2021年铝 铬天青S分光光度法

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4.14铝

欧阳光明(2021.03.07)

4.14.1 范围

本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。

本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。

水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇(10g/L)可消除25μg 铁的干扰。

4.14.2. 原理

在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。

4.14.3. 试剂

4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L)

4.14.3.2乳化剂OP溶液(3+100)

4.14.3.3溴代十六烷基吡啶(3g/L)

4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0)

4.14.3.5氨水(1+6)

4.14.3.6硝酸溶液[c(HNO3)=0.5mol/L]

4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]

4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL]

4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)

4.14.4. 仪器

4.14.4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。

4.14.4.2酸度计

4.14.4.3分光光度计

4.14.

5. 分析步骤

4.14.

5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。

4.14.

5.2另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,加纯水至25mL。

4.14.

5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。

4.14.

5.4加3.0mL铬天青S溶液,混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液,2.0mLCPB溶液,3.0mL缓冲液,加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。

4.14.

5.5于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。

4.14.

5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。

4.14.6.计算

水样中铝的质量浓度计算

ρ(Al)=

式中:

ρ(Al)——水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)

m——从标准曲线上查的水样管中铝的质量,单位为微克(μg)

V——水样体积,单位为毫升(mL)

4.14.7. 精密度和准确度

5个实验室对浓度为20μg/L和160μg/L的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%,回收率为94%~106%。

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