环境样品前处理
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组成较为稳定的监测体系： 定期采样 不定期排放的污染源：则应区分排放期和非排放期 河水样品： 丰水期，枯水期和平水期 生物样品： 根据不同的样品分析要求确定采样所用的
容器、时间、频度和体积
ຫໍສະໝຸດ Baidu
所用分析方法的特殊要求
根据测定任务的要求和实际需要选择分析仪器和方法。
如： 利用氢化物发生等技术直接测定的，样品基体往往会有较大影响，样品 中各种干扰离子往往对被测化合物产生抑制作用。所以这种技术一般选择 海水、天然水等液体样品，取样量可以少些，因为这种技术非常灵敏。
没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值 的化合物。 样品经前处理后就变得容易保存和运输 可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱 性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析 测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。
2
样品前处理的地位和方法
3
40%
采样及前处理 数据处理
40%
反映水质状况。 2.在实验室分析之前水样中待测成分保持
不变。
水样的采集
盛装水样容器的选择原则
可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶，必须能用塞 或盖紧紧密封。具体要求：
1．容器不能是新的污染源。从塑料可溶出增塑剂、未 聚合的单体等，而玻璃器皿可溶出硼、硅、钙、镁 等。所以测金属的水样多选用聚乙烯塑料瓶。测有 机物的水样一般只能用玻璃瓶。
一些外部因素，如风向、河水流向、温度、光照、酸度、 微生物作用等也应予考虑。
采样时应根据不同样品选择采样器皿
采集金属化合物一般要用聚四氟乙烯或玻璃器皿
双酚A、壬基酚、辛基酚等化合物在绝大多数塑 料器皿中都有溶出，严重干扰测定结果，一次， 此类化合物样品的采集必须使用玻璃器皿或不 锈钢器皿
1.2 水样的采集方法
分析过程
20%
采样及前处理、分析过程和数据处理三个过程所占的时间份额
前处理
新技术
分析过程
第一章 绪 论
第一节 样品采集前的准备 第二节 水样的采集方法 第三节底泥和沉积物样品的采集方法 第四节大气样品的采集方法 第五节生物样品的采集方法 第六节 现有样品前处理技术的评价与展望
1.1 样品采集前的准备
确定样品采集前要考虑以下6方面的问题和影响因素：
采样区域和采样点的确定 样品种类 样品的大致浓度范围 基体的种类及其均匀程度 所用分析方法的特殊要求 采样时应根据不同样品选择采样器皿
采样区域和采样点的确定
环境样品必须能够反映污染物对环境污染和生态影 响的真实情况，即采集的样品要具有代表性。采样 之前要根据样品测试的总体要求选定采样区域，综 合考虑采样区域的历史演变、地理情况、气候特点、 环境生态特征、工农业发展状况、污染历史、特定 污染物排放情况等因素。
1. 瞬间水样可隔一定时间采集后立即分析（成分不断变化） 2. 间隔式等量取样（流量恒定）可隔一定时间每次取等量水样混匀 3. 平均比例取样（流量不同）v大则取样体积大,v小则取样体积小 4. 单独取样(分布不均如悬浮物油)采样点设在排污总口或废水出口
水样的采集
采样的原则: 1. 采集的水样，必须具有代表性，能真实
② 监测断面的布设是水体监测工作的重要环节，应有 代表性，即能较真实、全面地反映水体水质及污染物 的空间分布和变化规律。
③断面的设置数量应根据掌握水环境质量状况的实际 需要，考虑对污染物时空分布和变化规律的控制，选 择优化方案，力求以较少的断面、垂线和测点取得代 表性最好的样品。
④断面位置应避开死水区，尽量选择顺直河段、河床 稳定、水流平缓、无急流湍滩处。
样品分析
环境分 析化学
样品的采集和预处理
数据处理
误差
实验方法的误差
试剂不纯 或被沾污
测定的误差
数据处理的误差
空白实验、标准方法、标准参考物质来校正和控制
样品前处理
为什么要进行样品前处理？
浓缩被测痕量组分（ppm，ppb， ppt 级）的作用， 提高方法的灵敏度，降低最小检测限。
消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上
样品种类
气体： 大气中的微量气体成分、气溶胶、大气颗粒物、挥
发性金属化合物等
液体： 各种水体、饮料、酒类、奶类、酱油、醋、汽油、
洗涤剂和食用油等
固体：土壤、沉积物、矿物质、与人类活动有关的食物
和废弃物等
生物样品： 广泛的陆生及水生动植物
样品的大致浓度范围
有毒化学污染物在各种样品中的分布差别是很大的。采样前， 应大致了解所测样品的浓度范围，以便做到有的放矢，采集 合适的样品体积与数量。
如： 二噁英等环境内分泌干扰物在一般无污染河水和海水中 的含量和自然界各种水源中的含量是很低的，需要通过大 量水样的富集来完成一次测定。
基体的种类及其均匀程度
非均匀质的环境样品：选择合适的具有代表性的地点， 有条件的要使用卫星定位系统，准确确定采样地点 的经纬度，以便下次或多次重复采样或长期观察。
2.容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。
3．容器不应与待测组分发生反应。例如氟化物与玻璃。
水样的采集
采样体积 取决于所分析项目的多少以及选用的测定 方法。分析常规水质项目，只需要3—5升 水样。取样量应能满足欲测项目的需要，还 要留有余地。
监测断面的布设原则
① 在断面布设前，应首先查清监测河段内生产和生活 取水口的位置、取水量;废水排放口的位置及污染物排 放情况，河段水文及河床情况;支流汇入、水工建筑情 况；其它影响水质及其均匀程度的因素。
水样的采集 水样的预处理 水样的贮存
٭水样
天然水与生活饮水
采集井水或自来水应放水数分钟，使保留于水管中的杂质流出后再
收集。
江河湖水库等表面水距岸边1~2m，将采样瓶浸入水中，瓶口位
于水面下20 ~50 cm,打开瓶塞，水进入瓶中。深层取水必须用特制 的深水采样器。
水样采样瓶
生活污水和工业废水
断面设置
①流经大、中城市或工业区等污染较重的河段，一般应设置下列 三种断面：
对照断面：反映进入本地区河流水质的初始情况。设置在进入城 市、工业区废水排放口的上游，基本不受本地区污染的影响处。
控制断面：主要反映本地区排放的废水对河段水质的影响，其位 置应设置在排污区（口）的下游，污染物与河水能较充分混合处。 根据河段的污染源分布和废水排放情况，可设置数个控制断面， 控制断而与排污口的距离应根据主要污染物的迁移、转化规律河 水流量及河道水力特征确定
容器、时间、频度和体积
ຫໍສະໝຸດ Baidu
所用分析方法的特殊要求
根据测定任务的要求和实际需要选择分析仪器和方法。
如： 利用氢化物发生等技术直接测定的，样品基体往往会有较大影响，样品 中各种干扰离子往往对被测化合物产生抑制作用。所以这种技术一般选择 海水、天然水等液体样品，取样量可以少些，因为这种技术非常灵敏。
没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值 的化合物。 样品经前处理后就变得容易保存和运输 可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱 性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析 测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。
2
样品前处理的地位和方法
3
40%
采样及前处理 数据处理
40%
反映水质状况。 2.在实验室分析之前水样中待测成分保持
不变。
水样的采集
盛装水样容器的选择原则
可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶，必须能用塞 或盖紧紧密封。具体要求：
1．容器不能是新的污染源。从塑料可溶出增塑剂、未 聚合的单体等，而玻璃器皿可溶出硼、硅、钙、镁 等。所以测金属的水样多选用聚乙烯塑料瓶。测有 机物的水样一般只能用玻璃瓶。
一些外部因素，如风向、河水流向、温度、光照、酸度、 微生物作用等也应予考虑。
采样时应根据不同样品选择采样器皿
采集金属化合物一般要用聚四氟乙烯或玻璃器皿
双酚A、壬基酚、辛基酚等化合物在绝大多数塑 料器皿中都有溶出，严重干扰测定结果，一次， 此类化合物样品的采集必须使用玻璃器皿或不 锈钢器皿
1.2 水样的采集方法
分析过程
20%
采样及前处理、分析过程和数据处理三个过程所占的时间份额
前处理
新技术
分析过程
第一章 绪 论
第一节 样品采集前的准备 第二节 水样的采集方法 第三节底泥和沉积物样品的采集方法 第四节大气样品的采集方法 第五节生物样品的采集方法 第六节 现有样品前处理技术的评价与展望
1.1 样品采集前的准备
确定样品采集前要考虑以下6方面的问题和影响因素：
采样区域和采样点的确定 样品种类 样品的大致浓度范围 基体的种类及其均匀程度 所用分析方法的特殊要求 采样时应根据不同样品选择采样器皿
采样区域和采样点的确定
环境样品必须能够反映污染物对环境污染和生态影 响的真实情况，即采集的样品要具有代表性。采样 之前要根据样品测试的总体要求选定采样区域，综 合考虑采样区域的历史演变、地理情况、气候特点、 环境生态特征、工农业发展状况、污染历史、特定 污染物排放情况等因素。
1. 瞬间水样可隔一定时间采集后立即分析（成分不断变化） 2. 间隔式等量取样（流量恒定）可隔一定时间每次取等量水样混匀 3. 平均比例取样（流量不同）v大则取样体积大,v小则取样体积小 4. 单独取样(分布不均如悬浮物油)采样点设在排污总口或废水出口
水样的采集
采样的原则: 1. 采集的水样，必须具有代表性，能真实
② 监测断面的布设是水体监测工作的重要环节，应有 代表性，即能较真实、全面地反映水体水质及污染物 的空间分布和变化规律。
③断面的设置数量应根据掌握水环境质量状况的实际 需要，考虑对污染物时空分布和变化规律的控制，选 择优化方案，力求以较少的断面、垂线和测点取得代 表性最好的样品。
④断面位置应避开死水区，尽量选择顺直河段、河床 稳定、水流平缓、无急流湍滩处。
样品分析
环境分 析化学
样品的采集和预处理
数据处理
误差
实验方法的误差
试剂不纯 或被沾污
测定的误差
数据处理的误差
空白实验、标准方法、标准参考物质来校正和控制
样品前处理
为什么要进行样品前处理？
浓缩被测痕量组分（ppm，ppb， ppt 级）的作用， 提高方法的灵敏度，降低最小检测限。
消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上
样品种类
气体： 大气中的微量气体成分、气溶胶、大气颗粒物、挥
发性金属化合物等
液体： 各种水体、饮料、酒类、奶类、酱油、醋、汽油、
洗涤剂和食用油等
固体：土壤、沉积物、矿物质、与人类活动有关的食物
和废弃物等
生物样品： 广泛的陆生及水生动植物
样品的大致浓度范围
有毒化学污染物在各种样品中的分布差别是很大的。采样前， 应大致了解所测样品的浓度范围，以便做到有的放矢，采集 合适的样品体积与数量。
如： 二噁英等环境内分泌干扰物在一般无污染河水和海水中 的含量和自然界各种水源中的含量是很低的，需要通过大 量水样的富集来完成一次测定。
基体的种类及其均匀程度
非均匀质的环境样品：选择合适的具有代表性的地点， 有条件的要使用卫星定位系统，准确确定采样地点 的经纬度，以便下次或多次重复采样或长期观察。
2.容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。
3．容器不应与待测组分发生反应。例如氟化物与玻璃。
水样的采集
采样体积 取决于所分析项目的多少以及选用的测定 方法。分析常规水质项目，只需要3—5升 水样。取样量应能满足欲测项目的需要，还 要留有余地。
监测断面的布设原则
① 在断面布设前，应首先查清监测河段内生产和生活 取水口的位置、取水量;废水排放口的位置及污染物排 放情况，河段水文及河床情况;支流汇入、水工建筑情 况；其它影响水质及其均匀程度的因素。
水样的采集 水样的预处理 水样的贮存
٭水样
天然水与生活饮水
采集井水或自来水应放水数分钟，使保留于水管中的杂质流出后再
收集。
江河湖水库等表面水距岸边1~2m，将采样瓶浸入水中，瓶口位
于水面下20 ~50 cm,打开瓶塞，水进入瓶中。深层取水必须用特制 的深水采样器。
水样采样瓶
生活污水和工业废水
断面设置
①流经大、中城市或工业区等污染较重的河段，一般应设置下列 三种断面：
对照断面：反映进入本地区河流水质的初始情况。设置在进入城 市、工业区废水排放口的上游，基本不受本地区污染的影响处。
控制断面：主要反映本地区排放的废水对河段水质的影响，其位 置应设置在排污区（口）的下游，污染物与河水能较充分混合处。 根据河段的污染源分布和废水排放情况，可设置数个控制断面， 控制断而与排污口的距离应根据主要污染物的迁移、转化规律河 水流量及河道水力特征确定