2021年土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）

欧阳光明（2021.03.07）

一、仪器与试剂

1、主要仪器

百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿

2、试剂

（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。

（2）甲基红溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5

（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V

（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠12克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠23天后即可使

用）。

二、步骤

1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。

2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

三、结果计算

碱解氮（mg/kg土）= [c×(VV0) ×14×1000]/m c1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；

V滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml；

V0空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml；

14氮原子的豪摩尔质量，mg；

m土样的质量，g；

1000换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。

土壤速效磷的测定（碳酸氢钠浸提—钼锑抗比色法）

一、仪器与试剂

1、主要仪器

分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。

2、试剂

（1）0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml 容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。

（2）磷(P)标准溶液。准确称取105℃烘干23小时的分析纯磷酸二氢钾0.2195g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中（加5ml浓硫酸防长霉菌，可使溶液长期保存），用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。

（3）硫酸钼锑贮存液。称取分析纯钼酸铵10g，溶于约60℃的450ml蒸馏水中，冷却至室温；缓缓注入153ml浓硫酸，边加边搅拌。再加入100ml 0.5%酒石酸氧锑钾溶液，用蒸馏水定容至1000ml，充分摇匀，贮于棕色试剂瓶中。

（4）钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。

二、操作步骤

1、称取通过18目筛(孔径为1mm)的风干土样2.5g(精确到0.001g)于100150ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠浸提液50ml，再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。

2、吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.55ml；同时应补加0.5mol/L 碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。

3、放置30分钟后，在分光光度计上比色(波长880nm)，比色时须同时做空白测定。

4、磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，定容至刻度，然后同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。

三、结果计算

土壤速效含量（mg/kg，P）=比色液浓度×定容体积/W×分取倍数比色液浓度：从工作曲线上查得的比色液磷浓度（mg/L）；

定容体积：L

W：称取土样重量(kg)。

分取倍数—50/10

土壤速效钾的测定（醋酸铵浸提—火焰光度法）

一、仪器与试剂

1、主要仪器

1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)

2、试剂

（1）中性1.0mol/L NH4OAc溶液，称77.08g NH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0，用水定容至1升。

（2）K标准溶液称取0.1907克KCl（1100C烘干2h）溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含K 100mg/L的NH4OAc溶液。用时分别吸取此标准液0，2.5，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/L NH4OAc定容，即得0，2.5，5，10，20，40mg/L的K标准系列溶液。

二、操作步骤

称取风干土样5g于100150ml三角瓶中，加1mol/L NH4OAc 溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在振荡机上振荡30