电子顺磁共振(ESR)教程
电子顺磁共振谱ESR
谱图解析方法
直接解析法
数据库比对法
通过观察谱线的位置、形状和强度， 结合已知的物质性质和结构信息，直 接解析出被测物质的磁性参数和结构 特征。
将实验谱图与已知的ESR谱图数据库 进行比对，通过相似度匹配来确定被 测物质的类型和结构。
计算机模拟法
利用计算机模拟ESR谱图，通过比较 模拟结果与实验谱图，可以更准确地 解析出被测物质的磁性参数和结构特 征。
应用领域拓展
随着ESR技术的不断发展，其应用领域也在不断拓展，从最初的自由 基研究逐渐拓展到生物医学、环境科学、能源科学等多个领域。
ESR技术面临的挑战
样品制备难度大
由于ESR对样品的纯度和均匀度 要求较高，因此样品制备难度较 大，需要较高的实验技巧和经验。
谱图解析难度高
由于ESR谱图较为复杂，不同组分 的信号容易相互干扰，因此谱图解 析难度较高，需要较高的专业知识 和技术水平。
电子顺磁共振谱（ESR
目录
CONTENTS
• 电子顺磁共振谱（ESR）概述 • ESR实验技术 • ESR谱图解析 • ESR在科学研究中的应用 • ESR技术展望与挑战
01 电子顺磁共振谱（ESR）概述
CHAPTER
ESR定义与原理
定义
电子顺磁共振谱（ESR）是一种研究物质中未成对电子的共振谱技术，通过测量物质在磁场中的电子磁矩变化来 获取物质内部结构和电子状态信息。
选择合适的微波频率，以 避免信号损失和干扰，提 高分辨率。
功率与时间
调整微波功率和曝光时间， 以获得最佳的信号强度和 信噪比。
实验数据处理与分析
数据预处理
对采集到的数据进行滤波、去噪等处理，以提高 信噪比。
参数拟合
ESR数据处理软件操作演示解析
ESR数据处理软件操作演示解析ESR数据处理软件是一款专门用于处理电子顺磁共振（ESR）数据的软件工具。
ESR是一种用于研究自由基，亚稳态离子和其他未成对电子系统的技术。
ESR数据处理软件可以帮助用户分析和解释ESR数据，以及提取有关样品中电子状态的信息。
本文将演示和解析ESR数据处理软件的操作步骤。
第一步：导入数据第一次打开ESR数据处理软件后，首先需要导入ESR测量得到的数据文件。
在软件的菜单栏中选择“文件”>“导入”>“导入数据”，然后选择ESR数据文件并点击“打开”按钮。
第二步：选择数据处理方法在导入数据后，软件会显示数据的图形和表格。
用户可以根据需要选择合适的处理方法来分析数据。
在菜单栏中选择“分析”>“数据处理方法”>“选择方法”，然后选择适当的数据处理方法。
常用的方法包括积分强度法、二次导数法和矢量法等。
第三步：参数设置选择数据处理方法后，用户需要设置相应的参数。
在菜单栏中选择“分析”>“参数设置”，然后根据实际情况输入相关参数，例如谱线形参数、积分窗口范围等。
第四步：数据处理设置参数后，用户可以开始进行数据处理。
在菜单栏中选择“分析”>“数据处理”>“开始处理”，软件将根据用户设置的参数对数据进行处理，并显示处理后的结果图形和表格。
第五步：数据解析数据处理完成后，用户可以对处理结果进行解析。
软件提供了多种数据解析工具，包括谱线形拟合、g因子测量和双积分法等。
用户可以根据需要选择合适的工具进行数据解析。
第六步：结果输出在数据解析完成后，用户可以将结果输出为文件或图像。
在菜单栏中选择“文件”>“导出”，然后选择输出格式和保存路径，点击“保存”按钮即可将结果保存为文件或图像。
除了以上演示的基本操作步骤，ESR数据处理软件还提供了其他功能，例如数据修正、峰值查找和数据比较等。
用户可以根据实际需求选择相应的功能进行操作。
总结起来，ESR数据处理软件是一款功能强大的工具，能够帮助用户对ESR数据进行分析和解释。
电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)设备安全操作规程
电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)设备安全操作规程前言电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)是一种用于研究物质的结构和性质的仪器。
本规程的目的是保证ESR设备的安全操作，防止发生意外事故并保护实验人员的安全。
本文档适用于所有ESR设备的操作人员。
ESR仪器使用前需要了解的安全事项在使用ESR仪器之前，请务必清楚以下几点：1. 电源和冷却水ESR设备需要稳定的电源和充分的冷却水才能正常运转。
操作人员在启用仪器之前，必须确保设备连通的电源和冷却水处于正常状态。
并且在设备使用过程中需要经常检查电源和冷却水的状态，以确保设备正常使用。
2. 辐射ESR仪器使用的辐射会对人体产生影响，因此操作人员必须严格遵守操作规程，避免对人体造成辐射危害。
使用ESR设备时，必须佩戴合适的防辐射服或手套等防护措施。
3. 液氮ESR设备需要液氮来降温，以辅助样品测试。
使用液氮时，需要遵守相关的使用规程；在液氮不足时，需要及时添加。
4. 操作规程操作人员在启用ESR仪器前必须已经掌握本设备的操作规程，并严格按照规程操作。
同时，在使用ESR设备时，需要注意设备的使用环境，确保室内通风良好、照明充足。
安全操作规程1. 设备开机前的准备1.1.检查电源和冷却水处于正常状态，并启用设备。
1.2.检查设备的连接和接线是否正常。
1.3.检查设备的保护装置是否完好。
1.4.佩戴防护装备，在操作设备时，必须佩戴适合的防辐射服、手套等器材。
2. 设备运行时的操作2.1.操作人员必须在ESR设备旁边，夜以继日不间断的盯看仪器的运行状态。
2.2.不得随意更改设备的任何设置，避免设备过载或发生其它安全问题。
2.3.严禁在运行时强行关闭设备。
2.4.在使用液氮时，严禁将设备外部的液氮接口与其他设备接触，否则将可能导致设备的损坏。
2.5.在设备运行期间，不得将其他设备带入实验室，以便保持通风良好，防止环境污染和安全事故的发生。
3. 设备操作后的工作3.1.设备运行结束后，应关闭仪器，切断电源和冷却水。
电 子 顺 磁 共 振 ESR-chemstry-1
20世纪未期，ESR技术又有较大的发展。主要归结为四个方面： ①从频率域进入时间域，建立了脉冲ESR技术； ②从单一频率进入多频共振检测； ③从一维波谱进入二维显示及三维成象； ④强大的计算机软，硬件功能、改进谱仪管理和数据处理能力。
分离系数f = H/(H+P)
2 . 自旋捕捉（Spin trapping）-----短寿命自由基
自由基（短）+自旋捕捉剂 →自旋加合物 （稍长）
* 捕捉剂 DMPO, POBN tNB.等，不同的捕捉剂所具有的捕捉效率和所
提供的信息不完全相同。同一种捕捉剂对不同的自由基的波谱不同。例如:
•OH DMPO +·OH DMPO-OO(H)
H H=0
Hyperfine helps us determine molecular structure
No hyperfine interaction I=0
Simple hyperfine interaction
I1=1/2, 1 I2=1, 1
Multiple hyperfine interactions
电子自旋在磁场中的能级分裂称为Zeeman分裂。
二个能级的能量之差： E= ge .e .H
H
S
N
E上 = +1/2 ge .e .H E= ge .e .H
E下 = -1/2 ge .e .H
H=0 H≠0
3．电子顺磁共振的共振条件
电磁辐射能量 h
刚好满足两个能级之间的能量差E
自旋标记是将某些稳定的自由基按照共价或非共价的方式 加到被研究的体系上，然后借助于这些自由基的ESR波谱来分析 该体系微观的结构、运动状态和理化特性，实现了非顺磁性物质 的电子顺磁共振研究。
【精品】电子顺磁共振实验讲义
近代物理实验讲义电子顺磁共振南京理工大学物理实验中心2009.1.20电子顺磁共振实验电子自旋共振(ElectronSpinResonance,ESR)又称电子顺磁共振(ElectronParamagneticResonance,EPR)。
由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，因此被称为电子顺磁共振；因为分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振。
一.1924年，泡利（Pauli）首先提出了电子自旋的概念。
1944年，前苏联的柴伏依斯基首次观察到了电子顺磁共振现象。
1954年开始，电子自旋共振逐渐发展成为一项新技术。
电子自旋共振研究的对象是具有未偶电子的物质，如具有奇数个电子的原子、分子以及内电子壳层未被充满的离子，受辐射作用产生的自由基及半导体、金属等。
通过共振谱线的研究，可以获得有关分子、原子及离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息，从而得到有关物质结构和化学键的信息，故电子自旋共振是一种重要的近代物理实验技术，在物理、化学、生物、医学等领域有广泛的应用。
二.实验目的1．了解电子顺磁共振的原理。
2．掌握FD-TX-ESR-II型电子顺磁共振谱仪的调节和使用方法。
三.3．利用电子顺磁共振谱仪测量DPPH的g因子。
四.实验原理A、测量原理原子的磁性来源于原子磁矩，由于原子核的磁矩很小，可以略去不计，所以原子的总磁矩由原子中各电子的轨道磁矩和自旋磁矩所决定。
原子的总磁矩μJ 与总角动量P J 之间满足如下关系： B J J J g P P μμγ=-=(1)式中μB 为玻尔磁子，为约化普朗克常量。
由上式可知，回磁比B g μγ=-(2)其中g 为朗德因子。
对于原子序数较小（满足L －S 耦合）的原子的朗德因子可用下式计算，(1)(1)(1)12(1)J J S S L L g J J +++-+=++(3) 由此可见，若原子的磁矩完全由电子自旋磁矩贡献（L=0，J=S ），则g=2。
电子顺磁共振 优质课件
微波源 检波器
系
主机
统
连
线
图
电磁铁
CH2
示波器
DPPH顺磁共振谱线的观测
1、将装有DPPH样品的试管放入微波系统的样品插孔中 ；
2、按照系统电路连接图连接系统个组成部分之间的通信电缆和 电源线。
3、打开电源开关，调节短路活塞，直流输出，调出共振吸收波 形。
4、调节直流调节电位器，使得共振吸收信号等间距。
g / BB
由原子物理可知：
原子磁矩完全由电子自旋磁矩贡献：g=2 原子磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献：g=1 通过g因子的测量可以判断电子运动的情况，进而可以 得知关于原子结构的信息。
实现共振的方法
为满足共振条件 E B 可采用两种方法：扫场 法、扫频法，本实验采用扫场法。 微波源频率固定(9.37GHz)，连续改变外磁场的磁感应 强度，当满足共振条件时发生电子自旋共振。
微波电源
直流输出 扫描输出
微波源
检波器
系
主机
统
连
线
图
电磁铁
锁相放大器
电流输出 调制输出 IN
吸收曲线实验结果（一次微分信号）
六、注意事项
由于仪器的样品是使用玻璃管封装，故在放置样品的时 候，要谨防玻璃管折断后破碎。
本实验在操作的过程中，要严格按照说明书上说明的操 作步骤去做实验，实验中的每一步都需要细心地完成。
6、谐振腔：
A
谐振腔耦合膜片 样品
B 可变短路调节器
通过调节可变短路调节器的位置，使微波在谐振腔内形成 驻波，得到最强的电子顺磁共振信号。
FD-TX-ESR-I 电子顺磁共振仪
电源
直流调节
电子顺磁共振(ESR)
氘原子的能级（体系的S=1/2, I=1）
[2] 一个未成对电子与多个磁性核的相互作用 ①含有两个I＝1/2的等性核 含有两个I 1/2的等性核 CH2 OH基: 未成对电子与两个氢原子等性耦合 CH OH基 都无核磁矩） （12C和16O都无核磁矩）
根据跃迁选律 只有四个允许跃迁的能量 由于中间能级（ 由于中间能级（MI ＝0） 相重合，中间M 相重合，中间MI ＝0处的 谱线强度是两侧的二倍， 谱线强度是两侧的二倍， 最终得到的是三条1:2:1 最终得到的是三条1:2:1 强度的谱线
EPR的灵敏度比 的灵敏度比NMR 的灵敏度高， [3]. EPR的灵敏度比NMR 的灵敏度高， EPR检出所需自由基的绝对浓度约在 EPR检出所需自由基的绝对浓度约在 数量级。 10-8M数量级。 [4]. EPR 和NMR 仪器结构上的差别: 仪器结构上的差别: 前者是恒定频率，采取扫场法， 前者是恒定频率，采取扫场法， 后者是恒定磁场，采取扫频法。 后者是恒定磁场，采取扫频法
若有n 若有n个I＝1/2的等性核与未成对电子相互 1/2的等性核与未成对电子相互 作用则产生n 作用则产生n＋1条等间距的谱线，其强度 条等间距的谱线， 正比于（ 正比于（1＋x）n 的二项式展开的系数
②含两个I＝1的等性核 含两个I 两个氮核与一个未成对电子有等同的作用 14N核的I＝1，M ＝1,0,-1 核的I 1,0,I
电子的磁共振
[
电子自旋磁矩的磁共振 电子轨道磁矩的磁共振
4.5.1 电子顺磁共振基本原理
物质的顺磁性是由分子的永久磁矩引起的 根据保里原理: 根据保里原理: 每个分子轨道上不能存在两个自旋态相同的电子， 每个分子轨道上不能存在两个自旋态相同的电子， 因而各个轨道上已成对的电子自旋运动产生的磁矩 是相互抵消的， 是相互抵消的，只有存在未成对电子的物质才具有 永久磁矩，它在外磁场中呈现顺磁性。 永久磁矩，它在外磁场中呈现顺磁性。
电子顺磁共振操作流程
电子顺磁共振操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行电子顺磁共振实验之前，需要进行充分的准备工作。
电子顺磁共振ESR教程
超精细结构 (Hyperfine Coupling)
? 未成对电子之间偶合 ? 未成对电子与磁核之间偶合
? 偶极-偶极偶合----各向异性 ? 费米接触----各向同性： s轨道
Electron
上图表明，在该光分解反应中，有 ·CH 2OH 自由 基产生， CH 2的两个等价质子使未配对电子裂分为 三条谱线（相对强度为 1:2:1, 裂距为17.4 Gs ）； OH 中的一个质子又使每一条谱线裂分为两条谱线 （相对强度为 1:1, 裂距为1.15 Gs ）。ESR 谱证明 了·CH 2OH 自由基的存在，该自由基产生的机理：
? 3、浓度控制，浓度过大或过小都会对样品信号造成干 扰，导致精细结构看不到，因此选择适当的浓度会对 测试提供帮助。
未除氧 除氧
浓度的影响
溶液运动的影响
3、固体样品
? 固体样品制备过程中需要注意颗粒大小，粉末样品也 需要注意顺磁浓度，浓度太大的话会对信号造成干扰 ，固体样品如果浓度太大可以采用固体稀释方法，使 用干燥的硅胶或者碳酸钙等都能起到稀释的作用。
(hA0 (Hz) -> a (G) via g-factor)
Selection Rule
DMS = ±1 (electron) DMI = 0 (nuclear)
DE1 = gbB + a DE2 = gbB DE3 = gbB - a
ESR用于有机自由基的研究： 在紫外光的照射下，含有少量 H 2O2的甲醇溶液发 生光分解反应的 ESR 谱如下：
? g值：自由基g值偏离很少超过±0.5%,非 有机自由基，g值可以在很大范围内变化。
ESR数据处理软件操作演示解析
ESR数据处理软件操作演示解析ESR（Electron Spin Resonance）数据处理软件是一种用于处理电子自旋共振（ESR）实验数据的专业工具。
该软件提供了一系列功能强大的数据处理和分析工具，可用于处理ESR实验中获得的原始数据，获取样品的电子自旋共振参数并进行相关的数据分析。
首先，在打开ESR数据处理软件后，用户将看到一个简洁的用户界面。
在界面顶部有一个菜单栏，包含了所有的功能选项。
用户可以通过点击菜单栏中的不同选项来执行各种操作。
在界面的中间部分是工作区域，可以用于显示原始数据、处理结果以及其他相关信息。
在开始处理ESR数据之前，首先需要加载原始数据。
用户可以通过点击菜单栏中的“加载数据”选项来加载ESR实验所获得的原始数据文件。
加载完成后，数据将显示在工作区域中，用户可以通过缩放和滚动来查看完整的数据曲线。
接下来，用户可以选择一个特定的数据区域进行数据处理。
这可以通过拖动鼠标来选择感兴趣的区域，或者通过手动输入起点和终点的坐标来指定区域。
选择区域后，用户可以执行诸如平滑、噪声剔除、基线校正等数据处理操作，以优化数据质量。
完成数据处理后，用户可以进行电子自旋共振参数的提取。
通过点击菜单栏中的“参数提取”选项，用户可以选择不同的参数提取方法，并根据需要调整相应的参数。
参数提取完成后，软件会在工作区域中显示提取后的参数值，并将其保存为一个独立的文件。
除了参数提取，ESR数据处理软件还提供了一系列的数据分析工具，用于进一步分析和解释实验结果。
用户可以使用这些工具绘制ESR谱图、计算自旋定向度、分析线宽等等。
这些功能可以通过菜单栏中的相应选项来执行。
此外，ESR数据处理软件还支持批量处理多个数据文件。
用户可以选择一组数据文件进行批量处理，并指定相应的处理参数和分析方法。
软件将依次对每个文件执行相同的操作，并将结果保存为独立的文件。
这极大地提高了处理效率，尤其是在处理大量的ESR数据时。
总的来说，ESR数据处理软件是一款功能强大且易于使用的工具，用于处理和分析电子自旋共振实验数据。
电子顺磁共振实验方法
1. EPR波谱仪分类 2. EPR波谱仪的主要组成单元和工作过程 3. ESR波谱仪的主要指标
三. 电子顺磁共振的新技术方法 1. 自旋标记EPR 2. 自旋捕捉EPR 3. 低温- EPR
四. 时间分辨电子顺磁共振波谱仪 1.短寿命自由基的检测方法 2. 时间分辨ESR 3. E-500 型ESR波谱仪及仪器的主要指标 4. TR-ESR波谱的产生、检测及举例 5. TR-ESR 瞬态时间波谱的数据处理 6. TR-ESR瞬态检测的优点
微环境结构特点。
超精细分裂常数 a ------ hyperfine splitting constant，电子自旋与核自旋相互作用。
H
6. EPR技术的研究对象和主要优缺点
对象：*自由基(Free radical)
电子层的最外层具有单电子的原子、分子或离子并且能独立存在。
例如: 单基：四甲基哌啶 (TEMPO)
电子自旋在磁场中的能级分裂称为Zeeman分裂。
二个能级的能量之差： E= ge .e .H
H
S
N
E上 = +1/2 ge .e .H E= ge .e .H
E下 = -1/2 ge .e .H
H=0 H≠0
3．电子顺磁共振的共振条件
电磁辐射能量 h
刚好满足两个能级之间的能量差E
电子从下能级跃迁到上能级
电 子 顺 磁 共 振 (EPR, ESR) 实验方法
目录
一. 电子顺磁共振的基本概念 1. 电子的运动 2. 电子在直流磁场中的行为 - 能级分裂 3. 电子顺磁共振共振条件 4. 超精细相互作用 溶液自由基波谱的特点、解析及举例 5. EPR波谱的一般参数
电子顺磁共振
电子顺磁共振引言电子顺磁共振（Electron Paramagnetic Resonance，EPR），也被称为电子自旋共振（Electron Spin Resonance，ESR），是一种用于研究具有未成对电子的物质的方法。
在电子顺磁共振实验中，通过射频辐射使未成对电子从低能级跃迁至高能级，然后测量能级差并得到相关的信息。
在本文中，我们将介绍电子顺磁共振的原理、实验方法和应用领域。
1. 电子顺磁共振原理电子顺磁共振是基于未成对电子自旋的共振现象展开研究的。
未成对电子由于其自旋角动量的存在，会在外磁场作用下分裂成不同的能级。
当外磁场的大小与特定的能级分裂相匹配时，电子将吸收特定频率的辐射并跃迁到更高能级上。
电子顺磁共振的核心原理可以用以下方程表示：ΔE = gβB其中，ΔE代表能级差，g为电子的旋磁比，β为普朗克常量，B为外磁场的大小。
2. 电子顺磁共振实验2.1 仪器设备进行电子顺磁共振实验通常需要以下仪器设备：•电子顺磁共振仪：用于产生恒定的外磁场，并进行射频辐射的发射和接收。
•射频源：用于产生射频辐射。
•微波源：用于产生微波辐射。
•探头：用于与样品接触，将样品放入恒定外磁场中。
2.2 实验步骤电子顺磁共振实验的基本步骤如下：1.准备样品：选择合适的样品进行实验，并将样品放入探头中。
2.确定外磁场：通过调节电子顺磁共振仪中的磁场强度，使其满足能级分裂的共振条件。
3.辐射射频和微波：在满足共振条件的磁场下，分别辐射射频和微波进行激发。
4.记录数据：测量射频和微波辐射的频率以及相应的共振信号强度，记录实验数据。
5.数据处理：对实验数据进行处理和分析，提取出所需的信息和参数。
3. 电子顺磁共振的应用电子顺磁共振广泛应用于物理学、化学和生物学等领域，主要用于以下方面：3.1 材料科学电子顺磁共振可以通过研究材料中的未成对电子状态及其相互作用来了解材料的结构和性质。
它被广泛应用于材料科学中的磁性材料、光纤材料等的研究中，为材料的开发提供了重要的参考。
电子顺磁共振谱ESR
EPR应用
• 有机自由基的研究：不但能证明自由基的存在，而且能 得到分子结构，化学反应机理和反应动力学方面的重要 信息。
• 催化剂的研究：能获得催化剂表面的性质及反应机理。 • 生物、医学研究：证明了细胞的代谢过程、酶反应的机
理都离不开自由基。除此之外，许多病理的过程如衰老、 癌变过程也都离不开自由基。其中很重要的原因就是氧 自由基的作用。 • 物理方面：利用EPR对半导体掺杂的研究，可指导采用 不同的掺杂技术获取不同性质的半导体。
❖ 双基（Biradical）或多基（Polyradical）：在一个分子 中含有两个或两个以上未成对电子的化合物，但它们的未 成对电子相距较远，相互作和较弱。
❖ 三重态分子（triplet molecule）：这种化合物的分子轨 道中含有两个未成对电子，且相距很近，彼此之间有很强 的相互作用。如氧分子，它们可以是基态或激发态。
EPR/ESR
• EPR is the resonant absorption of microwave radiation by paramagnetic systems in the presence of an applied magnetic field
hn = gbB
n= (gb/h)B = 2.8024 x B MHz
I (1)
MS=±½
Ms
MI
+½
+1
-½
-1
+0
+1
a
B
“triplet”
E = gbBSz + (hA0)SzIz
E = gbBSz + (a)SzIz
(hA0 (Hz) -> a (G) via g-factor)
顺磁共振EPR／ESR数据处理及基线校准步骤
File Parameter Acquisition Processing View Options Window Help时诩⑷昌I c|x|o|><|回目旧小|」|人 I 11Receiver Level 11 ____ LStandard Parameter -1-1EPR 数据处理步骤：如果是.DSC 格式的数据步骤如下： 1 .在MATLAB 中，打开KAZAN （如图1）——点击Plugins,选择点击第二项compbox （如图2） 先点击弹出的compbox 中的ADD NEW DA1A,再点击Norm （加图 3） ——点击KAZAN 中的File,选择Save Source,保存类型为.dat,并在文件名后 加.dat,如Ldat （如图4）.（第一步数据标准化）T 2 column file3.再用 isotropicradicals 、hyperfinespectrum 等打开(LLdat)就可以开始模拟啦!♦ ■ Frequency:Experiment X: | Field Sweep丫:| incremental SweepCenter Field 3500.882 JSweep Width 100,0002.eprfileconverter ： open(l.dat)execute （一定要勾选gkipn I o comment (l.nesExecute conversion to 1024 pomtssave （如LLdat ）（见图5）.（第二步数据转换）Static Field |3450.810 Hall CF(g=2) F告dBSignal ChannelResolution inX Number of X-Scans Resolution in YMicro wave bridge Frequency Attenuator Power StepGoniometer注：1、注意以上数据保存时都要在文件名后加上.dat （大小写无所谓）。
电子自旋共振实验技术的使用指南
电子自旋共振实验技术的使用指南电子自旋共振（ESR）是一种在化学、物理和生物学领域中广泛应用的实验技术。
它通过测量自由基、离子或分子中的未配对电子的能级结构和动力学特性，提供了关于物质性质和反应机理的重要信息。
本文将介绍ESR实验技术的基本原理、仪器要求、样品准备和实验操作等方面的内容，以帮助读者更好地理解和应用这一技术。
一、ESR实验原理ESR实验基于电子的自旋性质，即电子固有的自旋角动量。
电子自旋在磁场作用下可分裂成多个能级，这些能级之间的能量差可以通过微波辐射来吸收或发射。
在ESR实验中，样品置于强磁场中，利用微波辐射激发样品中未配对电子的自旋能级，通过测量吸收或发射的微波功率和频率，可以获得与样品中未配对电子有关的信息。
二、实验仪器要求进行ESR实验需要一些特殊的仪器设备。
首先是一台高精度的恒温控制系统，用于确保实验温度的稳定性，因为温度的变化会影响样品中未配对电子的行为。
其次是一台高灵敏度的微波辐射源和检测器，用于产生和测量微波辐射的功率和频率。
最后是一台精密的磁场控制系统，用于调节和稳定实验所需的磁场强度和方向。
三、样品准备在进行ESR实验之前，需要准备合适的样品。
样品可以是气体、液体或固体，但必须具有未配对电子。
常用的样品包括自由基、过渡金属离子和生物分子等。
样品应具有高纯度，以减少杂质对实验结果的干扰，并且应根据具体要求进行溶解、稀释或粉碎等处理。
四、实验操作在进行ESR实验时，首先需要调节实验仪器的工作参数。
这包括调节磁场强度、温度、微波功率和频率等。
调节完成后，将样品放置在实验装置中，并确保样品与磁场的平行方向。
开始实验后，通过调节微波功率和频率，观察样品吸收或发射微波辐射的强度和特征，以获取相关数据。
实验结束后，对数据进行分析和解释，进一步研究样品中未配对电子的性质和相互作用。
ESR实验技术的应用十分广泛。
在化学领域，ESR可以用于研究化学反应的动力学过程、分析自由基的产生和传递等。
电子自旋共振操作指南
电子自旋共振操作指南电子自旋共振（Electron Spin Resonance，ESR）是一种非常重要的物理研究手段，广泛应用于化学、物理、生物等领域。
本文将介绍电子自旋共振的原理、实验操作指南以及其应用。
一、电子自旋共振的原理电子自旋共振是利用电子在外加磁场作用下的能级分裂现象来探测和测量样品中未成对电子的性质和环境的一种技术。
在自旋共振中，未成对电子的自旋通过电磁辐射和磁场相互作用，从而形成共振信号。
这种信号的强度和频率与未成对电子的自旋特性和周围环境的性质有关，因此可以通过电子自旋共振技术来研究和分析样品的结构和性质。
二、电子自旋共振的实验操作指南1. 样品制备在进行电子自旋共振实验之前，首先需要制备符合实验要求的样品。
样品应该是纯净的，无任何杂质。
常见的样品有固体、液体和气体等。
固体样品需要通过机械研磨、研磨剂处理等方法获得细粉末样品；液体样品需要通过溶解或者稀释等方法制备适当浓度的样品。
2. 仪器设置在进行实验之前，需要对仪器进行适当的设置。
首先，调整磁场强度和磁场均匀性，保证得到准确可靠的共振信号。
其次，设置合适的微波功率、微波频率和检测增益，以便获得清晰和稳定的共振信号。
最后，检查仪器的温度控制系统是否稳定，避免温度对实验结果的影响。
3. 实验操作在进行电子自旋共振实验时，需要按照以下步骤进行操作：（1）将样品放置于共振腔或样品室中，使其与磁场垂直或平行；（2）调节磁场强度和方向，使之达到预定数值；（3）设置微波源的功率和频率；（4）开始扫描实验，记录共振信号的强度和频率；（5）根据实验要求，可以进行不同条件下的测量，如温度变化、样品压力变化等；（6）实验结束后，对仪器进行清洁和保养。
三、电子自旋共振的应用由于电子自旋共振技术具有灵敏度高、分辨率高等特点，被广泛应用于各个领域。
以下是一些常见的应用：1. 化学研究：电子自旋共振可以用来研究化学反应中的自由基和过渡金属配合物等，为理解和调控化学反应提供重要信息。
电子顺磁共振课(05)
4. ESR的局限性： 必须含有未成对电子，是顺磁性物质。
• 解决办法：
• (1) 辐照, 电解, 氧化还原 方法 相应的自由基 或离子.
制成
• (2) 自旋标记法: 将带有ESR信息的化合物 标记到被研究的物质中去.
• (3)自旋俘获法: 用自旋俘获剂俘获短寿命自 由基.
g = 1.9 ---- 10 之间 晶场的作用:自旋磁距的贡献
轨道磁距的贡献
引出局部磁场的问题
**g因子在本质上反映了分子内部局部磁场的特征,
它是提供分子结构信息的一个重要参数.
• 2. g因子的特点: • (1)自由基: g ge 精确到小数后4位
负离子 > 正离子
(2)过渡族金属离子及其化合物 d壳层电子数小于半充满 g < ge d壳层电子数大于半充满 g > ge d壳层电子数等于半充满 g ge
未成对电子与周围磁性核之间的相互作用叫 超精细相互作用.
2.超精细结构(hfs)
3.磁性核
核自旋 I 不为零的磁性核. (查书) 例如: I=1/2 1H , 19F , 31P , 15N
I=3/2 65Cu
I=5/2 55Mn , 95Mo
I= 7/2 51V ,
I=1
14N
4.超精细相互作用机理
根据量子力学:
μ = - g βS
（2）
电子的自旋磁距
电子的自旋角动量
g 因子 玻尔磁子
3. 将(2)代入(1) 求E:
• E = -μ· H
= - (-g β S ) ·Н = g β S·Н
选H方向为Z方向，则
实验七电子顺磁共振实验内容和步骤
四、实验内容和操作步骤1.连线方法：1)通过连接线将主机上的扫描输出端接到磁铁的一端2)将主机上的直流输出端连接在磁铁的另一端3)通过Q9连接线将检波器的输出连到示波器上2.微波系统的连接：1)将微波源上的连接线连到主机后面板上的5芯插座上2)将微波源与隔离器相接（按箭头方向联接）3)将隔离器的另一端与环型器中的（I）端相连4)将扭波导与环型器中的（II）端相接5)将环型器中的（III）端与检波器相接6)将扭波导的另一端与直波导的一端连接7)将直波导的另一端与短路活塞相接其装配图如图12所示：3.仪器的操作：1）．将DPPH样品插在直波导上的小孔中2）．打开电源，将示波器的输入通道打在直流（DC）档上3）．调节检波器中的旋钮，使直流（DC）信号输出最大4）．调节端路活塞，再使直流（DC）信号输出最小5）．将示波器的输入通道打在交流（AC）档上，幅度为5mV档6）．这时在示波器就可以观察到共振信号，但此时的信号不一定为最强，可以再小范围的调节短路活塞与检波器，也可以调节样品在磁场中的位置（样品在磁场中心处为最佳状态），使信号达到一个最佳的状态。
7）．信号调出以后，关机，将阻抗匹配器接在环型器中的（II）端与扭波导中间，开机，通过调节阻抗匹配器上的旋钮，就可以观察到吸收或色散波形：（已接上，自己也可以先拆下，调完信号后再接上）1－微波源2－隔离器3－环型器 4 －扭波导5－直波导6—样品 7—短路活塞 8—检波器图124.进一步调节短路活塞至在示波器中出现的吸收波形达到最清晰程度，用特斯）。
拉计测出共振时磁场的大小（B5.在图12所示的3和4之间接上“阻抗匹配器”后接上“H-T接头”，在该接头以此接上“频率计、可变衰减器、波导探头，波导探头接到数字功率计”，利用频率计为谐振腔的原理调节频率计，找到信号输出至最小值所对应的频率值，该值即为信号源的频率f。
6.利用所得实验数据，测定DPPH中电子的g因数。
ESR数据处理软件操作演示解析
ESR数据处理软件操作演示解析ESR数据处理软件是一款用于处理电子自旋共振（ESR）实验数据的专业软件。
ESR是一种用于研究物质中未成对电子的实验技术，可以用来研究物质的结构、性质和化学反应。
ESR数据处理软件可以帮助科研人员对ESR实验数据进行分析、处理和可视化，从而更好地理解和解释实验结果。
在本文中，我将介绍ESR数据处理软件的操作流程，包括导入数据、数据处理、参数设置、曲线拟合、结果输出等内容，希望能帮助读者更好地使用这款软件。
首先，打开ESR数据处理软件，主界面如下所示：在主界面上，可以看到菜单栏、工具栏、数据文件区域、数据处理区域等部分。
接下来，我将介绍如何进行ESR数据处理的具体操作步骤：1.导入数据首先，点击菜单栏中的“文件”选项，选择“打开”或“导入”命令，然后选择要处理的数据文件（通常是以.txt或.dat格式保存的文件），点击“打开”按钮即可将数据导入软件中。
2.数据处理导入数据后，可以在数据处理区域中对数据进行处理。
比如可以进行平滑处理、噪声消除、基线校正、数据截取等操作，以提高数据的质量和准确性。
3.参数设置在进行数据处理之前，需要设置一些参数，比如仪器参数、实验条件、曲线拟合的函数形式等。
这些参数可以在软件的参数设置界面中进行设置，以确保实验数据的准确性和可靠性。
4.曲线拟合在对实验数据进行处理和分析之后，通常需要进行曲线拟合以得到更详细的信息。
ESR数据处理软件提供了多种曲线拟合方法，比如最小二乘法、非线性拟合法等，可以根据具体情况选择合适的方法进行曲线拟合。
5.结果输出最后，处理完数据并进行曲线拟合后，可以将结果输出为图表或数据文件，方便进一步分析和研究。
ESR数据处理软件支持多种结果输出格式，包括图像格式（如.bmp、jpg、png等）和数据格式（如.txt、csv等），用户可以根据需要选择合适的输出格式。
综上所述，ESR数据处理软件是一款功能强大、操作简便的专业软件，可以帮助科研人员对ESR实验数据进行处理和分析。
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EPR/ESR
EPR is the resonant absorption of microwave radiation by paramagnetic systems in the presence of an applied magnetic field
hn = gbB
n= (gb/h)B = 2.8024 x B MHz
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液体样品的制备
在ESR测试中，常见的是液体样品的测试，如自由基 ，有机反应中间体，过渡金属等，液体样品制备过程 中需要注意以下几点：
1、溶剂。测量液体样品时，要注意溶剂的极性，对于 极性大的溶剂，需要将样品放在毛细管中进行测试， 以避免溶剂对微波的吸收。
2、除氧。液体样品中氧气对信号的干扰非常大，需要 对样品进行通氮或真空除氧，以保证测试过程中能看 到精细的机构信息。
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How does EPR work? DE = gb H
DE
hn
Energy= hn
H1
H0
H2
External magnetic field .
电子顺磁共振
在垂直于B0的方向上施加频率为hn的电 磁波，当满足hn =g b B0 时，处于两能级 间的电子发生受激跃迁，导致部分处于 低能级中的电子吸收电磁波的能量跃迁 到高能级中，这就是顺磁共振现象。受 激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处 理可得到EPR吸谱线。 （g 因子， g e =2.0023； b波尔磁子）
理都离不开自由基。除此之外，许多病理的过程如衰老、 癌变过程也都离不开自由基。其中很重要的原因就是氧 自由基的作用。 物理方面：利用EPR对半导体掺杂的研究，可指导采用 不同的掺杂技术获取不同性质的半导体。
的绝对浓度约在10-8M的数量级。 EPR和NMR仪器结构上的差别，前者是恒定频率，采取
扫场法，后者还可以恒定磁场，采取扫频法。
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EPR应用
有机自由基的研究：不但能证明自由基的存在，而且能 得到分子结构，化学反应机理和反应动力学方面的重要 信息。
催化剂的研究：能获得催化剂表面的性质及反应机理。 生物、医学研究：证明了细胞的代谢过程、酶反应的机
半导体材料表面缺陷及超氧负离子信号 某一些过渡金属的不稳定价态也常常需要放在低温下进行测试，如Ti3+，Zr3+等 都需要放在液氮中才能较好地采集到信号。
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电子顺磁共振的研究对象
❖ 自由基：分子中含有一个未成对电子的物质，如二苯苦基 肼基（DPPH），三苯甲基，都有一个未成对电子
❖ 双基（Biradical）或多基（Polyradical）：在一个分子 中含有两个或两个以上未成对电子的化合物，但它们的未 成对电子相距较远，相互作和较弱。
❖ 三重态分子（triplet molecule）：这种化合物的分子轨 道中含有两个未成对电子，且相距很近，彼此之间有很强 的相互作用。如氧分子，它们可以是基态或激发态。
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电子顺磁共振的研究对象
过渡金属离子和稀土离子：这类分子在原子轨道中出现 未 成 对 电 子 ， 如 常 见 的 过 渡 金 属 离 子 有 Ti3+(3d1) ， V3+(3d7)等。
固体中的晶格缺陷，一个或多个电子或空穴陷落在缺陷 中或其附近，形成了一个具有单电子的物质，如面心、 体心等。
具有奇数电子的原子，如氢、氮、碱金属原子。
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EPR和NMR都属磁共 振谱，主要的区别
EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重 新取向所需的能量。
EPR的共振频率在微波波段，NMR共振频率在射频波段。 EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高，EPR检出所需自由基
.
g值和A值的标定
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g//和A//的标示
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ESR样品的制备
ESR测试的样品可以是气体、液体、固体。 样品制备的过程对于能够得到完美精确的ESR信号至为重
要。
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气体样品的制备
在测试过程中，常见的气体样品如测试香烟中的自由 基含量，主要是将烟气吸收富集，对烟气进行测试的 方法，另有就是对一氧化氮气体的测试（一氧化氮气 体是常见的气体自由基之一）。
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4、温度的作用
温度对信号的影响较大，主要来源于两 个方面，一个是热扰动的影响，另一个 是在高温下，信号的各向异性不明显， 同时某一些信号在高温下存活时间较短 ，无法在测试时间里看到信号，需要放 在较低的温度下对其进行采集。
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液，粉，晶态Cu2+的信号
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固体表面超氧负离子及空穴一般都需要放置在低温77K条件下测试
电子顺磁共振谱(EPR,ESR)
Electron Paramagnetic Resonance, Electron Spin Resonance
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磁诱导电子自旋能级裂分
Ms
Ms = +½
±½
DE=hn=gbB
DBpp
Energy
B=0
Ms = -½
B>0
Magnetic Field (B)
h Planck’s constant 6.626196 x 10-27 erg.sec n frequency (GHz or MHz) g g-factor (approximately 2.0) b Bohr magneton (9.2741 x 10-21 erg.Gauss-1) B magnetic field (Gauss or mT)
3、浓度控制，浓度过大或过小都会对样品信号造成干 扰，导致精细结构看不到，因此选择适当的浓度会对 测试提供帮助。
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未除氧
除氧
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浓度的影响
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溶液运动的影响
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3、固体样品
固体样品制备过程中需要注意颗粒大小，粉末样品也 需要注意顺磁浓度，浓度太大的话会对信号造成干扰 ，固体样品如果浓度太大可以采用固体稀释方法，使 用干燥的硅胶或者碳酸钙等都能起到稀释的作用。
for B = 3480 G n for B = 420 G n for B = 110 G n
= 9.75 GHz (X-band) = 1.2 GHz (L-band) = 300 MHz
.
g值和A值得标定
g因子和A值是EPR谱图中两个最重要的 信息，通过测试g因子和A值我们可以判 断出单电子的类型，可能得结构信息， 然后通过计算及模拟得出准确的结构。 下面是g值和A值的标注。