柑橘皮中橘皮油_果胶_橙皮苷的提取与利用
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第24卷 第6期 湖 南 城 市 学 院 学 报 (自然科学) V ol.24 No.6 2003年11月 JOURNAL OF HUNAN CITY UNIVERSITY (Natural Science ) Nov. 2003
柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与利用
汤青云1,雷存喜1,谢志美2,胡舜钦2
(1.湖南城市学院 化学与环境工程系,湖南 益阳 413049;2.株洲师范高等专科学校 化学系,湖南 株洲412007)
摘 要:讨论了柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与综合利用. 关键词:柑橘皮;橘皮油;果胶;橙皮苷
中图分类号:S666;TQ028.9+6 文献标识码:A 文章编号:1672–1942(2003)06–0103–02
湖南盛产柑橘,每年产出的柑橘皮估计干重达数千吨.过去只有极少一部分柑橘皮作为中药陈皮被收购,绝大部分被白白浪费.据资料介绍,鲜柑橘皮中含油脂3%~5%,干皮中由于水分含量相对较少,含油量更高.橘皮油、色素可用水蒸气蒸馏法或溶剂萃取法提取,提油后的果皮渣还可提取果胶、色素和橙皮苷.橘皮油是很好的纯天然食品添加剂;果胶在食品、纺织、化妆品和医药上用作胶凝剂、乳化剂、增稠剂和稳定剂;橙皮苷在医药上也有作极为广泛的用途.若能充分地利用资源优势,合理开发,既可支援工、农业生产,又可增加社会财富,具有很好的经济效益、社会效益和环境效益.
1 实验部分
1.1 工艺流程
1.2 原料筛选与预处理
柑橘皮都含有油脂,在品种上不论是广柑皮、芦柑皮、椪柑皮、酸橙皮、皱皮柑皮或南橘皮、蜜橘皮,还是柚子皮、橙子皮;在颜色上不论是红色、花红,还是青色、黄色,只要没有腐烂和沤坏,都可提取油脂、果胶和橙皮苷.因此,收集或收购柑皮时,只须注意以下两点:鲜皮要求无白皮、杂质及腐烂;干皮要求无虫伤、白皮、杂质及沤黑.
收集到果皮后,先将柑、橘、柚、橙皮进行分
类,因各种果皮含油成份不同,须分开蒸馏.柚子
皮和橙子皮内层白皮含油量很低必须撕去,以免影响出油率,撕下的白皮可以并入提油后的果胶渣中提取果胶和橙皮苷.用水洗去果皮上沾附的泥沙等杂质,晾干果皮上附着的水分备用.若一次性收集的鲜皮原料很多估计不能在24 h 时内进行蒸馏时,应将果皮在阴凉通风处摊开晾干,纵有泥沙,暂时也不要洗湿,以免冲烧沤坏. 1.3 橘皮油的提取 1.3.1 蒸馏装置
鲜皮经压榨得到的果皮汁中可分离出橘皮油.压榨后的果皮渣中的橘皮油可用水蒸气蒸馏的方法提取,装置见图2.土法则可直接采用蒸馏法生产,即不要水蒸馏发生器,在原料斧的甑皮或隔板下装水,直接加热进行蒸馏,其它装置与
图2基本相似.
1.3.2 操作方法
将晾干表皮水分的果皮用压榨机压榨,榨出的果皮油静置数小时,使油水分离,油层经精制可得橘皮油,也可将压榨出来的果皮汁并入水蒸气蒸馏所得的馏液中一并处理.再将榨后的果皮碾碎或切成条状,使其中所含的果皮油易于挥发,便于蒸馏和果胶、橙皮苷的提取.干橘皮不须压榨,只须先用水浸泡数小时,其它操作方法相同.
打开原料釜上盖,在甑皮(带孔隔板)上铺一层棉布或旧棕片,把碾碎的果皮倾入原料釜中,扒平,使之紧密一致通气均匀,将上盖盖严,接通管道,勿使漏气.打开蒸汽阀门,通入水蒸气,对果皮加热,保持锅炉(或水蒸气发生器)火力,使蒸汽均匀产生.果皮中所含的油脂随水蒸气蒸出,油和水的混合蒸汽在冷凝器中冷凝成液体,流入作为接受器的油水分离器中.蒸馏时间取决于原料釜体
收稿日期:2003-03-31
作者简介:汤青云(1952-),男,湖南长沙人,高级实验师,主要从事有机合成及应用化学研究.
湖 南 城 市 学 院 学 报(自然科学) 2003年第6期
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积(原料的多少)与蒸汽的强弱.果皮中所含醛较难挥发,系最后蒸出,因此必须蒸到没有油味产生为止.油水分离器中油脂密度较小,浮于上层,水则沉于下层.蒸馏完毕,静置1~2 h ,使油水充分分离.油脂从上面龙头放出,经反复沉淀分离及精制得橘皮油.产率:鲜皮(包括压榨和水蒸气蒸馏)3%~5%;干皮4.5%~6.5%. 1.4 果胶提取
从出料口取出果皮渣,用水漂洗,除去水溶性色素、苦味和糖份,装入酸解罐中,加稀盐酸和水,调节pH=2.5~3,加热,保持温度80~90℃于酸解罐中酸解1 h ,使果胶溶于稀盐酸中.经三级逆流浸提后,可使果皮渣中果胶基本溶解,并使浸提液中果胶浓度增高.在逆流浸提过程中,新料与新浸提液作相对运动,新浸提液加入旧料中,此反应罐称为尾罐,依次排列浸提罐,浸提液按顺序流经各罐,浓度逐渐提高,最后进入新料罐即首罐,尾罐浸提后出液排渣,装新料即变成首罐,如此循环如图3.
多级逆
提取液,而且浓度也较
稳定.首罐装新料时还要注意加稀盐酸调节pH=3.在首罐排出的提取液中,加入约为物料量2%的活性炭,加热至80℃脱色10 min ,过滤后,加热浓缩液体至原体积的1/4,使之成为浓胶液,向此溶液中加入用酒石酸酸化了的等体积乙醇,使果胶沉淀析出,过滤分离,用水洗涤沉淀至洗液呈中性,再用乙醇洗涤2~3次,除去醇溶性色素,于 55~60℃真空干燥至含水率低于10%,粉碎得白色果胶产品.果胶收率约为果皮渣(绝干质量)的25%.
1.5 橙皮苷的提取
将经提取果胶后的果皮渣用水洗涤至基本呈中性,洗液加盐酸调节pH 值后可作为果胶的提取液,果皮渣倾入浸提罐中,加水至果皮渣体积的1/2~2/3处,再在搅拌下加入30%~40%的NaOH 溶液调节pH=12,室温下慢速搅拌浸泡,使橙皮苷溶于溶液中.与果胶提取相似,经三级逆流浸提后,果皮渣中橙皮苷基本提出.首罐排出的浸提液用稀盐酸调节pH=5,析出沉淀后,迅速加热至70℃保温约 20 min ,静置10~15 h ,过滤,沉淀用热水洗涤,除去杂质,用乙醇洗涤除去色素后,于60℃真空干燥,粉碎得白色橙皮苷产品.橙皮苷收率约为果皮渣(绝干质量)的4.5%.
2 产品的综合利用
橘皮油是一种很好的纯天然食品、化妆品添加剂.果胶也是一种很好的纯天然食品添加剂.在纺织、医药上用作乳化剂,增稠胶凝剂和稳定剂;在医药上常作软膏、硬膏、乳剂等的添加剂;口服可治疗肠道疾病等,并有止血、解毒、杀菌等功效;在纺织工业上代替淀粉,染料工业上作抗泳移剂,在轻工和木材加工上作粘合剂、稳定剂和乳化剂等. 橙皮苷在医药工业上有着较为广泛的用途,具有维持血管渗透压,降低血管脆性,缩短出血时间等作用;橙皮苷片、复方橙皮苷胶囊用于治疗或预防急性支气管炎;并且橙皮苷还具有降低体内胆固醇和抗病毒的功效;此外,橙皮苷也是制备黄酮类、双氢黄酮类、二氢查耳酮类药物的基本原料.
最后得到的果皮渣,还可作食品的添加剂,用于制作面包、饼干等,果皮残渣也可用于沤制农家肥.
参考文献:
[1]曾昭琼.有机化学[M].第3版.北京:高等教育出版社,1993.573.
[2]赵伟良.铁盐沉淀法从柑橘皮中提取果胶[J].化学世界,1995,(4):215.
Extraction and Utilization of Orange Oil, Pectin and Glucoside
in the Orange Peel
TANG Qing-yun 1,LEI Chun-xi 1,XIE Zhi-mei 2,HU Xun-qing 2
(1. Department of Chemistry and Environmental Engineering, Hunan City University, Yiyang, Hunan 413049, China ;2. Department of Chemistry, Zhuzhou Teachers College, Zhuzhou, Hunan 412007 China )
Abstract: This paper introduces the extraction and comprehensive utilization of orange oil, pectin and glucoside in orange peel.
Key words: orange peel; orange oil; pectin; glucoside of orange peel (责任编校:闻 鸣)
提取液图3 三级逆流浸提果胶工艺流程图