包材及油墨“溶剂残留量”的检测方法
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法溶剂残留量的检测方法是一种用于确定溶剂在物质中的含量的分析技术。
溶剂残留物通常指的是溶剂在制造过程中或使用过程中留下的微量残留物，可以是有机溶剂、水溶剂、气体溶剂等。
溶剂残留量的检测方法常用的有以下几种：1. 气相色谱法（GC法）：气相色谱法通过将样品中的溶剂挥发成气体，然后进入气相色谱仪分析，利用溶剂在色谱柱中的滞留时间和特征峰的面积来确定残留量。
2. 液相色谱法（HPLC法）：液相色谱法利用高效液相色谱仪分析样品中的溶剂残留物。
样品在特定条件下通过柱塞，利用溶剂在色谱柱中的滞留时间和特征峰的面积来确定残留量。
3. 红外光谱法（IR法）：红外光谱法通过测量样品中溶剂残留物的红外吸收光谱来确定残留量。
溶剂残留物的特征吸收峰可以与标准曲线进行比对，从而确定残留量。
4. 质谱法（MS法）：质谱法是一种使用质谱仪测量溶剂残留物的方法，可以通过测量质谱图谱中特征峰的面积来确定残留量并进行定量分析。
5. 热重分析法（TGA法）：热重分析法通过在高温下，测量样品的质量变化来确定溶剂残留物的含量。
溶剂残留物的质量损失与溶剂的含量成正比。
6. 火焰离子化检测法（FID法）：火焰离子化检测法是一种常用的溶剂残留量测定方法。
该方法通过将样品中溶剂残留物引入到火焰中，将其燃烧产生的离子电流进行检测，从而确定溶剂含量。
7. 水分测定法：溶剂残留物通常会导致样品中的水分含量增加。
因此，通过测定样品中的水分含量来间接确定溶剂残留量。
以上是一些常用的溶剂残留量的检测方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在选择合适的分析方法时，需要考虑样品的性质、溶剂残留物的种类和浓度范围、准确度和灵敏度等因素。
同时，为了保证分析结果的准确性，应采用质量可靠的标准物质和标定方法进行分析。
塑料复合包装袋溶剂残留量测试方法
塑料复合包装袋溶剂残留量测试方法通常在包装内的残留溶剂主要含有甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质，依据具体使用的材料以及油墨而存在差异。
对软包装厂而言，造成溶剂残留超标的因素较多，例如：基材选择不当、生产工艺不规范、设备简陋老化、生产各环节缺少必需的检测控制等。
此外，软包装生产设备若是存在烘道加热温度不合适、烘干风量不足、添加剂涂布不均匀、生产速度不合理等现象也会引起复合包装的溶剂残留量超标。
实际上，对于原材料和制成品进行溶剂残留量检测都是必要的，软包装厂可以根据实际的检测结果，相应调整生产原材料和工艺，以有效提高产品的质量。
溶剂残留量检测适用设备：塑料复合膜袋的溶剂残留量检测，可选用Labthink兰光的GC-7800气相色谱仪。
该设备适用于各种食品、药品包装用塑料薄膜、纸塑复合膜、烟包等材料的溶剂残留分析测试。
试验方法与步骤简介：(1) 设置试验参数，点击开始后，GC-7800气相色谱仪开始进行基线平衡。
(2) 待仪器的基线平稳后，配置不同浓度的混合标样，注入密封好的顶空瓶中，放入80±2℃的恒温室中放置30 min。
(3) 用取样针从上述顶空瓶中取一定量的标准样气，迅速注入色谱仪中，或配置自动进样器自动进样。
绘制各标准物质的峰面积与对应浓度的标准曲线。
(4) 将0.2 m2的试样迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清洁的在80±2℃条件下预热过的瓶中，迅速密封，放入80±2℃恒温室中放置30 min。
注意在制样过程中，应防止试样被污染。
(5) 用取样针从恒温后的试样瓶中取定量的样气，迅速注入色谱仪中，或配置自动进样器自动进样。
(6) 根据试样的峰面积，从对应成分的标准曲线中读取该成分的浓度。
顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留
顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留概述 在物质生活日益提高的今天，人们对食品安全越来越看重，而食品包装材料中在印刷过程中所带来的油墨溶剂的残留也会严重的危害到人体的健康，因此包装材料中的有机溶剂残留检测的重要性也日益引起了民众和食品生产厂商的重视，本文采用顶空进样和气相色谱连用的方法来分析食品包装材料中的有机溶剂残留具有操作简单，能够批量连续检测，灵敏度高等特点。
关键词 顶空—GC 食品包装材料有机溶剂残留仪器气相色谱仪：GC-2010AF(岛津公司) 火焰离子化检测器（FID）GC-Solution工作站顶空进样器（DANI HSS-86.50）分析条件色谱条件进样量：1mL 进样方式:分流（分流比：39：1）进样口温度：160℃色谱柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm柱箱温度：70℃（5min）载气：N2，柱头压力：85kPa(恒压)检测器：FID 温度：160℃尾吹气流量：30mL (N2)顶空条件平衡温度：80℃，平衡时间：10min传输线温度：85℃载气：N2，压力：90kPa, 辅助压力：60kPa加压时间：30s样品处理（1）将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。
（2）将样品放入20mL顶空样品瓶中。
（3）将样品瓶放入顶空进样器加热进样。
结果和讨论分析结果如图1，2所示，图1为4种溶剂标准样品分析的结果，图2为某食品厂使用的食品包装袋的分析结果。
定性分析结果如下：1.EA （乙酸乙酯）2.MEK （甲乙酮）3.IPA （间苯二甲酸）4.TOL （甲苯） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5min 0.01.02.03.04.05.06.07.08.0uV(x100,000)1234图 1 4种溶剂标准样品分析结果min 0.00.51.01.52.02.53.0uV(x1,000)色谱1图 2 食品包装袋分析结果由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测到此4种溶剂，满足国标对此类样品分析的要求，比旧有的采取烘箱加热，然后用气密针进样的方法具有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。
包装材料溶剂残留量测定法
包装材料溶剂残留量测定法国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)方法标准(试行) YBB00312004 包装材料溶剂残留量测定法Baozhuangcailiao Rongji Canliuliang Cedingfa The test method for residue of solvent in Packaging Materials本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。
本法以气一固平衡为基础，取一面积的试样置于密封容器内，在一定的湿度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取定量顶空气气体注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积(或峰高)定量。
结果以mg/m2表示。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的填充色谱柱或毛细管色谱柱。
填充色谱柱：一般用聚乙二醇PEG-20M。
理论板数：不得低于1000。
毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间要吧互代使用。
理论板数：不得低于5000。
1、非极性色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷。
2、极性色谱柱：聚乙二醇PEG-20M。
3、中极性色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
4、弱极性色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
一般选用：色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm乘以1.2µm乘以30m检测器：氢火焰离子检测器测定条件(供参考)：柱温70℃，汽化温度180℃，检测温度190℃。
分流比：5：1 氮气5ml/min，氢气40 ml/min，空气450 ml/min 分离度：大于1.5 可分离乙醇、异丙醇、要酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯。
供试品的制备按内表面积3~5cm2/ml，的比例取样，按产品项下规定制备供试品，置于适宜体积的玻璃容器内，密闭。
对照品的制备1、微量进样器取适量待测有机溶剂，注入已密封的适当体积的玻璃容器内(容器内装有3颗玻璃珠)。
根据待测有机溶剂的密度和体积，计算有机溶剂的量。
包材、油墨“溶剂残留量”的检测方法
包材、油墨“溶剂残留量”的检测方法仪器:气相色谱仪检测器（氢火焰离子检测器）色谱柱:25%FEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm（也可以采用专业的毛细管柱）条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃1.包装材料溶剂残留量的检测采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、3μl和4μl样品，换算成质量。
将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。
以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。
裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。
以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2 表示。
2.油墨溶剂残留量的检测采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。
将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。
塑料包装的残留溶剂检测
气相色谱仪与塑料包装的残留溶剂检测复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。
这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。
日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。
对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。
我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。
在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。
欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。
一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。
例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量<2mg/m2，甲苯残留量<1mg/m2。
溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。
那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的气相色谱设备呢？根据对部分厂家的调查，气相色谱应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。
（GC-2060能达到此要求）工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的气相色谱，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。
检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法是一种用来检测制剂中溶剂残留量的方法，是一个了解成品有效性和安全性的重要步骤。
主要用于检测制剂中残留的有毒、有害及挥发性物质，以评估制剂的质量标准。
溶剂残留量的检测方法主要包括以下几种：
1. 热重法
利用热重仪，在不同的温度下测定溶剂残留物的热重比，来测定残留物的量。
这种方法能够进行溶剂残留量的快速检测，但受温度的影响，精度较低。
2. 薄层色谱法
利用色谱层析仪，将溶剂残留物分离，并通过光度计测定各组分的含量，据此检测溶剂残留量。
可以同时测定多种溶剂残留量，准确度较高。
3. 气相色谱法
利用气相色谱仪，将溶剂残留物分离，然后通过测定检测的色谱图上各个峰的强度，据此检测溶剂残留量。
这种方法测定的结果准确，能够快速检测溶剂残留量，但设备昂贵，耗时长。
4. 比重法
利用比重计，测定溶剂残留物的比重，来检测残留物的含量。
这种方法检测速度快，耗时短，但精度较低，仅适用于少量溶剂。
5. 滴定法
通过对溶剂残留物进行滴定，用一定量的滴定液，测定溶剂残留物的含量，从而检测残留物的含量。
这种方法的准确度较高，但耗时较长，不适用于大量溶剂。
6. 气溶胶质谱法
利用气溶胶质谱仪，测定溶剂残留物的含量，从而检测残留物的含量。
这种方法测定的结果准确，耗时短，但设备价格昂贵，不适用于小规模检测。
以上就是溶剂残留量的检测方法，不同的检测方法具有不同的优势和劣势，根据实际需要，选择适合的检测方法来检测溶剂残留量，以保证制剂的质量标准。
包材溶剂残留标准国家标准
包材溶剂残留标准国家标准包材溶剂残留是指在包装材料中所使用的溶剂在生产过程中残留在包材中的情况。
溶剂残留是一种常见的包材质量安全隐患，可能对食品、药品等产品的质量和安全造成影响。
因此，制定包材溶剂残留标准对于保障食品、药品等产品的质量安全具有重要意义。
国家对包材溶剂残留标准制定了相关规定，以下将对包材溶剂残留标准国家标准进行详细介绍。
首先，包材溶剂残留标准国家标准的制定依据是国家相关法律法规和标准化管理体系。
国家相关法律法规对包材溶剂残留的限量要求进行了明确规定，如《食品安全法》、《药品管理法》等。
同时，国家标准化管理体系对包材溶剂残留标准的制定提供了技术支持和标准化指导，确保包材溶剂残留标准的科学性和合理性。
其次，包材溶剂残留标准国家标准的内容主要包括了对包材溶剂残留的限量要求、检测方法和技术要求等方面的规定。
在包材溶剂残留的限量要求方面，国家标准规定了不同类型包材的溶剂残留限量标准，如塑料包材、纸质包材、金属包材等。
这些限量标准是根据包材的特性和使用环境等因素进行科学确定的，能够有效保障食品、药品等产品的质量安全。
在检测方法和技术要求方面，国家标准规定了包材溶剂残留的检测方法和技术要求，确保检测结果准确可靠，满足产品质量安全的要求。
此外，包材溶剂残留标准国家标准的实施对于包材生产企业和使用企业都有一定的要求和影响。
对于包材生产企业来说，要求其严格按照国家标准进行生产，确保包材溶剂残留符合国家标准的要求。
对于使用企业来说，要求其在采购和使用包材时，严格按照国家标准进行选择和使用，确保所采购的包材符合国家标准的要求。
这样可以有效保障食品、药品等产品的质量安全，减少溶剂残留对产品质量和安全造成的影响。
总之，包材溶剂残留标准国家标准的制定和实施对于保障食品、药品等产品的质量安全具有重要意义。
国家标准的制定依据科学、内容全面、要求严格，能够有效规范包材溶剂残留的限量要求、检测方法和技术要求，保障产品质量安全。
包装材料溶剂残留测定法
包装材料溶剂残留测定法
一、实验原理
一般而言，一种新型的包装材料，涉及到其安全性和使用寿命等相关因素，检测它的溶剂残留是非常重要的，以确保它不会影响食品的安全性和质量。
包装材料溶剂残留测定法是一种用来测定包装材料中残留溶剂的检测方法。
检测原理是根据包装材料中残留的有害物质，以氯仿甲醛溶剂代替检测残留物质，进行氢质子吸收检测。
二、实验方法
1.准备样品
首先获得样品,拆开样品包装。
2.取样
取样时，取出样品中的溶剂瓶，清洗干净溶剂，如果样品厚度较大则取样量可以增大，如果样品厚度较小，可以将样品厚度变薄，确保检测精度。
3.样品基质检测
将拆开的样品插入手机上的样品基质检测仪，测量检测样品的有关化学物质含量，以判断其是否符合标准。
4.溶剂残留测定
在恒温热灼箱中，将溶剂溶进样品中，将溶质吸收进样品，以氯仿甲醛溶剂代替检测残留物质，进行氢质子吸收检测。
5.测定结果
根据恒温热灼箱和氢质子吸收的检测结果，测定出溶剂残留量，比较溶剂残留和标准值，测出结果是否符合标准。
三、实验结论
本试验以氢质子吸收法为检测依据，对包装材料中残留的有害物质进行检测。
包装材料溶剂残留量测定法
书山有路勤为径；学海无涯苦作舟包装材料溶剂残留量测定法国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)方法标准(试行) YBB00312004 包装材料溶剂残留量测定法Baozhuangcailiao Rongji Canliuliang Cedingfa The test method for residue of solvent in Packaging Materials本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。
本法以气一固平衡为基础，取一面积的试样置于密封容器内，在一定的湿度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取定量顶空气气体注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积(或峰高)定量。
结果以mg/m2表示。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的填充色谱柱或毛细管色谱柱。
填充色谱柱：一般用聚乙二醇PEG-20M。
理论板数：不得低于1000。
毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间要吧互代使用。
理论板数：不得低于5000。
1、非极性色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷。
2、极性色谱柱：聚乙二醇PEG-20M。
3、中极性色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
4、弱极性色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
一般选用：色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm乘以1.2µm乘以30m检测器：氢火焰离子检测器测定条件(供参考)：柱温70℃，汽化温度180℃，检测温度190℃。
分流比：5：1 氮气5ml/min，氢气40 ml/min，空气450 ml/min 分离度：专注下一代成长，为了孩子。
气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂
气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂发布时间：2021-07-06T10:07:29.213Z 来源：《基层建设》2021年第10期作者：余凤琪[导读] 摘要：随着科学技术的发展，我国的气相色谱法技术有了很大进展，用气相色谱法测定了食品包装材料中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇和甲苯等溶剂的残留量。
安徽拓维检测服务有限公司安徽宣城 242000摘要：随着科学技术的发展，我国的气相色谱法技术有了很大进展，用气相色谱法测定了食品包装材料中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇和甲苯等溶剂的残留量。
采用DNP色谱柱和火焰离子化检测器检测牛奶包装材料中溶剂和苯的残留量。
结果表明，11种溶剂均能得到良好的线性分离。
该方法容易上手、效率高，可满足塑料包装材料中溶剂残留的分析。
关键词：食品包装材料；色谱图分析；影响引言色谱法是利用固定相与流动相对待测组分溶解度及吸附性的差异来实现分离的。
气相色谱法和高效液相色谱法因灵敏度高、检出限低、分析速度快、易于实现自动化等特点，而被广泛应用于食品分析检测中，尤其是农药残留、兽药残留及食品添加剂等方面的检测。
食品覆层材料在印花、复合、徐布的生产过程中使用了许多有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等，这些溶剂或多或少会残留在包装材料中，如果将含有高残留溶剂的包装材料用于包装食品，会危害人体健康。
同时，残留的溶剂会造成外观怪异，食物结晶不同，会影响食物的消费。
因此，有必要对食用晶体外包装中的溶剂残留量进行检测。
1几种常见溶剂对人体的损害（1）甲苯：对中枢神经刺激较大，容易造成人体慢性中毒，引起食欲减退、消瘦，白细胞减少、贫血，对肝肾有一定损害。
（2）丁酮：毒性较大，有麻醉作用，能引起中枢神经功能下降，刺激眼睛和气管。
（3）异丙醇：对人体上呼吸道黏膜有刺激和麻醉作用。
（4）乙酸乙酯：有麻醉作用，刺激眼睛和黏膜。
2气相色谱在食品分析中的应用2.1农药残留分析中的应用农药残留是指使用农药后的一段时期内残留在农产品表面而没有被分解的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
包装材料溶剂残留测定法
包装材料溶剂残留量测定法Badzhuangcailiao Rnogji Canliuliang Cedingfa Test for Residual Solvent of Packaging Matcerials本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。
药包材中的残留系数指药包材原辅材料和生产过程中使用的，但在药包材生产工艺过程中未能完全出去的有机挥发物。
药包材中有机溶剂的残留量应符合各品种项下的规定。
需要检测的溶剂种类，应根据产品配方工艺特点确定，不仅局限本标准中举例的溶剂。
本法以气、固平衡为基础，取一定面积的试样置于密封容器内，在一定的温度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积定量。
照残留溶剂测定法（中国药典2015年版通则0861）测定，残留溶剂的限度应符合各品种项下的要求，其中苯及苯类每个溶剂的方法检出限应不得高于0.01mg/㎡，而且随着检验方法灵敏度的提高而改变。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的毛细管柱或其他适宜色谱柱。
用待测物质的色谱峰计算，填充柱理论板数一般不得低于1000。
毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用，理论板数：不得低于50001、非极性色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷。
2、极性色谱柱：聚乙二醇PEG-20M。
3、中极性色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
4、弱极性色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
一般选用：色谱柱：INNOWAX (60m×0.32mm×0.5μm）检测器：火焰离子化检测器（FID）测定条件（供参考）：柱温：起始温度50℃，保持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃，进样口温度200℃，检测器温度220℃分液比：10:1氧气2mI/min，氢气40mI/min，空气400mI/min分离度：待测物质色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5.待测物峰面积的相对标准偏差应不大于10%可分离甲醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯等。
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法溶剂残留物是指在某种材料或产品中残留的有机溶剂。
这些有机溶剂通常在生产或制造过程中用于溶解、稀释或提取物质，然后被移除。
然而，有时残留的有机溶剂可能会对人体健康产生潜在的危害，因此需要对其进行检测。
溶剂残留量的检测方法主要包括以下几个方面：1. 热蒸发法：这是一种简单直接的方法，通过加热样品，将溶剂蒸发并收集，然后使用合适的检测仪器如气相色谱仪进行定性和定量分析。
这种方法适用于易挥发的溶剂。
2. 气相色谱法（GC法）：这是一种常用的方法，以色谱柱中的固定相为介质，通过样品的分离和检测用于溶剂残留浓度的分析。
GC法具有快速、高效、灵敏度高等特点，对于研究和精确测定溶剂残留物非常有用。
3. 显微镜检查法：这是一种直观的方法，通过显微镜观察样品表面或截面上残留物的形态和分布情况，鉴别出溶剂残留物的存在与否。
这种方法对于颜色较深或有微小颗粒的溶剂残留物尤为适用。
4. 红外光谱法（IR法）：基于溶剂残留物的红外吸收谱图进行定性和定量分析。
通过红外光谱仪测量样品对不同波长的红外辐射的吸收程度，确定溶剂残留物的种类和浓度。
5. 液相色谱法（LC法）：与GC法类似，液相色谱法使用液体固定相进行溶剂残留物的分离和检测。
这种方法适用于高沸点、热稳定性差的溶剂。
6. 超声波法：通过超声波萃取技术，利用超声波的机械能产生的液体内部微囊爆破效应，使被测样品溶解、混合和等化反应更完全。
然后，通过合适的检测仪器对溶液中的残留物进行检测和分析。
7. 氧化还原电位法：利用电化学方法，通过测量溶剂残留物在某种电极上的氧化还原电位差，进行溶剂残留物的定性和定量分析。
综上所述，针对溶剂残留量的检测，可以选择相应的检测方法和仪器进行分析。
这些方法的选用应根据样品的性质、待测的溶剂以及检测目的来确定。
同时要确保检测方法的准确性和可靠性，以保证产品的质量和安全性。
顶空进样法测定医药包装材料中的溶剂残留 上海顶空进样器
顶空进样器分析医药包装材料中的溶剂残留测定一、医药包装材料溶剂残留测定简介药品安全直接关系到消费者的安全，而药品包装的安全性又是药品安全的一个重要影响因素。
然而没有哪种材料的使用是绝对安全的，塑料薄膜也是一样。
因此，对于医药用软包装材料的检测是完全必要而且非常重要的。
高聚物材料用于医药包装的安全性一直是一个争议较大的焦点，过去争论的主题往往是围绕高聚物材料在使用过程中是否会产生对人体有害的游离单体。
然而近几年，由于包装袋上残留溶剂总量超标事件层出不穷，使得高聚物包装袋的使用安全性再次受到了广泛的关注。
随着医药包装3C 认证的强制施行，进行高聚物材料的溶剂残留检测已不再是可有可无的事情。
通常在包装内的残留溶剂主要含有甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质，依据具体使用的材料以及油墨而存在差异。
对软包装厂而言，造成溶剂残留超标的因素较多，例如：基材选择不当、生产工艺不规范、设备简陋老化、生产各环节缺少必需的检测控制等。
此外，软包装生产设备若是存在烘道加热温度不合适、烘干风量不足、添加剂涂布不均匀、生产速度不合理等现象也会引起复合包装的溶剂残留量超标。
实际上，对于原材料和制成品进行溶剂残留量检测都是必要的，软包装厂可以根据实际的检测结果，相应调整生产原材料和工艺，以有效提高产品的质量。
南京科捷医用研究所运用自己独立生产的GC5890C气相色谱仪和DK300顶空进样器，准确的测定了医用包装材料中的13中溶剂残留，重复性和准确性均很好。
二、顶空进样器分析溶剂残留量的检测方法：检测医药复合包装材料中的溶剂残留量需要使用气相色谱仪，材料中的微量残留溶剂可以借助气相色谱仪被方便地分离开来，然后借助探测器分析其含量。
由于一种物质对于一个检测系统都有固定的反应速率，所以可以借助标准物质建立标准谱图，对待检测物质进行定性定量分析。
气相色谱检测方法已经是一种十分成熟的检测技术，其应用领域非常广泛，从医药、农药、化工产品，到空气质量、石油成分等都可以借助它来检测物质的纯度以及进行杂质成分分析等工作。
顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法的方法验证
顶空 -气相色谱法测定药用包材中 12种有机溶剂残留量方法的方法验证摘要：目的：建立一个用顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法，以DB-624（123-1334）为色谱柱；程序升温，顶空进样，FID检测。
结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。
结论：该方法简便、准确、可靠，可用于药包材中残留溶剂的限量控制。
关键词：残留溶剂；药包材2015年发布的新版国家药品包装容器(材料) 标准对药品包装用复合膜、袋的溶剂残留总量的要求为不得超过5.0mg/m2，其中，苯类残留量不得检出［1］。
溶剂残留量检测的溶剂种类也从原来的 7 种增加到了现行标准规定的 12 种［2］，说明国家对药品包装材料的使用安全性越来越重视。
1.仪器和材料1.1主要仪器：气相色谱仪：Agilent 7890B（FID检测器）。
1.2色谱柱：DB-624（123-1334），（30m*0.32mm*1.8μm）。
1.3样品：玄麦甘桔颗粒复合膜10g/袋；聚氯乙烯固体药用硬片。
1.4试剂和标准品：N,N二甲基乙酰胺，气相顶空专用溶剂。
12种溶剂残留定制混标，AccuStandard。
2.方法和结果2.1色谱条件DB-624石英毛细管柱（30m*0.32mm*1.8μm），程序升温：初始温度为35℃，保持5min，以10℃/min的速率升至200℃，保持2min，以50℃/min的速率降至35℃，保持2min。
进样口温度120℃，分流比10:1；柱子流速：1.6ml/min；检测器温度250℃，顶空条件：加热箱温度：110℃；定量环温度：120℃；传输线温度：130℃；样品平衡时间：40min；GC循环时间：42min；压力平衡时间：0.5min；进样时间：1min。
2.2溶液的制备2.2.1标准品溶液制备：准确量取12种溶剂残留定制混标10μl和100μl，用N,N二甲基乙酰胺定容至10ml，即得储备溶液1和储备溶液2。
残留溶剂测定法检验标准操作规程
1.目的: 建立残留溶剂测定法(二部)检查标准操作规程, 并按规程进行检查, 保证检查操作规范化。
2.依据.2.1.《中华人民共和国药典》2023年版二部。
3.范围：合用于所有用残留溶剂测定法(二部)测定的供试品。
4.责任: 检查员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文:5.1.药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量规定。
5.2.本法照气相色谱法（附录.Ｅ）测定。
5.3.色谱柱5.3.1.毛细管柱: 除另有规定外, 极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
5.3.1.1.非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
5.3.1.2.极性色谱柱: 固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
5.3.1.3.中性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-.65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-.65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
5.3.1.4.弱极性色谱: 柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。
5.3.2.填充柱: 以直径为0.18～0.25m.的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
5.4.系统合用性实验。
5.4.1. 用待测物的色谱峰计算, 毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。
5.4.2. 色谱图中, 待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
溶剂型油墨溶剂残留量的限定及测定方法
溶剂型油墨溶剂残留量的限定及测定方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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溶剂残留检验流程及相关法规要求
溶剂残留检验流程及相关法规要求溶剂残留检验是工业生产过程中的重要环节，对于产品质量和生产安全具有重要意义。
本文将介绍溶剂残留检验的流程及相关法规要求。
一、溶剂残留检验流程1. 确定检验项目和方法：根据产品的特点和生产工艺，确定需要检验的溶剂种类和检验方法。
常用的检验方法包括气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）等。
2. 采集样品：根据检验项目的要求，采集产品样品。
对于液态产品，可以直接将产品样品放入采样瓶中；对于固态产品，可以使用溶剂提取方法将产品中的溶剂提取出来。
3. 样品前处理：根据检验方法的要求，对样品进行前处理。
包括样品的稀释、过滤等操作。
4. 检验仪器调试：根据检验方法的要求，对检验仪器进行调试和校准，确保仪器的稳定性和准确性。
5. 注射样品：将样品注入到检验仪器中进行检测。
在注射之前，应根据检验方法的要求进行溶解和稀释。
6. 分析检测：根据检验方法的要求，设置仪器参数，进行样品分析和检测。
7. 数据处理和结果分析：对检测结果进行数据处理和结果分析，得出溶剂残留量的浓度。
8. 结果判定：根据国家相关法规和标准，将检测结果与相应的溶剂残留限量进行对比，判定样品是否合格。
9. 生成检验报告：将检验结果填写到检验报告中，包括样品信息、检验项目、检测结果等内容。
10. 结果评价：根据检验结果评价样品的质量，提出改进和优化方案。
二、相关法规要求1. GB 2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》：对于食品添加剂中的溶剂残留量进行了相关要求。
2. GB 5009.240-2016《食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定气泡色谱法》：规定了食品中溶剂残留测定的方法。
3. GB/T 5009.242-2016《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定过程气相色谱法》：规定了食品中溶剂残留量测定的过程。
4. GB/T 191-2008《包装物中总迁移量测定》：对于包装材料中的溶剂残留量进行了要求。
气相色谱法测定三种药品包材残留溶剂含量
气相色谱法测定三种药品包材残留溶剂含量李丹丹;鲍先杰;林宏英;汪文琪;张志千;孙毅坤【摘要】目的：建立药品包材中残留溶剂的含量测定方法。
方法：色谱柱为 DM－WA（30 mm ×0.25 mm ×0.25μm）；程序升温，30℃保持10 min，以10℃／min 上升至90℃，保持2 min，以90℃／min 上升至160℃，保持5 min；进样口温度160℃；氢焰离子化检测器，温度220℃；以正己烷为内标定量。
结果：丙酮、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、苯、甲苯的回归方程分别为 Y ＝3.5638X ＋0.0120，Y ＝3.6619X ＋0.0099，Y ＝4.9390X ＋0.0104，Y ＝3.7315X ＋0.0042，Y ＝10.112X ＋0.0291，Y ＝10.258X ＋0.0370。
蒙脱石散包材残留溶剂为甲苯，平均回收为97.2％，RSD ＝1.41％。
结论：该方法准确、重现性好、灵敏度高，可用于药品包材残留溶剂的含量测定。
%Objective:To establish a standard method for the determination of residual solvents in pharmaceutical packaging mate-rials.Methods:Gas chromatography was performed with chromatographic column of DM - WAX (30 mm ×0.25 mm ×0.25μm)and the temperatures of injection port and hydrogen flame ionization detector were set at 160 ℃ and 220 ℃ re spectively. Temperature programme:the column temperature rose to 30 ℃ and hold for 10 mins;rose by 10 ℃ per minute from 30 ℃ to 90℃,and hold for 2 minutes,then by 90 ℃ per minute to 160 ℃ and hold for 5 minutes.n-hexane was the internal standard when determinating the content of residual solvents in different pharmaceutical packagingmaterials.Results:Acetone,ethyl acetate,bu-tanone,isopropylalcohol,benzene,toluene regression equations were Y =3.5638X +0.0120,Y=3.6619X +0.0099,Y =4.9390X+0.0104,Y =3.7315X +0.0042,Y =10.112X+0.0291,Y =10.258X +0.0370 respectively.The residual solvents in Mont-morillonite powder packaging material is toluene,the average recovery is 97.2%,RSD =1.41%.Conclusion:The method is accu-rate,reproducible,high sensitivity,and can be used for the determination of residual solvents in pharmaceutical packaging materials.【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P590-593)【关键词】药品包装;残留溶剂;气相色谱法【作者】李丹丹;鲍先杰;林宏英;汪文琪;张志千;孙毅坤【作者单位】北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102【正文语种】中文【中图分类】R284.1药品的质量安全直接影响国民健康，包装作为药品的重要组成部分，在产品出厂后的质量保护方面扮演重要角色。
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书山有路勤为径；学海无涯苦作舟
包材及油墨“溶剂残留量”的检测方法
仪器:气相色谱仪检测器（氢火焰离子检测器）色谱柱:25%FEG- 1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm（也可以采用专业的毛细管柱）条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃
1.包装材料溶剂残留量的检测
采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制
标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、
3μl和4μl样品，换算成质量。
将样品分别注入用硅橡胶密封好的清
洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30
分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。
以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。
裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘
箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。
以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2 表示。
2.油墨溶剂残留量的检测
采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制
标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注
入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入
50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取
0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。
将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样
专注下一代成长，为了孩子。