铬天青s光度法测定铝含量

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《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》

《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》

《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》本文将讨论《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》。

一、引言随着现代工业的发展,铅及铅合金的应用越来越广泛。

然而,铅以及其中可能含有的其他元素,比如铝,对于人体健康具有一定的危害性。

因此,对铅及铅合金中铝含量的测定具有重要的意义。

本文将介绍一种常用的测定方法,即铬天青S分光光度法。

二、实验原理铬天青S是一种有机染料,具有良好的分光光度法应用性能。

该染料与铝络合生成淡黄色络合物,其最大吸收波长在625nm左右。

通过测定试样和标准溶液的吸光度差值,可以计算出待测样品中的铝含量。

三、实验步骤1.仪器准备:分光光度计、恒温槽。

2.样品制备:将待测样品溶解于适当的溶剂中,并稀释至适宜测定范围。

3.标准曲线的绘制:取一系列不同浓度的铝标准溶液,分别进行测定,记录吸光度值。

4.测定待测样品:将待测样品倒入比色皿中,用分光光度计读取其吸光度值。

5.计算结果:用标准曲线的斜率和截距计算待测样品中的铝含量。

四、实验注意事项1.试样制备过程中要避免污染和样品损失。

2.标准曲线需要在实验条件下进行,以保证准确性。

3.在分光光度计读数时要严格按照操作要求,避免误差。

4.实验过程中需要注意安全,避免接触到有毒或腐蚀性物质。

五、实验结果与讨论根据所述方法进行实验后,可以得到待测样品中铝的含量。

通过比对标准和样品的吸光度值,可以判断样品中铝含量的多少。

实验结果应该与实际情况相符,如果有较大偏差,则需要检查实验步骤或仪器使用是否正确。

六、结论本文介绍了一种常用的铝含量测定方法,铬天青S分光光度法。

该方法采用铬天青S作为试剂,通过分析试样和标准溶液的吸光度差值,可以计算样品中铝的含量。

在实际应用中,该方法准确性高、操作简单,适合用于铅及铅合金中铝含量的测定。

铬天青S分光光度计法检测面食中的铝

铬天青S分光光度计法检测面食中的铝
试样吸光度 0.041 ,空白吸光度 0.000。 3. 计算公式 x=(A1 - A2)× 1000/m × V2/ V1 × 1000 式中:A 1 A 2 是试样和空白中铝 的质量,m 是试样的质量,V 1 V 2 是试 样消化液的总体积和测定样液的体积。
结果与讨论
1.由于铝的沸点很高,熔点 660. 4℃,沸点2467 ℃,一般在500 ℃~6 6 0 ℃来 消化样品,在 样品消化过程 中加入 2 0 m L 混合酸很难把 样品消化好, 还会出现碳化 现象,在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结,结果令人满意。
实验部分
1 .仪器设备 1.1 T6 紫外分光光度计(北京普 析)。 1.2 分析天平 0.0001g。 1.3 电热鼓风干燥箱0℃- 300℃。 1.4 电热板 2400 千瓦。 1.5 食用粉碎机。 1.6 酸度计。 2 .试剂、玻璃器皿。 2.1 铝标准溶液(北京标准物质 中心)1 0 0 0 u g / m L 。 2.2 铬天青 S。 2.3 溴化十六烷基三甲胺。 2.4 抗坏血酸。 2.5 冰乙酸 99.5%、乙酸钠、硫 酸 9 8 %、硝酸 6 8 %(优质纯)、高氯酸
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铬天青 S 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 / 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 S 作显色剂测定面 食产品中的铝,首先样品用硝酸—高 氯酸消化,三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 S 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物,在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 0 — 9 . 0 u g / m L 范围内有良好的线 性关系,平均相关系数 r=0.9994,回 收率在 90.0% — 96.25% 之间,标准偏 差为 0.137% ,该方法显色灵敏,稳定 性好,准确,适用面食中铝的检测。

铬天青S分光光度法测定粉条中的铝

铬天青S分光光度法测定粉条中的铝
于 电热板上 ,在通 风橱 内缓缓 加 热至消化 液无 色透
明, 并出现大 量高 氯酸 烟雾 , 下高 脚烧杯 , 取 加入 05 .
mL硫 酸 ,不盖 玻 片 ,再置 于 电热 板上 ,适 当升 高
1 实验部分
1 1 仪器 与试 剂 .
温度 ,加 热 除尽 高 氯酸 。加入 1- 5mL水 ,加热 0 1 至沸 腾 ,取 下 冷 却 ,洗 入 10mL容 量 瓶 中定 容 。 0
昂贵 ,尚难 普及 ; 原子 吸收法 中 ,铝属 于高 温元素 ,
(. m l ) 抗坏血酸溶液 (0/); 0 oL ; 5 / 1g L 铝标准贮备 溶 液 ( .mgmL 铝标 准使 用溶 液 ( . t/ L 。 1 / ); 0 1 ̄ m ) Og
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ,实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 _ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 4
热干燥箱 中,温度设 为 8 5± 1℃,干燥 4h后, 冷 却 。准确 称取 1 0 ̄ . 0g ( . 0 20 精确 至 000 ) 0 0 . 1g , 0
置 于 2 0mL高 脚烧 杯 中 ,加 人 1 1 5 0- 5mL硝 酸 一
为 超纯水 。 1 2 样 品预处 理 . 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ,称 取 约 3 于 电 0g置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ,使 其应 用 受到 限制 ; 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ,操 作 简便 ,灵敏度 较高 ,得到 广泛应
干 燥 箱 ( 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ) A 04电子 黄 ,F 2 0 天 平 ( 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ) H3B 上 ,E 5 电热板 ( 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ) 北 ,HUMAN

浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法

浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法

浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法铬天青S光度法是一种常用于测定铝含量的方法,它是通过溶液中铝与铬天青S形成稳定络合物,利用络合物的特定光吸收性质来测定铝含量的。

以下将从实验原理、实验步骤和结果分析三个方面来进行详细阐述。

实验原理:铬天青S与铝离子形成M:Cr天青络合物,该络合物在特定波长处有最大吸收,可以利用光度计测定其吸光度来推断铝的含量。

该法有很高的确定性和精确性,能够快速准确地测定铝离子的含量。

实验步骤:1.样品准备:将待测溶液中的铝转化为Al(III)离子,如果样品中已经是Al(III)离子,可直接使用。

如果样品为固体,则需将固体完全溶解成溶液。

2.创建标准曲线:取一系列体积已知的Al(III)标准溶液,分别加入适量的缓冲液和氯化铬天青S试剂,使溶液呈酸性。

测定各标准溶液的吸光度并绘制标准曲线。

3.测定样品吸光度:将样品溶液与缓冲液和铬天青S试剂混合,使溶液呈酸性。

使用光度计测定样品溶液的吸光度。

4.计算铝离子浓度:利用标准曲线得出样品吸光度对应的铝离子浓度。

结果分析:根据实验步骤得到的吸光度数据,可以使用标准曲线来计算样品溶液中铝离子的浓度。

该方法的测定结果精确可靠,因此在工业和环境监测中经常被使用。

需要注意的是,在测定过程中要严格控制实验条件,避免其他物质对铬天青S试剂的影响,以确保测定结果准确可靠。

总结:铬天青S光度法是一种常用于测定铝离子含量的方法,通过与铝形成络合物并利用其特定光吸收性质来测定铝的浓度。

该方法精确可靠,广泛应用于工业和环境监测中。

在实验过程中需要严格控制条件,以确保测定结果的准确性。

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进【摘要】改进水中铝的测定条件结果,改进后铝的浓度在0.05ug/ml~0.25ug/ml范围内,其标准系列线性良好,相关系数r=0.9998,结论:改进铝的测定方法,操作简单、快速、保障测定结果的准确度。

【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法,通过控制溶液的酸度(pH=5.5~6.1),以铬天青-S为显色剂,显色半小时后,于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比,测定其吸光度。

因为该方法中铬天青本身具有颜色,在显色反应中剩余量又各不相同,故实验结果线性不理想,相关系数r﹤0.999。

本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线,其它操作条件不变的情况下,通过改变测量波长,使工作曲线的线性有明显好转,相关系数达到r=0.99983,以此提高分析结果的准确度。

1 实验部分1.1 仪器分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计数显电热恒温水浴锅1.2 试剂抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配六次甲基四胺溶液(300g/L)铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L):称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中,加水和无水乙醇各约25ml,搅拌溶解后,加约475ml水,最后用无水乙醇稀释到1000ml,混匀后贮存于棕色瓶中。

铝标准贮存溶液(250ug/ml):精称0.2500g金属铝片(分析纯)置于聚乙烯杯中,加约20ml水,加3.0g氢氧化钠,待反应速度缓慢后,将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。

用(1+1)盐酸缓慢中和至出现沉淀后,加入过量20ml (1+1)盐酸,加热至溶液澄清,冷却。

将溶液转移至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度线,混匀。

铝标准溶液(5ug/ml):移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中,加4.0ml(1+1)盐酸,用水稀释至刻度线,混匀。

1.3 操作步骤(表1)注意:每加入一种试剂均需摇匀;最后用水稀释至刻度线混匀,放置30min 显色后,将溶液转移至事先校正好的1cm的吸收池中,以1号显色液为参比溶液,在对应的波长下测定其相应的吸光度(A)。

低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法

低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法

FCLHSDHJGAl006低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法F_CL_HS_DHJG_Al_006低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法1 范围本推荐方法用抗坏血酸还原-铬天青S光度法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的铝含量。

本方法适用于低合金钢中质量分数0.01%~0.80%的铝含量的测定。

2 原理试样以酸溶解,高氯酸冒烟,在盐酸介质中,用抗坏血酸还原铁,以六次甲基四胺和盐酸作缓冲剂,在pH5.0~5.8铝与铬天青S生成紫红色络合物,进行光度法测定。

计算出铝的质量分数。

用抗坏血酸溶液将铁还原为二价后不干扰测定。

由于铁的存在,增大了干扰元素的允许限量,在分取试液中含有5~10mg铁时,小于500μg钼,小于200μg钛、铜,小于100μg 铬,小于20μg锆量均不干扰测定。

分取试液中含有10mg铁时,小于15μg钒不干扰测定。

大于15μg钒,可在参比溶液中加入一定量的铈络合剩余的氟,使之不与钒起反应,从而使参比溶液和显色溶液中的钒与铬天青S生成之络合物色泽相同而消除干扰。

超过允许量的铬使成氯化铬酰挥散除去。

钨、铌、钽、硅等在试样溶解高氯酸冒烟后,过滤除去,均不干扰。

3 试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 氯化钠3.2 焦硫酸钠(钾)3.3 盐酸,ρ约1.19g/mL,1+3,5+953.4 硝酸,ρ约1.42g/mL3.5 高氯酸,ρ约1.67g/mL3.6 过氧化氢,ρ约1.11g/mL3.7 混合酸,盐酸+硝酸+高氯酸+水=3+1+3+53.8 抗坏血酸溶液,10g/L用时配制。

3.9 铬天青S溶液,0.2g/L称取0.2g铬天青S溶解于250mL水中,过滤后,加750mL乙醇,混匀。

3.10 六次甲基四胺溶液,150g/L储于塑料瓶中,室温大于30℃时,须用时配制。

3.11 氟化铵溶液,5g/L保存于塑料瓶中。

微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝

微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝

微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。

方法以HNO3消解样品后,铬天青S分光光度法来测定铝的含量。

结果该方法的线性范围为0~400µg/L,相关系数r:0.9994,最低检测浓度为0.45µg/L。

结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法,方法简便高效,灵敏度高,结果准确可靠。

铝作为食品污染物,成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。

人体摄入过量的铝后,可干扰人脑的意识与记忆功能,出现视觉—运动协调失灵,长期记忆减退,严重者造成痴呆;其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病;还可导致骨生成受到抑制,发生骨软化症等[2]。

人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。

本文对国标方法进行改进,取得良好的实验效果,更具有灵敏度高,简便高效,易操作等特点。

1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后,在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束,于波长620nm 处测定吸光度,与标准比较定量[3]。

1.2试剂硝酸(优级纯),氨水(分析纯);铝标准溶液(100µg/ml)编号GBW(E)080219(中国计量科学研究院);乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH6.7~7.0):量取100ml无水乙二胺,缓慢加入到200ml水中,待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀,用pH计调至6.7~7.0。

pH>7时,可滴加HCl; pH <6.7时,可加入乙二胺溶液(1+2)聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液:将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液:称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中,可临用前配制实验用水为超纯水,也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计(日本岛津);MARS微波仪(CEM公司);PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司);Arium611纯水机(德国赛多利斯);食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样;馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样;海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡,且每12h换1次水,浸泡48h后吸干水分,经粉碎后称样。

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论采用盐酸硝酸溶解试样,用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理,铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量,该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较,所测样品中铝的含量基本一致。

该方法操作简便、快速准确、干扰少。

标签:铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。

钢中加入少量的铝,可细化晶粒,提高冲击韧性。

铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能,铝与铬、硅合用,可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。

铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。

钢铁中酸性铝元素含量的分析,在铬天青S光度法中,酸度对它的影响很明显,其中,Ti、Cr等元素的干扰,对低含量铝元素的稳定分析,造成了一定困难,我们在寻求一种便捷稳定的方法,以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。

通过分光光度法测定,使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。

1 方法提要试料用酸溶解后,在PH5.3-5.9弱酸性介质中,铝与铬天青S生成紫红色络合物,测量其吸光度。

在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定,铁、镍的干扰可用Zn-EDTA 掩蔽,300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。

2 实验试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

纯铁,不含铝或已知残余铝含量盐酸(ρ约1.19g/mL)盐酸(5+95):以盐酸3.2稀释硝酸(ρ约1.42g/mL)高氯酸(ρ约1.67g/mL)甘露醇溶液(50g/mL)六次甲基四胺溶液(400g/L):储存于塑料瓶中氟化铵溶液(5g/L): 储存于塑料瓶中铬天青S溶液(0.5g/L)锌-乙二胺四乙酸二钠(Zn-EDTA)溶液:称取8.1g氯化锌于烧杯中,加40mL 盐酸(1+1)加热溶解,另称取37.2gEDTA(含二个结晶水)溶于800mL水中,加15mL氨水(ρ约0.90g/mL),将两溶液合并,搅匀,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液至PH4-6,用水稀释至1L,混匀。

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论作者:孙健夏蔷来源:《中小企业管理与科技·上旬刊》2012年第02期摘要:采用盐酸硝酸溶解试样,用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理,铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量,该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较,所测样品中铝的含量基本一致。

该方法操作简便、快速准确、干扰少。

关键词:铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。

钢中加入少量的铝,可细化晶粒,提高冲击韧性。

铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能,铝与铬、硅合用,可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。

铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。

钢铁中酸性铝元素含量的分析,在铬天青S光度法中,酸度对它的影响很明显,其中,Ti、Cr等元素的干扰,对低含量铝元素的稳定分析,造成了一定困难,我们在寻求一种便捷稳定的方法,以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。

通过分光光度法测定,使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。

1 方法提要试料用酸溶解后,在PH5.3-5.9弱酸性介质中,铝与铬天青S生成紫红色络合物,测量其吸光度。

在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定,铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽,300μg 钛可用0.15g甘露醇掩蔽。

2 实验试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

纯铁,不含铝或已知残余铝含量盐酸(ρ约1.19g/mL)盐酸(5+95):以盐酸3.2稀释硝酸(ρ约1.42g/mL)高氯酸(ρ约1.67g/mL)甘露醇溶液(50g/mL)六次甲基四胺溶液(400g/L):储存于塑料瓶中氟化铵溶液(5g/L): 储存于塑料瓶中铬天青S溶液(0.5g/L)锌-乙二胺四乙酸二钠(Zn-EDTA)溶液:称取8.1g氯化锌于烧杯中,加40mL盐酸(1+1)加热溶解,另称取37.2gEDTA(含二个结晶水)溶于800mL水中,加15mL氨水(ρ约0.90g/mL),将两溶液合并,搅匀,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液至PH4-6,用水稀释至1L,混匀。

铬天青S光度法检测海蜇中铝的含量

铬天青S光度法检测海蜇中铝的含量

量科学研究院 , 配制 同 G /50 . 2 2 0 ; BT 0 9 8 —0 3 标准使 1
用液 每毫 升相 当于 1 铝 , 释 同国标 。( ) . g 稀 O 2 仪器 :
T 一 02 M 3 1P陶瓷纤维马弗炉 ;H J 5 P S一 酸度计 ;2 0 73 G
分光 光度 计 。 1 方法 . 2 ( ) 品处 理 : 蜇 样 品 如 是 即食 样 品 1样 海
蜇中的铝含量 , 操作简便容易控制。
[ 关键词】 海蜇 ; ; 铝 铬天青 S光度法
[ 图分 类 号] 0 5 . 中 6 73 [ 献标 志码 1 B 文
在 海蜇 产 品加工 过程 中需 经食 盐 和十 二水合 硫 酸铝 钾 ( 称 明 矾 ) 俗 腌渍 处 理 , 以达 到脱 水 和 改善 产 品 品质 的 目的 ,但这 种 常规加 工方 式会 引起 铝元 素

5 4・Biblioteka 交 通 医学 2 1 0 2年第 2 6卷第 1 Me f 0 m nct n.0 2V 1 6 o1 期 dJ m u i i s 1 .o. . . oC ao 2 2N
[ 章 编 号 ]O 6 2 4 2 1 ) l0 5 — 2 文 lO — 4 o(o 2 O 一 0 4 0
11 材料 .
( ) 剂 : 酸 优 级 纯 ; 酸优 级 纯 ; 1试 硝 硫 氨
水 (+ )l/ 1 1 ;gL铬天青 S 液 ;g 溶 3/ L溴代 十六 烷基 吡 啶( P 溶液 ;3 1o  ̄化 剂 o C B) (+ o )L P溶 液 ; 乙二胺一 盐 酸溶 液缓 冲液 (H6 — .)1 1/ p . 70 ;. gL对硝 基 酚 乙醇溶 7 0 液 ; 标准 溶液 每毫 升相 当于 10 g铝 , 白中 国计 铝 01 x 购

铬天青S分光光度法测定水中铝含量

铬天青S分光光度法测定水中铝含量
析 公 司.
1 . 2 主 要 试 剂
2 结 果 与 讨 论
2 . 1 C AS和 C B P溶 液 量
铝标 准储 备 液 ( 1 mg / m L ) 参照 G S B 0 4—1 7 1 3— 2 0 0 4配制 .铬 天青 s ( C A S ) ( 1 g / L ) 是将 0 . 1 g C A S 溶于 1 0 0 m L 5 0 % 乙醇 中 , 混 匀 .乳化 剂 聚 乙二醇 辛
T e c h n o l o g y, 2 0 1 3, 3 1 ( 5): 6 9—7 O .
铬 天 青 S分 光 光 度 法 测 定 水 中铝 含 量
郭 奇 慧
( 内蒙 古商 贸职业 学 院 食 品 与制革 工程 系,内蒙古 呼和 浩特 0 1 0 0 7 0 )
摘 要 : 采 用铬 天 青 S作显 色剂 , 抗 坏血 酸 、 盐酸羟 胺 作掩 蔽剂 , 选 用 乙酸 一乙酸钠 缓 溶 液 冲体 系 ,
溶液 , 2 . 0 mL C B P溶 液 , 3 . 0 mL缓 冲 液 , 加 纯 水 至 5 0 mL , } 昆 匀, 放置 3 0 m i n ; 用 空 白试 剂 作 为 参 比 溶
液, 于6 2 0 n m波 长处测 量 吸光度 .
5 0 mL比色 管 , 使 用前 需经 1 0 %硝 酸浸 泡过 夜 , 使 用前 直 接 用 纯水 冲净 .T 6型 分光 光 度计 , 北京 普
溶液 时 , 吸光度 值 变化 平缓 ; 对 6份 不 同水样在 不 同时间重 复测 定 , 精 密度 和准确 度 良好 , 加 标 回收
率为 9 8 . 2 5 % ~1 0 3 . 5 0 %.
关键 词 : 分 光光 度 法 ; 饮 用水 ;铝 ;铬 天青 s

《分光光度分析》实验三 铬天青S分光光度法测定微量铝

《分光光度分析》实验三 铬天青S分光光度法测定微量铝

Al3+ 和铬天青S在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物,
最大吸收波长
max=
545 nm , 摩 尔 吸 收 系 数
=4×104L· -1· -1。 mol cm
Al3+ 与铬天青S反应时,若加入含有长碳链的有机表面
活性剂,如溴化十六烷基三甲基铵(CTAB),则可形
成三元配合物,其最大吸收波长向长波方向移动(红
实验二 铬天青S分光光度法测定微量铝
一、实验目的
1. 2. 3. 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理
光度法测定铝的显色剂较多,其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写
为CAS,是一种酸性染料,其结构式为:
4.试样中微量铝含量的测定 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中,以 下操作同3。在选定波长下,测定各溶液的吸光度, 并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。
思考题
1.Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点? 2.为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行 铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔 吸收系数。

移),摩尔吸收系数增大2~3倍,测定灵敏度显著提高。
三、仪器与试剂
仪器 SP2000型分光光度计
试剂 ( 1 ) 0.1 g· -1 铝 标 准 贮 备 液 L 准确称取硫酸铝钾 [KAl(SO4)2· 2O]1.758g于小烧杯中,加入2 mL 6 mol· 12H L 1HCl溶液和少量水溶解后,定量转移至1 L容量瓶中,以水 稀释至刻度,摇匀。 ( 2) 铝 标 准 溶 液 ( 含 铝 2μg· -1 ) 取 上 述 铝 标 准 贮 备 液 mL 20.00 mL于1 L容量瓶中,以水稀释至刻度摇匀。 (3)0.5 g· -1铬天青S 用1:1乙醇溶液配制。 L

铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量

铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量

铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量作者:来守军马福泉岳昕梁雪瑞来源:《赤峰学院学报·自然科学版》2019年第01期摘要:采用铬天青S在有溴化十六烷基三甲基胺作为表面活性剂、抗坏血酸作为掩蔽剂的条件下,与Al3+反应生成络合物,从而建立一种测定金属铝的分光光度法.在最大吸收波长498nm处,对乙酸-乙酸钠缓冲溶液、溴化十六烷基三甲基胺浓度、铬天青S浓度以及显色时间等条件优化.在0.2~1.0?滋g/mL之间有良好的线性关系,并测定馒头中铝含量分别为10.44mg/kg和9.768mg/kg,含量符合国家食品安全标准,样品回收率在80%~102.85%.关键词:分光光度法;铬天青S;铝;食品中图分类号:X524; 文献标识码:A; 文章编号:1673-260X(2019)01-0040-03铝是一种低毒金属,对人的身体健康有害[1].1989年,世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)正式将铝确定为食品污染物加以控制,并对人们的日常摄入量加以控制,规定每周允许摄入的铝含量为7mg/kg,食品中添加剂使用卫生标准(GB2760-1996)规定了蒸制食品的铝残留量小于 100mg/kg[1-3].花卷、馒头、油条、包子等都是人们喜欢的面制食品,其铝含量一部分来自原料自身,另一部分来源于环境和加工食品的器材.目前,国内外分析食品中铝的方法有很多,主要有荧光分析法、电感耦合等离子体发射光谱-质谱法(ICP-MS)、分光光度法、极谱法以及石墨炉原子吸收法(GFAAS)等方法[4,5],但是分光光度法价格便宜、操作容易、仪器简单而被广泛应用.1 材料与设备1.1 主要仪器设备分析天平,721型G分光光度计,电热鼓风干燥箱,电炉.1.2 主要试剂及样品馒头(学校附近),铬天青S,溴化十六烷基三甲基胺,抗坏血酸,浓硫酸,乙酸,无水乙酸钠,十二水合硫酸铝钾,浓硝酸,过氧化氢.2 实验方法2.1 馒头中铝含量的测定2.2.1 最优条件选择2.2.1.1 最优条件下波长的选择取2.0mL铝标准溶液(1.0μg/mL),依次加入1.0mL H2SO4(3.0mol/L),6.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,1.0mL抗坏血酸溶液(10.0g/L),2.0mL溴化十六烷基三甲基胺(1.0μg/mL),混匀加入1mL铬天青S溶液,用蒸馏水稀释至刻度,静置20分钟.在400~640nm范围内,以吸光度为纵坐标,以波长为横坐标,绘制吸收曲线,确定最大吸收波长.2.2.1.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液对实验结果的影响考察0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液情况下,体系在498nm波长下的吸光度变化.2.2.1.3 溴化十六烷基三甲基胺浓度对实验结果的影响考察0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL溴化十六烷基三甲基胺情况下,体系在498nm 波长下的吸光度变化.2.2.1.4 铬天青S浓度对实验结果的影响考察混匀加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL铬天青S溶液的情况下,体系在498nm波长下的吸光度变化..2.2.2 铝标准曲线的绘制分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0mL铝标准液(1.0μg/mL),依次加入1.0mL H2SO4(3.0mol/L),6.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,1.0mL抗坏血酸溶液(10.0g/L),2.0mL 溴化十六烷基三甲基胺(1.0μg/mL),混勻加入1.0mL铬天青S溶液,用蒸馏水稀释至刻度,静置20分钟.在498nm波长下测得吸光度,并制作标准曲线,根据标准曲线写出回归方程,求出该方法的检出限.2.2.3 试样制备选取学校附近菜市场的馒头(样品一)和学校食堂的馒头(样品二)取10g馒头样品,烘箱中烘干,取出冷却后,经剪碎、研磨、过滤等选取馒头粉末.准确称取1.500g样品,,加入几粒玻璃珠,再加0.5mL硫酸和10mL硝酸在电炉上慢慢加热,不断地补加过氧化氢到消化液变为无色透明.冷却至室温,加10mL水,继续加热到沸,冷却至室温,定容到100mL.2.2.4 馒头中铝含量的测定吸取2.0mL待测样液,按照1.2.2所设条件测定吸光度,并计算馒头中铝的含量.2.3 回收率试验和干扰实验选择样品——馒头进行回收实验,并计算回收率;分别加入含锰、铁、锌的溶液与是否加入掩蔽剂进行对比[6].3 结果与讨论3.1 最优条件的选择3.1.1 最优波长的选择根据实验结果,吸光度在波长为498nm为最大吸收波长.3.1.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液对实验结果的影响如图1所示,当加入乙酸–乙酸钠缓冲溶液体积在6~7mL区间内曲线相对稳定,但乙酸–乙酸钠缓冲溶液体积在6mL时曲线出现峰值,吸光度出现最大值.3.1.3 溴化十六烷基三甲基胺浓度对实验结果的影响如图2所示,溴化十六烷基三甲基胺浓度在1.0~2.0μg/mL范围内曲线相对稳定,但溴化十六烷基三甲基胺浓度在2.0μg/mL时,吸光度最为理想.3.1.4 铬天青S浓度对实验结果的影响如图3所示,铬天青S浓度1.650~2.475mg/L范围内曲线相对稳定,但浓度在1.650mg/L 时,吸光度最为理想.3.2 测定铝标准曲线的绘制如图4所示,铝标准溶液浓度在0.2~1.0 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,线性方程为A=0.235c+0.15,R2=0.9985,则线性关系良好.测量20次试剂空白吸光度求得标准偏差(RSD)为0.19%,再利用3S/k求得检出限为0.024 μg/mL.其中:A—吸光度;C—铝标准溶液浓度,μg/mL;S—标准偏差;k—斜率.式中:x—试样中铝的含量,mg/kg;m1—试样消化液中铝的质量,mg;m0—试样空白液中铝的质量,mg;V1—试样消化液总体积,mL;V2—测定用试样消化液体积,mL;m—试样质量,mg[7].3.3.2 馒头样品中铝含量测定实验结果得出样品一和样品二中铝含量分别为10.44mg/kg和9.768mg/kg,两种馒头样品含量都符合国家食品安全标准.3.4 回收率测定回收率实验是样品试样为底本,加入相应的标准溶液,测定其吸光度.对样品一做5组加标回收实验,其回收率在80%~102.85%,平均回收率为89.63%(见表1).3.5 干扰离子测定在铝标准溶液中加入Fe3+、Mn2+、Zn2+均可以产生干扰,结果显示如果铝标准溶液中加入Fe3+、Mn2+,吸光度比铝标准溶液吸光度大,对实验结果产生正干扰;如果铝标准溶液中加入Zn2+,吸光度比铝标准溶液吸光度小,对实验产生负干扰;如果铝标准溶液中不加抗坏血酸溶液,吸光度比加入抗坏血酸溶液的吸光度明显增大,则加入掩蔽剂抗坏血酸能够有效地屏蔽上述的干扰.4 结论采用湿法消解法处理馒头样品,铬天青S分光光度法测定铝的含量,进行了实验条件优化、标准曲线的绘制、馒头样品中铝含量测定、回收率实验和干扰实验.测定Al3+的浓度在0.2~1.0μg/mL之间有良好的线性关系;学校附近菜市场的馒头中铝含量平均为10.44mg/kg,学校食堂的馒头中铝含量平均为9.768mg/kg,两种馒头样品含量都符合国家食品安全標准;实验测得馒头样品回收率在80%~ 102.85%,回收率较高.参考文献:〔1〕安铁梅.油炸食品中铝元素的快速检测[D].天津:天津科技大学,2010.〔2〕冯丹丹.分光光度法测定食品中的铝含量方法探究[J].现代食品,2016(24):103-104.〔3〕蒋清君.面制食品的安全性评价及油条膨松剂的酶法改良研究[D].广东:华南理工大学,2012.〔4〕叶嘉荣,罗晓茵,郭新东,等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法.测定畜禽肉中的硼和铝[J].现代食品科技,2012,28(2):1084-1087.〔5〕曹金朋,郑清林.铬天青S分光光度法测定粉条中的铝[J].现代仪器,2010(2):42-43.〔6〕赵鹏.铬天青S分光光度法测定食品中铝[J].理化试验-化学分册,2017,2(53):224-226.〔7〕周菊峰,谢红,彭爱娇,等.微乳液增敏光度法测定面制食品中的铝[J].食品科学,2010,31(22):407-410.。

铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量

铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量

铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量作者:包启年吴晓宁来源:《农村经济与科技》2017年第12期[摘要]目的:建立浙八味中的无机单核铝和总铝含量的测定方法。

方法:采用铬天青S分光光度法,分析波长λ=630nm。

结果:铝的含量在0~10μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9995,相对标准偏差(n=6)为2.37%~3.00%,样品加标平均回收率为97.5%。

结论:该方法操作简便,灵敏度高,适用于浙八味中铝的检测。

[关键词]铬天青S分光光度法;浙八味;铝[中图分类号]TS213.2 [文献标识码]A铝元素在地壳中分布广泛,占地壳重量的8.8%,继氧元素、硅元素之后位居第三。

铝是一种低毒金属元素,它并非人体必需微量元素,长期使用含铝物质,蓄积在体内的过量的铝对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响,并且会影响机体磷、钙的代谢。

目前,文献报道的铝测定方法有多种,如电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)及ICP质谱法联用(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光度法、分光光度法、荧光分析法以及酶标法等。

随着有机试剂的不断发展和新的显色体系的出现,使铝的光度分析法测定的灵敏度和选择性有了较大程度的提高。

研究发现,在pH6.8时,铝在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和十六烷基三甲基溴化铵(CPB)的存在下与铬天青S(CAS)反应生成绿色的四元体系混合胶束,该体系灵敏度高,配合物稳定时间长,线性范围宽。

浙八味是浙江最为有名的道地药材,它的质量问题一直是人们所关心与关注的,若其中的铝含量过高将会影响其质量和疗效,而有关于浙八味中铝含量的测定却一直未见报道,本文以铬天青S为配合剂,建立中药材中铝含量的铬天青S分光光度测定方法,并对浙八味中的铝含量进行了测定。

1 材料与仪器1.1 仪器752紫外可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司);pHS-3TC数显酸度计(上海天达仪器有限公司);AB1352S电子分析天平(梅特勒-利多仪器有限公司)。

锂电池中铝含量的测定 铬天青s分光光度法

锂电池中铝含量的测定  铬天青s分光光度法

铝的测定(分光光度法)一.方法在PH5.5六次甲基四胺缓冲条件下,铝与铬天青S生成紫红色络合物,于分光光度计波长545nm处,测量其吸光度。

二.试剂1.硫酸(1+1);2.盐酸(1+1),用优级纯盐酸配制;3.苯羟乙酸溶液(10g/L);4.六次甲基四胺溶液(300g/L):储存于塑料瓶中;5.抗坏血酸(10g/L,当日配制);6.铬天青s溶液(0.3g/L):称取0.15g纯度(质量分数)不低于60%的铬天青S试剂,溶于500mL乙醇(1+1)中。

配后第二天使用。

保存期为6天;7.铝标准溶液(1000ug/mL):准确称取0.5000g金属铝(99.99%)置于聚四氟乙烯烧杯中,加入40mL水及6g~10g氢氧化钠,待溶解后,滴加浓盐酸至沉淀出现再溶解,再过量5mL,加热煮沸使溶液透明,冷却至室温,移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇均。

8.铝标准溶液(10ug/mL):用移液管准确移取铝标准溶液(1000ug/mL)1mL 于100mL 容量瓶中,加入 1mL浓盐酸,用水稀释至刻度,摇均。

三.标准作业步骤3.1 预处理3.1.1电解质原料及渣铝的测定一般不用分光光度法,还是用XRF 检测;3.1.2 玻璃粉准确称样1.0000g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中,加少许水冲洗杯壁,摇散试样。

加入20mL氢氟酸,1.0mL(1+1)硫酸,于电热板低温处蒸至湿盐状。

再次加入氢氟酸20mL,1.0mL(1+1)硫酸,于电热板上加热至冒烟完毕(没有白烟),冷却后,加入 5mL(1+1)盐酸,加热至清亮,冷却后,转移至100mL容量瓶中,定容,混均。

3.1.3磷酸铁锂原料及渣准确称样 1.0000g(精确至0.0001g)于500mL烧杯中,加少许水冲洗杯壁,摇散试样。

加入30mL 浓盐酸,盖上表面皿,加热微沸 30min,取下冷却至室温,将试液全部转移至250mL容量瓶中,定容,混均,将试样过滤后,取滤液备用。

金属铝-铬天青S分光光度法

金属铝-铬天青S分光光度法

金属铝---铬天青S分光光度法
1.1范围
测定生活用水及其水源水中的铝
最低检测质量0.2ug,如取25mL水,最低浓度为0.008mg/L
1.1.2原理
PH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应,生成蓝绿色的四元胶束,比色定量
1.1.3试剂
1.1.3.1 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀1.1.3.2 乳化剂OP溶液(3+100)
1.1.3.3 溴代十六烷基吡啶(CPB)
试剂内容简略---见国标
操作:
取25mL水样
滴加1滴对硝基酚(10g/L)溶液,混匀,滴加氨水(1+6)溶液1滴至浅黄色,加硝酸(0.5mol/L)溶液黄色消失,再多滴加2滴。

加1mL抗坏血酸(100g/L)混匀,加2mL巯基乙醇酸(10g/L)混匀
加1mL铬天青S溶液(1g/L),混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液(3+100),2.0mL溴代十六烷基吡啶(CPB),3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液(PH6.7~7.0),加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min.
计算公式
ρ(Al)=m/V
标准曲线
A 0.00154
B 0.07696
R 0.99923
标准曲线
y=0.07696X+0.00154 公式
编者:朱玺瑜。

铬天青S分光光度法测定水中铝含量

铬天青S分光光度法测定水中铝含量

铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ~ 50 min内吸光度值都较稳定;加入3.00 ~5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓;对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25%~103.50%.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
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刚旱黄色,然后用硝酸(241
11并过量50
001加IO抗坏血酸(.7.m
GB 6730.12-86
铬天青S(2.15),边摇边加人5.0ml六次甲基四胺(2.16),以水稀释至刻度,缓慢混甲②今
注:①ห้องสมุดไป่ตู้坏血酸亦能和V,生成络合物,影*j测定,因此石_加究抗坏血Iv后不宜久置
1e'(23pl22再加热'111
111
取卜,再以水冲洗杯壁炸加热冒烟至近干,取下,加5-盐酸.. (.),以下按45川,目t步骤进行
0126..*"z
4.5.2分离..
.21吸取1.rI-011甲)r'加入m氨三乙酸(.).以几甲基黄
.0On试液}6-分液漏斗(1, 5 l21
11
{)作指示剂,用氢氧化按(.)调至溶液呈黄色,加人.. 5ml乙酚丙酮(2.12)、10m1氛氧化
铃(2.7),保持水相体积为30mI,加人15ml四氯化碳(2.9),振荡1min,分层后,将有机相放人
另.. -On分液漏' 乙)中,并加人Im盐酸(.)振荡3“将有机相放回原分液漏斗(
45测定
4.5.1试样的分解
将试ky(.)羡}已盛有2混合熔剂(.)'5'、011.不>取出
= 12一921的铂柑圳中,混匀。x90(熔融2-4):1
冷却后,置犷25-烧杯中,加5-盐酸(.)
,010126浸取,加热至熔融物溶解后,以水洗出柑涡,冷却至
空741
11移入lm容j.、用水稀释到刻度,混匀。
100一A
GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的
吸湿水质量百分数。..
5.2分析值的验收:
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许差时,则试样分析
值有效,否则无效,应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析俏是否与标
00ml容q
瓶中,以下按4...进行,将部分溶液移人2c比色m中,以试剂空白为参比,t.
531或3ml-分光光度川
波长561m处测量吸光度,以钥量为横坐标,吸光度为纵坐标,分别绘制两条L_作曲线
(n
5分析结果的计算..
5.1按式(1)计算铝的自分含量:
AI(%)二
m,·v __
了井此测定C.
2试剂..
2.1混合熔剂:一份尤水碳酸钠和一份硼酸研细混匀。..
2.2高氯酸<P1.679-1,优级纯)。..
2.3 h肖酸(P1.429'-1,优级纯)。..
2.4石[彗酸.. (1+40)。..
2.5盐酸.. (3+2)。..
2.6盐酸.. (1十3)。..
517
CB 6730.12-66
附录A
验收试样分析值程序..
(补充件)
附加说明:
木标准由巾华人民共和国冶金上业部提出。
本标准由包头钢铁公司负责起草。
本标准由浙江冶金研究所起草。
木标准主要起草人.. _[起华、沈批昌。..
·r即表1中所列允许差。
②显色液中常出现蓝色悬浮物,量多时影响测定,这种现象在剧烈#'
''k为严重,}
动时t月此要求在加人显色
剂后的操作均须缓慢轻摇
③显色后的溶液稳定时间在3,'C以F时为40m,n在35C以上时为30m,n
4.5.3.2将部分溶液移人2或3cm比色皿中,以随同试样的空白为参比,f-分光光度计波长560nm
00m1,}民匀..
2.2乙fI}"1N):取1m乙酞内16置7lm容1
11W瓶[ m盐酸(.)用水稀释至
1:N55l1几o
oo,,{,
,,加3 l25,
11(4-
--
刻之,了冬己匀..
2.3 甲从黄(.o
1_02d)乙醇溶液。..
2.14对硝基酚.. (0.2 )。..
2.15铭大寿S (0.1。
。。)乙药「2(1+1)溶液。..
2.6六次甲从四胺.. (013P)
。..
2.17士艺环血酸.. (1。):用时配制a
2.18针1标准溶液:
2.18.1称取0.10
0009金属铝(9
99.90「以上)于银(或聚四氟乙烯)烧杯i
iii,加20m1水,加约19氢
6允许差
表1
铝量标样允许差试样允许差..
0.050-0.250士0.014 0.020
>0.250-
--0.50
00土0.018 0.025
GB 6730.12-86
了氧化物系数
按式〔2)计算二氧化二铝百分含量:
AI,O,(几二1.8
8895xAl(。..
00-1铝标准溶液(2.18,1),置于10
000-1容量瓶中,加20-1盐酸(2.5),用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1ml含2.51a"铝。
3试样..
3.般试样粒度应小于10
00 r,如试样中结合水或易氧化物质含量高时,其粒度应小于10m
1一pn-6I .
3.2烦t_燥不影响试样组成者,应按GB 6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预于燥试样
国家标准局1986 08-19发布.. 1987一08一01实施
GB 6730.12-86
城化钠.. (」级品),温热使分解后,移人10
000ml容量瓶中。加人15m!盐酸(2.5),冷草室温,以水
稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含0.10m9铝。..
2.18.2移取25.0
({-327
gr1I(Ol25.0,甲)中
振荡30S.再将有机相放回分液漏斗(乙)中〔弃去分液漏斗(甲)中水丰的,振荡30S,弃去有机相,
加人Im甲基21)振荡35水入l-烧G1或杯中
Ol从异厂酮(.0,0几将相放o
oo,杯(G7石英)
注:i整个萃取分离过t:'应连续操作,否则使铝萃取率降低
__二
(t)
,一下了一份下牙一一气下东,一X LUU xn
阴.. ·rIX10
式i
iii;。—从工作曲线上查得的铝量,m义;
。—试样量,9;
V—试液总体积,ml;
V,-一分取试液体积,ml;
K一由公式K二一-10
00所得的换算系数(如使用预干燥试样,则K=t),」是按照..
中华人民共和国国家标准
6
铁矿石化学分析方法UDC 622.
:543304.1
11
铬天青S光度法测定铝量.. GB 6T30.12-86
Methodsforchemicalanalysisofironores 代并GB 1365一78
Thechromeazurol5 photometricmethod
[o
oo,"瓶1
11
注:如侧·含量人TIZ0},在碱性溶液中革取时生成沉淀使分离囚难,或试样中含氟大于1"时须价如I处理熔
融物置}宋四氟乙烯烧杯或f,英烧杯中,用50.1盐酸(2.6)浸取,加热。熔融物溶解后,以水洗出川偶,如
人5-lijW (.),加2m高氯酸(.),加热燕发至冒烟,取F,以水冲洗杯V,i烟3一4-、
处测a其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。
注:铂含量0.5.5c.5,。用2 比色H
0一。2%用3 m比色皿,铝含鼠大于02u-E
4.6工作曲线的绘制
移取0.0
00,1.0
00,2.0
00,3.0
00,4.0
00,5.0
00,6.0
00-1铝标准溶液(2.18.2),分MN1二10
-容量瓶中,以水稀释至刻度,.. 铝含lt.5。1取
20,..I-
rR5w.Cml;人于。1%取150
00m)试液,置}10
00 1容量瓶中。..
4.5.3 显色、测量
4...用水调铭溶液体积至3-左右,加人滴对硝A-(1)以氢氧化铁(2)调至溶液
531011}酚2.4.8.)}至溶液黄色退去,.. .-,.MI21)、50 l
制备》进行。
分析步骤..
4.1测定数量
「1司一试样,在同一试验室,应物同一操作者在不同时间内进行2一4次测定
4.2试样量
称取。.10
0009试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试g`o所用试剂须取自同一试剂瓶。
'
4.4校正试验
随同试样进行同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。
2.7认氧化按.. (1+1)。..
2.8从碱化被.. (1+5)。..
2.9四氯化碳..
2.0甲s异}}r}
}}.
13Yl
ll
2.乙酸(。。000:称取190]P099ml,用
1
11氮.. :1
111) 0试剂,加适徽水溶解后,加1m氢氧化镶.. ( .0一.. )
水稀释至10
for the determination ofaluminum content
木标准适用1'铝1i00(-.0,
,,
铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿I
III3的测定。测定范围:.51 05'.
木标准溥守G131467-
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