工业过氧化氢含量测定方法

过氧化氢的化学性质
1、氧化性 、 2、H₂O₂是具有酸性 ₂ ₂ 3、还原性 、 4、不稳定性 、
实验室里常把 H₂O₂装在（？） 色瓶内（有/无？） 光并放在（？） 处.
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过氧化氢的用途
工业：
根据其（10%）氧化或还原性质可用氧 化剂、漂白剂、消毒剂、脱氯剂，并供 火箭燃料、有机或无机过氧化物、泡沫 塑料和其他多孔物质等。 医用： 医用双氧水(3%左右或更低)是很好的 消毒剂 。
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工业制备过氧化氢的方法
方法3 乙基蒽醌法
以2-乙基蒽醌和钯(或镍)为催化剂，由H2和O2直接化合成 H2O2： 在此过程中，在钯催化下，2-乙基蒽醌被H2还原 为2-乙基蒽醇： 而2-乙基蒽醇又被O2氧化生成原来的2-乙 基蒽醌和H2O2： 乙基蒽醌可循环使用。 上述两种方法所 得H2O2仅为稀溶液，减压蒸馏，可得质量分数为 20%~30%的H2O2溶液，在减压下进一步分级蒸馏，H2O2 浓度可高达98%，再冷冻，可得纯H2O2晶体。
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工业制备过氧化氢的方法
方法1 用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至
pH9．0～9．7，使生成Na₂HPO₄和H₂O₂，将所说的 ₂ ₄ ₂ ₂ Na₂HPO₄和H₂O₂水溶液冷却到＋5～－5℃，使绝 大部 分Na₂HPO₄以Na₂HPO₄ ·10H₂O水合物形式析出，再在 ₂ ₄ ₂ ₄ ₂ 离心分离器 中将含有Na₂HPO₄ · 10H₂O水 合物和过氧 ₂ ₄ ₂ 化氧水溶液混合物进行分离，分离出该水合物，随 后 再对含有少量Na₂HPO₄ 的过氧化氢水溶 液进行蒸发和 分馏，得到约30％H₂O₂产品 。
工业过氧化氢含量测定方法
化学工程系 09工业分析与检验 李金法
方案目标
1 2 3 4 5 制备方法 物理性质 化学性质 基本用途 测定方法
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过氧化氢的制备方法
实验室中通常用稀硫酸 与过氧化物反应来制 H2O2，通CO2气体于 BaO2溶液中
那么工业上 如何制备过 氧化氢呢？ 氧化氢呢？
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思考1 思考 标定试验中需要
做空白试验吗？ 做空白试验吗？
思考2 思考 高锰酸钾标准溶
液的配制是否采用直接 配制法？ 配制法？
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四、结果计算
1、标定 、
V1—滴定时消耗 滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； 标准滴定溶液的体积， ； 滴定时消耗 V2—空白试验滴定时消耗 空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； 标准滴定溶液的体积， ； 空白试验滴定时消耗 m—基准物 2C2O4的质量，g ； 基准物Na 的质量， 基准物 M—1/2Na2C2O4的摩尔质量，66.99g/mol。 的摩尔质量， 。
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工业制备过氧化氢的方法
方法2 电解 水解法 电解-水解法
以铂片作电极，通直流电电解硫酸氢铵的饱和溶液， 得到过二硫酸铵： 电解 2NH4HSO4 ===== (NH4)2S2O8 + H2↑ (阳极) (阴极) 然后加入适量的H2SO4以水解过二硫酸 铵即得H2O2： H2SO4 (NH4)2S2O8 + 2H2O =2NH4HSO4 + H2O2 生成的硫酸氢铵可循环使用。
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工业过氧化氢的测定方法
以高锰酸钾为氧化剂 配成标准溶液进行滴 定的氧化还原滴定法 称为高锰酸钾法
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一、基本原理
在酸性介质中， 在酸性介质中， 过氧化氢与高锰酸钾发生氧 化还原反应。 化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的 消耗量， 计算过氧化氢的含量。反应式如下： 消耗量， 计算过氧化氢的含量。反应式如下：
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结果计算
2、过氧化氢的质量分数
c—KMnO4标准滴定溶液的浓度mol/L； 标准滴定溶液的浓度mol/L； V—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积， 滴定时消耗KMnO 标准滴定溶液的体积， mL； mL； m— H2O2试样的质量，g； 试样的质量， M—H2O2的摩尔质量，34.02g/mol。 的摩尔质量，34.02g/mol。
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过氧化氢的物理性质
分子式：H202 相对分子质量：34.02（ 1999年国际相对原子质量）。 水溶液称 双氧水，纯过氧化氢是淡蓝色 的油状液体。水溶液为无色透明液体， 有微弱的特殊气味。过氧化氢分为27.5 ％、30％、 35％、 50％、 70％五种。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
3、0.25g于105～110℃烘至恒重的基准草酸 、 于 ～ ℃ 精确至0.0002g 钠，精确至
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三、测定步骤
的滴瓶以减量法称取各种规格的试样， 用10mI—25ml的滴瓶以减量法称取各种规格的试样， 的滴瓶以减量法称取各种规格的试样 质量分数为27.5%—30%的过氧化氢称取约 的过氧化氢称取约0.15g— 0. 质量分数为 的过氧化氢称取约 20g;35％的过氧化氢称取约 精确至0.000 ％的过氧化氢称取约0.12g—0.16g精确至 精确至 2g置于一已加有 置于一已加有100 mL硫酸溶液的 硫酸溶液的250ml 锥形瓶中。 锥形瓶中。 置于一已加有 硫酸溶液的 50%—70％的过氧化氢称取约 0.8g —1.0g，精确至0. ％ ，精确至 0002 g,置于 置于250mL容量瓶中稀释至刻度， 用移液管移 容量瓶中稀释至刻度， 置于 容量瓶中稀释至刻度 稀释后的溶液于已加有100 ml硫酸溶液的 取25mL稀释后的溶液于已加有 稀释后的溶液于已加有 硫酸溶液的 250mL锥形瓶中。用约 锥形瓶中。 锥形瓶中 用约0.1mol /L的高锰酸钾标准滴定 的高锰酸钾标准滴定 溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。 内不消失即为终点。 溶液滴定至溶液呈粉红色，并在 内不消失即为终点
2 KMn 0 4 +3 H2 S O4 +5 H2 02 =K2 S O 4 +2 Mn S O4 +5 02 ＋8 H2 0
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二、试剂和材料
1、硫酸溶液： 1 十1 5 硫酸溶液： 2、高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液：C（1/5 KMnO4） （ ）
配制方法） 约 为0.1 m o l / L （配制方法） 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸 高锰酸钾，溶于 水中， 称取 高锰酸钾 水中 15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的 号 ，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号 玻璃滤埚过滤。贮存在棕色瓶中。 玻璃滤埚过滤。贮存在棕色瓶中。
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