土壤有效态铜
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。
其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。
2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。
3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。
4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。
4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
有效态土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定 电感耦合等离子体质谱法
DB12/TXXXXX—XXXX 土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。
本标准适用于中性及石灰性土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的测定。
当取样量为10.0g，浸提液体积为20mL时，本方法检出限见表1。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA- CaCl2-TEA）缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态铁、锰、铜、锌。
浸提液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，水为GB/T 6682规定二级水。
4.1 盐酸（HCl）：优级纯。
4.2 氨水（NH3·H2O）：优级纯。
4.3 盐酸（1+1）：取50mL水，缓慢加入50mL盐酸中。
4.4 氨水（1+1）：取50mL水，缓慢加入50mL氨水中。
4.5 DTPA浸提剂：（0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA，pH7.3）称取1.967g DTPA｛[（HOCOCH2）2NCH2·CH2]2NCH2COOH｝溶于14.92g（13.3mL）TEA[（HOCH2CH2）·N]和少量水中，再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水约950mL，3在pH计上用盐酸（1+1）或氨水（1+1）调节DTPA溶液的PH至7.3，加水定容至刻度。
土壤中有效态Cu的测定(精)
土壤中有效态Cu的测定一、【工作任务与要求】任务：土壤中有效态Cu的测定。
要求：掌握原子吸收分光光度法测土壤中重金属。
二、【工作程序与操作方法】（一）原理1、原子吸收法(AAS)原理根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。
试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线.使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接受.产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度。
2、浸提原理石灰性土壤中金属离子铜与DTPA达成络合平衡，又在pH=7.3的0.01mol/LCaCl2溶液中，使浸出物与CaCL2达到平衡，并可以将含碳酸盐土壤中CaCO3的溶解度减至最小程度。
提取剂中的TEA缓冲液的作用是防止过量铁及锰的溶解。
（二）仪器1.容量瓶、烧杯、振荡器、2.移液管、锥形瓶3. 原子吸收分光光度计4．Cu空心阴极灯5. 氢气钢瓶6.10μL手动进样器（三）试剂1、提取剂：中性和石灰性土壤用DTPA提取，酸性土壤用HCL提取。
DTPA浸提剂：1.96g DTPA (二乙烯三胺五醋酸)置于1L容量瓶中。
加14.92gTEA（三乙醇胺）用纯水溶解并稀释到950ml。
再加1.47克CaCl2.2H2O用6molHCL调节至pH=7.3，最后用纯水稀释到刻度。
2.、铜的标液：溶解1.0000g纯铜于少量的浓HNO3，并加5ml浓HCL，蒸发至干，用浸提剂稀释至1L，此为1000ppm含铜标准母液。
临用前稀释成100ppm 使用液。
稀释至0.1-10ppm为宜。
（四）步骤1、标准曲线绘制准确吸取铜标准溶液0、4、10、15、20 、40 ml.于50mL容量瓶中，并用浸提剂定容至50ml.，则此标准系列相当于0、8、20、30、40、80ppm的含铜量。
2、样品分析称取过2mm 尼龙筛网的风干土10.00g于150ml锥形瓶中，加20ml浸提剂，振荡2h.，振荡器的转速每分钟180次。
土壤有效铜的测定的实验报告
土壤有效铜的测定的实验报告一、实验目的:(一）学习测定铜的技术;(二）掌握原子吸收分光光度法的原理。
二、实验意义:土壤是植物生长的基地，是动物、人类赖以生存的物质基础，因此，土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。
但由于近些年人们不合理地施用农药、进行污水灌溉等致使各类污染物质通过多种渠道进入土壤。
当污染物进入土壤的数量超过土壤自净能力时，将导致土壤质量下降，甚至恶化，影响土壤的生产能力。
此外，通过地下渗漏、地表径流还将污染地下水和地表水。
我国土壤常规监测项目中，金属化合物有镉、铬、铜、汞、铅、铜;非金属无机化合物有砷、氰化物、氟化物、硫化物等;有机化合物有苯并(a）芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、六六六等。
地壳中铜的平均含量约为70mg/kg;全球土壤中铜的含量范围一般在2—100mg/kg之间,平均含量为20mg/kg;我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg之间，平均含量为22mg/kg。
土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关，因此也与土壤质地间接相关。
土壤中的铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。
一般情况下，基性岩发育的土壤，其含铜量多于酸性岩发育的土壤，沉积岩中以砂岩含铜最低。
各类土壤的含铜量按多少排列如下:砂姜黑土(25.49mg/kg）>潮土(22.48mg/kg）>褐土(22.18mg/kg)>盐碱土( 18.78mg/kg)>棕壤(17.81mg/kg)>黄棕壤（15.58mg/kg）>风沙土(8.44mg/kg )。
我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为7.3—55.1mg/kg(不同地区有不同的背景值)。
土壤中铜的环境质量标准见表一，卫生标准见表二。
表一土壤中铜的环境质量标准值（GB15618—1995）单位:mg/kg级别一级二级三级土壤pH值自然背景<6.56.5~7.5>7.5>6.5农田等≤35 50 100 100 400果园≤—150 200 200 400表二土壤中铜的卫生标准（GB11728—89)土壤中铜的阳离子交换量（毫克当量/100g干土）<10 10—20>20土壤中的最高容许浓度（mg/kg) 50 150 300三、实验方法和原理:(一）方法土壤污染监测的常用方法有:重量法——适用于测定土壤水分;容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定;气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定;分光光度法（AAS、AES、AFS)——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn 等组分的测定。
土壤有效态铜检测
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土壤有效态铜指土壤中能被植物吸收利用的铜元素，它决定于土壤中铜元素的全量及其活性。
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生化法测定土壤有效态铜样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周。
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土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
1、测定方法
DTPA液浸提，原子吸收测定法
2、技术要点
1）试剂的配制
A.DTPA浸提剂（0.005mol?L-1 DTPA-0.01mol?L-1 CaCl2-0.1mol?L-1 TEA,pH7.3)：称取
1.967gDTPA(二乙三胺五乙酸，AR）溶于14.92g(13.3ml)TEA（三乙醇胺，AR）和少量水中，再将1.47g结晶氯化钙（CaCl2?2H2O，AR)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950ml，摇匀，将溶液于pH计上用(1+1)HC1或(1+1)氨水调节溶液的pH为7.3，加水定容至刻度，充分摇匀后备用。
该溶液几个月内不会变质，但用前应检查并校准pH。
B.DTPA提取是一个非平衡体系提取，提取条件必须标准化。
包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡频率、提取液的酸度、提取温度等。
所以DTPA提取液的pH应严格控制在7.3，为准确控制提取液的酸度，在调节溶液pH时使用酸度计校准。
2）样品的测定
A.准确称取过2mm孔径塑料筛的风干土样 5.00g于180ml的具塞塑料振荡瓶中，加入
25.0mlDTPA浸提剂，盖紧盖子，于往返式振荡机上振荡1h（振荡频率为180r?min-1 )，取出立即过滤于25ml的比色管中，滤液即为待测液。
B.在测试完标准系列后，在不改变仪器条件的情况下，首先测试国家标准液，国家标准液的实测值在允许误差范围后，进行待测液的测定，若待测液的浓度超过标准系列最高点时，必须将待测液稀释后再测定。
稀释时应用DTPA浸提剂稀释，以保持基体一致，并在计算时乘和稀释倍数。
土壤速效钾,缓效钾,有效铜、锌、铁、锰的测定
1、土壤有效养分 1-1 养分的有效性 土壤的有效养分是针对植物吸收而言。通常是指在一生长 季里，土壤中可供植物吸收和利用的那部分养分。 可供当季作物吸收的养分称为速效养分。
缓慢释放可供作物吸收的养分称缓效养分。
它们都是有效养分。
土壤中各种形态的养分并无界限，也不是绝对的。各形态 养分之间处在动态平衡中。
土壤有效Mo的测定
一、土壤中的Mo及其有效性： 土壤全Mo：我国0.1-6 mg kg-1，平均1.7 mg kg-1
世界平均2.3 mg kg-1
土壤中的Mo可为+4、+5、+6价，以+6价为有效Mo。
通常是在室温下反应，样品应与工作曲线在 相同温度下测定。
（5） 干扰物：
A、Al3+、Fe3+、Ca2+等：用EDTA掩蔽，但对Fe3+
不好；也可加氨三乙醇（NTA）。
B、NH4+：可使结果偏高。NH4+少时有正干扰，多
时干扰固定, 因此加入氨缓冲液, 使其干扰恒定。
C、H2O2：加热除去
D、有机质黄色的干扰：
1-2土壤养分有效性的因素：
强度因素(Q)：土壤溶液中的养分浓度。是植物直接吸收 的养分形态。是决定植物吸收养分的难易程度。 容量因素(I)：指固相上能够转移到土壤溶液中的有效养分 量，也叫数量因素。它决定了植物吸收养分量的多少。
缓冲能力：当土壤溶液中的养分浓度降低时，土壤固相养 分补充到土壤溶液中的能力称为土壤缓冲能力。用容 量指标与强度指标的比表示（Q/I ）有的也叫供应速度。 缓冲能力大的土壤，土壤溶液中养分被作物吸收，溶 液中的养分马上可以得到补充。这样植物能不断地从 土壤溶液中吸取养分。
ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰
ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰76广东农业科学2009年第4期ICP—AES法测定土壤中的有效铜,锌,铁,锰李海锋,林日强,谢小玲,黎汉强(广东省土壤肥料总站,广东广州510500)摘要:采用DTPA浸提剂提取土壤中有效铜,锌,铁,锰,然后用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)快速测定,铜,锌,铁,锰的检出限依次为O.O11,0.017,0.006,0.013,~g/L,通过对国家标准土壤样品GBW07415和GBW07417进行检测,其结果和标准值基本一致,相对标准偏差小于3.9%,该方法快速简便,准确度高,精密度好,可用于测土配方施肥项目土壤中铜,锌,铁,锰的测定.关键词:ICP—AES;土壤;有效铜;有效锌;有效铁;有效锰;测定中图分类号:S151.9+2文献标识码:B文章编号:1004—874X(2009)04—0076—02 测土配方施肥项目土壤样品采集数量多,每个土壤样品检测项目多,样品分析检测工作量大,耗时长.如何加快样品分析检测速度,提高工作效率,是测土配方施肥项目迫切需要解决的难题.本研究采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定土壤中的有效铜,锌,铁,锰的含量,为测土配方施肥项目的土壤样品,快速检测提供科学依据.1材料与方法1.1标准溶液分别从1000I~g/mL铜,锌,铁,锰的标准溶液中吸取10mL于100mL容量瓶中,配制成100Ixg/mL混合标准溶液作为储备液.根据试验需要,再从储备液中取出部分溶液稀释成混合标准工作溶液. 称取DTPA浸提剂(pH7.3)1.967g溶于13.3mL 三乙醇胺和少量水中,再将1.47g氯化钙(CaC1- 2H20)溶于水中,一并转入1L容量瓶中,加水至约 950mL,在酸度计上用稀盐酸(1:1)或氨水(1:1)调节 pH值至7.3.最后用水定容,贮于塑料瓶中. 试验使用的DTPA,三乙醇胺,氯化钙(CaC12? 2H.O)均为分析纯,实验用水为实验室二级用水. 1.2主要仪器试验使用的主要仪器有:美国利曼公司生产的 Prodigy电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)和全自动恒温振荡器.1.3样品处理称取10.0g风干样品置于200mL塑料瓶中.加入(25~2)oC的DTPA浸提剂20.0mL,盖好瓶盖,摇匀, 在(25?2)?恒温状态下以180r/rain的频率振荡2h, 立即干过滤,收集滤液,待测.2结果与分析2.1仪器工作参数ICP—AES测定土壤中有效铜,锌,铁,锰时的工作参数见表1.表1ICP—AES仪器主要工作参数2.2检出限在上述仪器工作参数条件下,用5%HNO,空白溶液连续测定l1次.测定结果的3倍标准偏差对应的浓度值即为各元素的检出限(表2).表2分析线波长和检出限测定结果收稿日期:20o9—02—27作者简介:李海锋(1977一),男,农艺师2.3精密度由表3可以看出.按上述土壤样品的处理方法,对 1个土壤样品进行8次平行测定,各元素测定结果的相对标准偏差在1.9%,3.9%之间,可见该方法精密度较高.772.4准确度由表4可以看出.按上述样品处理方法分别对土壤标准物质GBW07415和GBW07417进行前处理.然后上机测定,各元素的测定值都在标准值规定的范围内.可见该方法具有较高的准确度.表3ICP—AES法对土壤样品的测定结果3结语.,本试验结果表明,电感耦合等离子体一原子发射元素的快速准确的检测方法.光谱法(ICP—AES)能同时测定土壤中有效态的铜,锌, ;亭夸夸r夸jIlerj譬窜窜k一夸j=k.j;}j一;t窜夸r夸-一夸譬窜r?夸r窜r夸r一r业壹kr窜;tr;}j夸j妊rj夸譬窜r广东省2006年国家级测土配方施肥项目县通过省级验收 2月25日,广东省农业厅根据农业部《测土配方施肥补贴项目验收暂行办法》和省农业厅《关于认真做好 2006年国家测土配方施肥补贴项目县省级验收工作的通知》(粤农函f2008]726号)的要求,组织对我省8个 2006年国家级测土配方施肥项目县进行省级验收.成立了由省农业厅财务处林沛杰调研员担任组长,省农业厅种植业管理处梁权副处长,省农科院土肥所徐培智研究员,省生态环境与土壤研究所李淑仪研究员,华南农业大学资环学院张新明副教授等领导和专家组成的省级验收组.验收会上,广东省土壤肥料总站站长,省测办主任梁友强致辞,他指出,省农业厅对此次省级验收高度重视, 厅有关领导专门作出批示,严格按照农业部《测土配方施肥补贴项目验收暂行办法》高标准做好验收工作,为下一步做好项目的进一步实施打好基础.省级验收组各位专家认真听取了8个测土配方施肥补贴项目县2006,2008年3年执行情况汇报,审查了有关资料,并就项目实施过程中的有关问题进行了提问.经过充分讨论,对8个项目县的项目执行情况逐项进行了综合考评,一致认为8个项目县实施测土配方施肥补贴项目工作扎实,措施得力,较好地完成了项目要求的各项工作任务,项目资金使用规范合理,取得了明显的经济效益,社会效益和生态效益,验收结果均为合格,同意通过省级验收(510500广东省土壤肥料总站张育灿)。
土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸
土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸1 范围本标准规定了采纳(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜，以原子汲取分光光度法或电感耦合等离子体放射光谱法加以定量测定的办法。
本标准适用于pH值大于6的土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞按照本标准达成协议的各方讨论是否可用法这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析试验室用水规格和实验办法 3 原理用pH7.3的--(DTPA-CaC12-TEA)缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铁、铜。
其中DTPA为螯合剂；能防止石灰性土壤中游离的溶解，避开因所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；作为缓冲剂，能使溶液pH值保持在7.3左右，对溶解也有抑制作用。
用原子汲取分光光度计，以乙炔-空气火焰测定浸提液中锌、锰、铁、铜的含量；或者用电感耦合等离子体放射光谱仪测定浸提液中锌、锰、铁、铜的含量。
4 试剂本标准所用试剂，在未注明其他要求时，均指符合国家标准的分析纯试剂；本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
4.1 水，GB/T 6682，二级。
4.2 DTPA 浸提剂：其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/L CaC12、0.1mol/L TEA，pH7.3。
称取1.967g DTPA {[(HOCOCH2)2NCH2·CH2]2NCH2COOH}溶于14.92g(13.3mL)TEA[(HOCH2CH2)3·N]和少量水中，再将1.47g(CaC12·2H2O)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950mL，在pH计上用盐酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)调整DTPA溶液的pH值至7.3，加水定容至刻度。
土壤中有效铜、锌的测定及注意问题研究
土壤中有效铜、锌的测定及注意问题研究作者：涂欣欣董福全来源：《科学与信息化》2020年第15期摘要土壤中有效铜、锌元素的测定是土壤重金属元素检测中最为常见的一项内容，本文对土壤重金属有效态与检测方法进行简述，并重点对采用DTPA（二乙三胺五乙酸）浸提法测定土壤中有效铜、锌元素的主要检测技术进行分析，并提出了检测过程的影响因素，为土壤中有效铜、锌元素的测定工作提供参考。
关键词土壤;有效铜;有效锌;测定土壤重金属超标是我国土壤环境污染中最为显著的一项污染，在重金属超标的土壤中生产的农作物，诸如水稻、小麦、蔬菜等也存在着植物重金属超标的可能。
对土壤环境进行有效监测是判断土壤重金属污染情况的主要依据[1]。
通过对原始土壤中重金属元素的分析可知，铜、铅和锌等重金属分布以其他形态为主。
铜、锌是土壤重金属元素中最具代表性的两种，对土壤重金属有效态的准确测定能够为后期修复治理过程提供重要参考。
1 土壤重金属有效态与检测分析狭义上的重金属形态指的是采用性质不同的化学提取剂将土壤中的重金属浸提出来，并按照浸提剂的类型划分重金属的形态。
一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。
因浸提剂系列和浸提方法的不同，上述分组方法也有变化。
当前，检测土壤重金属有效态的方法主要有4种，即化学试剂浸提法、同位素稀释法、快速生物法和解吸法等。
除了化学浸提法以外，其他三种方法对表征土壤中重金属有效态效果好，但是这些方法的操作复杂，设备费用高，技术内容也需要进一步完善。
因此，实际中多采用的是化学试剂浸提法[2]。
常规的化学试剂浸提方法可以细分为多种具体的内容，比如酸提取、水提取、中性盐提取等五种。
这些提取方法的原理不尽相同，各种方法的提取效率和适用情况也差别较大，因此产生的差异也较大。
但就目前已经开展的土壤重金属检测工作而言，农产品中重金属含量与重金属有效态之间的相关性较为显著。
2 有效态锌、铜的测定2.1 土壤有效锌、铜的浸提称取重量为10.00g的待测样品，放置于容量为150 mL具塞干燥三角瓶中，向三角瓶中滴入20.0 mL25℃的DTPA浸提剂，盖紧三角瓶塞，并将其置于25℃的环境中，然后以振荡频率为180r/min将三角瓶振荡2小时后转入过滤。
土壤有效态铜、锌、铁、锰、硫、硼测定所需试剂、仪器及检测方法表
测土配方施肥项目土壤中微量元素测定
有关测试技术的指导意见
硼元素测定时，沸腾不能太剧烈，否则结果将会偏高；沸腾的幅度和时间要一致（5min），否则结果容易超差；可以用长80公分左右，直径0.7公分左右的石英玻璃管代替石英冷凝管，减少接冷凝水的麻烦。
教材中甲亚胺试剂的配制方法有误，请大家参照表中提供的方法。
甲亚胺试剂现在市场上已有销售，大家可以购买成品。
硫元素测定时，教材上说的标曲浓度太低，不容易做，可以把标曲的浓度提高5倍。
二〇〇九年二月二十四日。
土壤有效态标准物质一览表
土壤有效态标准物质一览表
以下是一份常见的土壤有效态标准物质一览表，包括了一些常见的有效态元素和其对应的标准物质含量范围。
需要注意的是，这些标准物质含量范围可能会因不同的土壤类型、作物种类和生长阶段而有所不同。
1. 氮素（N）：
- 亚硝酸盐氮（NO2-N）：0-10 mg/kg
- 硝酸盐氮（NO3-N）：0-50 mg/kg
- 铵态氮（NH4-N）：0-20 mg/kg
- 有机氮（Org-N）：10-1000 mg/kg
2. 磷素（P）：
- 钙磷（Ca-P）：5-50 mg/kg
- 铝磷（Al-P）：5-50 mg/kg
- 铁磷（Fe-P）：5-50 mg/kg
- 有机磷（Org-P）：5-50 mg/kg
3. 钾素（K）：50-500 mg/kg
4. 钙素（Ca）：500-5000 mg/kg
5. 镁素（Mg）：50-500 mg/kg
6. 硫素（S）：10-100 mg/kg
7. 锌（Zn）：0.5-5 mg/kg
8. 锰（Mn）：1-10 mg/kg
9. 铜（Cu）：0.5-5 mg/kg
10. 铁（Fe）：10-100 mg/kg
11. 硼（B）：0.2-2 mg/kg
12. 钼（Mo）：0.02-0.2 mg/kg
13. 镉（Cd）：0.01-0.1 mg/kg
14. 铅（Pb）：5-50 mg/kg
需要注意的是，这些数值仅供参考，具体的土壤有效态标准物质含量范围应根据实际情况和相关标准进行确定。
土壤磷土壤有效微量元素测定方法
2.3 待消煮溶液至清亮后，需继续加热，把剩余 的H2O2彻底除去，否则对磷的测定影响较大。
2.4 如试液为HCI、HCIO4介质，显色剂应用HCI配 制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。 显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6mol/L，最 好是0.5～1.0mol/L。酸度高显色慢且不完全， 甚至不显色；低于2.0mol/L易产生沉淀物，干 扰测定。
2.2 测试时若需稀释，应用DTPA浸提液稀释，以保持基 体一致，并在计算时乘上稀释倍数。
2.3洗净所后用备玻用璃。器皿应事先在10％HNO3溶液中浸泡过夜，
2.4 锌是比较容易受污染，注意不要使用胶塞。
2.5 所需配制的标准溶液系列应根据仪器本身的精度要 求配制
2.6 如在样品所需测定的某一元素含量较高，可能会存 在反转现象。
2.注意事项：
2.1 振荡后，必须尽快过滤，否则浸提时间会延长；过滤 时应使用慢速滤纸，而且先倒少量溶液过滤，否则滤 液易混浊。
2.2 如果土壤有效磷含量较高，应减少浸提液的吸样量， 并加浸提剂补足至10.00mL后显色，以保持显色时溶 液的酸度。
2.3 加入显色剂时，必须慢慢地放入，并且一边慢慢摇动， 否则溶液很容易冲出瓶口。
一、土壤有效磷测定
1.方法提要（原理）
碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可以 抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐 类 中 的 磷 被 浸 出 ， 也 可 使 一 定 量 活 性 Fe-P 和 Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。由于浸 出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再 沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测 定。土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时 间及方式有关。本法严格规定土液比为1：20， 浸 提 液 温 度 为 25℃±1℃ ， 振 荡 提 取 时 间 为 30min。
原子吸收法测土壤样品中的有效铜
• 铜是原子吸收光谱法中最经常和最容易测 定的元素之一。在空气/乙炔火焰里进行铜 的测定没有什么干扰。溶液铜的测定可选 用324.7nm 谱线，其灵敏度为0.1mg· mL1%, 检出限约为0.001mg· mL-1。
参数名称 最适的浓度范 mL-1) 围 （ mg· mL-11%) 灵敏度（ mg· mL-1） 检测限（ mg·
原子吸收分光光度计的操作规程
1. 进入样品测量状态，点击测量，可以测出未知 样品的浓度。 2. 测定的结果、曲线、条件可以分别打印或存储 在电脑上。 3. 测量结束后关闭乙炔气体，再吸喷空白溶液几 分钟后，关闭点火开关，关闭空压机。待温度 降下后，关闭风机开关。关闭主机开关，关闭 计算机电源。
结果计算
原子吸收分光光度计的操作规程
1. 进入标样主菜单，进入对话框。将实验名称， 测量的样品名称输入。 2. 进入测量主菜单，选好测量参数次数 3. 打开空压机（红灯显示），压力控制在0.2左右， 打开空气风机开关（绿灯显示）。打开乙炔气 阀，压力控制在0.06左右。 4. 当控制板上圆表空压显示2后，乙炔流量计达到 0.8-1左右（学生勿动）打开点火开关，点火后 等待火焰燃烧平稳（兰色火焰不抖动） 5. 进入测。
中性和石灰性土壤有效Cu的测 定—DTPA-TEA浸提-AAS法
提纲
• 土壤浸提液制备
– 方法原理 – 试剂 – Cu浸提步骤
• AAS分析
– 方法原理 – 试剂 – Cu浸提步骤
原理
• DTPA是金属螯合剂，它可以与很多金属离 子（Zn 、Fe、 Mn、 Cu)螯合，形成的螯合 物具有很高的稳定性，从而 减小了溶液中 金属离子的活度，使土壤固相表面结合的 金属离子解吸而补充到溶液中
• 吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准使用 液Ⅰ（1mL=1.0μg），分别置于10mL比色管 中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。 比色管中每毫升分别相当于 0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00μg铜。
土壤有效铜的范围
土壤有效铜的范围土壤中的有效铜是指土壤中可被植物吸收利用的铜元素。
铜是一种重要的微量元素，对植物的生长和发育具有重要的影响。
本文将从土壤中有效铜的来源、影响因素以及其范围进行探讨。
土壤中的有效铜主要来源于两个方面：一是土壤中的自然铜资源，如铜矿石的风化和土壤中的铜矿物的分解；二是外源性输入，如人工施用的铜肥料、农药和工业废弃物等。
这些铜源会在土壤中发生一系列的转化和迁移过程，最终形成可被植物吸收的有效铜。
土壤中的有效铜含量受到多种因素的影响。
首先是土壤性质，包括土壤的pH值、有机质含量、铁铝氧化物含量等。
酸性土壤通常有较高的有效铜含量，而碱性土壤则较低。
土壤中的有机质和铁铝氧化物能够与铜形成络合物，影响其有效性。
其次是土壤的水分状况，干旱条件下土壤中的有效铜含量较低，而湿润条件下则较高。
此外，土壤中的微生物活动也会对有效铜的形成和转化起到重要的作用。
土壤中的有效铜范围通常被认为是在5-20 mg/kg之间。
这一范围是根据植物对铜的需求以及土壤中的铜含量来确定的。
铜是植物生长所必需的微量元素，但过量的铜对植物生长有害。
当土壤中的有效铜含量低于 5 mg/kg时，植物可能出现铜缺乏症状，如叶子变黄、生长受限等。
当土壤中的有效铜含量超过20 mg/kg时，植物可能出现铜中毒症状，如叶片烧焦、枯萎等。
针对土壤中有效铜含量的不同，可以采取一些措施来调整土壤中的铜含量。
当土壤中的有效铜含量过低时，可以考虑施用含铜肥料或者通过改善土壤性质来提高土壤中的有效铜含量。
例如，在酸性土壤中施用石灰可以提高土壤的pH值，从而增加土壤中的有效铜含量。
当土壤中的有效铜含量过高时，可以采取土壤修复等措施来减少土壤中的铜含量。
土壤中的有效铜是植物所需的微量元素之一，对植物生长和发育起着重要的作用。
土壤中的有效铜来源于土壤本身和外源性输入，受到土壤性质、水分状况和微生物活动等因素的影响。
土壤中的有效铜范围通常在5-20 mg/kg之间，过低或过高的铜含量都会对植物生长产生负面影响。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
土壤中重金属有效态
土壤中重金属有效态土壤中重金属有效态是指土壤中存在的能被植物吸收利用的重金属形态。
重金属是指相对密度大于5的金属元素，包括铅、镉、铬、汞、铜、锌等。
这些重金属在土壤中的存在会对植物生长和人类健康造成严重影响。
重金属的有效态主要有溶解态、可交换态、吸附态和胶结态等。
溶解态是指重金属以离子形式存在于土壤水分中。
溶解态重金属是土壤中最活跃的形态之一，它们容易被植物根系吸收。
然而，过多的溶解态重金属会导致土壤酸化、毒害植物和污染地下水。
因此，合理控制土壤中重金属溶解态的浓度对于保护生态环境和人类健康至关重要。
可交换态重金属是指与土壤颗粒表面上的吸附剂中的离子交换结合的重金属。
可交换态重金属在土壤中的迁移性较高，容易释放到土壤溶液中。
植物根系可以通过离子交换的方式吸收可交换态重金属，但过度吸收会对植物生长产生负面影响。
因此，控制土壤中可交换态重金属的含量对于减少植物吸收和土壤污染具有重要意义。
第三，吸附态重金属是指重金属以吸附形式存在于土壤颗粒表面上的重金属。
吸附态重金属通过静电力和化学吸附与土壤颗粒结合，难以被植物根系吸收。
吸附态重金属的含量和性质受土壤pH值、有机质含量和土壤粒径等因素的影响。
适当调节土壤pH值和添加有机质可以降低土壤中吸附态重金属的含量，减少对植物的影响。
胶结态重金属是指重金属与土壤胶结物质结合形成的复合物。
胶结态重金属对植物的吸收能力较低，但它们对土壤质地和结构的稳定性有着重要影响。
土壤中的胶结态重金属主要通过土壤微生物、根系分泌物和土壤有机质等因素进行转化。
因此，保护土壤微生物群落和增加土壤有机质含量是降低胶结态重金属含量的有效措施。
土壤中的重金属有效态包括溶解态、可交换态、吸附态和胶结态等形式。
了解不同重金属有效态的特点和影响因素，可以采取相应的措施来减少土壤中重金属的含量，保护生态环境和人类健康。
这一问题的解决需要从源头控制、土壤修复和科学耕作等方面综合考虑，以实现可持续发展和人与自然和谐共生。
土壤速效钾,缓效钾,有效铜、锌、铁、锰的测定
土壤速效K的测定方法
1、1mol/L NH4OAc（pH 7）法：
土 K+ + NH4+
土 NH4+ + K+
优点：
（1）K+与NH4+半径接近，能有效提取交换性K NH4+ K+ Na+ Ca2+ 水化H+
r(nm) 0.145 0.133 0.093 0.099 0.450
（2）用火焰光度法或原子吸收法定量时，干扰离
三、测试上的特殊要求： 特点：含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度
高，操作上要防止污染。 要求：
（1）方法灵敏度高：仪器分析、比色法 （2）防止污染：含量少，易污染
A、 环境：最好有专用实验室 B、 试剂：优级纯或分析纯 C、 水：重蒸馏水、高纯水
D、器皿： 玻璃仪器：配方不同，成分不一 硬质玻璃：硼硅酸玻璃，常含B 软质玻璃：含B少 石英玻璃：SiO2含量大于99.8%，不含其它元素， 耐高温（1050C），膨胀系数小，但贵！ 塑料：试剂瓶、烧杯、漏斗等 聚乙烯：耐酸碱，但不抗高温 聚四氟乙烯（塑料王）：抗温达240C土壤有效钾结K交换性K 非交换性K
溶液中K
固相
液相
溶液中K浓度主要决定于： （1）交换性K浓度 （2）土壤质地和粘土矿物种类 （3）交换性K的饱和度
植物K
平衡的速度问题：
交换性K
溶液中K，以小时或天计
非交换性K 交换性K，以周或月计
矿物结构K 非交换性K，以几十或百年计
土壤有效钾（对植物）包括：
溶液中K、交换性K、部分非交换性K
从对植物有效性看，常把土壤钾分为三类：
速效K（水溶性K+交换性K） 缓效K（非交换性K的一部分）
土壤速效钾,缓效钾,有效铜锌铁锰的测定
1、土壤有效养分 1-1 养分的有效性 土壤的有效养分是针对植物吸收而言。通常是指在一生长 季里，土壤中可供植物吸收和利用的那部分养分。 可供当季作物吸收的养分称为速效养分。
缓慢释放可供作物吸收的养分称缓效养分。
它们都是有效养分。
土壤中各种形态的养分并无界限，也不是绝对的。各形态 养分之间处在动态平衡中。
显色条件：
（1）水分：脱水过程中形成络合物
残余水
0.3%（V/V）
颜色
正常
0.5%（V/V）
1.0%（V/V）
下降20%
下降70%
（2）脱水方法：络合物是在脱水过程中形成的，因 此脱水的温度、蒸发速度都会影响显色。 （3）反应介质：酸性介质中显色（草酸） （4）干扰离子： 氧化剂：可使姜黄素氧化，显棕色。土壤中主 要为NO3-，大于20 mg L-1有干扰，可碱化后灼烧 除去。 （5）稳定时间：95%酒精中稳定3小时
*吸附B的解吸不用交换剂，用水即可浸出，但与溶
液中B不同，具有一定的吸附能。
二、有效B的测定：
（一）浸提 - 最常用的是沸水浸提（hws-B）
包括：溶液中的B；吸附B；可溶B盐
浸提条件：土液比1:2，沸腾5min
澄清：CaCl2、MgSO4等
评价指数（等级）： 轻壤土 粘重土
不足
适度
0-0.25
耐高温（1050C），膨胀系数小，但贵！
塑料：试剂瓶、烧杯、漏斗等 聚乙烯：耐酸碱，但不抗高温 聚四氟乙烯（塑料王）：抗温达240C
EHale Waihona Puke 洗涤要求：一般需用1mol L-1HCl或HNO3浸泡，然后洗净酸
液，以除去被吸附的离子。也有用EDTA螯合剂
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土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）
方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
试剂和溶液：
DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g 二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g 氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000ug/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100ug/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000ug/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
锌标准溶液[p(Zn)=50ug/mL]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
铁标准贮备液[p(Fe)=1000ug/mL]：称取1.000g金属铁（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加10mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铁标准溶液[p(Fe)=100ug/mL]：吸取铁标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
锰标准贮备液[p(Mn)=1000ug/mL]：称取1.000g金属锰（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸锰配制：称取2.749g已于400-500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
锰标准溶液[p(Mn)=100ug/mL]：吸取锰标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
方法步骤
称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样20.00g于250mL三角瓶中，加入25℃±2℃的DTPA 浸提剂40mL，盖好瓶盖，摇匀，在25℃±2℃的条件下，以180r/min±20 r/min的频率振荡2h，立即过滤。
保留滤液，在48h内完成测定。
同时做空白试验。
原子吸收分光光度法：
校准曲线的绘制：按下表分别吸取铜、锌、铁、锰标准溶液一定体积于100mL容量瓶中，用DTPA浸提剂定容，即为铜、锌、铁、锰混合标准系列溶液。
测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，调整仪器至最佳工作状态。
以DTPA溶液校正仪器零点，采用乙炔-空气火焰，在原子吸收分光光度计上测定。
分别绘制铜、锌、铁、锰标准曲线。