影响测定碘化铅Ksp的几个因素_马晓光
4.碘化铅溶度积
二、实验原理
采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅 离子进行交换 2R-H + Pb2+ = R-Pb -R+ 2H+
将一定体积的碘化铅饱和溶液通入阳离子交换 树脂，铅离子与氢离子换后，氢离子流出液的 氢离子浓度进行测定，从而计算出通过离子交 换树脂的饱和碘化铅溶液中铅离子的浓度，进 而求得碘化铅的溶度积。
Chemistry
四、实验步骤
3. 交换
（1）用温度计测量饱和碘化铅溶液温度并记录； （2）用移液管准确量取20.00 mL饱和碘化铅上层清液，放 入50 mL烧杯中； （3）分三次将烧杯中的饱和碘化铅溶液转移至交换柱内， 控制流出液的速率，用250 mL容量瓶收集流出液，待碘化铅 饱和溶液流出后，继续向离子交换柱中持续加入蒸馏水，保 持柱内液面高于树脂； （4）交换过程中利用pH试纸检测流出液pH值，观察试纸颜 色变化，当流出液呈中性，关闭活塞。
四、实验步骤
1. 碘化铅饱和溶液的配置
称取约1 g碘化铅固体，倒入500 mL锥形瓶中，加入约200 mL煮沸过的蒸馏水，摇动锥形瓶，使药品充分溶解。
Chemistry
四、实验步骤
2. 装柱
（1）清洗离子交换柱； （2）底部填少量玻璃棉，加入约40g左右强酸型离子 交换树脂，用自来水冲洗树脂至无色，将交换柱固定在 铁架台上，关闭活塞； （3）向离子交换柱中加入蒸馏水至没过树脂约2 cm， 用蒸馏水浸泡4 ~ 8 h，将其中蒸馏水放入烧杯中，向 交换柱中倒入盐酸溶液至没过树脂约2 cm，用盐酸溶 液浸泡4 h，将交换柱中的酸倾倒入废液瓶中； （4）用蒸馏水洗树脂一段时间，利用pH试纸检测流出 液pH值，直至流出液呈中性；
碘化铅溶度积的测定
一、实验目的
碘化铅_实验报告
一、实验目的1. 掌握离子交换法测定难溶物溶度积的原理和方法。
2. 熟悉碱式滴定管的操作方法。
3. 了解饱和碘化铅溶液中离子平衡的原理及其影响因素。
二、实验原理在饱和碘化铅溶液中，存在如下平衡：PbI2（s）⇌ Pb2+（aq）+ 2I-（aq）该平衡的溶度积常数（Ksp）定义为：Ksp = [Pb2+][I-]²通过测定饱和溶液中Pb2+或I-的浓度，可以计算出Ksp的值。
本实验采用离子交换法测定Pb2+的浓度，进而计算Ksp。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、滤器等。
2. 试剂：饱和碘化铅溶液、标准铅溶液、硝酸、氢氧化钠、甲基橙指示剂等。
四、实验步骤1. 准备工作：将饱和碘化铅溶液置于锥形瓶中，用移液管准确吸取一定体积的溶液于烧杯中，加入适量硝酸，搅拌均匀。
2. 准确称取一定量的氢氧化钠固体，溶于水中，配制成氢氧化钠标准溶液。
3. 用移液管准确吸取一定体积的氢氧化钠标准溶液于锥形瓶中，加入甲基橙指示剂，搅拌均匀。
4. 用标准铅溶液滴定锥形瓶中的溶液，至颜色由黄色变为橙色，记录消耗的标准铅溶液体积。
5. 根据标准铅溶液的浓度和消耗体积，计算Pb2+的浓度。
6. 根据Pb2+的浓度，计算Ksp的值。
五、实验数据与处理1. 实验数据：饱和碘化铅溶液体积：50.0 mL氢氧化钠标准溶液浓度：0.1000 mol/L氢氧化钠标准溶液体积：25.00 mL标准铅溶液浓度：0.1000 mol/L标准铅溶液体积：20.00 mL2. 数据处理：Pb2+浓度 = 标准铅溶液浓度× 标准铅溶液体积 / 饱和碘化铅溶液体积Pb2+浓度= 0.1000 mol/L × 20.00 mL / 50.0 mL = 0.0400 mol/LKsp = [Pb2+][I-]² = (0.0400 mol/L) × (2 × 0.0400 mol/L)² = 6.4 × 10^-6六、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验测得的碘化铅溶度积Ksp为6.4 × 10^-6，与理论值相符。
影响碘吸附值测定的因素1
影响碘吸附值测定的因素1影响碘吸附值测定的因素11.碘溶液的浓度：碘吸附值测定是通过碘溶液与样品反应后测定用去的碘量来计算的。
碘溶液的浓度是决定碘吸附值测定结果的关键。
如果碘溶液浓度过高，会造成过量溢出和样品表面碘未完全反应的问题；如果碘溶液浓度过低，会导致测量结果不准确。
因此，选择合适的碘溶液浓度是影响碘吸附值测定的重要因素。
2.反应时间：反应时间是影响碘吸附值测定的另一个重要因素。
样品与碘溶液反应的时间越长，反应达到平衡的机会就越多，碘吸附值测定结果越准确。
反之，反应时间太短会导致样品表面碘吸附不充分，从而影响测定结果。
因此，在进行碘吸附值测定时，需要确定一个合适的反应时间。
3.样品的表面形态和结构：样品的表面形态和结构也会对碘吸附值测定结果产生影响。
例如，如果样品表面存在孔隙或裂纹，会增加碘的吸附容易性，从而使得碘吸附值测定结果偏高。
另外，样品的颗粒大小和形状也会对碘吸附值测定结果产生影响。
因此，在进行碘吸附值测定时，需要考虑和控制样品的表面形态和结构。
4.pH值：样品的pH值对碘吸附值测定也有影响。
由于碘吸附与样品表面的化学反应有时依赖于溶液的pH值，因此需要控制样品溶液的pH值以确保准确测定碘吸附值。
例如，在一些情况下，碱性条件下样品的表面会更容易吸附碘，而酸性条件下会减少吸附。
因此，需要根据具体情况选择合适的pH值。
5.温度：温度是影响碘吸附值测定的一个重要因素。
通常情况下，温度越高，反应速率越快，吸附效果越明显。
因此，在进行碘吸附值测定时，需要根据样品的特性选择合适的温度。
6.其他影响因素：除了上述因素外，还有一些其他因素也会对碘吸附值测定结果产生影响。
如样品的含水率、离子浓度、样品预处理方式等，都需要在测定过程中加以考虑和控制。
总结起来，影响碘吸附值测定的因素包括碘溶液浓度、反应时间、样品的表面形态和结构、pH值、温度以及其他因素。
在进行碘吸附值测定时，需要根据具体情况选择合适的条件，并注意控制这些因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
碘化铅溶度积测定误差
碘化铅溶度积测定误差引言在化学分析实验中，准确测定物质的溶度积是十分重要的。
碘化铅是一种重要的化合物，其溶度积测定误差直接影响到实验结果的准确性。
本文将对碘化铅溶度积的测定误差进行深入探讨。
碘化铅溶度积的测定方法测定碘化铅的溶度积可以通过溶解度实验来进行。
一般采用足量法或过量法来测定其溶度积。
足量法指在一定条件下，将溶剂中加入大量的碘化铅，当达到饱和溶解度时，通过测定溶解度来计算溶度积。
过量法则是在溶剂中加入过量的反应物，例如过量的铅离子，使溶液中始终存在大量的未溶解碘化铅，通过测定浓度来计算溶度积。
碘化铅溶度积测定误差的来源碘化铅溶度积的测定误差主要来源于以下几个方面：1. 实验条件的误差实验条件的变化会导致碘化铅溶解度的变化，从而带来误差。
例如，温度对溶解度有较大影响，温度升高会使溶解度增加，因此，在测定碘化铅溶度积时，需要控制好实验温度，避免温度变化引起误差。
2. 实验操作的误差实验操作不准确也是造成测定误差的重要原因之一。
例如，在溶液的准备过程中，如果溶剂的使用量不准确，或者反应物的加入量不精确，都会对测定结果造成影响。
因此，在实验过程中需要严格控制实验操作的准确性。
3. 溶液的准备误差溶液的准备过程中的误差也是造成测定误差的重要原因。
例如，在制备溶液时，如果溶剂的纯度不高，或者反应物的纯度不高，都会对溶度积的测定结果产生影响。
因此，在实验前需要对溶液的纯度进行严格的检测和控制。
4. 实验仪器的误差实验仪器的误差也是造成测定误差的重要因素。
例如，在测定溶液浓度时，使用不准确的色谱仪或分光光度计会导致测量结果的不准确。
因此，在实验过程中需要使用高精度的仪器，并进行仪器的校准和调试。
降低碘化铅溶度积测定误差的方法为了减小测定碘化铅溶度积的误差，我们可以采取以下几种方法：1. 控制实验条件在测定过程中，需要控制好实验条件，特别是温度等参数的变化。
可以使用恒温槽等装置来控制温度，确保实验条件的稳定性。
影响测定碘化铅Ksp的几个因素
影响测定碘化铅Ksp的几个因素马晓光【摘要】本文通过利用离子交换法测定难溶物质碘化铅的溶度积,总结出了几个影响Ksp数值变化的因素,实验时多加注意并控制好这几个因素,使Ksp数值更精确,有助于提高测定碘化铅Ksp实验的成功率与准确率.【期刊名称】《赤峰学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(026)002【总页数】1页(P14-14)【关键词】离子交换法;碘化法;KSp【作者】马晓光【作者单位】赤峰学院化学系,内蒙古,赤峰,024000【正文语种】中文【中图分类】O612.4本实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换.其交换反应可以用下式来示意：将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，树脂上的氢离子即与铅离子进行交换.交换后，氢离子随流出液流出.然后用标准NaOH溶液滴定，可求出H+的含量.根据流出液中H+的数量，可计算出通过离子交换树脂的碘化铅饱和溶液中的铅离子浓度，从而得到碘化铅饱和溶液的浓度，然后求出碘化铅的Ksp.碘化铅饱和溶液最终达成溶解—沉淀平衡：这一多相平衡的平衡常数表达式为：2.1 碘化铅饱和溶液的配制将过量的碘化铅固体溶于蒸馏水中，充分搅动并放置24小时，使其达到沉淀溶解平衡.2.2 装柱2.2.1 将交换柱下端填入少许玻璃棉.2.2.2 将浸泡了48小时后的阳离子交换树脂40g随同蒸馏水一并注入交换柱中.（注意液面始终要高出树脂）.2.3 转型用100ml 1mol.l-1HNO3溶液以每分钟30—40d的流速流过树脂，使钠型树脂完全转变成氢型.然后用蒸馏水淋洗树脂，直到洗液PH=7呈中性为止.2.4 交换和洗涤将PbI2饱和溶液过滤到一个干净且干燥的锥形瓶中，测量并记录饱和溶液的温度，然后准确移取饱和溶液25毫升放入一小烧杯中，分次转移到离子交换柱内，用一个洁净的250毫升锥形瓶盛接流出液.待PbI2饱和溶液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流出液PH=7呈中性，将洗涤液一并放入锥形瓶中.2.5 滴定将锥形瓶中的流出液用0.005680mol.l-1标准NaOH溶液滴定，用溴化百里酚蓝作指示剂，在PH=6.0～7.6时，溶液由黄色刚好变成鲜亮的蓝色，半分钟后不褪色即达滴定终点.2.6 数据记录及处理结果其中PbI2饱和溶液的温度是20℃，通过树脂的饱和PbI2的体积均为25.00毫升.NaOH标准溶液的浓度是：0.005680mol.l-1，计算结果如下：依据以上实验得出Ksp的数值，可以推断出影响Ksp数值变化的几个因素：（1）转型中转型终点控制的不同.在离子交换树脂的转型中，如果加入HNO3的量不够，树脂没有完全转变成氢型，可能使PbI2交换不充分，导致使用的滴定液减少，引起饱和溶液中[Pb2+]降低，使Ksp减小.（2）交换中交换终点控制的不同.（3）滴定中滴定终点控制的不同.滴定终点最好控制在由黄色变成鲜亮的蓝色，三十秒不褪色即可.（4）交换和洗涤中损失了一小部分流出液.导致消耗NaOH标准溶液的量减少，使流出的H+的量减少，引起饱和液中的[Pb2+]降低，从而使Ksp减小.〔1〕北京师范大学，无机化学教研室等.无机化学实验（第三版）.【相关文献】〔1〕北京师范大学，无机化学教研室等.无机化学实验（第三版）.中图分类号：O612.4。
光度法测定碘化铅溶度积常数的探究
光度法测定PbI2溶度积常数的探究摘要：用分光光度法探究PbI2溶度积常数。
将1.65g硝酸铅与2.15gKI混合制取PbI2沉淀，再将制得的PbI2溶解得到饱和的PbI2溶液。
配制含不同浓度的I-溶液，加入KNO2和盐酸，用分光光度计测得一定浓度的I2的吸光度，绘制出I2的浓度工作曲线。
再用KNO2在酸性条件下氧化I-得到I2，并加入KCl调节离子强度，最后用分光光度计测出I2的吸光度，根据浓度工作曲线算出I2的浓度，并计算出Pb2+的浓度，最后得到PbI2的溶度积常数为1.22×10-8。
1 实验部分1.1实验试剂Pb(NO3)2、PbI2、KNO2、KCl、KI、盐酸。
1.2实验仪器烧杯、玻璃棒、容量瓶、吸量管、比色皿、分光光度计、致密定性滤纸、漏斗、药匙、电炉、电子天平、分析天平、量筒、洗耳球、1.3试验方法将1.65gPb(NO3)2、2.15g KI分别溶解，再将两溶液混合，并不断搅拌。
约15分钟后。
静置，弃去上清液用倾滗法将所得的Pb I2洗净，以洗涤液中检测不到I-为标志。
其中I-的检验:向洗涤液中加入氯水，氯水能够使I-氧化成单质，再利用I2对淀粉极为敏感，从而检验出I-。
最后进行减压过滤，将Pb I2沉淀抽干。
反应方程式：Pb(NO3)2+2KI=2KNO3+PbI2↓2I- +Cl2 =2Cl- +I2取三个干燥的小烧杯并标好号，均加入少量（黄豆粒大小）自制的PbI2。
向PbI2的烧杯中加入24.00mL蒸馏水，并按表一加入KCl、KI溶液。
溶液总体积为25.00mL.表 1不断搅拌混合溶液约15min，静置，待溶液澄清后，用致密的定量滤纸，干燥的漏斗常压过滤，滤液用编好号的干燥的小烧杯收集，注意沉淀不要转移到滤纸上。
取10.00mL于烧杯中，加2mLNaNO2溶液和5滴6mol/L盐酸溶液。
搅拌转移到50mL容量瓶中，加蒸馏水定溶。
用分光光度法测吸光度，再读出浓度。
阳极溶出伏安法测定海水中铅的不确定度评估
阳极溶出伏安法测定海水中铅的不确定度评估1、 方法原理及操作流程 1.1原理水样中的铅金属离子在极限扩散电流电位范围内，于-0.60V 恒电压电解，金属离子在悬汞电极上还原生成汞齐。
当电极电位均匀地由负向正方向扫描，电位到达可使该金属的汞齐发生氧化还原反应时，富集在电极上的该金属重新氧化成离子进入该溶液，根据所得到的伏安曲线测定铅含量。
1.2操作流程准确量取10.0ml 经硝酸酸化成1.5-2.0的过滤海水样品于电解池中，按选定的仪器参数进行测定，记录铅的峰电流值。
按标准加入法，参考其灵敏度，连续加入一定量的铅标准使用溶液，依同法测定，记录加入标准溶液后各元素的峰电流值。
绘制加标浓度-电流标准曲线，根据曲线的斜率和截距可计算出该样品中的铅浓度。
2、不确定度的来源各种随机因素，如仪器的变动性、试样温度、电极响应情况、通气气流的稳定情况和环境的影响等。
由于实验结果直接与标准加入法曲线的斜率b 和截距a 有关，所以，曲线涉及的因素，如标准溶液的浓度，体积，以及所取样品的体积都是不确定度的来源。
3、计算公式和数学模型加标曲线表示为b a I +=ρ其中I —电流值A ρ—所加的标液在测定池中的浓度 a —曲线斜率b —曲线截距 当该曲线I=0时 ρ样=ab 该公式是根据实验原理得出，没有考虑从各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反应各方面随机影响的重复性系数ƒrep ，其数值等于1 评定不确定度的数学模型应写成如下形式： ρ样=ab ƒrep 4、各分量的不确定度的评估4.1测 量重复性标准不确定度u （ƒrep ）100.01)(21)(=--=∑=n S ni iρρρL g /μ在日常分析中，测量两份样品，报告平均值。
两次测量结果平均值的相对标准偏差为 u （ƒrep ）=0068.0414.14.10100.02)(=⨯=ρρS4.2绘制加标浓度—电流曲线，加标浓度用公式表示为ρi =样标标v v c ⨯，由其引入的不确定度222)()()()(标标样样标标c c u v v u v v u u ++=ρρ标标v v u )(—由加标体积引入的不确定度标标c c u )(—由加标液浓度引入的不确定度样样v v u )(—由测定池中液体总体积，即所取样品体积引入的不确定度（加标体积可忽略）4.2.1加标体积产生的不确定度加标液用10—100μL 移液枪移取10μL 。
沉淀的溶解度及其影响因素
沉淀的溶解度及其影响因素之蔡仲巾千创作创作时间：二零二一年六月三十日在利用沉淀反应进行重量分析时, 要求沉淀反应进行完全,一般可根据沉淀溶解度的年夜小来衡量.通常, 在重量分析中要求被测组分在溶液中的残留量在0.000 1g 以内, 即小于分析天平的称量允许误差.可是, 很多沉淀不能满足这个条件.例如, 在1 000 mL水中, BaSO4的溶解度为0.002 3 g, 故沉淀的溶解损失是重量分析法误差的重要来源之一.因此, 在重量分析中, 必需了解各种影响沉淀溶解度的因素.一、沉淀的溶解度当水中存在1: 1型难溶化合物MA时, MA溶解并达到饱和状态后, 有下列平衡关系：MA (固)MA (水)M+ + A-式中MA (固) 暗示固态的MA, MA (液) 暗示溶液中的MA, 在一定温度下它的活度积是一常数, 即：a (M+)×a (A-) == (7—1)式中a (M+)和a (A-)是M+和A-两种离子的活度, 活度与浓度的关系是：a (M+) = (M+) ×ceq(M+)；a (A—) = ( A—) ×ceq (A—)(7—2)式中(M+)和( A—)是两种离子的活度系数, 它们与溶液中离子强度有关.将式( 7 - 2 )代入(7 – 1 )得(M+) ceq(M+)·( A-) ceq(A-) = (7—3)故= ceq(M+)·ceq(A—) = (7—4)称为微溶化合物的溶度积常数, 简称溶度积.在纯水中MA的溶解度很小, 则ceq(M+) = ceq(A—) = so(7—5)ceq(M+)·ceq(A—) = so2 =(7—6)上二式中的so是在很稀的溶液内, 没有其他离子存在时MA的溶解度, 由so所得溶度积非常接近于活度积.一般溶度积表中所列的是在很稀的溶液中没有其他离子存在时的数值.实际上溶解度是随其他离子存在的情况分歧而变动的.因此溶度积只在一定条件下才是一个常数.如果溶液中的离子浓度变动不太年夜, 溶度积数值在数量级上一般不发生改变.所以在稀溶液中, 仍经常使用离子浓度乘积来研究沉淀的情况.如果溶液中的电解质浓度较年夜（例如以后将讨论的盐效应对沉淀溶解度的影响）, 就必需用式 (7 - 3) 来考虑沉淀的情况.对其他类型沉淀如MmAn的溶解度公式, 根据质量作用定律可推导为：= [ceq (M n+)]m·[ceq (A m-)]n=（(7—7)= = =(7—8)在一定温度下, 难溶电解质在纯水中都有其一定的溶度积, 其数值的年夜小是由难溶电解质自己的性质所决定的.外界条件变动, 例如酸度的变动、配位剂的存在等, 都将使金属离子浓度或沉淀剂浓度发生变动, 因而影响沉淀的溶解度和溶度积.这和配位滴定中, 外界条件变动引起金属离子或配位剂浓度变动, 因而影响稳定常数的情况相似.二、影响沉淀溶解度的因素影响沉淀溶解度的因素很多, 如同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应等.另外, 温度、溶剂、沉淀的颗粒年夜小和结构, 也对溶解度有影响, 分别讨论如下.•同离子效应为了减少溶解损失, 当沉淀反应达到平衡后, 应加入过量的沉淀剂, 以增年夜构晶离子（与沉淀组成相同的离子）浓度, 从而减小沉淀的溶解度.这一效应称为同离子效应（commom-ion effect）.对重量分析来说, 沉淀溶解损失的量不超越一般称量的精确度（0.2 mg）, 即处于允许的误差范围之内.但一般沉淀很少能达到这要求.例如用BaCl2使SO42—沉淀成BaSO4, (BaSO4) = 1.1×10—10, 当加入BaCl2的量与SO42—的量符合化学计量关系时, 在200 mL溶液中溶解的BaSO4质量为×233× = 0.000 49g = 0.49 mg溶解所损失的量已超越重量分析的要求.可是, 如果加入过量的BaCl2, 则可利用同离子效应来降低BaSO4的溶解度.若沉淀达到平衡时, 过量的ceq（Ba2+） = 0.01 mol·L-1, 可计算出200 mL溶液中溶解的BaSO4的质量为×233×= 5.1×10-7 g = 0.000 51 mg显然, 这已远小于允许沉淀溶解损失的质量, 可以认为沉淀已经完全.因此, 在进行重量分析确定沉淀剂用量时, 常要求加入过量沉淀剂, 利用同离子效应来降低落淀的溶解度, 以使沉淀完全.沉淀剂过量的水平, 应根据沉淀剂的性质来确定.若沉淀剂不容易挥发, 应过量少些, 如过量20 % ~ 50 %；若沉淀剂易挥发除去, 则可过量多些, 甚至过量100 %.必需指出, 沉淀剂决不能加得太多, 否则可能发生其他影响（如盐效应、配位效应等）, 反而使沉淀的溶解度增年夜.•盐效应在难溶电解质的饱和溶液中, 加入其他强电解质, 会使难溶电解质的溶解度比同温度时在纯水中的溶解度增年夜, 这种现象称为盐效应（salt effect）.例如在强电解质KNO3的溶液中, AgCl、BaSO4的溶解度比在纯水中年夜, 而且溶解度随KNO3的浓度增年夜而增年夜, 当溶液中KNO3的浓度由0增到0.01 mol·L—1时, AgCl的溶解度由1.28×10—5 mol·L—1增到1.43×10—5 mol·L-1.发生盐效应的原因是由于离子的活度系数与溶液中加入的强电解质的种类和浓度有关, 当溶液中强电解质的浓度增年夜到一定水平时, 离子强度增年夜而使离子活度系数明显减小.但在一定温度下, 是常数, 由（7—4）可看出c (M+) c (A—)肯定要增年夜, 致使沉淀的溶解度增年夜.因此在利用同离子效应降低落淀溶解度时, 应考虑到盐效应的影响, 即沉淀剂不能过量太多.例1 计算在0.008 0 mol·L—1 MgCl2溶液中BaSO4的溶解度？解：I ==mol·L-1 = 0.024 mol·L-1查化学手册得：0.56,s = ceq (Ba2+)/cθ= ceq (SO42-)/cθ= == = 1.9×10—5 mol·L—1与在纯水中的溶解度（1.05×10—5 mol·L—1）相比力, 则= 181 %即BaSO4在0.008 0 mol·L—1 MgCl2溶液中比在纯水中的溶解度增年夜81 %.应该指出, 如果沉淀自己的溶解度越小, 盐效应的影响就越小,可以不予考虑.只有当沉淀的溶解度比力年夜, 而且溶解的离子强度很高时, 才考虑盐效应的影响.•酸效应溶液的酸度对沉淀溶解度的影响, 称为酸效应（acid effect）.酸效应的发生主要是由于溶液中H+浓度的年夜小对弱酸、多元酸或难溶酸等离解平衡的影响.若沉淀是强酸盐, 如AgCl、BaSO4等, 其溶解度受酸度影响不年夜.若沉淀是弱酸、多元酸盐或氢氧化物时, 酸度增年夜时, 组成的阴离子如CO32—、C2O42—、PO43—、SiO32—和OH—等与H+结合, 降低了阴离子的浓度, 使沉淀的溶解度增年夜.反之, 酸度减小时, 组成沉淀的金属离子可能发生水解, 形成带电荷的OH—配合物, 于是降低了阳离子的浓度而增年夜沉淀的溶解度.下面以计算草酸钙沉淀的溶解度为例, 来说明酸度对溶解度的影响.ceq(Ca2+)×ceq (C2O42—) = (7—9)草酸是二元酸, 在溶液中具有下列平衡在分歧酸度下, 溶液中存在的沉淀剂的总浓度c’(C2O42—)总应为：c’(C2O42—)总 = ceq(C2O42—) + ceq(HC2O4—) +ceq( H2C2O4)能与Ca2+形成沉淀的是C2O42—-, 而= (7—10)式中的是草酸的酸效应系数, 其意义和EDTA的酸效应系数完全一样.将式(7—10)代入式 (7—9) 即得：ceq(Ca2+) ．c’(C2O42—)总= = (7—11)式中是在一定酸度条件下草酸钙的溶度积, 称为条件溶度积.利用条件溶度积可以计算分歧酸度下草酸钙的溶解度.s (CaC2O4) = ceq (Ca2+) =c’(C2O42—)总 == (7—12)例 2比力CaC2O4在pH为4.00和2.00的溶液中的溶解度.解：s1, 已知= 2.0×10—9, H2C2O4的= 5.9×10—2, = 6.4×10—5, 此时= 1 + β1c (H+) +β2 cs1 = = 7.2×10—5 mol·L—1s2,由计算可得：= 185s2 = = 6.1×10—4 mol·L—1由上述计算可知, 沉淀的溶解度随溶液酸度增加而增加.在pH = 2.00时CaC2O4的溶解损失已超越重量分析要求, 若要符合误差允许范围, 则沉淀反应需在pH = 4 ~ 6的溶液中进行.•配位效应若溶液中存在配位剂, 它能与生成沉淀的离子形成配合物, 使沉淀溶解度增年夜, 甚至不发生沉淀, 这种现象称为配位效应(complexing effect).例如用Cl—沉淀Ag+时,Ag+ + Cl—AgCl若溶液中有氨水, 则NH3能与Ag+配位, 形成 [ Ag(NH3)2 ]+ 配离子, AgCl在0.01 mol·L—1氨水中的溶解度比在纯水中的溶解度年夜40倍.如果氨水的浓度足够年夜, 则不能生成AgCl沉淀.又如Ag+溶液中加入Cl—, 最初生成AgCl沉淀, 但如果继续加入过量的Cl—, 则Cl—能与Ag+配位成AgCl2—和AgCl32—等配离子, 而使AgCl沉淀逐渐溶解.AgCl在0.01mol·L—1HCl溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小, 这时同离子效应是主要的.若Cl—浓度增加到0.5 mol·L—1, 则AgCl的溶解度超越纯水中的溶解度, 此时配位效应的影响已超越同离子效应；若Cl—再增加, 则由于配位效应起主要作用, AgCl沉淀甚至可能不呈现.因此, 用Cl—沉淀Ag+时, 必需严格控制Cl—浓度.应该指出, 配位效应使沉淀溶解度增年夜的水平与沉淀的溶度积和形成配合物的稳定常数的相对年夜小有关.形成的配合物越稳定, 配合效应越显著, 沉淀的溶解度越年夜.依据以上讨论的共同离子效应、盐效应、酸效应和配位效应对沉淀溶解度的影响水平, 在进行沉淀反应时, 对无配位反应的强酸盐沉淀, 应主要考虑同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐, 大都情况下应主要考虑酸效应；在有配位反应, 尤其在能形成较稳定的配合物, 而沉淀的溶解度又不太小时, 则应主要考虑配位效应.除上述因素外, 温度、其他溶剂的存在及沉淀自己颗粒的年夜小和结构, 也都对沉淀的溶解度有所影响.5．其它影响因素（1）温度的影响溶解一般是吸热过程, 绝年夜大都沉淀的溶解度随温度升高而增年夜.（2）溶剂的影响年夜部份无机物沉淀是离子型晶体, 在有机溶剂中的溶解度比在纯水中要小.例如在CaSO4溶液加入适量乙醇, 则CaSO4的溶解度就年夜年夜降低.（3）沉淀颗粒年夜小和结构的影响同一种沉淀, 在相同质量时,颗粒越小, 其总概况积越年夜, 溶解度越年夜.因为小晶体比年夜晶体有更多的角、边和概况, 处于这些位置的离子晶体内离子的吸引力小, 又受到溶剂分子的作用, 容易进入溶液中, 所以小颗粒沉淀的溶解度比年夜颗粒的年夜.在沉淀形成后, 常将沉淀和母液一起放置一段时间进行陈化, 使小晶体逐渐转化为年夜晶体,有利于沉淀的过滤与洗涤.陈化还可使沉淀结构发生改变, 由初生成时的结构转酿成另一种更稳定的结构, 溶解度就年夜为减小.例如初生成的CoS是α型, = 4×10—21, 放置后转酿成β型, =2×10—25.（4）形成胶体溶液的影响进行沉淀反应特别是无定形沉淀反应时, 如果条件掌握欠好, 常会形成胶体溶液, 甚至使已经凝聚的胶体沉淀还会因“胶溶”作用而重新分散在溶液中.胶体微粒很小, 极易透过滤纸而引起损失, 因此应防止形成胶体溶液.将溶液加热和加入年夜量电解质, 对破坏胶体和增进胶凝作用甚为有效.第三节沉淀的形成及影响沉淀纯度的因素一、沉淀的类型沉淀按其物理性质分歧, 可粗略地分为两类：一类是晶形沉淀；另一类是无定形沉淀.无定形沉淀又称为非晶形沉淀或胶状沉淀.BaSO4是典范的晶形沉淀, Fe2O3·nμμμm; 凝乳状沉淀的颗粒年夜小介于两者之间.从整个沉淀外形来看, 由于晶形沉淀是由较年夜的沉淀颗粒组成, 内部排列较规则, 结构紧密, 所以整个沉淀所占的体积是比力小的, 极易沉降于容器的底部.无定形沉淀是由许多疏松聚集在一起的微小沉淀颗粒组成的, 沉淀颗粒的排列杂乱无章, 其中又包括年夜量数目不定的水分子, 所以是疏松的絮状沉淀, 整个沉淀体积庞年夜, 不像晶形沉淀那样能很好地沉降在容器的底部.在重量分析中, 最好能获得晶形沉淀.晶形沉淀有粗晶形沉淀和细晶形沉淀之分, 如MgNH4PO4是粗晶形沉淀, BaSO4是细晶形沉淀.如果是无定形沉淀, 则应注意掌握好沉淀条件, 以改善沉淀的物理性质.沉淀的颗粒年夜小, 与进行沉淀反应时构晶离子的浓度有关.例如在一般情况下, 从稀溶液中沉淀出来的BaSO4是晶形沉淀.可是, 如以乙醇和水为混合溶剂, 将浓的Ba (SCN)2溶液和MnSO4溶液混合, 获得的却是凝乳状的BaSO4沉淀.另外, 沉淀颗粒的年夜小, 也与沉淀自己的溶解度有关.二、沉淀的形成过程沉淀的形成一般要经过晶核形成和晶核长年夜两个过程.将沉淀剂加入试液中, 当形成沉淀离子浓度的乘积超越该条件下沉淀的溶度积时, 离子通过相互碰撞聚集成微小的晶核, 溶液中的构晶离子向晶核概况扩散, 并堆积在晶核上, 晶核就逐渐长年夜成沉淀微粒.这种由离子形成晶核, 再进一步聚集成沉淀微粒的速率称为聚集速率.在聚集的同时, 构晶离子在一定晶格中定向排列的速率称为定向速率.如果聚集速率年夜, 而定向速率小, 即离子很快地聚集来生成沉淀微粒, 却来不及进行晶格排列, 则获得非晶形沉淀.反之, 如果定向速率年夜, 而聚集速率小, 即离子较缓慢地聚集成沉淀, 有足够时间进行晶格排列, 则获得晶形沉淀.聚集速率（或称为“形成沉淀的初始速率）主要由沉淀时的条件所决定, 其中最重要的是溶液中生成沉淀物质的过饱和度.聚集速率与溶液的相对过饱和度成正比.其经验公式为：υ= K( 7 – 13 )式中：υ为形成沉淀的初始速率（聚集速率）; Q为开始沉淀瞬间溶液的浓度；S为沉淀物质的溶解度；(Q – S)为沉淀开始时物质的过饱和度；(Q – S) / S为相对过饱和度；K为比例常数, 它与沉淀的性质、温度、溶液中存在的其他物质等因素有关.从式( 7 – 13 )可清楚看出, 相对过饱和度越年夜, 则聚集速率越年夜.若要聚集速率小, 必需使相对过饱和度小, 就是要求沉淀的溶解度( S )年夜, ( Q )不太年夜时, 就可能获得晶形沉淀.反之, 若沉淀的溶解度很小, ( Q )又很年夜, 则形成非晶形沉淀, 甚至形成胶体.例如, 在稀溶液中沉淀BaSO4, 通常都能获得细晶形沉淀；若在浓溶液（如0.75 mol·L—1 ~ 3 mol·L—1）中, 则形成胶状沉淀.定向速率主要决定于沉淀物质的赋性.一般极性强的盐类, 如MgNH4PO4·6H2O, BaSO4, CaC2O4等, 具有较年夜的定向速率,易形成晶形沉淀.而氢氧化物只有较小的定向速率, 因此其沉淀一般为非晶形的.特别是高价金属离子的氢氧化物, 如Fe (OH)3、Al (OH)3等, 结合的OH—愈多, 定向排列愈困难, 定向速率愈小.而这类沉淀的溶解度极小, 聚集速率很年夜, 加入沉淀剂瞬间形成年夜量晶核, 使水合离子来不及脱水, 使带着水分子进入晶核, 晶核又进一步聚集起来, 因而一般都形成质地疏松、体积庞年夜, 含有年夜量水分的非晶形或胶状沉淀.二价金属离子（如Mg2+、Zn2+、Cd2+等离子）的氢氧化物含OH—较少, 如果条件适当, 可能形成晶形沉淀.金属离子的硫化物一般都比其氢氧化物溶解度小, 因此硫化物聚集速率很年夜, 定向速率很小, 即使二价金属离子的硫化物, 年夜大都也是非晶形或胶状沉淀.如上所述, 从很浓的溶液中析出BaSO4时, 可以获得非晶形沉淀；而从很稀的热溶液中析出Ca2+、Mg2+等二价金属离子的氢氧化物并经过放置后, 也可能获得晶形沉淀.因此, 沉淀的类型,不单决定于沉淀的实质, 也决定于沉淀的条件, 若适当改变沉淀条件, 也可能改变沉淀的类型.三、影响沉淀纯度的因素在重量分析中, 要求获得的沉淀是纯洁的.可是, 沉淀是从溶液中析出的, 总会或多或少地夹杂溶液中的其他组分.因此, 必需了解沉淀生成过程中混入杂质的各种情况, 找出减少杂质混入的方法, 以获得合乎重量分析要求的沉淀.1．共沉淀当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时, 溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中, 这种现象称为共沉淀(coprecipitation).例如, 用沉淀剂BaCl2沉淀SO42—-时, 如试液中有Fe3+, 则由于共沉淀, 在获得的BaSO4沉淀中常含有Fe2 (SO4)3, 因而沉淀经过过滤、洗涤、干燥、灼烧后不呈BaSO4的纯白色, 而略带灼烧后的Fe2O3的棕色.因共沉淀而使沉淀玷辱, 这是重量分析中最重要的误差来源之一.发生共沉淀的原因是概况吸附、形成混晶、吸留和包藏等, 其中主要的是概况吸附.(1) 概况吸附由于沉淀概况离子电荷的作用力未完全平衡, 因而在沉淀概况上发生了一种自由力场, 特别是在棱边和顶角上自由力场更显著.沉淀吸附离子时, 优先吸附与沉淀中相同的离子, 或年夜小相近、电荷相等的离子, 或能与沉淀中的离子生成溶解度较小物质的离子.例如加过量BaCl2到H2SO4的溶液中, 生成BaSO4沉淀后, 溶液中有Ba2+、H+、Cl—存在, 沉淀概况上的SO42—因电场引力将强烈地吸引溶液中的Ba2+, 形成第一吸附层, 使晶体沉淀概况带正电荷.然后它又吸引溶液中带负电荷的离子,如Cl—, 构成电中性的双电层, 如图7—1所示.图7 – 1 晶体概况吸附示意图如果在上述溶液中, 除Cl—外尚有NO3—, 则因Ba (NO3)2的溶解度比BaCl2小, 第二层优先吸附的将是NO3—, 而不是Cl—.另外, 由于带电荷多的高价离子静电引力强, 也易被吸附,因此对这些离子应设法除去或掩蔽.沉淀吸附杂质的量还与下列因素有关.①沉淀的总概况积沉淀的总概况越年夜, 吸附杂质就越多.因此应缔造条件使晶形沉淀的颗粒增年夜或使非晶形沉淀的结构适当紧密些, 以减小总概况积, 从面减小吸附杂质的量.②杂质离子的浓度溶液中杂质离子的浓度越年夜, 吸附现象越严重, 但当浓度增年夜到一定水平, 增加的吸附量将减小, 而在稀溶液中杂质的浓度增加, 吸附量的增多就很明显.③温度吸附与解吸是可逆过程, 吸附是放热过程, 所以增高溶液温度, 沉淀吸附杂质的量将会减少.(2) 混晶如果试液中的杂质与沉淀具有相同的晶格, 或杂质离子与构晶离子具有相同的电荷和相近的离子半径, 杂质将进入晶格排列中形成混晶, 而玷辱沉淀.例如MgNH4PO4·6H2O, CaCO3和NaNO3, BaSO4和PbSO4等.在有些混晶中, 杂质离子或原子其实不位于正常晶格的离子或原子位置上, 而是位于晶格的空隙中, 这种混晶称为异型混晶.例如MnSO4·5H2O与FeSO4·7H2O属于分歧的晶系, 但可形成异型混晶.只要有符合上述条件的杂质离子存在, 它们就会在沉淀过程中取代形成沉淀的构晶离子而进入到沉淀内部, 这时用洗涤或陈化的方法净化沉淀, 效果不显著.为减免混晶的生成, 最好事先将这类杂质分离除去.(3) 吸留和包藏吸留（occlusion）是被吸附的杂质机械地嵌入沉淀中.包藏（inclusion）常指母液机械地包藏在沉淀中.这些现象的发生, 是由于沉淀剂加入太快, 使沉淀急速生长, 沉淀概况吸附的杂质来不及离开就被随后生成的沉淀所覆盖, 使杂质或母液被吸留或包藏在沉淀内部.这类共沉淀不能用洗涤的方法将杂质除去, 可以采纳改变沉淀条件、陈化或重结晶的方法来减免.从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测定是晦气的, 但可利用这一现象富集分离溶液中的某些微量成份.2．后沉淀后沉淀(postprecipitation)是由于沉淀速率的不同, 而在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质, 这种情况年夜多发生在特定组分形成的稳定的过饱和溶液中.例如, 在Mg2+存在下沉淀CaC2O4时, 镁由于形成稳定的草酸盐过饱和溶液而不会立即析出.如果把草酸钙沉淀立即过滤, 则沉淀概况上只吸附有少量镁；若把含有Mg2+的母液与草酸钙沉淀一起放置一段时间, 则草酸镁的后沉淀量将会增多, 这可能是由于草酸钙吸附草酸根, 而招致草酸镁沉淀.后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多, 且随着沉淀放置时间的延长而增多.因此为防止后沉淀现象的发生, 某些沉淀的陈化时间不宜过久.3．获得纯洁沉淀的办法由于共沉淀及后沉淀现象, 使沉淀被玷辱而不纯洁.为了提高沉淀的纯度, 减小玷辱, 可采纳下列办法（1）采纳适当的分析法式和沉淀方法如果溶液中同时存在含量相差很年夜的两种离子, 需要沉淀分离, 为了防止含量少的离子因共沉淀而损失, 应该先沉淀含量少的离子.例如分析烧结菱镁矿（含MgO 90 %以上, CaO 1 %左右）时, 应该先沉淀Ca2+.由于Mg2+含量太年夜不能采纳草酸铵沉淀Ca2+, 否则MgC2O4共沉淀严重.但可在年夜量乙醇介质中用稀硫酸将Ca2+沉淀成CaSO4而分离.另外, 对一些离子采纳均相沉淀法或选用适当的有机沉淀剂, 也可以减免共沉淀.（2）降低易被吸附离子的浓度对易被吸附的杂质离子, 需要时应先分离除去或加以掩蔽.为了减小杂质浓度, 一般都是在稀溶液中进行沉淀.但对一些高价离子或含量较多的杂质, 就必需加以分离或掩蔽.例如将SO42—沉淀成BaSO4时, 溶液中若有较多的Fe3+、Al3+等离子, 就必需加以分离或掩蔽.（3）针对分歧类型的沉淀, 选用适当的沉淀条件.沉淀条件包括溶液浓度、温度、试剂的加入次第和速度、陈化与否等.（4）在沉淀分离后, 用适当的洗涤剂洗涤沉淀.（5）需要时进行再沉淀（或第二次沉淀）, 即将沉淀过滤、洗涤、溶解后, 再进行一次沉淀.再沉淀时由于杂质浓度年夜为减低, 共沉淀现象也可以减免.第四节沉淀条件的选择及有机沉淀剂的应用在重量分析中, 为了获得准确的分析结果, 要求沉淀完全、纯洁, 易于过滤、洗涤, 并减少沉淀的溶解损失.为此, 应根据沉淀类型, 选择分歧的沉淀条件, 以获得符合重量分析要求的沉淀.一、晶形沉淀的条件聚集速率和定向速率这两个速率的相对年夜小, 直接影响沉淀的类型, 其中聚集速率主要由沉淀时的条件决定.为了获得纯洁而易于分离和洗涤的晶形沉淀, 要求有较小的聚集速率, 这就应选择适当的沉淀条件.从式（7—13）可知, 欲获得晶形沉淀应满足下列条件1．沉淀反应宜在适当稀的溶液中进行.这样可使沉淀过程中溶液的相对过饱和度较小, 易于获得年夜颗粒的晶形沉淀.同时, 共沉淀现象减少, 有利于获得纯洁沉淀.固然, 溶液的浓度也不能太稀, 如果溶液太稀, 由于沉淀溶解而引起的损失可能超越允许的分析误差.因此, 对溶解度较年夜的沉淀, 溶液不宜过分稀释.2．沉淀反应在不竭搅拌下, 慢慢地滴加沉淀剂.这样以免当沉淀剂加入到试液中时, 由于来不及扩散, 招致局部相对过饱和度太年夜, 易获得颗粒较小、纯度差的沉淀.3．沉淀反应应在热溶液中进行.在热溶液中, 沉淀的溶解度增年夜, 溶液的相对过饱和度降低, 易获得年夜的晶粒；另一方面又能减少杂质的吸附量, 有利于获得纯洁的沉淀；另外, 升高溶液的温度, 可以增加构晶离子的扩散速度, 从而加快晶体的生长.为了防止在热溶液中所造成的溶解损失, 对溶解度较年夜的沉淀,沉淀完毕必需冷却, 再过滤、洗涤.（4）陈化陈化就是在沉淀定量完全后, 将沉淀和母液一起放置一段时间, 这个过程称为“陈化”.当溶液中年夜小晶体同时存在时, 由于微小晶体比年夜晶体溶解度年夜, 溶液对年夜晶体已经达到饱和, 而对微小晶体尚未达到饱和, 因而微小晶体逐渐溶解.溶解到一定水平后, 溶液对小晶体为饱和时, 对年夜晶体则为过饱和, 于是溶液中的构晶离子就在年夜晶体上堆积.当溶液浓度降低到对年夜晶体是饱和溶液时, 对小晶体已不饱和, 小晶体又要继续溶解.这样继续下去, 小晶体逐渐消失, 年夜晶体不竭长年夜, 最后获得粗年夜的晶体.陈化作用还能使沉淀变得更纯洁.这是因为年夜晶体的比概况较小, 吸附杂质量小；同时, 由于小晶体溶解, 原来吸附、吸留或包藏的杂质, 将重新溶入溶液中, 因而提高了沉淀的纯度.可是, 陈化作用对陪陪伴混晶共沉淀的沉淀反应来说, 纷歧定能提高沉淀纯度；对陪陪伴后沉淀的沉淀反应, 不单不能提高纯度, 反而会降低落淀纯度.二、无定形沉淀的条件无定形沉淀的溶解度一般都很小, 所以很难通过减小溶液的相对过饱和度来改变沉淀的物理性质.无定形沉淀的结构疏松, 比概况积年夜, 吸附杂质多, 又容易胶溶, 而且含水量年夜, 不容易过滤和洗涤.对无定形沉淀, 主要是设法破坏胶体、防止胶溶、。
饲料中铅含量测定的影响因素及对策
饲料营养 窑57窑
饲料中铅含量测定的影响因素及对策
吴 昊 宋亚伟
安徽省兽药饲料监察所，合肥 230091
摘要 准确、快速、科学地测定饲料中铅的含量，对于保障饲料质量安全具有重要的意义。本文介绍了影响饲 料中铅含量测定的因素：样品前处理、仪器条件、背景干扰、标准曲线等；提出了解除这些影响因素的对策：样品前 处理环节的优化，仪器条件的设定，背景干扰的扣除，标准曲线的选择。
3 解除饲料中铅含量测定的影响因素 的对策
3.1 样品前处理环节的优化 1） 试剂和容器的优化。选用纯度比较高的试
剂，条件允许时，可以考虑使用进口酸。在样品试液 的制备过程中，容量瓶最好选用硬质玻璃材质的。 选择釉面完整没有破损的坩埚进行样品的炭化和 灰化处理，以减少吸附的发生。
2）炭化和灰化的优化。采用低温炭化，炭化过 程必须至无烟状态。建议使用 450 ℃电热板加热炭 化，保证受热均匀，有效防止坩埚破裂和精确控制 温度。灰化温度以 550 ℃，灰化时间 4 h 为宜。采用 梯度升温的方式，灰化 4 h 后，如果灰化不彻底，加 一些稀硝酸溶液浸润，低温烘干后再灰化 2 h 直至 灰化完全。铅的挥发损失与灰化温度、灰化时间和 试样基质都有一定的关系。不是灰化时间越长越 好，要根据样品基质合理控制灰化时间[8]。
3）提取和稀释的优化。一般溶液剩余 2~3 mL 为佳。同时空白样品酸残留量要与样品保持一致。
要多做几个空白，找出其平均值，防止空白出现偏 差，影响测定结果。
4）引入加标回收实验。在没有相应标准物质、 含量未知的样品，使用空白加标判断试剂是否有问 题。使用基体加标验证样品的前处理过程是否对样 品的测定产生影响，例如样品萃取是否完全、消解 是否完全、样品转移过程是否损失等等，还能验证 测量过程是否有基体干扰。 3.2 仪器条件的调节
碘化铅溶度积的测定
测定Pb 测定Pb2+或I-的浓度可计算得溶度积
实验原理
离子交换树脂 －含有能与其 它物质进行离 它物质进行离 子交换的活性 子交换的活性 基团的高分子 化合物。 化合物。
实验原理
本实验 阳离子交换树脂中的酸性基团 + 2+ - + 2+ 交换： （ H ）与Pb 交换：2R H +Pb ＝ R-2Pb2++2H+ 滴定被 交换出的H 滴定被Pb2+交换出的H+； 根据H 浓度，计算出通过交换树脂 根据H+浓度，计算出通过交换树脂 2+ 饱和溶液中的Pb 浓度， 的PbI2饱和溶液中的Pb 浓度，得到 PbI2浓度，从而求出PbI2的溶度积。 浓度，从而求出PbI 的溶1. 了解离子交换法的一般原理和使用离子交 换树脂的基本方法； 换树脂的基本方法； 2. 掌握用离子交换法测定溶度积的原理； 掌握用离子交换法测定溶度积的原理； 3. 练习滴定操作。 练习滴定操作。
实验原理
对于难溶电解质在水中的溶解，存在沉淀－ 对于难溶电解质在水中的溶解，存在沉淀－ 溶解平衡 如：PbI2＝Pb2+ +2I2+ - 2 2+ 3 Ksp°＝ [Pb ][I ] ＝4[Pb ] ＝1/2[I-]3
实验步骤
一、碘化铅饱和溶液的配制 二、装柱（不能有气泡） 装柱（不能有气泡） 转型（酸洗，水洗） 三、转型（酸洗，水洗） 交换（碘化铅溶液）和洗涤（ 四、交换（碘化铅溶液）和洗涤（水洗 至中性，为什么？） 至中性，为什么？） 滴定（只有一份） 五、滴定（只有一份） 离子交换树脂的后处理（酸洗， 六、离子交换树脂的后处理（酸洗，水 洗） 七、数据处理
“分光光度法测定碘化铅溶度积常数”实验存在的问题及改进
碘化铅溶度积常数，减少了实验药品和污染，简化了实验环节和数据处理过程，使实验测定的数据更准确。并且根据热
力学公式推导、计算和作图，给出了
lnK
sp
与1/T关系的直线方程，可以判断不同温度时测试结果的准确程度。
Key Words: Solubility product constant; Experimental improvement; Spectrophotometry; Linear equation
碘化铅溶度积常数测定实验是大学一年级无机化学实验中必做的一个实验。根据各学校、各专 业的学时要求等不同，测定碘化铅溶度积常数采用的方法主要有两种：一种是离子交换法，一种是 分光光度法[1–4]，分光光度法是更常采用的。但在长期的实验教学中发现，分光光度法测定碘化铅溶 度积常数的测定方法存在一定问题[5]，导致测定数据与理论值相差较大，影响对学生实验成绩的评 定，特别影响学生做实验的信心和兴趣。针对测定方法存在的问题，研究了分光光度法测定碘化铅 溶度积常数的实验过程，简化了实验环节和数据处理过程，使实验测定的数据更准确，特别是减少 了实验药品，避免了浪费，减少了污染，符合绿色化学的理念。为了判断比较测试结果的准确程度， 通过热力学公式推导、计算和作图，给出了 ln Ksp 与 1/T 的直线方程。
(3) 所用器材多，且都需干燥处理。除配制标准溶液需要 5 支小试管外，还须用到 3 支大试管、 6 支小试管、3 个漏斗，需要每次上课前，用干燥箱干燥所用的实验器材。所用干燥器材过多，处理 麻烦。
•化学实验•
Univ. Chem. 2019, 34 (4), 61−65 doi: 10.3866/PKU.DXHX201807031
影响X荧光光谱仪测量准确度的几个因素分析
影响 X荧光光谱仪测量准确度的几个因素分析摘要:随着科学技术的发展，很多高科技仪器被应用到有害物质的检测工作中，其中X荧光光谱仪在食品安全有害物质检测工作中发挥着重要的作用，是重要的检测仪器设备，但是在X荧光光谱仪使用和测量过程中，由于受到很多其他因素的影响，造成测量准确度问题，所以相关技术人员进一步加强对影响X荧光光谱仪准确度的因素分析十分关键，结合具体的工作曲线样品，以及偏移情况和适用范围来进详细的了解所检测样品的形态和大小，并对样品的品质、外观和干扰元素的相关解决方法进行探讨，本文针对影响X荧光光谱仪测量准确度的影响因素进行分析，仅供参考。
关键词：X荧光光谱仪;影响因素;准确度;分析前言：X荧光光谱仪的工作制备和流程相对简单，容易操作，能够在不破坏的情况下快速的进行多种元素的分析，并且进行多种形态样品的品质检测，比如固体物质、粉末物质、糊状物质等等，同时，可以识别物体中的未知成分，X荧光光谱仪在有害物质的初步筛选工作中，已经成为最普遍的检测方法之一，并在电子行业领域得到了广泛的认可和应用。
为了进一步提升X荧光光谱仪样品检测数据的精准度和检测效果，相关部门和技术人员进一步分析影响X荧光光谱仪测量结果的因素，并结合具体的影响因素产生原因采取有效的措施进行功能优化，对操作人员正确使用X荧光光谱仪，获取更加精准的有害物质检测数据具有重要的意义。
一、X荧光光谱仪工作原理使用Ｘ射线直接照射试样，测定由此产生的２次射线（Ｘ射线荧光）的能量强度。
特征Ｘ射线的产生机制：低能级由于外在的轰击出现电子空位，原子处于不稳定的激发状态，高能级电子向下跃迁，多余的能量以光子的形式释放出来，该光子的能量在Ｘ射线范围。
特征波长不随外加电压而变化，取决于元素种类所决定的能极差。
荧光Ｘ射线：入射Ｘ射线使内层电子冲出层外产生空位，形成不稳定状态（激励状态），为达到稳定状态，外层电子进入空位，发射出能量。
这个能量就是荧光Ｘ射线。
碘化铅溶度积常数的测定 doc
碘化铅溶度积常数的测定一、实验目的（1）了解分光光度计测定难溶盐溶度积常数的原理和方法；（2）学习单光束单波长分光光度计的使用方法；（3）学习标准曲线法测定物质浓度。
二、实验原理本实验碘化铅的溶度积测量采用分光光度计测定。
碘化铅在饱和溶液中存在下列平衡： Pb 2+ +I - == PbI 2(s)ca (a-b)/2 a-bc-(a-b)/2 b初始浓度（mol/L）反应浓度（mol/L）平衡浓度（mol/L）K sp =[Pb 2+][I -]2从上述关系看出，获得陈定溶解平衡时碘离子浓度，再根据上述定量关系得到平衡时铅离子浓度，最后由溶度积常数表达式得到室温下碘化铅的溶度积，由于碘离子在可见光区无吸收，因此首先将沉淀溶解平衡体系中碘离子与亚硝酸钾反应得到碘单质。
在采用工作曲线法，得到沉淀溶解平衡体系中碘离子浓度。
三、仪器与试剂1. 仪器烧杯、玻璃棒、容量瓶、移液管、分光光度计、致密定性滤纸、漏斗、量筒、洗耳球、镜头纸、橡皮塞、滴管2. 试剂Pb(NO 3)2、KNO 2、KI 、盐酸（6摩尔每升）。
四、实验步骤1.浓度标准曲线的绘制在5支干燥试管中分别用移液管移入1.00mL,1.50Ml,2.00mL,2.50mL,3.00mL 碘化钾（0.0035mol/L ）溶液，再依此移入2.00mL 亚硝酸钾（0.020mol/mL ）溶液，3mL 水分别滴加1滴盐酸（6mol/L）。
摇匀后，以水为参比液，在520nm波长下测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标，以碘离子浓度为横坐标，绘制碘离子标准曲线。
2.制备碘化铅饱和溶液1 5.00 3.00 2.002 5.00 4.00 1.003 5.00 5.00 0.003（1）取3支干燥的大试管，按表用量加入0.015mol/L硝酸铅溶液、0.035mol/L碘化钾、水，使试管中溶液的总体积为10mL。
（2）加完试剂后，充分摇荡试管20min，然后将试管静置3~5分钟。
碘化铅的制备和溶度积常数的测定
用溴化百里酚蓝作指示剂，在pH=6.5～7时，溶液由黄色转变为
鲜艳的蓝色，即到达滴定终点，记录数据。
5 、数据记录与处理
• 碘化铅饱和溶液的温度/℃ ： • 通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL：
• 标准溶液的浓度/mol· L-1:
• 消耗标准溶液的的体积/mL : • 流出液中的量/mol: • 饱和溶液中Pb2+浓度/ mol· L-1: • 碘化铅的溶度积Ksp
将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的干燥锥形瓶中，测量并
记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取25.00mL饱和溶液，
分几次将其转移至离子交换柱内。用一个250mL洁净的锥形瓶盛
接流出液。待碘化铅饱和溶液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流
出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。
4.5 滴定
将锥形瓶中的流出液用0．005 mol· L-1NaOH标准溶液滴定，
滴定管的读数
手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直
常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。
3.2 移液管的使用
（略）
3.3 滴定操作
左手无名指及小指夹住末端玻璃尖， 拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液 在玻璃球旁空隙处流出。 不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的 乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。
4、 实验内容
4.1 碘化铅饱和溶液的配制
• 将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中，充
分搅动并放置过夜，使其溶解，达到沉淀溶解平衡。
4.2 装柱
装柱前，把交换柱下端填人少许脱 脂棉，将阳离子交换树脂约 40 g随同蒸 馏水一并注入交换柱中。在装拄和以后 树脂的转型和交换的整个过程中，要注 意液面始终要高出树脂，避免空气进入
ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量
ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量【摘要】本文主要通过ICP-OES法对工业盐中钙、镁、铅、钡含量进行测定。
在介绍了工业盐中这些元素含量的重要性和研究意义。
在说明了ICP-OES法的原理和样品前处理方法，列出了实验步骤并进行了结果分析和讨论。
在强调了ICP-OES法在工业盐分析中的应用前景，并展望了未来的研究方向。
通过本文的研究，可以更加准确地测定工业盐中的关键元素含量，为工业盐生产和质量控制提供科学依据。
ICP-OES法在工业盐领域有着广泛的应用前景，值得进一步深入研究和推广。
【关键词】ICP-OES法, 工业盐, 钙, 镁, 铅, 钡, 含量, 测定, 样品前处理, 实验步骤, 结果分析, 讨论, 应用前景, 未来展望1. 引言1.1 研究背景ICP-OES法利用电感耦合等离子体发射光谱仪器，可以快速对样品中的多种元素进行同时测定，准确性高，检测限低，操作简便。
通过ICP-OES法测定工业盐中钙、镁、铅、钡含量，不仅可以提高分析的准确性和精确度，还可以大大节省分析时间和人力成本。
本研究旨在探讨ICP-OES法在工业盐中钙、镁、铅、钡含量的测定方法，为工业生产提供准确、快速、可靠的分析手段，促进工业盐生产质量的提升和工艺的优化。
1.2 研究意义工业盐是工业生产中常用的原料，其中的钙、镁、铅和钡等微量元素的含量对于工业生产过程中的质量控制和产品的品质具有重要影响。
准确测定工业盐中这些微量元素的含量具有重要的现实意义。
钙和镁是人体必需的元素，它们对于维持神经肌肉的正常功能和骨骼的健康至关重要。
盐中含有适量的钙镁可以提高产品的品质，并对消费者的健康有益。
而铅和钡是有害元素，其过量含量会对人体健康造成危害。
及时准确地测定工业盐中铅和钡的含量，对于产品的质量控制以及人体健康保护十分重要。
2. 正文2.1 ICP-OES法简介ICP-OES（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy）是一种高灵敏度、高准确性的分析技术，广泛应用于金属元素和非金属元素的定量分析。
食用盐碘含量检测结果准确性影响因素分析
食用盐碘含量检测结果准确性影响因素分析食用盐碘含量检测结果准确性影响因素分析2022-11-24 12:40:08公文范文史志瑛食用盐作为日常生活必需的膳食调味品，所含的碘与多种碘缺乏病息息相关。
如果消费者日常摄入的盐中碘史志瑛食用盐作为日常生活必需的膳食调味品，所含的碘与多种碘缺乏病息息相关。
如果消费者日常摄入的盐中碘含量低于合格的盐，会直接因缺碘引发疾病，且影响人体健康。
所以，食盐中碘含量的检测有着非常重要的作用。
本文从企业食用盐中的碘含量检验中可能存在的一些问题，对企业食用盐的工业生产与食用加工过程涌现的安全监管风险及其产生规律机制问题进行深入研究剖析，从而提出相关建议，以此提高企业食用盐中的碘含量检验安全监管工作效率。
食盐按照GB/T 5461-2016《食用盐》的相关规定执行。
该标准指出，碘强化剂按照GB/T __的规定执行。
GB/T__-2011《食用盐安全国家标准食用盐碘含量》中要求测定食用盐类中碘含量的平均水平为20-30mg/kg，碘含量允许水平波动值的范围大约为±30%。
1. 食用盐生产企业质量检测疏漏在标准实施过程中，经常会遇到这样的一些问题：标准适用于产品交付与监督抽查的抽样与判定，对委托检验的样品如何取样、检验与判定;对于非碘食盐如何进行取样、检验与判定;抽样方法采用的计量标准型中抽样的位置点该如何采取;检验数值的有效数字如何;检验过程中应该注意哪些事项等。
2. 检验中存在的问题2.1 取样过程中存在的问题2.1.1 委托检验抽样送样对于委托抽样的产品，应按计量标准型一次进行抽样，代表的是所抽批量产品的质量;对于委托送样的，对抽样方法无法要求，按样本单位标准规定的方法进行。
2.1.2 非碘食盐取样对于非碘食盐碘含量检验取样在标准中没有规定。
如果按标准中规定的计量标准型一次抽样方案进行，由于该方案的判定规则是针对碘含量为50mg/kg和20mg/kg为上、下限的加碘食用盐，对非碘食盐显然无法适用。
碘化铅的溶度积 -回复
碘化铅的溶度积-回复题目：碘化铅的溶度积及其影响因素引言：碘化铅是一种重要的无机化合物，它在化学反应和材料科学中扮演着重要角色。
了解和研究碘化铅的溶度积对于理解其溶解性、应用性和化学性质具有重要意义。
本文将一步一步回答“碘化铅的溶度积”的问题，包括定义和计算、相关实验条件和影响因素等内容。
一、碘化铅的溶度积及其定义碘化铅是由铅离子（Pb2+）和碘离子（I-）组成的化合物。
在溶液中，其中一个碘化铅晶体溶解，会分解成铅离子和碘离子，而保持溶解度平衡状态的乘积叫做碘化铅的溶度积（Ksp）。
计算公式如下：PbI2(s) Pb2+(aq) + 2I-(aq)Ksp = [Pb2+][I-]^2其中，[Pb2+]代表溶液中的铅离子浓度，[I-]表示溶液中的碘离子浓度，Ksp则是溶度积。
二、相关实验条件进行溶度积实验时，需在一定实验条件下进行，以确保结果的准确性和可比性。
以下是常见的实验条件：1. 温度：实验在可控温度下进行。
由于溶度与温度相关，可通过改变温度来观察碘化铅的溶解性变化。
2. 溶剂：选择适当的溶剂来溶解固体碘化铅。
3. 浓度：要求数目浓度足够高，以确保溶解反应发生。
三、影响碘化铅溶度积的因素1. 温度：一般情况下，溶度随温度升高而增加。
这是因为温度升高会提供更多能量来破坏晶体结构，使溶解过程更容易发生。
2. 离子浓度：离子浓度对溶解度有显著影响。
离子浓度较高时，溶度也较高。
3. pH值：pH值变化会影响离子的反应性，从而影响溶解度。
碱性环境下溶解度较高，酸性环境下溶解度较低。
4. 共存离子：如果溶液中存在影响碘化铅离子溶解的其他物质，如配位离子或共存阳离子，在一定浓度范围内，可能会对溶度积产生影响。
5. 晶体结构：晶体的形状和结构也会影响碘化铅的溶解性。
晶体结构更紧密、更结实的化合物通常溶解度较低。
结论：综上所述，碘化铅的溶度积是指在溶液中碘化铅晶体溶解时，铅离子和碘离子的浓度乘积。
通过实验可以确定碘化铅的溶度积，并根据实验条件和影响因素来理解其溶解性质。
利用手持技术探究影响硫酸铅溶解度的因素
引证文献(3条)
1.黄碧芸.钱扬义 手持技术与化学整合的研究进展——以中国知网CNKI2003年至2010年文献为例[期
刊论文]-中国电化教育 2011(11) 2.林锦萍.衷明华 利用手持技术比较强酸弱酸的pH和电导率[期刊论文]-广东化工 2010(8) 3.鲍正荣.蒋晓慧.王丹.李小燕.雷玖军 大学化学实验教学调查与探讨[期刊论文]-西华师范大学学报
#Na2SO4 （ mOI＊L - 1 ） !Na2SO4 （ us） !PDSO4 （ us）
0. 0005 3. 794 40. 29
0. 0010 107. 4 140. 3
0. 0015 191. 1 212. 5
0. 0020 287. 4 302. 2
0. 0025 380. 0 389. 7
36 3. 896 75. 514 0. 531
40 4. 183 81. 033 0. 570
44 4. 137 86. 5 0. 611
48 4. 395 92. 833 0. 656
2. 2 硫酸铅在不同 PH 条件下的溶解
加入到 50mI 上述稀盐酸溶液中加热煮沸 3
配置一系列不同 PH 值的稀盐酸溶液， 分钟，搅拌静置；测定不同 PH 条件下，硫
40C 、44C 、48C 时 的 电 导 率；称 取 0. 5 硫酸铅加入到 50ml 蒸馏水中加热煮沸 3 分 钟，搅拌静置。
分 别 测 28C 、 30C 、 32C 、 34C 、 36C 、 38C 、 40C 、 42C 、 44C 、 46C 、 48C 、50C 时 硫 酸 铅 饱 和 溶 液 的 电 导 率。 （结果见下表 l）
·4· 实验教学研究
第 l5 卷（ 总第 82 期）
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- 14 -
液滴定，用溴化百里酚蓝作指示剂，在 PH=6.0～7.6 时，溶液 由黄色刚好变成鲜亮的蓝色，半分钟后不褪色即达滴定终 点. 2.6 数据记录及处理结果
实验次数
ⅰ
ⅱ
ⅲ
滴定耗 NaOH 的体积 18.40
19.80
19.65
PbI2(s)=Pb2+(aq)+2I- (aq) 这一多相平衡的平衡常数表达式为：
Ksp(PbI2)=[Pb2+][I- ]2=4[Pb2+]3 2 实验内容 2.1 碘化铅饱和溶液的配制
将过量的碘化铅固体溶于蒸馏水中，充分搅动并放置 24 小时，使其达到沉淀溶解平衡. 2.2 装柱 2.2.1 将交换柱下端填入少许玻璃棉. 2.2.2 将浸泡了 48 小时后的阳离子交换树脂 40g 随同蒸 馏水一并注入交换柱中（. 注意液面始终要高出树脂）. 2.3 转型
1 实验原理 本实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅
离子进行交换.其交换反应可以用下式来示意： 2R- H++Pb2+＝R- 2Pb2++2H+
将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂， 树脂上的氢离子即与铅离子进行交换.交换后，氢离子随流 出液流出.然后用标准 NaOH 溶液滴定，可求出 H+ 的含量. 根据流出液中 H+ 的数量，可计算出通过离子交换树脂的碘 化铅饱和溶液中的铅离子浓度，从而得到碘化铅饱和溶液 的浓度，然后求出碘化铅的 Ksp.碘化铅饱和溶液最终达成 溶解—沉淀平衡：
流出液中 H+ 的量
1.05×10-4 1.12×10-4 1.11×10-4
饱和溶液中[Pb2+]
2.1×10-3 2.24×10-3 2.23×10-3
ห้องสมุดไป่ตู้
碘化铅的 Ksp
3.7×10-8 4.49×10-8 4.4×10-8
其中 PbI2 饱和溶液的温度是 20℃，通过树脂的饱和 PbI2 的 体 积 均 为 25.00 毫 升 .NaOH 标 准 溶 液 的 浓 度 是 ： 0.005680mol.l- 1，计算结果如下：
n (H+)=n (OH-)=C (NaOH)V (NaOH)=0.005680 ×18.40 × 10-3= 1.05 ×10-4mol.l-1 [Pb2+]=0.5 ×n（H+）/V（PbI2）=0.5 × 0.000105/25×0.001=0.0021mol.l- 1
Ksp(PbI2)=[Pb2+][I- ]2=4[Pb2+]3=4×0.00213=3.7×10- 8 依据以上实验得出 Ksp 的数值，可以推断出影响 Ksp 数值变化的几个因素： （1）转型中转型终点控制的不同.在离子交换树脂的转 型中，如果加入 HNO3 的量不够，树脂没有完全转变成氢型， 可能使 PbI2 交换不充分，导致使用的滴定液减少，引起饱和 溶液中[Pb2+]降低，使 Ksp 减小. （2）交换中交换终点控制的不同. （3）滴定中滴定终点控制的不同.滴定终点最好控制在 由黄色变成鲜亮的蓝色，三十秒不褪色即可. （4）交换和洗涤中损失了一小部分流出液.导致消耗 NaOH 标准溶液的量减少，使流出的 H+ 的量减少，引起饱和液中 的[Pb2+]降低，从而使 Ksp 减小. — ——— —— —— —— —— —— ———— — 参考文献： 〔1〕北京师范大学 ，无机化学教研室等.无机 化 学 实 验 （第 三 版 ）.
第 26 卷 第 2 期 2010 年 2 月
赤 峰 学 院 学 报（ 自 然 科 学 版 ） Journal of Chifeng University（Natural Science Edition）
Vol. 26 No. 2 Feb. 2010
影响测定碘化铅 Ksp 的几个因素
马晓光
（赤峰学院 化学系，内蒙古 赤峰 024000）
用 100ml 1mol.l-1HNO3 溶液以每分钟 30—40d 的流速 流过树脂，使钠型树脂完全转变成氢型.然后用蒸馏水淋洗 树脂，直到洗液 PH=7 呈中性为止. 2.4 交换和洗涤
将 PbI2 饱和溶液过滤到一个干净且干燥的锥形瓶中， 测量并记录饱和溶液的温度，然后准确移取饱和溶液 25 毫 升放入一小烧杯中，分次转移到离子交换柱内，用一个洁净 的 250 毫升锥形瓶盛接流出液.待 PbI2 饱和溶液流出后，再 用蒸馏水淋洗树脂至流出液 PH=7 呈中性，将洗涤液一并放 入锥形瓶中. 2.5 滴定
摘 要：本文通过利用离子交换法测定难溶物质碘化铅的溶度积，总结出了几个影响 Ksp 数值变化的因素，实验时多加 注意并控制好这几个因素，使 Ksp 数值更精确，有助于提高测定碘化铅 Ksp 实验的成功率与准确率.
关键词：离子交换法；碘化法；Ksp 中图分类号：O612.4 文献标识码：A 文章编号：1673- 260X（2010）02- 0014- 01