实验一pH值测定

实验一p H值测定公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

实验一水溶液中pH值的测定（玻璃电极法）

一、实验目的

1. 通过实验加深理解pH计测定溶液pH值的原理；

2. 掌握pH计测定溶液pH值的方法。

二、实验原理

电位法测定溶液的pH值，是以玻璃电极为指示电极（－），饱和甘汞电极为参比电极（＋）组成电池。25℃时，溶液的pH值变化1个单位时，电池的电动势改变。实际测量中，选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶液，校正pH计（又叫定位），并保持溶液温度恒定，以减少由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差，测定水样之前，用两种不同pH值的缓冲溶液校正，如用一种pH值的缓冲溶液定位后，在测定相差约3个pH单位的另一种缓冲溶液的pH值时，误差应在±之内。

校正后的pH计，可以直接测定水样或溶液的pH值。

三、仪器与试剂

仪器：pHS-3E型pH计(上海精密科学仪器有限公司)，配pH玻璃复合电极和温度补偿电极

试剂：

标准缓冲溶液：（1）L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液；（2）

L混合磷酸盐缓冲溶液。

待测试样溶液：（1）KH 2PO 4溶液 约L ；（2）尼龙六六盐水溶液，约50%。

四、实验内容及数据记录和处理

1. 按照仪器说明书的操作方法进行操作。

2. 将电极与塑料杯用蒸馏水冲洗干净后，用标准缓冲溶液淋洗1～2次，用滤纸吸干。

3. 用标准缓冲溶液校正仪器，然后测定标准缓冲溶液的pH 值，并记录相应的电池电动势。处理所得数据，判断该pH 复合玻璃电极是否符合Nernst 响应。

4. 水样或溶液pH 值的测定。

（1）用蒸馏水冲洗电极3～5次，再用被测水样或溶液冲洗3～5次，然后将电极放入水样或溶液中。

（2）测定KH 2PO 4溶液的pH 值，测定3次。 （3）测定完毕，清洗干净电极和塑料杯。 （4）实验数据记录。

五、思考题

1. 简述pH玻璃电极的响应机理

2. 一种缓冲溶液是一个共轭酸碱的混合物，那么为什么邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠等可作为缓冲溶液

六、注意事项

1. 玻璃电极使用

（1）使用前，将玻璃电极的球泡部位浸在蒸馏水中24h以上。如果在50℃蒸馏水中浸泡2h，冷却至室温后可当天使用。不用时也须浸在蒸馏水中。

（2）安装：要用手指夹住电极导线插头安装，切勿使球泡与硬物接触。玻璃电极下端要比饱和甘汞电极高2～3mm，防止触及杯底而损坏。

（3）玻璃电极测定碱性水样或溶液时，应尽快测定。测量胶体溶液、蛋白质和染料溶液时，用后必须用棉花或软纸蘸乙醚小心地擦拭、酒精清洗，最后用蒸馏水洗净。

2. 饱和甘汞电极使用

（1）使用饱和甘汞电极前，应先将电极管侧面小橡皮塞及弯管下端的橡皮套轻轻取下，不用时再装上。

（2）饱和甘汞电极应经常补充管内的饱和氯化钾溶液，溶液中应有少许KCl晶体，不得有气泡。补充后应等几小时再用。

（3）饱和甘汞电极不能长时间浸泡在被测水样中。不能在60℃以上的环境中使用。

3. 仪器校正

（1）应选择与水样pH接近的标准缓冲溶液校正仪器。

（2）标准缓冲溶液。

1）pH标准缓冲溶液的配制，见下表。

pH标准缓冲溶液的配制

蒸

①近似溶解度。②110～130℃烘干2h。③用新煮沸并冷却的无CO

2

馏水。

2）试剂商店购买的pH基准试剂，按说明书配制。

（3）定位

1）将电极浸入第1份标准缓冲溶液中，调节“温度”钮，使与溶液温度一致。然后调“定位”钮，使pH读数与已知pH值一致。注意，校正后，切勿再动“定位”钮。

2）将电极取出，洗净、吸干，再浸入第2份标准缓冲溶液中，测定pH值。如果测定值与第2份标准缓冲溶液已知pH值之差小于值，则说明仪器正常，否则需检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。