超级电容器电极材料的制备(实验讲义)

内容1：氯化锌活化花生壳制备活性炭

一、实验目的要求

了解掌握氯化锌化学活化法制备活性炭的原理与方法。

二、材料与试剂

原料：花生壳

试剂：氯化锌，盐酸

用品：研钵，分样筛，烧杯，量筒，石英舟，布氏漏斗，抽滤瓶，滤纸

仪器：电子天平，超声波清洗器，烘箱，管式炉（氮气气氛），循环水真空泵

三、实验原理

活性炭(AC)是超级电容器最早采用的碳电极材料。活性炭能够用各种碳质材料进行炭化、活化处理而制得。制得活性炭的方法主要分为物理活化法和化学活化法。物理活化法是将原料先进行炭化，然后再用水蒸气或者是二氧化碳进行活化。化学活化法是将原料与化学药品混合或者浸渍一段时间后，将炭化和活化一步完成。采用化学活化法生产活性炭主要有磷酸活化法、氯化锌活化法和氢氧化钾活化法等方法。

氯化锌化学活化法原理：氯化锌的强脱水作用，使木质炭化温度显著降低(在150-300°)，并改变热分解进程，抑制了焦油的产生。有利于孔隙开放，因焦油物质会堵塞孔隙的。氯化锌在较低温度下(200°)会使木纤维润胀，并侵蚀到木质内部直至产生熔融混合物—解聚、塑化过程。由于ZnCI2沸点732°C、熔点263°C，故在木质炭化结束的温度下(450°)它仍是液态存在，不阻碍碳分子的重排、容易形成炭结构，并在炭内均匀分布，当把ZnCI2回收抽出时，就形成发达微细孔。氯化锌法炭得率较高，一般达40%(对绝干原料)，这是氯化锌法的一大特色。另一特色是通过调节氯化锌用量，来调节所产活性炭的孔隙结构，如生产糖用炭时固体屑与固体锌之比为1：1.6-2，而生产药用炭时比例调为1：1.1-1.3，即ZnCI2用量大时，孔径向增大(过渡孔多)方向变动。

四、实验步骤

1.将花生壳放到烘箱中于120℃下加热烘干12h，烘干后在研钵中研碎，过20目筛；

2.称取8g过筛后的花生壳粉末，加入40%氯化锌溶液60ml，搅拌混匀，70o C超声2h，再

放入70o C烘箱中12h（尽量避免水分的蒸发）；

3.将浸渍好的原料放入马弗炉中，在氮气气氛中升温至活化温度进行活化。

4.活化后的产物在氮气保护下自然冷却至室温。

5.将活化后的样品立即倒入体积分数为10%的盐酸中，搅拌，过滤。

6.用温水将活化样品洗涤至pH值近中性；

7.120o C干燥6h，冷却后称量，并计算其产率。

8.磨碎过200目筛，即得活性炭产品。

炭化活化条件：活化温度：600℃；

氮气流速：60ml/min；

加热速率：5℃/min；

保温时间：120min。

内容2：沉淀法制备MnO2

一、实验目的要求

了解掌握沉淀法制备纳米二氧化锰的原理与方法。

二、材料与试剂

试剂：KMnO4， MnSO4·H2O，浓氨水，无水乙醇

用品：烧杯，容量瓶，玻璃棒，量筒，滴管，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶，滤纸，研钵仪器：电子天平，集热式磁力搅拌器，循环水真空泵，烘箱，坩埚，马弗炉

二、实验原理

Mn（Ⅶ）+ 1.5Mn（Ⅱ）== 2.5Mn（Ⅳ）

三、实验步骤

1.配制0.1mol/L KMnO4溶液250ml：在电子天平上称取适量KMnO4于烧杯中溶解，转移到

250ml容量瓶中定容。

2.配制1mol/L MnSO4溶液50ml：在电子天平上称取适量MnSO4·H2O 于小烧杯中溶解

后，转移到50ml容量瓶中定容。

3.将250ml 0.1mol/L KMnO4溶液倒入500ml烧杯中，加浓氨水调节酸碱度至pH=10~11。

4.在室温下，取37.5mlMnSO4溶液，用滴管缓慢(大概1滴/s)滴加到KMnO4溶液中，边滴

边搅拌，滴完后继续搅拌10h。静置，倾去上层清液，抽滤。

5.用无水乙醇洗3-5次，然后将其放进130℃烘箱中干燥3-6h，得到棕色固体。

6.将棕色固体置于400℃马弗炉中灼烧4h，得到棕黑色粉末。

7.冷却后称量，计算其产率。

8.磨碎过200目筛，即得纳米二氧化锰粉末。