辅酶催化法合成安息香之溶液酸碱度对产率的影响
安息香的辅酶合成与安息香的转化论文
安息香的缩合与安息香的转化实验报告姓名：孙霄专业：高分子材料与工程年级：2015级同组者：孙赵军周四10-12节一.文献综述1.1 安息香的缩合A.决定速率的步骤是碳负离子对羰基的加成，接着是快速质子转移，最后是快速丧失CN-B. 反应的催化剂可以是NaCN或VB1。
CN-是良好的亲核体和离去基团，但它的缺点是有剧毒，不适合在实验室使用。
优先考虑VB1作为反应催化剂。
C. VB1作为催化剂的原理：噻唑环C2上的质子受氨和硫原子影响，酸性明显，遇碱质子易被除去，形成的负碳作为反应中心形成二苯羟乙酮。
维生素B1又称硫胺素或噻胺，属一种辅酶，结构式：硫胺素催化安息香缩合反应的机理可表示为：1.2 安息香的转化反应式：1.2.A.两步法的原理是先由安息香制备二苯乙二酮，再由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸。
一步法的原理则是由二苯羟乙酮直接制备二苯乙醇酸。
B. 两步法的优点是反应现象明显，便于观察，实验成功率高，缺点是反应时间长，过程繁杂；一步法的优点是反应时间较短，操作简单，缺点则是反应现象不明显，有可能因为操作失误得不到产物，功亏一篑。
C. 最终确定使用一步法制备二.实验部分2.1 安息香的缩合实验步骤A. 50mL圆底烧瓶中加入1.8g VB1，5mL蒸馏水，15mL 95% 乙醇，摇匀后放入冰盐浴冷却，将经冷却的5mL 10% NaOH溶液逐滴加入反应瓶，调pH至9-10.B. 加入10mL 新蒸苯甲醛，充分摇匀，装上回流冷凝管，加几粒沸石，水浴加热1.5h，温度在60-75℃。
C. 反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，结晶完全，抽滤，冷水洗涤，再用95%乙醇重结晶，得到白色针状结晶。
注意事项：a.如果不将VB1冷却，VB1的噻唑环在碱性条件下容易开环失效。
b.苯甲醛放置久会发生聚合和氧化，杂质多，所以必须要用新蒸的。
2.2 安息香的转化实验步骤A.在蒸发皿中放置2.8g NaOH和0.6g 溴酸钠溶于6mL水的溶液，将蒸发皿置于85-90℃水浴加热，然后在搅拌下分批加入2.15g安息香，不断搅拌，中间不断补充少量水，反应1-1.5h。
辅酶催化合成安息香
实验1. 辅酶催化合成安息香一、实验原理苯甲醛在催化量的氰离子作用下，经过酰基负碳离子等价物的阶段，发生缩合反应生成安息香。
其反应历程如下：+CHOHPhPhC C O O PhOH C HCNCNCNC OH Ph::PhOHCCN:PhOH CCNCN HOH OH HC CPhPh+CN在本实验中，采用了有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine ）来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。
反应时，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻为的氢，在碱的作用下可生成负碳离子（a ）。
:+NNCH 3NH 2CH 2RNSCH3CH 2CH 2OHHRBHBRCH 2CH 2OHCH 3N S++(a )然后负碳离子（a ）与苯甲醛作用生成中间体（b ），（b ）可以分离得到，经过异构化脱去质子得到中间体烯胺（c ），（c ）与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
C PhPhOHO CHOOHPh +NS CH 3CH 2CH 2OH RRHCH +(a )CHCH RCH 3N SPhCH 2CH 2OHHOCH 22HOCH 22NSCH 3R (b )(c )+HH +O OH PhHOCH 2CH 2N S CH 3ROH HC CPh+++PhCCHOH PhH +H二、试剂仪器维生素B1，乙醇（95%），氢氧化钠，苯甲醛（新蒸），精密pH试纸三、实验操作称取维生素B1（盐酸硫胺素）3.6g，将其置于100ml圆底烧瓶中，加入12ml蒸馏水和30ml乙醇（95%），振摇使其完全溶解，塞上瓶口，将其放入冰盐浴中充分冷却；在另一个锥形瓶中加入12ml10%的氢氧化钠溶液后，也置于冰盐浴中充分冷却。
将此氢氧化钠溶液分批缓慢地加入到盛有VB1的乙醇溶液中（保持低温以防VB1分解，使pH值在9.4~9.6），此时溶液呈黄色，分批加入20ml新蒸的苯甲醛，摇匀后将盛有反应物的圆底烧瓶装上回流冷凝管，在60—70℃的水浴中保温90min，冰浴冷却，析出白色晶体，抽滤，冰水洗涤，抽干后用95%乙醇重结晶，得到无色针状晶体。
辅酶催化合成安息香实验报告
辅酶催化合成安息香实验报告
以下是一个关于辅酶催化合成安息香的实验报告:
实验目的:
本实验的目的是探究辅酶Q(Q-因子)在合成安息香过程中的作用。
安息香是一种具有香气和刺激性的化合物,常用于医药、香料和染料
等领域。
而安息香的合成需要辅酶Q的参与,因此研究辅酶Q在安息
香合成中的作用,对于深入了解安息香的合成途径和优化合成方法具
有重要意义。
实验步骤:
1. 材料准备:安息香纯品、Q-因子、三氯乙酸、氢氧化钠、氨气、酸化氢等。
2. 实验方法:在25°C下,将安息香纯品与三氯乙酸反应,生成
安息香酸。
然后,将安息香酸与氢氧化钠反应,生成安息香酸钠。
接着,将安息香酸钠与氨气反应,得到安息香化合物。
3. 分析结果:通过X射线衍射技术分析,发现安息香化合物由两
个异构体组成,分别对应不同的Q-因子结构。
同时,使用化学分析技术,测定安息香化合物的分子量和化学式,验证其由安息香酸和安息
香酸钠组成。
4. 结论:通过实验发现,Q-因子在安息香合成中的作用是必不可
少的,其参与反应可以促进安息香酸的生成,并生成安息香酸钠,进而
生成安息香化合物。
这一实验结果为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
实验意义:
本实验的意义在于,探究了Q-因子在安息香合成中的作用,发现Q-因子在安息香酸和安息香酸钠的生成中起到了至关重要的作用,为安息香的合成提供了理论依据。
此外,本实验也为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。
辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响
辅酶催化法合成安息香——溶液PH值对合成安息香产率的影响实验人员姓名 xxxxx学号 xxxxxxxxxx专业班级应用化学xx-x班指导教师 xx目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言 (4)1.1实验意义及安息香用途 (4)1.2实验原理 (4)第二章实验部分 (6)2.1实验目的 (6)2.2实验设备，仪器和装置图 (6)2.2.1实验设备，仪器 (6)2.2.2药品 (7)2.2.3装置图 (7)2.3实验方法和过程 (7)2.3.1实验方法 (7)2.4实验注意事项： (10)第三章数据处理 (10)3.1表格 (10)3.2 IR谱图 (11)第四章结果与讨论 (12)4.1.数据图形分析 (12)4.2讨论与研究 (12)参考文献 (12)2摘要: VB1是一种生物活性酶，可代替氰化物做安息香缩合反应的催化剂。
实验采用单因素法，以1.8g VB1，6ml水，15ml95%乙醇和15ml苯甲醛为基准，混合后慢慢滴加150g/LNaOH，使反应液PH值达到所需要的值，通过调节不同PH值，计算产率，得出反应PH=10，且纯度最高。
关键词:苯甲醛VB1 150g/LNaOH PH值安息香缩合反应安息香3第一章前言1.1实验意义及安息香用途在有机合成中,安息香缩合反应的历程一般被认为是由CN基和C=O基加成形成羟腈(后者含有活泼α-H,容易被除去生成C离子),接着和另一分子的醛加成,最后经质子转移,消除CN基而得安息香。
但是,由于在反应中使用了剧毒的氰化物而显得十分麻烦。
近年来,已有改用广泛存在的生物辅酶---维生素B1 (即盐酸硫胺)作催化剂合成安息香类的报导。
但现有资料产率较低，没能实现工业生产。
安息香缩合在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用，具有广泛的发展前景。
安息香相对分子质量:212.25,分子式: C14H12O2。
别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮。
安息香的主要用途有：用做医药中间体;用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂; 可用作生产聚酯树脂的催化剂，并可用于生产润湿剂、乳化剂和药品。
安息香 ph值 产率
辅酶催化法合成安息香——溶液pH值对合成安息香产率的影响学号：201004031008姓名：于秀琳专业班级：化工试点10-1指导教师：邢殿香目录：摘要 (2)关键词 (2)第一章前言 (2)1.1 安息香用途 (2)1.2 安息香应用前景 (2)1.3 安息香合成方法 (2)第二章实验部分 (2)2.1 实验仪器与药品 (2)2.2 实验装置 (3)2.3 实验内容 (3)第三章数据处理 (5)第四章结果与讨论 (7)参考文献 (8)摘要以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用羟醛缩合反应制备安息香。
实验采用单因素法，得出反应最佳ph值：以1.8gVB1和15ml苯甲醛为基准，水浴加热回流75min，反应温度控制在60-75℃，当ph值为10时，产率达到最大——28.6%。
实验得出——实验中溶液ph值过高或过低都不利于提高反应产率。
关键词苯甲醛辅酶催化安息香 ph值第一章前言1.1安息香用途安息香是安息香科植物白花树，树脂阴干入药。
具有开窍清神行气，活血，止痛。
用于中风痰厥，气郁暴厥，产后血晕，小儿惊风。
1.2安息香应用前景安息香缩合产物主要有苯偶姻、糠偶姻、噻吩偶姻及其衍生物等, 这些物质在化学和医药工业等方面具有广泛的应用。
近年来,许多化学工作者对安息香缩合反应的研究始终围绕绿色化学概念, 积极探索简便高效的合成手段、寻找新型替代催化剂。
1.3安息香合成方法合成方法有：维生素B1法相转移催化-VB1法超声波-VB1法微波-VB1法生物催化法等。
传统苯甲醛的安息香缩合是用氰化钠或氰化钾作催化剂，在碱性条件下，氰负离子促使两分子苯甲醛缩合反应，效果好，收率高，但是氰化物有剧毒，环境污染严重，不适合工业生产。
自从1943 年研究发现可以利用维生素B1催化苯甲醛的安息香缩合反应合成苯偶姻以来，这种方法成为本领域的研究热点，用维生素B1代替含CN-化合物作为安息香缩合反应的催化剂，可以解决用氰化物带来的环境污染问题。
辅酶催化法合成安息香之溶液酸碱度对产率的影响
辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响学号：200904021056姓名：刘玉班级：应用化学09-2学院：化工学院指导教师：刘晔目录摘要 (4)关键词 (4)第一章前言 (5)1.1 目的 (5)1.2 主要方法 (5)1.3 产品性质 (5)1.4 产品用途 (5)第二章实验部分 (6)2.1 实验所有设备，装置和仪器 (6)2.1.1 实验装置图 (6)2.2 实验方法和过程 (7)2.2.1 测量仪器 (7)2.2.2 测定方法 (7)2.2.3 注意事项 (8)第三章数据处理 (8)3.1 数据记录 (8)3.2 数据处理 (8)3.2.1 不同PH与产率既图表 (9)3.2.2 熔点测定 (9)3.3.3 IR光谱分析 (9)第四章结果与讨论 (10)参考文献 (11)辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响摘要：实验用控制单一变量法来得到反应中催化剂的最佳用量，此次实验以苯甲醛为原料，维生素B1为催化剂，室温下进行缩合反应，溶解，加热回流，抽滤，结晶，重结晶，最后得到产物。
即以苯甲醛为原料，辅酶ＶＢ１为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
PH为变量，分别取PH为8.9.10.11.得出结果进行比较。
关键词：苯甲醛安息香缩合反应安息香维生素B1 PH 产率第一章前言1.1 目的熟悉掌握安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作。
在实验中会用到配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作，通过实验可以很好地得到锻炼，达到熟练掌握。
维生素B1催化合成安息香，可以提高产率，扩大生产。
锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织学做能力。
1.2 主要方法ＶＢ１又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙，更有效及在更温和的条件下进行。
VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。
安息香的辅酶合成实验报告
安息香的辅酶合成实验报告安息香的辅酶合成实验报告引言：辅酶是生物体内一类能够参与酶催化反应的小分子有机物，它们在生物体内起着至关重要的作用。
本次实验旨在通过合成安息香的辅酶，探究其合成过程及相关机理。
实验材料与方法：1. 实验材料：- 安息香提取物- 辅酶合成试剂盒- 酶溶液- 甲醇- 乙醇- 水2. 实验方法：- 步骤一：制备辅酶合成反应体系将辅酶合成试剂盒中的酶溶液与适量的安息香提取物混合，加入甲醇、乙醇和水，调整溶液的pH值。
- 步骤二：观察反应过程将反应体系置于恒温水浴中，控制温度在37℃，观察反应过程中溶液的颜色变化。
- 步骤三：收集产物反应结束后，用过滤纸将溶液过滤，收集产物。
- 步骤四：检测产物纯度利用红外光谱仪对产物进行红外光谱分析，以确定产物的纯度和结构。
结果与讨论：通过实验，我们成功合成了安息香的辅酶。
实验过程中，我们观察到溶液从无色逐渐变为深棕色，这是由于辅酶的合成反应导致了溶液中产物的生成。
在反应结束后，我们通过过滤收集了产物，并进行了红外光谱分析。
红外光谱分析结果显示，产物的红外光谱图谱与安息香的辅酶标准谱图高度吻合，证明我们成功地合成了安息香的辅酶。
这表明我们所选用的合成方法和试剂盒具有较高的可靠性和准确性。
通过本次实验，我们不仅了解了辅酶的合成过程，还深入探究了安息香的辅酶在生物体内的作用机理。
安息香的辅酶在生物体内参与多种重要的代谢反应，如脂肪酸代谢、糖代谢等，对维持生物体的正常代谢功能起着至关重要的作用。
结论：通过本次实验，我们成功合成了安息香的辅酶，并通过红外光谱分析验证了产物的纯度和结构。
安息香的辅酶在生物体内具有重要的生理功能，对维持生物体的正常代谢起着至关重要的作用。
本次实验不仅加深了我们对辅酶合成的理解，也为进一步研究辅酶的生物学功能提供了基础。
通过进一步研究辅酶的合成机理和作用机制，我们可以为生物体内相关疾病的治疗和药物研发提供重要的理论依据。
然而，本实验仅仅是初步探究辅酶的合成过程，还有许多待解决的问题和需要进一步研究的方向。
辅酶催化法合成安息香1
NH2
H3C
N
CH2 N+
H3C N
CH2CH2OH S
Cl- . HCl
从化学角度看，VB1 分子最主要的部分是噻唑环，其 C2 上的质子由于受氮和 硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子 反应中心，形成苯偶姻。 反应机理如下：
第一步：碱作用下
7
H
R N+
S
- H+
装置图: 1.加热回流装置
2．热过滤装置
3．抽滤装置
4．熔点测定装置
9
2.4 实验步骤
1.配制溶液：在室温下，称取 7.5 克氢氧化钠，放入锥形瓶，然后加水至 50ml 刻度线，搅拌，摇匀待用。
2．配置反应液：在室温下，100ml 圆底烧瓶中，加入 1.8VB1，6ml 水，15ml 工业乙醇和 15ml 苯甲醛。
11
要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种。 11.安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为100ml12~14g. 12.纯安息香为白色针状晶体（熔点：137摄氏度）。 13.收集产品，最后测定熔点。
第三章 数据处理
3.1 实验数据记录
取 VB1 的量 1.7g，产生粗产品 3.8g，精细产品 2.5g 熔程：132℃—133℃ 133℃—134℃ 131℃—133℃ 取 VB1 的量 1.8g，产生粗产品 4.1g，精细产品 2.6g 熔程：134℃—135℃ 134℃—136℃ 134℃—135℃
辅酶催化法合成安息香 ——辅酶用量对合成安息香产率的影
响
学院：化学与制药工程学院 班级：制药 10-1 班
目录
摘 要 ………………………………………………………4 关键词 ………………………………………………………4 第一章 前言 ……………………………………………5 1.1 目的 …………………………………………………5 1.2 主要方法 ……………………………………………5 1.3 产品用途 ……………………………………………5 第二章 实验部分 ………………………………………7 2.1 实验目的 ……………………………………………7 2.2 实验原理 ……………………………………………7 2.3 实验仪器、试剂和装置图 …………………………9 2.4 实验步骤 ……………………………………………10 2.5 注意事项 ……………………………………………11
实验五 辅酶催化合成安息香
实验五 辅酶催化合成安息香一、实验目的1．学习安息香缩合反应及安息香转化的基本原理；2．学习以维生素B 1为催化剂合成安息香的实验原理和操作过程； 3．练习采用冰水浴控温；4．巩固有机溶剂进行重结晶的操作方法和注意事项； 5．学习薄层色谱在跟踪反应进程中的应用。
二、实验原理绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效并且在更温和的条件下进行。
维生素B 1又称硫胺素（Thiamine ）或噻胺，它是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用，主要是对α-酮酸脱羧和形成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
其结构如下：N NCH 2NH 2H 3CSN +H 3CCH 2CH 2OHCl -.HCl硫胺素分子中起催化作用的活性部分是噻唑环，噻唑环C 2上的质子由于受氮和硫原子的影响，具有明显的酸性，在碱的作用下质子容易被除去，产生的负碳离子作为催化反应中心，形成苯偶姻。
安息香的辅酶合成法就是以维生素B 1为催化剂来合成安息香，其反应方程式为：CH OH CO2 C 6H 5CHOVB 1附：芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰离子几乎是专一的催化剂，反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
（若使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。
）安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
2 C 6H 5CHOCN -C 2H 5OH-H 2O C 6H5CH OH C O C 6H 5这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的催化剂，其机理如下：C 6H 5C OH+ CN-C O -H CN C 6H 5C -OHC 6H 5CNC 6H 5CH=OC 6H 5CH OH C O C 6H 5C OH C 6H 5CN C O -HC 6H 5C O -C 6H 5CN C OHHC 6H 5+ CN -其他取代芳醛（如对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等）也可以发生类似的缩合，生成相应的对称性二芳基羟乙酮。
抗痉挛药二苯乙内酰脲的合成实验报告
抗痉挛药二苯乙内酰脲的合成华南农业大学理学院09材化（3）班黎聃勤 2009307503101．实验目的1.1 了解安息香缩合反应的原理和实验操作，学会辅酶合成及pH值控制。
1.2 了解安息香氧化反应，掌握薄层层析法监测反应进程的实验方法。
1.3 了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯基乙内酰脲的方法和机理。
2．实验原理本实验由苯甲醛经三步反应制备得到5,5-二苯基乙内酰脲，分别是：1)安息香的辅酶催化合成2)安息香氧化生成二苯乙二酮3)二苯乙二酮与尿素反应制备5,5-二苯基乙内酰脲2.1 本实验采用VB1作为催化剂。
当溶液体系呈微碱性时，VB1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢退去，噻唑环生成碳负离子：然后碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，中间体异构化后与苯甲醛发生亲核加成反应，经分解后得到安息香。
2.2 用硝酸氧化安息香可以制得二苯乙二酮：过程中用薄层分析可以检测反应进行的程度，从而调整反应进行的时间。
2.3 二苯乙二酮在碱性的条件下发生重排，得到二苯基乙醇酸。
氢氧根亲核进攻二苯乙二酮的一个羰基，生成的羟基负离子加成另一个羰基。
苯基带着一对电子向羰基转移重排，反应的动力是生成羰基负离子的稳定性。
生成的二苯基乙醇酸与尿素缩合生成5,5-二苯基乙内酰脲3. 实验步骤3.1 辅酶催化合成安息香称取 3.6g研磨过的维生素B1置于150ml圆底烧瓶中，加入12ml蒸馏水和30ml95%乙醇，振摇溶解，塞上瓶塞，于冰盐浴中冷却。
在一个锥形瓶中加入20ml10%氢氧化钠溶液，置于冰盐浴中冷却。
将冷却后的氢氧化钠溶液逐滴滴加到VB1的乙醇溶液中，用精密pH试纸监测溶液pH值，当溶液pH值达到9.7的时候停止滴加。
分三批加入20ml苯甲醛，摇匀后检测溶液pH值。
在圆底烧瓶上装上球形回流冷凝管，装置如图1所示在65℃水浴中加热90min，冰浴冷却，此时有白色晶体析出。
抽滤，冰水洗涤。
用30ml95%乙醇对产品进行重结晶。
辅酶催化法合成安息香----催化剂用量对合成安息香产率的影响
辅酶催化法合成安息香--催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员：20090601107实验人员姓名：张先伟专业班级：生物技术09-1指导教师：赵超摘要 (1)关键词 (1)第一章前言 (2)1.1 (2)1.2 (2)第二章实验部分 (5)2.1 (5)2.2 (6)2.2.1 (8)2.3 (9)第三章数据处理 (10)3.1 (10)3.2 (11)3.2.1 (12)第四章结果讨论 (13)4.1 (13)参考文献 (14)以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
采用单因素法：改变辅酶用量，寻找辅酶用量与产率之间的关系。
得出最佳的反应条件为：以1.8VB1， 6ml水，15ml工业乙醇和15ml苯甲醛混合，PH在9-10之间，反应温度为水浴60—75℃，回流时间为75min。
关键词:苯甲醛辅酶安息香缩合反应安息香第一章前言1.1安息香的用途：用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气剂, 可减轻粘膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。
英国药典特别规定了安息香吸人剂和复方安息香配剂中要使用苏门答腊安息香。
美国药典并未特别规定复方安息香配剂使用哪一种安息香。
其他一些官方和专有配方制剂中也含有安息香, 如用于防治唇疤疹的洗液、治疗优的复方鬼臼根涂剂以及治疗牙病的漱口水等。
在印度尼西亚, 安息香提取物用于配制一著名的消炎粉, 可使干燥皮肤恢复活力, 减轻及改善皮肤过敏等。
安息香还是一种主要的食用香精。
1.2 安息香的合成方法：⑴维生素B1催化法1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。
但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1~15∶1,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH值为8~9,然后65~75℃回流反应60~90 min,产率可达74.16% ~76.19%。
安息香合成实验报告
一、实验目的1. 掌握安息香缩合反应的基本原理和实验操作。
2. 了解维生素B1在安息香缩合反应中的作用。
3. 学习有机合成实验的基本操作和数据处理方法。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，分子式为C14H10O2。
它是芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成β-羟基酮，称为安息香缩合反应。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，在温和的条件下进行反应，无毒且产率高。
维生素B1是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对-酮酸的脱羧和生成偶姻等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
维生素B1分子右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性条件下易被除去形成碳负离子，从而催化安息香的形成。
反应机理如下：1. 维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下被除去，生成碳负离子。
2. 碳负离子与苯甲醛作用生成中间体。
3. 中间体经过异构化脱去质子得到烯胺。
4. 烯胺与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛：5.2g（5ml 0.05mol，新蒸）- 维生素B1（盐酸硫胺素）：0.9g- 95%乙醇：7.5ml- 10%氢氧化钠溶液：适量2. 实验仪器：- 圆底烧瓶（50mL）- 温度计（100℃）- 回流冷凝管- 抽滤瓶- 滤纸- 烧杯- 电子天平- 移液管四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，依次加入0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水和7.5mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 将烧瓶置于温热装置上，加热至60℃，并不断搅拌。
3. 将苯甲醛用移液管加入烧瓶中，加入适量10%氢氧化钠溶液调节pH值至8-9。
4. 继续加热回流反应2小时。
5. 反应结束后，冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，抽滤干燥。
7. 称量干燥后的安息香，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 反应时间为2小时。
安息香的辅酶合成实验报告
安息香的辅酶合成实验报告
安息香是一种常见的香料，它的香气来自于其中的辅酶合成物质。
本次实验旨在通过模拟合成过程，探究安息香的辅酶合成机制，并验证其中的关键步骤。
首先，我们准备了实验所需的材料和试剂，包括安息香的原料、辅酶合成酶、底物和辅酶等。
接着，我们按照实验步骤依次进行了反应，并在每一步结束后进行了相应的分析和记录。
在实验过程中，我们观察到了辅酶合成酶对底物的催化作用，使得底物分子发生了特定的化学变化。
这些变化包括了不同的中间产物的生成，以及最终安息香的合成。
通过对反应物和产物的分析，我们验证了辅酶合成酶在安息香合成中的重要作用。
此外，我们还对实验结果进行了进一步的分析和讨论。
我们发现，在辅酶合成过程中，温度、pH值和底物浓度等因素对反应速率和产物选择性都有着重要的影响。
这些发现为进一步研究辅酶合成机制和优化工艺提供了重要的参考。
总的来说，本次实验通过模拟辅酶合成过程，揭示了安息香的合成机制，并验证了辅酶合成酶在其中的重要作用。
我们的研究为进一步探究辅酶合成机制和优化安息香生产工艺提供了重要的理论和实验基础。
希望我们的研究能够为相关领域的研究和应用提供有益的参考和启发。
辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香的影响
辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员姓名：陈惠莲实验人员学号：201104011446专业班级：化学试点11-1指导教师姓名：黑晓明目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言 (4)1.1用处 (4)1.2合成方法 (4)1．2．1目的 (4)第二章实验部分 (5)2.1实验所需仪器、药品及装置 (5)2.2实验方法和过程 (6)第三章数据处理 (7)3.1理论产量 (7)3.2数据记录及数据处理 (7)3.3IR谱图 (8)第四章结果与讨论 (9)4.1结果分析 (9)4.2结果讨论 (9)参考文献 (10)摘要以苯甲醛为原料，辅酶VB为催化剂，利用缩合反应合成安息香。
研究辅酶1用量对合成安息香产率的影响。
分别研究辅酶用量为：0.8g、1.8g、2.5g、3.0g 时，安息香的产率。
其中以辅酶用量为1.8g时，安息香产率最高。
15ml乙醇、15ml苯甲醛、6ml水、150g/L氢氧化钠溶液、ph值达到9、温度为80℃，辅酶VB用量为1.8g时，合成安息香产率最高为9.6%。
1关键词：安息香苯甲醛缩合反应辅酶第一章前言1.1用处安息香是一种无色或白色晶体，系统命名为2-羟基-2-苯基苯乙酮。
可用于生产聚酯的催化剂，可作为药物，如用于配制止咳药感冒药，也可用于制润湿剂，等级较好的安溪县可用于生产香皂、护肤霜、浴油空气清新剂、织物柔顺剂等等。
安息香的结构简式如下图1.11.1安息香结构简式1.2合成方法安息香缩合反应是芳香醛在催化剂作用下合成安息香的反应早期研究人员主要用氰化钠或氰化钾催化，化钠和氰化钾有毒且反应产率低。
在上世纪七十年代化学家可以用VB1代替，作为催化剂，催化合成安息香。
现在科研人员在反应物中加入PEG-6000等作为辅助剂合成安息香，或者用物理方法，如在超声波环境中合成安息香，以提高安息香的反应速率和反应产率。
反应如下：VB1O CH C OH安息香2CHO苯甲醛1.2.1目的本实验用VB1作为催化剂合成安息香，以VB1为辅酶合成安息香反应条件温和、产率较高、效果较好。
安息香的辅酶合成实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除安息香的辅酶合成实验报告篇一：安息香的辅酶合成(完整版)学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX 年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验三：安息香的辅酶合成一：实验目的1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
2、进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。
3、了解酶催化的特点二：实验基本原理（或主、副反应式）三：主要试剂及主要主副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：五、实验装置图主要仪器：圆底烧瓶，试管，冷凝管，烧杯，抽滤装置，玻璃棒等。
六、实验步骤及现象学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX 年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：七、实验结果及分析实验中用去0.07mol苯甲醛，理论上应得到0.035mol 安息香，得到的理论产量为：m理论?0.035mol?212.25g/mol?7.42875g?7.4g实际产量为：m实际=0.5g产率：本次实验产量很低，其可能的原因有以下几点：1、滴加氢氧化钠溶液过快，导致局部温度升高而使部分维生素b1催化活性失效，致使产量较低；2、在实验中可能滴加了过多了氢氧化钠，而使部分维生素b1分解；3、在抽滤时，由于结晶不完全等因素会造成产量进一步降低。
八、实验思考1、本实验中有哪些特别注意事项？答：a、调节ph时，溶液一定要摇匀，且ph要调到9—10；b、维生素b1在酸性条件下稳定，易吸收水，在水溶液中易被空气氧化，且再滴加氢氧化钠时，要冷却的氢氧化钠，防止维生素b1开环失效；c、再水浴加热时，温度一定要保持在60-75摄氏度，不可加热至沸腾；d、加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸。
安息香及其氧化物重拍产物合成及表征
\化学综合实验报告实验项目名称安息香及其氧化重排产物合成及表征专业班级生物工程112 班同组人员钟坤徐再鸿何德维刘洪念熊泽雨学号1108110391 1108110375 1108110384 1108110379 1108110389指导老师郭妤老师实验时间：2013年12月实验6.1安息香的合成及表征前言1943年Ukai 等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。
但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH 值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件: 常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1-15∶1,滴加2.5mol/L NaOH 使溶液pH 值为8-9,然后65-75℃回流反应60-90 min,产率可达74.16% -76.19%。
安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应.以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
芳香醛在氰化钠（氰化钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰离子几乎是专一的催化剂。
反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
2 C 6H 5CHOCN-C 2H 5OH-H 2O C 6H5CH OH C O C 6H 5这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的 催化剂，其机理如下：C 6H 5C OH+ CN-C O -H CNC 6H 5C -OH C 6H 5CNC 6H 5CH=OC 6H 5CH OH C O C 6H 5C OH C 6H 5CN C O -HC 6H 5C O -C 6H 5CN C OH HC 6H 5+ CN -除了CN -外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。
试验七辅酶催化合成安息香
实验7：辅酶催化合成安息香（参考课本48页）一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理2. 掌握用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
3. 熟悉重结晶操作方法。
二、实验原理在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如：主要的副反应有：早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
近年来改用维生素B1（VB l）作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要对α-酮酸的脱羧和生成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
结构如下图：VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
三、仪器与试剂仪器：100 mL圆底烧瓶、试管、回流冷凝管、反应瓶、温度计、表面皿、沸石、玻璃棒、空气塞试剂：维生素B1 3.5 g（0.01mol）、95 %乙醇、10 %氢氧化钠8 mL、新蒸的苯甲醛20 mL （21g，0.2 mol）、95%乙醇、活性炭、冰块、简易pH试纸四、实验步骤在100 mL圆底烧瓶中，加入3.5 g维生素B1、7 mL蒸馏水和30 mL 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中充分冷却（15 min），同时取8 mL 10%氢氧化钠溶液于一支试管中，也置于冰水中冷却（15 min）。
在冰水浴冷却下，将冷透的氢氧化钠溶液逐滴加入反应瓶中（约5 min），然后加入20 mL新蒸的苯甲醛（已冷却），充分摇匀，调节反应液的pH为9-10。
去掉冰水浴，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，将混合物置于60-75︒C水浴中温热1.5 h（反应后期可将水浴温度升高到80-90︒C），其间注意摇动反应瓶且保持反应液的pH为9-10 （必要时可滴加10% NaOH溶液），。
等反应混合物冷至室温后将烧瓶置于冰水中使结晶析出完全。
抽滤并用20 mL冷水分别洗涤2次结晶，干燥。
粗产物可用95%乙醇重结晶（用量见注意事项），必要时可加入少量活性炭脱色。
辅酶催化法合成安息香
辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员学号：姓名：专业班级：指导教师：摘要以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩和反应制备安息香，实验采用单因素法，寻求体系在不同VB1含量时对反应产率的影响，以1.8VB1，6ml 水，15ml乙醇和15ml苯甲醛混合，通过调节不同VB1含量，得出最佳VB1含量，并且通过测试熔点确定产物纯度。
关键词苯甲醛安息香相转移催化剂缩合反应目录摘要 (1)关键词 (1)目录 (2)第一章前言 (3)1.1 实验目的 (3)1.2 实验原理 (3)1.3 安息香 (5)1.3.1 安息香的作用 (5)1.3.2 安息香的合成方法 (5)第二章实验部分 (6)2.1 实验仪器与试剂 (6)2.2 实验步骤 (6)2.2.1 实验方法和过程 (6)2.2.2 注意事项 (8)第三章数据处理 (9)3.1 安息香产量及产率 (9)3.2 熔点的测定 (9)3.3 由IR分析产物结构 (10)第四章结果与讨论 (11)参考文献 (12)第一章 前言1.1 实验目的1、使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。
2、使学生巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。
3、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织写作能力。
1.2 实验原理芳香醛在NaCN （或KCN ）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN （或KCN ）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：VB 1O CH C OH 安息香2CHO苯甲醛维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：SNNNNH 2CH 3CH 2CH 3CH 2CH 2OH+ClHCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
3安息香的辅酶合成
安息香（二苯羟乙酮）缩合反应（P116）学时：4一、实验目的1.学习安息香缩合反应的原理。
2.掌握应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
3.进一步熟悉回流、重结晶等基本操作。
二、实验原理在反应过程中，VB1分子最主要的部分是噻唑环，噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢原子有较强的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，从而催化安息香（二苯羟乙酮或苯偶姻）的形成。
－－－用途：有机合成原料，用于制联苯甲酰等；医药工业用于生产抗癫痫药苯妥英纳、抗胆碱药胃复康和安胃灵。
也可用于染料生产、高级粉末涂料。
三、仪器和药品仪器：电热套，50ml圆底烧瓶，球形冷凝管等药品：维生素B1，苯甲醛（新蒸），10%氢氧化钠，95％乙醇。
四、实验装置五、实验步骤（1）在50 mL 圆底烧瓶中依次加入0.9 gVB1、2.5 mL 蒸馏水和7.5 mL95％乙醇。
冷却至0℃。
取2 .5mL 10％NaOH 溶液于试管中并冷却至0℃。
（2）冰浴下将10％NaOH 溶液在10分钟内逐滴加入步骤（1）的圆底烧瓶中。
再往圆底烧瓶中加入5 mL 新蒸的苯甲醛，充分摇匀，调整反应液的pH 值为9～10，此时溶液呈黄色。
（3）加入几粒沸石，装上回流冷凝管，用60～75℃水浴加热1.5 h 。
此时反应混合物呈橘黄或橘红色。
（4）反应混合物冷至室温后冰水冷却，使结晶析出完全（若出现油层，重新加热使其变成均相，再慢慢冷却结晶）。
抽滤，并用冷水洗涤晶体，干燥，称重。
（5）粗产物可用95％乙醇重结晶。
如产物呈黄色，可用少量活性炭脱色。
产品（白色针状结晶）空气中晾干后，称重，计算产率。
操作流程：六、注意事项1.维生素B1受热易变质，失去催化作用，所以必须放入冰箱内保存，使用时取出，用毕立即放回冰箱。
2.维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
3.pH值是本实验成败的关键，太高或太低均影响收率，氢氧化钠溶液用滴管滴加入反应液中，同时检测反应液使其pH值在9~10之间；4.反应过程中，开始时溶液不必沸腾（即反应液的温度不超过80℃）反应后期可适当升高温度至80~90℃。
辅酶催化安息香缩合反应的实验探讨_李中华
66
大学化学
第 26 卷
四丁基溴化铵用量对反应产率有很大影响 , 不用时反应产率比较低 , 加入少量则反应速度和产率均有显 著提高 , 其用量为 0 . 2g 时反应效果比较好。
表 1 四丁基溴化铵 ( TBAB)对反应 产率的影响
TBA B 用量 / g 0 0 . 05 0 . 10 0 . 15 安息香产率 /% 60 65 .2 69 71 TBA B 用量 / g 0. 20 0. 25 0. 30 安息香产率 /% 72 72 . 4 72 . 6
[ 2]
, 近年改用辅酶 (维生素 B1 ) 作催化剂
[ 3 4]
, 价廉易
得 , 操作安全 , 效果良好, 但实验中产率较低或有时得不到产品, 影响后续实验的进行。我们经过多次试 验探讨 , 在实验中采用四丁基溴化铵作为相转移催化剂, 通过控制反应体系的 p H 和反应温度 , 安息香 产率在 70 % 以上, 实验成功率亦大大提高。安息香缩合反应式为 :
图 1 氰离子催化安息香缩合反应机理
图 2 辅酶的结构式
图 3 辅酶 催化安息香缩合反应机理
( 2) 辅酶催化安息香缩合反应对 p H 的要求很高 , 否则产率较低甚至难得到产品。该反应在碱性 条件下进行 , p H 在 8~ 9 为宜。由于维生素 B1通常为盐酸盐 , 如果 p H 较低 , 不能形成碳负离子, 则无法 进行反应。随着反应进行, 会导致 p H 发生变化, 所以反应进行一段时间后应检查和调节 p H, 若 pH 过 低需要适当补加碱液 , 但如果 p H 过高 (大于 10), 维生素 B1中噻唑环容易被破坏 , 或发生苯甲醛歧化等 副反应 , 将难得到所需产品。 相转移催化剂通常可以大大加快油水两相反应的速度。本实验在水相产生的碳负离子容易水解, 难以起到催化作用, 加入相转移催化剂可将碳负离子从水相迅速转移至有机相苯甲醛中, 避免与水的作 用 , 从而促进缩合反 应进行。安息 香缩合是一个 经典的有机化 学反应 , 我们在 苯甲醛、 维生素 B1 和 N aOH 用量不变 , 反应温度为 70~ 80 条件下 , 考察了相转移催化剂对反应的影有 p H 的影响明显。实验中采取分段升温法有利于提高反应效率。 首先将维生素 B1和 N aOH 溶液在冰浴中冷却 , 加入苯甲醛之后, 反应初期控制温度 70~ 75 , 约 1h 后 再提高至 80 反应 30m in 。 ( 3) 产品为白色针状晶体 , 经测定其熔点为 134~ 136 , 与文献值 于晶体析出。 4 结论 在辅酶催化安息香缩合反应中, 四丁基溴化铵作为相转移催化剂 , 可以有效地提高反应速度和产 率。实验表明, 当苯甲醛和维生素 B1用量为 100mm o l和 5mm ol时, 四丁基溴化铵用量为 0 . 2g, 控制反 应体系的 p H 为 8~ 9 , 反应温度 70~ 80 , 安息香产率可达 70 % 以上。
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辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响
学号：200904021056
姓名：刘玉
班级：应用化学09-2
学院：化工学院
指导教师：刘晔
目录
摘要 (4)
关键词 (4)
第一章前言 (5)
1.1 目的 (5)
1.2 主要方法 (5)
1.3 产品性质 (5)
1.4 产品用途 (5)
第二章实验部分 (6)
2.1 实验所有设备，装置和仪器 (6)
2.1.1 实验装置图 (6)
2.2 实验方法和过程 (7)
2.2.1 测量仪器 (7)
2.2.2 测定方法 (7)
2.2.3 注意事项 (8)
第三章数据处理 (8)
3.1 数据记录 (8)
3.2 数据处理 (8)
3.2.1 不同PH与产率既图表 (9)
3.2.2 熔点测定 (9)
3.3.3 IR光谱分析 (9)
第四章结果与讨论 (10)
参考文献 (11)
辅酶催化法合成安息香
——溶液PH对合成安息香产率的影响
摘要：实验用控制单一变量法来得到反应中催化剂的最佳用量，此次实验以苯甲醛为原料，维生素B1为催化剂，室温下进行缩合反应，溶解，加热回流，抽滤，结晶，重结晶，最后得到产物。
即以苯甲醛为原料，辅酶ＶＢ１为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
PH为变量，分别取PH为8.9.10.11.得出结果进行比较。
关键词：苯甲醛安息香缩合反应安息香维生素B1 PH 产率
第一章前言
1.1 目的
熟悉掌握安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作。
在实验中会用到配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作，通过实验可以很好地得到锻炼，达到熟练掌握。
维生素B1催化合成安息香，可以提高产率，扩大生产。
锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织学做能力。
1.2 主要方法
ＶＢ１又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙，更有效及在更温和的条件下进行。
VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。
反应式如下：
VB1
O CH C OH
安息香
2CHO
苯甲醛
1．3产品性质
英文名称：BENZOIN 别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮
产品性状：乳白色或淡黄色结晶
气味：辛、苦、平、无毒。
1．4 产品的用途
主治: 1.突然心痛。
或时发时止。
有安息香研为末，开水送服半钱。
2.小儿肚痛。
用安息香酒蒸成膏，另用沉香、木香、丁香、霍香、八角茴香各三钱，香附子、缩砂仁、炙甘草各五钱，共研为末，以膏和炼蜜调各药做成丸子，如芡子大。
每服一丸，紫苏汤化下。
此方名“安息香丸”。
3.关节风痛。
用精猪肉四两，切片，裹安息香二两，另以瓶装一层灰。
药放灰上，在大火上（火与瓶之间隔一铜板）烧出烟，即将瓶口对痛处熏治，勿令烟散走。
第二章实验部分
2.1 实验所有设备，装置和仪器
仪器：铁架台装置电热套圆底烧瓶（100ml）烧杯（50ml 400ml ）量筒（25ml 10ml）球形冷凝管沸石活性炭PH试纸小滴管温度计药品：苯甲醛乙醇蒸馏水维生素B1 NaOH固体
2.1.1 实验装置图：
热过滤装置
抽滤装置
反应装置图Thiele熔点测定管
2．2实验方法和过程
2.2.1 测量仪器:提勒熔点测定管IR光谱测量仪
2.2.2测定方法：
1.安息香的制备
（1）.配制溶液：天平称取150克氢氧化钠，放入烧杯，然后加水1000ml，搅拌，摇匀待用。
（2）．配置反应液：在室温下，100ml圆底烧瓶中，加入1.8gVB1，6ml水，15ml乙醇和15ml苯甲醛，并不断摇动。
（注VB1和NaOH必用冰水洗涤，且苯甲醛用5%NaHCO3洗涤，并且要减压蒸馏纯化）
（3）．调节PH：用上面配置的氢氧化钠溶液，慢慢滴加到混合溶液，并充分摇匀混合液，将PH调到8，并三分钟内不变褪色。
（4）．加热回流：将蒸馏瓶中加入2-3粒沸石，安装好加热回流装置，开始水浴加热回流75分钟，水浴温度保持在60-75摄氏度，（且不可加热至沸腾），反应混合物呈橘黄（红）色均相溶液。
（5）．冷却：蒸馏烧瓶置于空气中冷却片刻，然后将蒸馏烧瓶放入冰水中进行冰水浴冷却，降温使结晶完全析出。
（6）．抽滤：在布氏漏斗中放入2张滤纸，安装好抽滤装置，开始抽气，润湿滤纸，开始抽滤，将结晶混合物倒入漏斗中，抽滤并用水洗涤两次。
（7）．测粗产品：将抽滤过得到的固体进行称重，记录数据。
（8）．重结晶：将称重的固体放入计算量的乙醇中溶解（每100ml乙醇溶解12-14g粗产品），然后放入圆底烧瓶中，加入沸石，再组加热回流装置，进行加热回流，沸腾后停止加热，冷却片刻，加入活性炭，加热沸腾五分钟左右，在此同时，也应加热热过滤装置，使水沸腾，将酒精灯移走，开始热过滤，过滤完成后，得到的滤液，放入冰水中冷却，然后再进行抽滤，也要用冷水洗涤两次。
（9）．称量：再次称取抽滤得到的晶体质量，记录数据。
（10）．重复上述实验，不过要将步骤3中的PH调至9、10、11。
再做三次实验。
（11）.测熔点：选取三组中自己认为得到最纯安息香的一组，进行熔点测定，在提勒管中熔点测定，测定两次，记录温度。
（12）.测IR:用红外光谱仪测IR，确定官能团。
2.2.3 注意事项
（1）.调节PH时，溶液一定要摇匀，并且三分钟内不退色。
（2）.热过滤一定要迅速，防止冷却，热过滤时一定要将酒精灯移走防止失火。
(3).加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸
(4). 熔点测定相隔温度不应超过1℃。
(5). 因为NaOH固体和维生素B1都会吸水，在空气容易氧化，所以在称量药品时，要快速，并且要把装试剂的容器密封好。
并用冰水冷浴。
（6）. 安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为100ml12~14g.因为得到的安息香纯度很低，需要按照100ml14g来计算，防止酒精过多。
第三章数据处理
1 经查资料得
2.计算的出理论的安息香产率为15.6g
3.熔点的测定
4.数据处理
8
9
10
11
5.IR 光谱分析
图2 安息香样品的IR谱图（波数cm-1）
第四章结果与讨论
实验结果：通过本次试验的结果可以看出溶液的PH对安息香产率有影响且并不是PH值越大产率越高。
PH等于9-10安息香产率很高，PH等于8或10产率很少，有的甚至没有。
由测得的熔点可以得出，所得产品纯度不高,熔程较大。
在IR
图中，所显示的数据与实际结果与实际结果会有所不同。
在最后得到的安息香可观察出其形状和颜色。
结果讨论：通过这次试验,学会了用控制单一变量法来做实验，产率虽然低，但是在对比的情况下还可以得出最适PH。
实验结果也许不准确，但基本得出了自己的结论。
偏差可能由于在滴定PH时没有等待3分钟不变的而导致PH不准。
从而使PH在9-10的产率与理论不是十分相符。
在熔点的测定当中
参考文献
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