单晶硅生长工艺

直拉硅单晶生长工艺 张正栋 硅单晶制作流程 自然界的硅多数以硅的氧化物和硅酸盐形式存在，纯净的硅都是用人工方法制取的。 粗硅→硅粉→三氯氢硅→多晶硅→单晶硅 硅单晶生长法1、直拉法（CZ法）2、悬浮区熔法（FZ法）3、基座法4、片状单晶生长法5、汽相生长法6、铸锭法7、液相外延生长法 直拉法的优缺点优点：用直拉法生长单晶的设备和工艺比较 简单，容易实现自动控制，生产效率高， 易于制备大直径单晶，容易控制单晶中的 杂质浓度，可以制备低电阻率单晶。缺点：多晶硅原料易被坩埚污染，硅单晶纯 度降低，当硅单晶电阻率大于50欧姆厘米 时质量很难控制。 直拉硅单晶生长流程准备→装炉→抽空→捡漏→充氩气→加热→引晶→缩细颈→放肩→转肩→等径生长→收尾→降温→停电→停氩气→停真空泵→拆炉1、准备 戴好口罩、一次性手套。用吸尘器和专用毛刷 清扫炉室、真空管道及石墨器件。若窥视孔模糊 或有污物，应清理干净。 更换塑料手套，用高纯纸和无水乙醇擦拭炉 室、蜜封圈、测信号孔。 检查并确认石墨器件无打火、无损伤，然后按 照先下后上、先内后外的顺序，依次装好石墨器 件，电极的连接处要垫石墨纸，并在两电极上放 置石英套管，各器件要求安装平稳、牢靠。 装好石墨坩埚后，开起埚转，看有无转动偏 心、碰其它石墨器件等情况，若影响拉晶，应及 时调整。2、装料 装料前核对多晶、坩埚，确保与随工单的要求相符。装 料时戴上口罩、尼龙手套，再戴一次性手套，并注意防止 料划伤。 装料时大小搭配，大料可砸开再装。埚底需摆些碎料， 然后摆放特大块料，中等大小和碎料可放上部，尖锐的大 块料尖端不能对准石英坩埚。料要放置稳妥，防止化料时 料掉出来，影响拉晶。 检查上保温盖、各密封环有无硅渣，用吸尘器吸掉。 再次用酒精擦拭一遍各密封环。 闭合副炉室前仔细确认籽晶无氧化和损伤，确认籽晶 已被籽晶夹头固定牢靠，确认籽晶夹头和软轴无损伤也无 严重老化。 闭合副炉室时，应特别注意慢慢推动副炉室，并用戴 有高纯手套的手扶住籽晶，以免籽晶碰撞炉壁。3、抽空捡漏 闭合好炉子后，开启真空泵按扭，再打 开真空球阀。 如果抽真空不理想，可稍充氩气后再次 抽空。 真空要求为40分钟抽到4帕以下，然后 依次关闭真空球阀，真空泵按扭，开始检 漏，检漏要求5分钟漏气率不超过1帕。4、化料 检查各项数据应处于初始值，确认水路畅通、 水压达工艺要求。 充5分钟氩气后启动加热电源，分三次1小时内 加到化料功率最高功率不能超过85kw。 在化料过程中应注意观察炉内情况，若料有所 下降，应及早打开埚转，并根据炉内的料位及时 调整埚位，以防止异常情况发生。 料化完时，需及时降温，以免熔体温度过高， 造成溅硅。5、引晶 把埚位放置在引晶埚位，晶转、锅转设定为拉晶要求 参数，根据上炉次的引晶温度调节温度。然后下降籽晶 至液面30mm左右预热5到10分钟。 籽晶接触液面一次下降不要太多，如果籽晶马上出现 光圈或熔断，说明液面温度较高；如果籽晶结晶而且久 久不能熔化，表明液面温度较低；根据情况调节熔体温 度。 引晶时应在原有的细籽晶处熔接开引，尽量不要把籽 晶返吃到原始粗籽晶处引晶 。 当光圈稳定合适时，开始引晶，根据光圈大小调整引 晶速度，引晶平均拉速宜在2—6mm/min。细颈直径应 在3—5mm之间，如细颈小于3mm要回熔重引。 细颈长度要求在150mm，引晶至130mm时要把温度稳 定住，拉速不要上下调节过大，引到150mm开始放肩。6、放肩 将拉速至0.4mm/min左右，若引晶温度 较低，放肩过快，可适当提高晶升 放肩时，根据生长情况，适当调整温度 和拉速，放肩要平滑。7、转肩 转肩拉速不宜过大，一般不超过 2.5mm/min。在刚转肩时进行计长清零。 当直径控制住，缓慢降低拉速，跟进埚升 到工艺要求。直径稳定住压好光圈信号 （1/3），便可投自动控制。 V埚Φ单晶棒/ Φ坩埚内2×V晶升8、等径 等径控制阶段，如果直径偏差较大或温度波动 较大，也可人工辅助升/降温度调整。一般不调整 锅随比。 等径过程中应时常关注晶体直径变化，若发现 直径超标应及时做相应调整。 监视单晶炉情况：如掉棱、结晶（尤其是接近 尾部）、震动。其他异常情况，如漏气、打火、 埚裂、断电、停水、停气和机械或电器故障等， 要及时做出相应的处理。 将异常情况如实记录在拉晶原始记录上。9、收尾 当等径生长到投料量的92左右时开始 收尾。留埚料应控制在投料量的5以内。 收尾过程中，应时刻观察收尾情况，防 止异常情况的发生（如晶体突然长粗、液 面结晶等） 投料重量/πr2×2.33等径长度10、停炉 当收尾结束，提起晶体，使晶体尾端脱 离熔体，给定晶升2mm/min左右。将埚位 降低至液面距离晶体30公分左右，关闭埚 升和埚随比，降低埚转和晶转，同时退出 欧陆自动，恢复各数据初始值开始降温。 降温分三次，30分钟降完关加热电源。 停电后3小时，停氩气进行热检，热检漏 后关闭真空泵。再过1.5小时后拆炉。