广东省中药破壁饮片质量标准研究规范

广东省中药破壁饮片质量标准研究规范（试行）广东省药品检验所二零一零年十月目录前言 (2)1 范围 (3)2 引用标准 (3)3 术语与定义 (4)4 实验室条件及人员的要求 (4)5 样品及对照物质的要求 (4)6 质量标准起草的指导原则与技术要求 (5)6.1 质量标准起草的指导原则 (5)6.2 质量标准起草的技术要求 (6)6.3 质量标准正文的编写细则 (11)6.4 质量标准起草说明编写细则 (11)7 质量标准复核的指导原则与技术要求 (11)7.1 质量标准复核的指导原则 (11)7.2 质量标准复核的技术要求 (12)7.3 质量标准复核意见的撰写细则 (12)8 标准检验的指导原则与技术要求 (13)8.1 标准检验的指导原则 (13)8.2 标准检验的技术要求 (13)8.3 检验原始记录及报告 (14)9 示范性研究品种 (14)9.1西洋参破壁饮片 (15)附录中药破壁饮片通则 (39)前言在中医药理论的指导下，中药饮片历经时代的变迁，发生了巨大的改革。

为适应中药现代化的需要，一种新型饮片——中药破壁饮片应运而生，它是在现代超微粉碎技术基础上开发出的一种新型中药饮片，既保留了传统饮片的成分属性，也具备现代中药的用药形式，是一种新型高效的现代饮片。

为规范中药破壁饮片的来源、制法，以及质量标准的起草、复核、检验全过程，确保人民用药安全有效，现拟定《中药破壁饮片质量标准研究规范》，作为中药破壁饮片在研究、复核、检验过程中应遵循的准则。

本规范在十个破壁饮片品种的研究基础上，根据品种特点并结合相关法规、技术文件编写而成，包括质量标准起草的指导原则与技术要求、质量标准复核的指导原则与技术要求以及标准检验的指导原则与技术要求，是广东省中药破壁饮片的研发单位和检验机构必须遵循的技术规范。

广东省中药破壁饮片质量标准研究规范（试行）1.范围1.1本规范主要包括广东省中药破壁饮片质量标准起草、质量标准复核、标准检验的指导原则与技术要求。

1.2本规范适用于广东省内从事中药破壁饮片质量标准起草与复核、检验的试点研发生产企业、科研院所、药检机构等。

1.3本规范是广东省中药破壁饮片品种注册的技术审评依据之一，同时也为该类品种的注册复核检验、标准检验提供技术指引。

1.4本规范不包含实验室在质量标准研究过程应符合的法规和安全要求。

1.5本规范的注是对正文的说明、举例和指导。

2.引用标准本规范引用了以下标准：《中国药典》、《43种进口药材标准》、各省地方药材标准及炮制规范。

《国家药品标准工作手册》（第三版）国家药典会印发有关《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求的函(国药典中发[2008]349号)，附件包括“中药质量标准正文各论编写细则”、“中药质量标准起草说明编写细则”、“中药质量标准起草与复核工作规范”、“中药质量标准复核技术要求”、“中药质量标准研究制定技术要求”、“中药饮片注册管理办法”广东省食品药品监督管理局印发的“广东省中药材标准起草指导原则和技术要求”、“广东省中药材标准复核指导原则和技术要求”、“广东省中药饮片炮制规范起草指导原则和技术要求”、“广东省中药饮片炮制规范复核指导原则和技术要求”等。

中国药品生物制品检定所编制的《中国药品检验标准操作规范》（2005年版）广东省药品检验所《质量手册》（第五版）GDIDC/Q5 A-2007注：未注明版本号或日期的参考文献系指最新版本3.术语和定义本规范主要使用相关的法律法规、中国药典给出的相关术语和定义，并根据本规范的要求予以补充说明。

中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的植物类中药饮片，经现代粉碎技术加工至D90﹤45µm（300目以上）的粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30~100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。

药品质量标准，是指为保证药品质量而对各种检查项目、指标、限度、范围等所做的规定。

药品质量标准是药品的纯度、成分含量、组分、生物有效性、疗效、毒副作用、微生物、物理化学性质以及杂质的综合表现。

国家药品标准，是指国家为保证药品质量所制定的质量指标、检验方法以及生产工艺等的技术要求，包括国家食品药品监督管理局颁布的《中国药典》、药品注册标准和其他药品标准。

质量标准起草，是指通过试验研究，建立检测项目，并通过一系列的方法学验证体现其科学性与合理性，初步拟出质量标准草案。

质量标准复核，是指药品检验所对申报的药品标准中检验方法的可行性、科学性、设定的项目和指标能否控制药品质量等进行的实验室检验和审核工作。

标准检验，是指按照法定的药品质量标准对样品进行检验，强调检验过程的规范化与标准化，以保证实验数据与结论报告的正确、可靠。

4.实验室条件及人员的要求承担中药破壁饮片质量标准起草、复核、标准检验的单位应配备相应的实验室，具有相应资格的技术人员，具备中药研究、检验常用仪器和设备并已通过计量认证，能确保实验用试剂、试药及对照物质符合相关规定。

承担质量标准研究的人员应取得相应技术职称，具有相关专业知识背景、多年的中药检验、研究工作经历，并有一定的标准研究和起草经验。

5.样品及对照物质的要求供研究用样品应具有代表性，覆盖面要广，一般至少应收集10批以上样品供研究用，样品量除满足起草研究、留样观察外，还应有不少于3倍检验量的样品供复核用。

标准检验用样品应有3倍检验量。

样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。

质量标准制定应使用国家法定部门认可的对照物质（包括对照品和对照药材）。

若使用的对照物质是工作对照，应按照相关的要求提供鉴定研究资料。

6.质量标准起草的指导原则与技术要求6.1质量标准起草的指导原则6.1.1符合中药饮片的法定属性中药破壁饮片是运用现代超微粉碎技术将传统饮片加工而成的一种以粉末形式入药的中药饮片。

中药破壁饮片为全成分入药，药用物质基础不变，符合中药饮片的内涵，破壁后饮片的性味与归经、功能与主治等应保持与传统饮片的性质相一致。

投料饮片应符合中药饮片法定标准。

6.1.2符合中药饮片粉末入药的原则经传统中药饮片微粉化深加工的中药破壁饮片，其原料应为适用于粉末入药的中药饮片，原则上动物、矿物和毒性药材不适合制成直接口服的中药破壁饮片。

6.1.3符合中药饮片质量标准研究制定的原则中药破壁饮片研究水平定位应遵循现行版《中国药典》，充分体现"安全有效、技术先进、经济合理、不断完善"的原则，坚持质量第一。

质量标准制定应遵循以下原则：a.根据质量考察与稳定性试验结果，合理设置检测项目，全面控制药品质量；b.各项检测方法应科学、可行（方法学试验内容需全面、规范）；c.各项检测限度应宽严适度，合理可行；d.格式、文字应规范。

6.1.4符合生产工艺的过程控制中药破壁饮片的生产工艺关键参数应固定，保证破壁微粉的质量稳定。

工艺过程一般只用水或不同浓度的乙醇作为粘合剂，工艺如涉及到特殊的设备应制定相应的控制检测项目；生产环境应符合洁净度要求，并对产品进行微生物限度检查。

6.1.5符合中药破壁饮片通则的要求制成颗粒剂能够使中药破壁饮片质量更加稳定。

根据中药破壁饮片的特点，应制定中药破壁饮片通则，使中药破壁饮片系列品种均符合该通则的要求，包括饮片品种的筛选、药用部位的分类、制法（含关键工艺参数）、粒径分布、未破壁细胞限度、粒度、用法与用量等。

6.1.6 符合质量安全可控、稳定均一的要求中药破壁饮片的质量是保证其中医临床疗效的基础，应设置对品种的安全可控、稳定均一有明显影响的项目，由于原饮片的外观形态改变，因此应强化专属和整体质量控制，并制定合理的限度。

根据中药破壁饮片的特点，建立相应检测项目。

6.2 质量标准起草的技术要求6.2.1 根据中药破壁饮片质量标准起草指导原则，结合中药破壁饮片品种的特点与通则要求，建立质量标准。

中药破壁饮片质量标准内容应包括：药品名称、来源、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏等项目。

6.2.2 检测方法和检测指标的制定与国家药典会印发的“中药质量标准研究制定技术要求”一致。

6.2.3 药品名称包括中文名称和汉语拼音。

药材名称应采用《中国药典》现行版一部及部颁标准中药材的名称，经加工的成品名称按“***破壁饮片”进行命名，即“药材名＋破壁饮片”。

6.2.4 来源包括原植物药材的科名、中文名、拉丁学名和药用部位按“药材的科名、中文名、拉丁学名和药用部位，经加工制成的破壁饮片”进行描述。

6.2.5 制法简要描述制备工艺过程，应包括主要的操作步骤和所用的试剂、辅料，内容应符合中药破壁饮片通则。

6.2.6 性状根据多批样品的实际情况，对品种的外观颜色、形态和气味进行客观、准确的描述。

6.2.7 鉴别6.2.7.1参考《中国药典》2010年版的研究情况，拟定专属性强、灵敏度高、重现性好的方法。

鉴别方法应尽量与投料饮片质量标准的鉴别方法相一致，如有变动或采用其他更简便的薄层鉴别方法，应考察方法的耐用性，并在起草说明中予以阐述。

6.2.7.2 由于破壁饮片与传统饮片在形态上有较大区别，建议鉴别采用两种不同的技术或方法进行定性确认，加强质量标准的可控性。

6.2.7.3投料含多来源植物的品种，其鉴别用对照药材必须明确来源，应考察不同来源对照药材的色谱图。

若不同来源的对照药材图谱差异较大，则不适合采用该对照药材作鉴别对照，除非固定药材来源。

6.2.7.4显微鉴别首选现行版药典中已有规定的该饮片的显微特征，如果确有干扰，可选用其他显微特征或改用其他鉴别方法。

a.标准所列的显微特征应易于检出，对镜检出现概率低于60%的（制片5张，可检出规定特征的应不少于3张），或镜检难度大的，且已有该药材TLC鉴别的，可不作正文规定。

对不易查见或无专属性的显微特征不要列入。

b.对于多来源的药材饮片，建议采用共有的组织、细胞或内含物特征描述。

c.药典药材粉末通常是细粉（小于180μm），应注意显微鉴别项下的特征的大小与药材细度尽量相一致。

6.2.7.5色谱鉴别应选择适宜的对照品或对照药材作对照试验，鼓励采用对照药材对照，细化规定结果判断特征斑点的数量与颜色，提高方法的可控性。

6.2.7.6如针对的鉴别成分及采用的鉴别方法与《中国药典》现行版收载的对应饮片项目基本一致，拟定的鉴别方法可不做方法学验证，仅提供鉴别的结果与图谱等实验资料。

6.2.7.7中药破壁饮片已经不具备传统饮片形态鉴别的特征，所以除应符合一般的鉴别要求之外，还可建立特征或指纹图谱。

6.2.8 检查6.2.8.1检查项下规定的各项内容系指破壁饮片在生产、贮藏过程中可能含有并需要控制的物质，包括安全性、有效性、均一性与纯度要求。

应符合以下几点：a根据制剂品种特点设定检查项目；b方法设计合理；c项目按顺序排列；d限度依据样品考核结果并参考有关质控原则确定；e方法与限度的表达应规范化；f特殊项目不要忽略。