火焰原子吸收光谱法

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火焰原子吸收法测定水中的镁实验报告

火焰原子吸收法测定水中的镁实验报告

火焰原子吸收法测定水中的镁实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过火焰原子吸收法测定水中镁元素的含量。

二、实验原理
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,其基本原理是将待分析样品中的元素化为气态,然后通过火焰使其发生电离和激发,产生特定波长的光谱线,在特定波长下测量样品吸收光强度,从而得到元素含量。

三、实验步骤
1.准备工作:清洗试管和烧杯,备好镁标准溶液和待测水样。

2.取一定量的镁标准溶液分别加入不同的试管中,加入适量稀盐酸和硝酸使其完全溶解。

3.将试管放入火焰原子吸收光谱仪中进行测试,记录下镁元素在特定波长下的吸光度值。

4.重复上述步骤3次取平均值,并计算出标准曲线方程。

5.取一定量的待测水样并进行前处理(如过滤等),将其加入试管中,并按照步骤3进行测试,并根据标准曲线计算出镁元素的含量。

四、实验结果与分析
1.标准曲线方程:y=0.0024x+0.0012,R²=0.9998
2.待测水样测试结果:镁元素含量为0.012mg/L。

3.分析:本实验所得结果与实际值相比较接近,说明本实验方法可行。

五、注意事项
1.操作时要注意安全,避免发生意外。

2.试管和烧杯要清洗干净,以免污染样品。

3.火焰原子吸收光谱仪的使用需要专业人员指导和操作。

4.在进行测试前需要对待测水样进行前处理,以去除悬浮物和杂质等。

六、结论
通过火焰原子吸收法测定水中镁元素的含量,本实验得出镁元素含量为0.012mg/L。

该方法简便易行,可用于水质监测等领域。

实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验4  火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)一、目的与要求1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。

2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。

3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。

二、方法原理金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。

标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。

试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。

三、仪器与试剂1.原子吸收分光光度计。

2.铁元素空心阴极灯。

3.空气压缩机。

4.瓶装乙炔气体。

5.(1+1)盐酸溶液。

6.浓硝酸7.铁标推溶液(储备液),1.000mg·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。

8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍,摇匀。

四、内容与步骤1.试样的处理(平行三份)准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。

2.标准系列溶液的配制取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入0.0,2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mL铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。

3.仪器准备在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线:271.9nm 灯电流:8mA狭缝宽度:0.1mm 燃器高度:5mm空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量:1.1L/min空气流量:5L/min 乙炔压力:0.5kg/cm24.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。

即A=-\曲o=-\gT=KCL。

原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。

如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

火焰原子吸收光谱法测定铜含量

火焰原子吸收光谱法测定铜含量

火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理; 3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计 计算机及其软件铜标准液 容量瓶 取液枪 烧杯等 该仪器主要包括:微型计算机和原子吸收分光光度计主机。

主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成,其内部结构如图1所示。

仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。

由于两种测量方式有区别,因此在实验内容中详细介绍。

图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能:(1)空心阴极灯:发射待测元素的特征光谱。

(2)原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。

入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。

(3)分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

(4)检测系统:包括光电元件和记录系统,前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号,后者可用检流计和记录仪来进行记录,再利用电脑直接进行数据处理。

三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。

当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。

(如镁原子吸收,铜原子吸收的光),能量与频率的关系为:nm nm 6.2792.285和nm nm 4.3278.324和(1)λc h hv E ==∆共振吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)为共振跃迁,所产生的谱线。

共振发射线:当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线(如图2所示)特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。

火焰原子吸收光谱法简介

火焰原子吸收光谱法简介
项目四
茶叶中重金属铅的测定
01 火焰原子吸收光谱法简介
火焰原子吸收光谱法简介
1.1 火焰原子吸收分光光度计原理 1.2 火焰原子吸收分光光度计结构
1.1 火焰原子吸收分光光度计原理
它是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法, 当光源辐射出的待测元素的特征光谱,通过样品的原子蒸 汽时,被待测元素的基态原子所吸收,在一定范围与条件 下,入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量 呈正相关,由此可得出样品中待测元素的含量。此方法主 要测定金属元素及少数非金属元素,应用于定量分析。
作用:将待测样中待测元素变成气态 的基态原子。
种类:火焰原子化器; 石墨炉原子化器。
燃烧器 火焰原子化器
预混合室 雾化器
19:41:21
石墨炉原子化器
分光系统
作用:将待测元素的吸收线与邻近线分开。 组成:入射狭缝,出射狭缝和色பைடு நூலகம்元件(棱镜或光栅)。
分光系统
包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。
1.2 火焰原子吸收分光光度计结构
原子分光光度计由四个部分构成:
光源 原子化系统 分光系统 检测显示系统
光源
作用:产生原子吸收所需要的特征谱线。 要求:能发射待测元素的共振线;能发射锐线;辐射光强度大,稳 定性好;寿命长;价格便宜。 类型:空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。
原子化系统
检测系统接收信号,经过转换和放大,然后转化为数据,最后 用电脑进行处理。
原子吸收光谱法是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法
光源(发射特征谱线)→原子化器(试样转化为原子蒸气)→分光系统 (分离特征谱线)→检测系统 (信号转换、放大、显示)

火焰原子吸收吸光度的范围

火焰原子吸收吸光度的范围

火焰原子吸收吸光度的范围火焰原子吸收吸光度是研究火焰中原子吸收光的强度的一种方法。

火焰原子吸收光谱是一种重要的分析技术,被广泛应用于化学、环境、生物等领域。

本文将从不同角度探讨火焰原子吸收吸光度的范围。

一、火焰原子吸收光谱的基本原理火焰原子吸收光谱是通过将待测物质溶解于火焰中,然后使用光源照射火焰,测量被样品中原子吸收的光的强度。

原子吸收光谱的吸光度范围取决于待测物质的特性和火焰条件。

二、火焰原子吸收光谱的应用范围1. 分析化学领域火焰原子吸收光谱在分析化学中的应用非常广泛。

它可以用于测定金属元素的含量,如钠、钾、铁、铜等。

对于环境污染物的分析也有很大的帮助,如土壤、水体中重金属的含量分析等。

2. 环境科学领域火焰原子吸收光谱在环境科学中有着重要的应用。

它可以用于监测大气中的污染物,如二氧化硫、氮氧化物等。

同时,火焰原子吸收光谱也可以用于分析水体中的污染物,如有机物、无机物等。

3. 生物医学领域火焰原子吸收光谱在生物医学领域也有一定的应用。

它可以用于测定人体中微量元素的含量,如锌、铜、镁等。

这对于研究人体健康和疾病有着重要的意义。

三、火焰原子吸收光谱的优势和局限性1. 优势火焰原子吸收光谱具有灵敏度高、选择性好、测量范围宽等优点。

它可以快速准确地测量待测物质的含量,对于分析化学和环境科学领域的研究有着重要的意义。

2. 局限性火焰原子吸收光谱也存在一些局限性。

首先,它只能测量金属元素的含量,对于非金属元素的分析有一定的局限性。

其次,火焰原子吸收光谱在样品预处理和仪器调试方面要求较高,需要专业的操作和仪器设备。

四、火焰原子吸收光谱的发展趋势随着科技的发展,火焰原子吸收光谱技术也在不断进步。

目前,有一些新的技术正在被引入到火焰原子吸收光谱中,如电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。

这些新技术可以提高测量的准确性和灵敏度,拓宽了火焰原子吸收光谱的应用范围。

火焰原子吸收光谱法的优缺点

火焰原子吸收光谱法的优缺点

火焰原子吸收光谱法的优缺点说起火焰原子吸收光谱法,这可是化学界里头的一把“利剑”,专门用来揭开物质里那些微小原子的秘密。

咱们不妨用大白话聊聊它的厉害之处,还有那么一丁点儿的小不足。

先说它的优点吧,嘿,那可真是“一目了然,精准无比”。

你想象一下,就像咱们用放大镜看蚂蚁搬家,火焰原子吸收光谱法就是化学家们手里的超级放大镜,只不过它看的是原子级别的“搬家”。

它能让咱们看到不同元素在火焰里发出的特有光波,就像是每个元素都有自己独一无二的“身份证”,一照就准,错不了。

这方法用起来,那叫一个“快准狠”,几秒钟就能搞定,效率杠杠的。

而且啊,这方法还特别“挑剔”,专挑那些咱们想找的元素,其他的不管多热闹,它都视而不见。

这就像是在人海中找到你的老朋友,即使周围人再多,你也能一眼认出他。

所以,火焰原子吸收光谱法在环境检测、食品安全这些领域可是大显身手,帮助咱们把有害物质揪出来,保护大家的健康。

不过呢,话说回来,这方法也不是十全十美的。

它有时候也会有点“小脾气”,得好好哄着。

比如,它对环境要求特别高,温度、湿度都得刚刚好,稍微差点儿就可能影响结果。

这就像养花儿一样,得细心照料,不然花儿就不开心了。

还有啊,它只能测一种元素,要是想同时知道好几种元素的含量,那就得一个个来,有点儿费时费力。

这就像咱们去超市买东西,如果只能一个个结账,那队伍得排多长啊!但总的来说,火焰原子吸收光谱法还是瑕不掩瑜的。

它就像是化学家们手中的“魔法棒”,轻轻一挥,就能揭示出物质的真相。

虽然有时候需要咱们多花点心思去照顾它,但看到那些准确无误的数据时,一切努力都是值得的。

毕竟,在科学的世界里,追求的就是那份“真”和“准”嘛!。

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收法事测定铅、镉的常用方法。

但是有时对于铅镉含量较低的样品,其检出限一般难以满足分析的要求,难以实现直接测定,而需进行样品的与分离富集,溶剂萃取-原子吸收光谱法测定是最常用的方法之一。

文献[20,42]都是利用有机溶剂分离富集试样中铅、镉后,把有机相导入火焰原子吸收中进行测定。

文献[51-52]用共沉淀捕集样品中痕量铅,建立火焰原子吸收光谱法测定铅的方法,此法排除了基体的干扰,具有灵敏度、精密度好,富集倍数高等特点。

但需要解决的问题是缺少相应的标准样品,虽然目前尚不普遍,但不失为一种有效的分析方法和充满着吸引力和期待的课题。

可以说,未来的发展主要集中在提高方法的选择性,尽可能简化或省去样品的前处理过程而直接测定,而测定仪器设备也需要更加自动化和智能化。

随着原子吸收光谱法技术的图稿一级与一些分离富集系统的连用技术不断成熟和进步,将大大拓展原子吸收光谱法在更多种类中铅元素的分析和应用研究。

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火焰原子法实验报告

火焰原子法实验报告

一、实验目的1. 理解火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。

2. 掌握火焰原子吸收光谱仪的基本构造和使用方法。

3. 通过实验,学习利用火焰原子吸收光谱法测定溶液中特定元素的含量。

二、实验原理火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectrometry,简称FAAS)是一种利用火焰作为原子化手段,通过测量特定元素在火焰中产生的原子蒸气对特定波长光的吸收强度,来确定溶液中该元素含量的分析方法。

该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。

实验原理如下:1. 将待测溶液喷入火焰中,使溶液中的待测元素原子化。

2. 待测元素原子在火焰中吸收特定波长的光,产生吸收光谱。

3. 根据吸收光谱的强度,计算出待测元素的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、空气压缩机、乙炔钢瓶、样品池、标准溶液、蒸馏水等。

2. 试剂:金属标准溶液、浓盐酸、浓硝酸、优级纯金属元素等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取一系列已知浓度的金属标准溶液,分别加入适量的蒸馏水,稀释至一定体积。

(2)将溶液喷入火焰中,测定其吸光度。

(3)以吸光度为纵坐标,金属浓度为横坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定(1)取一定量的待测溶液,加入适量的蒸馏水,稀释至一定体积。

(2)将溶液喷入火焰中,测定其吸光度。

(3)根据标准曲线,计算出待测溶液中金属元素的含量。

3. 数据处理(1)计算标准溶液的吸光度与浓度的线性关系。

(2)根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查得待测元素的含量。

(3)计算待测溶液中金属元素的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,并计算出线性方程。

2. 样品测定根据标准曲线,查得待测溶液中金属元素的含量。

3. 数据处理(1)计算标准溶液的吸光度与浓度的线性关系,得出线性方程。

(2)根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查得待测元素的含量。

(3)计算待测溶液中金属元素的含量。

火焰原子吸收光谱

火焰原子吸收光谱

火焰原子吸收光谱法是一种常用的光谱分析方法,它是基于原子吸收特定波长的光来进行分析的。

在火焰原子吸收光谱法中,样品中的元素被火焰原子化,即样品中的元素被转化为气态原子状态。

这些气态原子能够吸收特定波长的光,而不同元素的原子吸收的光波长不同。

通过测量样品对特定波长光的吸收程度,可以确定样品中元素的含量。

火焰原子吸收光谱法的优点包括高灵敏度、高精度和快速分析等。

该方法广泛应用于环境、食品、医疗等领域中的元素分析,如测定水样中的铜、铅、锌、镉等重金属元素。

火焰原子吸收光谱法的原理基于原子吸收光谱学。

在火焰中,样品中的元素被加热并转化为气态原子状态。

当特定波长的光通过火焰时,这些原子会吸收特定波长的光,导致光的强度减弱。

通过测量光强的减弱程度,可以计算出样品中元素的浓度。

总之,火焰原子吸收光谱法是一种重要的光谱分析方法,具有高灵敏度、高精度和快速分析等优点,广泛应用于环境、食品、医疗等领域中的元素分析。

火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅

火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅

火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅食品中铅的检测办法除了石墨炉原子汲取光谱法外,常用的分析办法还有:火焰原子汲取光谱法、二硫腙比色法。

火焰原子汲取光谱法允许相对误差≤20%。

(一)原理样品经处理后,铅离子在一定pH条件下与DDTC形成络合物,经4一甲基戊酮一2萃取分别,导入原子汲取光谱仪中,火焰原子化后,汲取283.3 nm共振线,其汲取量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

(二)试剂本试验用水均为去离子水,试剂为分析纯度或优级纯。

(1)硝酸+高氯酸(4+1)。

(2)硫酸铵溶液(300 g/L):称取30g硫酸铵[(NH4)2SO4],用水溶解并加水至1.0 mL。

(3)柠檬酸铵溶液(250 g/L):称取25 g柠檬酸铵,用水溶解并加水至100 mL。

(4)溴百里酚蓝水溶液(1 g/L)。

(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50 g/L):称取5 g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100 mL。

(6)氨水(1+1)。

(7)4一甲基戊酮一2(MIBK)。

(8)铅标准溶液:①铅标准储备液:精确称取1.000 g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(1+1),加热溶解,总量不超过37 mL,移入l 000 mL容量瓶,加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.O mg铅。

②铅标准用法液:如此经多次稀释成每毫升含10.O、20.O、40.O、60.0、80.O ng铅的标准用法液。

(三)仪器 (1)原子汲取分光光度计附火焰原子化器。

(2)马弗炉。

(3)干燥恒温箱。

(4)瓷坩埚。

(5)压力消解器、压力消解罐。

(6)可调式电热板、可调式电炉。

(四)分析步骤 1.样品处理 (1)饮品及酒类取匀称样品10.0~20.0 g于烧杯中,酒类应先在水浴上蒸去酒精,于电热板上先蒸发至一定体积后,加入硝酸一高氯酸(4+1)消化彻低后,转移、定容于50 mL容量瓶中。

(2)谷类去除其中杂物及尘土,须要时除去外壳,碾碎,过30目筛,混匀,称取5.O~10.O g,置于50 mL瓷坩埚中,小火炭化,然后移人马弗炉中,500℃以下灰化16 h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,小火加热,不使干枯,须要时再加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚第1页共2页。

火焰原子吸收分光光度计法

火焰原子吸收分光光度计法

火焰原子吸收分光光度计法介绍火焰原子吸收分光光度计法(Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS)是一种常用的化学分析技术,用于测定溶液中金属元素的浓度。

它基于原子吸收光谱的原理,通过将溶液中的金属元素蒸发至火焰中,利用特定波长的光源照射火焰,测量被金属原子吸收的光的强度,从而确定金属元素的浓度。

原理火焰原子吸收光度计法的原理基于原子吸收光谱。

当特定波长的光照射到金属原子上时,金属原子吸收光的能量,使得处于基态的金属原子跃迁至激发态。

根据比尔-朗伯定律,吸收的光强度与金属原子的浓度成正比。

火焰原子吸收光度计的关键地方在于火焰。

通常使用氢-氧火焰或乙炔-氧火焰作为样品的承载介质。

在火焰中,样品溶液被蒸发并分解成气相金属原子。

火焰温度和火焰气氛的控制对于测量结果至关重要。

正确选择火焰温度可以最大程度地提高吸收信号而减少亚胺影响。

仪器设备进行火焰原子吸收光度计法分析需要一套专门的仪器设备,包括光源系统、火焰系统、光学系统、检测系统等。

1.光源系统:通常使用中空阴极灯作为光源,根据被测金属元素的选择,选择合适的灯管。

光源的选择取决于所需的特定波长。

2.火焰系统:选择合适的火焰体系,常用的有氢-氧火焰和乙炔-氧火焰。

火焰的温度和气氛要适当控制,以保证充分蒸发和分解样品,并减少背景干扰。

3.光学系统:光学系统用于分光和聚焦光线,通常包括准直器、单色器和检测器等。

单色器用于选择并调整特定波长的光线,以便进行测量。

4.检测系统:选择适当的检测器,例如光电离检测器或光电倍增管,用于测量被吸收的光的强度。

检测系统的信号需要经过放大和数字化处理。

操作步骤进行火焰原子吸收光度计法分析的操作步骤如下:1.样品制备:将待测溶液进行适当稀释,以保证吸收信号在检测器范围内。

对于含有固体样品的溶液,需要进行适当的前处理步骤,如酸溶解、加热提取等。

2.建立标准曲线:准备不同浓度的标准溶液,测量各标准溶液的吸光度,绘制吸光度与浓度的标准曲线。

火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量

火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量

⽕焰原⼦吸收光谱法测定⽔中钙含量实验⼀⽕焰原⼦吸收光谱法测定盐⽔中钙含量⼀、实验原理在使⽤锐线光源条件下,基态原⼦蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-⽐尔定律,即:A=lg(I0/I)=KLN0在试样原⼦化时,⽕焰温度低于3000 K时,对⼤多数元素来讲,原⼦蒸汽中基态原⼦的数⽬实际上⼗分接近原⼦总数。

在⼀定实验条件下,待测元素的原⼦总数⽬与该元素在试样中的浓度呈正⽐。

则:A= c⽤A-c标准曲线法或标准加⼊法,可以求算出元素的含量。

⼆、仪器与试剂1.仪器(1)TAS原⼦吸收分光光度计;钙空⼼阴极灯。

(2)10mL移液管⼀⽀(3)100 mL容量瓶六个(4)2mL移液管⼀⽀2.试剂(1)1.0g.L-1钙标准储备液(2)50 mg.L-1钙标准使⽤液(⽼师完成)配制⽤⽔均为⼆次蒸馏⽔。

三、实验步骤1.配制钙系列标准溶液:2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mg.L-1。

(⽼师完成)2.⼯作条件的设置(⽼师完成,具体实验过程中可能有变动,注意在实验过程中记录。

)(1)吸收线波长Ca 422.7 nm(2)空⼼阴极灯电流 4 mA(3)狭缝宽度0.1 mm(4)原⼦化器⾼度 6 mm(5)空⽓流量 4 L.min-1,⼄炔⽓流量1.2 L.min-13.钙的测定(1)样品(2 个/组):移10.00 mL⾃来⽔于50 mL容量瓶中,⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度,摇匀。

(学⽣在C209⾷品分析实验室完成)(2)加标样品(2 个/组):移10.00 mL⾃来⽔样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使⽤液于50 mL容量瓶中,⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度,摇匀。

(学⽣在C209⾷品分析实验室完成)(3)在最佳⼯作条件下,以蒸馏⽔为空⽩,测定钙系列标准溶液和⾃来⽔样、加标的⾃来⽔样吸光度A。

(⽼师和学⽣在B102共同完成)4.实验结束后,⽤蒸馏⽔喷洗原⼦化系统2 min,按关机程序关机。

最后关闭⼄炔钢瓶阀门,旋松⼄炔稳压阀,关闭空压机和通风机电源。

火焰原子吸收光谱法测定铜含量

火焰原子吸收光谱法测定铜含量

火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理;3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括:微型计算机和原子吸收分光光度计主机。

主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成,其内部结构如图1所示。

仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。

由于两种测量方式有区别,因此在实验内容中详细介绍。

图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能:(1)空心阴极灯:发射待测元素的特征光谱。

(2)原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。

入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。

(3)分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

(4)检测系统:包括光电元件和记录系统,前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号,后者可用检流计和记录仪来进行记录,再利用电脑直接进行数据处理。

三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。

当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。

(如镁原子吸收3278.324和的光),能量与频率的关系为:nm4.285和,铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ (1)共振吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)为共振跃迁,所产生的谱线。

共振发射线:当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线(如图2所示)特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。

火焰原子吸收光谱法灵敏度.

火焰原子吸收光谱法灵敏度.
实验三
火焰原子吸收光谱法灵敏度 和自来水中钙、镁的测定
实验原理
在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的 吸收,符合朗伯-比尔定律,即A=lg(I0/I)=KLN0,在一 定实验条件下,待测元素原子总数目与该元素在试样中的 浓度成正 C 0.0044 (mg L1 ) A
思考题
为什么要配制Ca,Mg标液?所配制的Ca,Mg标液可以放置 到第二天再使用吗?为什么?
3.Ca的测定 (1)用10 mL移液管,吸取自来水样于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,
摇匀。 (2)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,由稀至浓逐个测量Ca系列标准溶液
的吸光度,最后测量自来水样的吸光度A。 4.Mg的测定(同上) 5.结束后,用蒸馏水喷洗原子化系统2min,按关机程序关机。 6.绘制钙、镁的标准曲线,由未知样的吸光度求出自来水中的Ca,Mg含量。 7.根据测量数据,计算仪器测定Ca,Mg的灵敏度S。
仪器与试剂
1.仪器: TAS-990型原子吸收分光光度仪
2.试剂: (1)50 mg·L-1镁标准使用溶液 (2)100 mg·L-1钙标准使用溶液 (3)MgO(GR),无水CaCO3(GR),HCl(AR)
配制用水均为二次蒸馏水。
实验步骤
1.Ca,Mg标液的配制 (1)Ca:2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mg·L-1 (2)Mg:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mg·L-1 2.工作条件的设置 (1)吸收线波长 Ca:422.7 nm Mg:285.2 nm (2)空心阴极灯电流 Ca:3.0 mA Mg:2.0 mA (3)狭缝宽度 0.4 mm (4)原电子化器高度 6 mm (5)空气流量4 L·min-1,乙炔气流量1.2 L·min-1

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定一、方法提要:水样经雾化喷入空气—乙快中原子化,在原子蒸气中钠原子处于基态状态.以钠特征线(共振线)330.2nm或589.6nm为线,测定其吸光度.二、试剂和材料:①盐酸.②钠标准溶液;称取在105~110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g,精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加水溶解,转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含1.00mg钠.三、和设备:和一般实验室用.应配有钠空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(推荐使用连续光谱氖灯扣除背景)、打印机或记录仪等.所用均应达到下列指标:①检出限;在测量循环冷却水样品中,钠的检出限应小于0.4mg/L;②工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部30%浓度范围内斜率之比不应小于0.7;②最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%,浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%.四、工作条件的选择:按照说明书所提供的最佳条件,调节波长330.2nm或589.6nm,调试灯电流、通带、积分时间、条件、背景扣除等.开机点火后需稳定5~10min方能进行测定.五、步骡:1.试样溶液的制备取现场循环冷却水样品约500mL,加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水样加入8.0mL浓盐酸).当水祥中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中.该试样品可放置2周.2.工作曲线的制作准确移取钠标准溶液0.00mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL,10.0mL,分别置于50.0mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.此标准系列浓度为0.00mg/L,50.0mg/L,100.0mg/L,150.0mg/L,200.0mg/L,在波长为330.2nm 处,调节为最佳工作状态,以水调零测定吸光度,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钠含量mg/L为横坐标,绘制出工作曲线.3.试祥的测定按工作曲线的制作中同等条件,以水为空白调零,测定试样溶液的吸光度,若水样中钠含量大于200 mg/L,可稀释后测定.六、结果的衰述:以钠离子质量浓度表示的钠含量ρ1(mg/L)按下式计算:ρ1=ρ×f式中ρ——从标准曲线中查得钠的浓度,mg/L;f——酸化后试样的体积(mL)与所取水样体积(mL)之比.。

原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别

原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别

原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry,AAS)和火焰发射光谱法(Flame Emission Spectroscopy,FES)是常用的分析化学技术,用于测定金属离子的含量。

两种方法在分析原理、仪器设备、样品制备、分析过程等方面存在一些差异,下面将逐一进行介绍。

一、分析原理1.原子吸收分光光度法:AAS是通过原子吸收过程来测定金属离子的含量。

当光通过样品中的金属离子溶液时,如果与金属离子相应的原子能级的能量与光的能量匹配,这些光将被吸收,导致读数下降。

根据比尔-朗伯定律,光的吸收与浓度成正比,可以通过测量光的吸收程度来计算金属离子的含量。

2.火焰发射光谱法:FES是通过原子发射过程来测定金属离子的含量。

在火焰中加热样品,使金属离子转化为对应的原子,然后激发这些原子,使其发射特定的光谱线。

通过测量特定光谱线的强度,可以计算样品中金属离子的含量。

这种方法可以测定多种金属元素,但不适用于测定非金属元素。

二、仪器设备1.原子吸收分光光度法:AAS主要由光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等组成。

光源常用的有中空阴极灯和镁弧灯,单色仪则用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。

探测器通常为光电倍增管,用于测量吸光度。

信号处理系统可将探测器的信号转化为数值,并进行数据分析。

2.火焰发射光谱法:FES的主要仪器设备包括光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等。

光源一般采用火焰或电火花形式,可以将样品中的元素激发为原子态。

单色仪用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。

探测器通常为光电倍增管,用于测量光谱线的强度。

信号处理系统可将探测器的信号转化为数值,并进行数据分析。

三、样品制备1.原子吸收分光光度法:AAS对样品制备的要求相对较高。

一般要求样品溶液中金属离子的浓度在光程范围内能够测量,并且不会产生干扰。

通常需要对样品进行预处理,如稀释、不溶物过滤、酸溶解等,以满足测量要求。

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法1.原理试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与DDTC形成协作物,经4-甲基戊酮-2萃取分别,导人原子汲取光谱仪中,火焰原子化后,汲取283.3nm共振线,其汲取量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

2.试剂硝酸一高氯酸(1+4)、300g/L硫酸铵溶液(称取30g硫酸铵,用水溶解并加水至100mL)、250g/L柠檬酸铵溶液(称取25g柠檬酸铵,用水溶解并加水至100mL)、1g/L溴百里酚蓝水溶液、50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100mL)、氨水(1+1)、4-甲基戊酮-2(MIBK)。

铅标准储备溶液:精确称取1.000g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(1+1),加热溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。

混匀。

此溶液1mL含1.0mg铅。

铅标准用法液:每次吸取铅标准储备溶液1.0mL于100mL容量瓶中,加0.5mol/L或1mol/L硝酸至刻度,如此经多次稀释成1mL含10.0—ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准用法液。

3.仪器原子汲取分光光度计附火焰原子化器、马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

4.分析步骤 (1)试样处理①谷类去除其中杂物及尘土,须要时除去外壳,碾碎,过20目筛,混匀。

称取5.0~10.0g,置于50mL瓷坩埚中,小火炭化,然后移人马弗炉中,500℃以下灰化16h 后,取出坩埚,放冷后再加少量硝酸一高氯酸(1+4),小火加热,不使其干枯,须要时再加少许硝酸一高氯酸(1+4),如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL 容量瓶中,再用水反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。

取与试样相同量的硝酸一高氯酸(1十4)和盐酸(1+11),按同一操作办法做试剂空白实验。

原子吸收光谱法火焰原子吸收法简介

原子吸收光谱法火焰原子吸收法简介
基本原理ene3最高激发态的能级e2e1最低激发态的能级e0基态能级原子原子吸收分光光度计的基本构造示意图光源系统原子化系统分光系统检测系统信号输出系统原子化系统雾化器雾化室燃烧器火焰原子吸收法的分析技术及条件选择分析线选择狭缝宽度选择空心阴极灯的工作电流选择原子化条件的选择原子吸收光谱法的干扰及消除物理干扰化学干扰电离干扰光谱干扰原子吸收光谱法火焰原子吸收法简介03级化学5班佘秋洁空心阴极灯原子化器单色器检测器显示装置原子吸收光谱法中的定量方法akc分别为激发态和基态原子的数目
原子吸收光谱法 (火焰原子吸收法) 简介
03级化学5班 佘秋洁 03081153
引言
原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectrometr) 又称原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry)简称为原子 吸收法(AAS)原子吸收光谱法作为一种新 型仪器分析方法, 始创于1955年,并在近几十年得到迅速 的发展.它是基于蒸汽相中被测元素的基态 原子对其原子共辐射的吸收强度来测定试样 中被测元素含量的一种方法.
基本原理
En E3 E2 E1 E0
原子
最高激发态的能级
最低激发态的能级
基态能级
原子吸收分光光度计的基本 构造示意图
光源系统
原子化系统
分光系统
检测系统
信号输出系统
空心阴 极 灯
原 子 化 器
单色 器
检测 器
显 示 装 置
原子化系统
雾化器 雾化室 燃烧器
原子吸收光谱法中的定量方法
Nj NO Pj P o e
K
——吸光系数; ——原子化器中原子的浓度;
分析方法
标准曲线法
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3.2火焰原子吸收光谱法(FAAS)
火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,相对费用较低,易实现在线分析等优点。

在重金属元素的分析中应用很广泛(如表4).范文秀等[4]建立火焰原子吸收连续测定饲料中的铅和镉的方法,此方法无需富集、萃取,操作简便,前处理简单,可一次完成铅和镉的测定,合适批量测量需要,方法灵敏、准确。

文献[62]利用火焰原子吸收法土壤中铜、锌、铅、镉、镍等重金属元素,采用干式消解法对土壤样品进行处理。

用酸浸提后上机测定,其测定结果与国家标准分析方法结果无显著性差异。

对标准样品测定结果准确。

而文献[16]建立了混合酸处理采集在滤膜(滤筒)上的悬浮颗粒物(或烟尘)样品,火焰原子吸收法直接测定试液中铅、镉的快速测试方法,方法精密度较好。

火焰原子吸收法事测定铅、镉的常用方法。

但是有时对于铅镉含量较低的样品,其检出限一般难以满足分析的要求,难以实现直接测定,而需进行样品的与分离富集,溶剂萃取-原子吸收光谱法测定是最常用的方法之一。

文献[20,42]都是利用有机溶剂分离富集试样中铅、镉后,把有机相导入火焰原子吸收中进行测定。

文献[51-52]用共沉淀捕集样品中痕量铅,建立火焰原子吸收光谱法测定铅的方法,此法排除了基体的干扰,具有灵敏度、精密度好,富集倍数高等特点。

但需要解决的问题是缺少相应的标准样品,虽然目前尚不普遍,但不失为一种有效的分析方法和充满着吸引力和期待的课题。

可以说,未来的发展主要集中在提高方法的选择性,尽可能简化或省去样品的前处理过程而直接测定,而测定仪器设备也需要更加自动化和智能化。

随着原子吸收光谱法技术的图稿一级与一些分离富集系统的连用技术不断成熟和进步,将大大拓展原子吸收光谱法在更多种类中铅元素的分析和应用研究。

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