甲氧基丙酮的合成
由2—萘酚制6—甲氧基—2—萘丙酮
药 品 ：一 酚 ， 醇 ， 素 ， 乙 酸 ， 氯 化 铝 ， 酰 氯 ， 氯 甲 烷 ， 三 甲 苯 ， 积 分 数 ９ ％的 ２萘 甲 溴 冰 三 丙 二 均 体 ５
收 稿 日期 ：０ １ ｌ — １ ； 订 Ｅ期 ：０ ２ １ ４ ２０一 ２ ０ 修 ｌ ２ ０ 一Ｏ 一ｌ
作 者简介 ： 吴 飞 （９ ７ ） 男 ． 士 研 究 生 。 １７ 一 ． 硕
用 盐 酸 酸化 ， 滤 回 收 ２萘 酚 。２ 甲氧 基 萘 的收 率 ９ ． ， ｐ：７ ～７ ＿ ＮＭＲ（ ０ 抽 一 一 ３５ ｍ ２ ４Ｃ。Ｈ— ３ ０ＭＨｚ Ｃ — ， Ｄ
Ｃｌ／ ３ ＴＭ Ｓ）６ ３ ８ ３ ） ． ～ ７ ３ ４ Ｈ） ． ～ ７ ８ ３Ｈ ） ／ ． （ Ｈ ，６ ８ ． （ ，７ ５ ． （ 。
Ｊ ｎ， ２ ０ ｕ ０２
文 章 编 号 ：１ ０ —７ ３ （ ０ ２ ０ － ０ ３ —０ ０ １ ６ １ ２ ０ ）２ ｌ０ ３
由 ２萘 酚 制 ６ 甲氧 基一 一 丙 酮 一 一 ２萘
吴 飞 ， 陈 天 云
（ 京 理 工 大 学 化 工 学 院 ， 南 京 ２ ０ ９ ） 南 １ ０ ４
Ｂｒ
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Ｃ Ｈ ３ Ｂ ２冰 乙 酸 ｒ，
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５
２ 实 验 部分
２ １ 主 要 实 验 药 品 及 仪 器 ．
硝基 苯 为溶 剂进 行 酰化 反 应 ， 反应 的收 率较 低 ， ５ 。改 用 硝基 甲烷 为 溶剂 ， 然 收 率有 较大 的 但 仅 Ｏ 虽 提高 ， 是反 应 在低 温 下 要进 行 １ ［ ， 但 ９ｈ３ 反应 周 期 就会 大 大 延 长 ， ］ 给工 业生 产 带来 一 定 的 困难 。 本研 究 采用 的方法 是 以浓硫 酸 为催 化 剂 ， ４ Ａ 分 子筛 为脱 水剂 进 行 甲 醚化 反应 制得 ２ 甲 氧基 以 一 萘 ， 溴来 保 护 ２ 甲 氧基 萘 的 １ ， 得 Ｆ ｉｄ ｌ ａｔ 化 反 应 的丙 酰 基 定 向 地 进 入 ６ ， 高 了 用 一 位 使 ｒ ｅ— ｆ ｅ Ｃｒ ｓ酰 位 提 ２ 甲氧基 萘 的酰 化 选择 性 ， 一 最后 在 二 氯 甲烷 和均 三 甲苯 的混 合溶 剂 中脱 溴 。合 成线 路 如下 ：
3-甲氧基丙胺 标准
3-甲氧基丙胺标准
3-甲氧基丙胺是一种有机化合物，其标准可能包括以下内容：
1. 化学式：3-甲氧基丙胺的化学式为C4H9NO。
2. 分子量：3-甲氧基丙胺的分子量为89.14。
3. 结构式：3-甲氧基丙胺的结构式可以通过化学数据库或相关文献获得。
4. 性质：3-甲氧基丙胺是一种透明至淡黄色液体，具有胺类化合物的典型气味。
它易溶于水，可与乙醇、乙醚混溶。
5. 用途：3-甲氧基丙胺是一种重要的有机合成中间体，可用于合成多种药物、农药、染料等。
6. 制备方法：3-甲氧基丙胺可以通过多种方法合成，如丙酮醇与氨的反应、丙酮与氨的反应等。
7. 安全性：3-甲氧基丙胺具有一定的毒性，对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激性，应避免直接接触。
米洛巴林合成工艺
米洛巴林合成工艺
米洛巴林是一种用于治疗心血管疾病的药物。
它具有降低血压和增强心脏功能的作用。
以下是米洛巴林的合成工艺：
首先，将4-（2-甲氧基丙基）苯基硝基化合物和乙基甲酮反应，得到4-（2-甲氧基丙基）苯基丙酮亚硝基酸酯。
接着，将上述产物和对甲苯磺酰肼反应，生成相应的酰肼化合物。
随后，通过还原和突破酰肼的反应，得到中间体4-（2-甲氧基丙基）苯基丙酮胺。
最后，将中间体和1-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶二羧酸反应，得到最终产物米洛巴林。
以上就是米洛巴林的合成工艺。
它是一项重要的化学工艺，为生产高质量的米洛巴林提供了可靠的方法。
1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐的合成
1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐的合成祝淳君;董宏波;郑登宇;卫金强;杜伟宏;罗红兵;曹胜华【摘要】目的合成奥达特罗重要中间体1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐并进行工艺改进,为其工业化生产奠定基础.方法以4-甲氧基苯基丙酮为原料,经过羟烷基化反应、Ritter反应、醇解、成盐得到产物1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐.结果产物结构经LC-MS、1H NMR确认,总收率为76％,产物HPLC纯度达到99.7％.结论优化后的工艺路线,反应条件更温和,操作简单,产品纯度高,有利于工业化生产.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2017(042)002【总页数】3页(P120-122)【关键词】1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐;合成;工艺改进【作者】祝淳君;董宏波;郑登宇;卫金强;杜伟宏;罗红兵;曹胜华【作者单位】成都抗生素创制工程技术研究中心,四川抗菌素工业研究所,成都大学,成都610052;成都抗生素创制工程技术研究中心,四川抗菌素工业研究所,成都大学,成都610052;成都抗生素创制工程技术研究中心,四川抗菌素工业研究所,成都大学,成都610052;成都抗生素创制工程技术研究中心,四川抗菌素工业研究所,成都大学,成都610052;成都抗生素创制工程技术研究中心,四川抗菌素工业研究所,成都大学,成都610052;成都抗生素创制工程技术研究中心,四川抗菌素工业研究所,成都大学,成都610052;成都抗生素创制工程技术研究中心,四川抗菌素工业研究所,成都大学,成都610052【正文语种】中文【中图分类】R914.5奥达特罗(1，结构见图1)为勃林格殷格翰公司开发的长效β2受体激动剂，于2014年7月被美国FDA批准作为吸入气雾剂上市，用于治疗慢性阻塞性肺疾病(COPD)患者的气道阻塞以及慢性支气管炎或肺气肿[1-2]。
1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺(2，结构见图1)是制备奥达特罗的重要中间体，但通过文献调研，目前并没有一个条件温和，操作简便的合成方法，因此研究该重要中间体的合成和工艺路线具有重要价值。
3-甲氧羰基甲氧基-丙酸甲酯
3-甲氧羰基甲氧基-丙酸甲酯
3-甲氧羰基甲氧基-丙酸甲酯是一种有机化合物，也被称为MMP。
它的分子式为C7H12O5，分子量为176.17 g/mol。
MMP是一种白色固体，具有类似于水的气味。
它可以通过甲
酸甲酯和丙酮在碱性条件下反应制得。
MMP在有机合成中广泛应用。
它可以作为羧酸的保护基，以
保护羧酸的反应活性。
在合成脂肪酸、肽和核苷酸等化合物时，MMP可以用来防止副反应的发生。
此外，MMP还可以作为
氨基酸的保护基，以保护氨基酸的侧链反应活性。
MMP还可以用于制备高分子材料。
例如，MMP可以与聚乙
烯醇反应，制备出具有良好生物相容性的聚酯型高分子材料。
此外，MMP还可以用于制备聚氨酯、聚酰胺等高分子材料。
除了在有机合成和高分子材料制备中的应用外，MMP还具有
一定的药理学作用。
研究表明，MMP具有一定的抗肿瘤活性。
此外，MMP还可以用于治疗炎症、肿瘤等疾病。
总之，3-甲氧羰基甲氧基-丙酸甲酯是一种重要的有机化合物，在有机合成、高分子材料制备和药物研究等领域具有广泛的应用前景。
美沙酮是一种什么方法
美沙酮是一种什么方法美沙酮是一种药物，属于合成阿片类药物。
它的化学名称为2-丙基-4-(4-氨基-3-氯苯基)-2-甲氧基丙酮，化学式为C21H27NO。
美沙酮是一种强效镇痛药物，并且具有减少戒断症状的作用。
美沙酮最早在德国于1962年由波夫尔公司（Böhringer Ingelheim）合成，用于替代吗啡，以减轻吗啡成瘾者的戒断症状。
与吗啡不同，美沙酮具有较长的半衰期，可以维持血药浓度的稳定，从而减少了频繁用药和戒断症状的发生。
美沙酮是一种处方药，常用于防治阿片类药物成瘾和替代治疗。
它的主要治疗用途有三个方面：1. 防治阿片类药物成瘾：美沙酮可以替代吗啡或海洛因等阿片类药物，减少成瘾者对这些药物的依赖。
它可以通过缓解戒断症状和抑制药物渴求，帮助成瘾者逐渐戒除对阿片类药物的依赖。
2. 维持治疗：美沙酮还可以作为替代药物进行长期维持治疗，以防止反复用药和戒断症状的发生。
维持治疗通常需要每天口服一次，以维持血药浓度的稳定。
该疗程一般在一年以上，时间长度视患者的具体情况而定。
3. 替代治疗：美沙酮在治愈程度上优于吗啡，它对神经系统中的µ受体表现出较低的内在活性，并且与吗啡相比，美沙酮不容易产生药物滥用行为。
因此，美沙酮可以作为替代药物，辅助戒除阿片类药物成瘾。
美沙酮的使用需要医生的监督和指导，通常患者需要在专业医疗机构进行使用。
医生会根据患者的具体情况来确定起始剂量，并逐渐调整剂量以达到治疗的最佳效果。
值得注意的是，美沙酮也具有一定的副作用。
常见的副作用包括恶心、呕吐、便秘和头晕等，但一般随着用药时间的延长和剂量的适应性逐渐减轻。
此外，美沙酮可能会对心血管系统和呼吸系统产生一定的影响，因此长期使用的患者应接受定期的心电图和其他相关检查。
总之，美沙酮是一种用于防治阿片类药物成瘾和替代治疗的药物。
它可以通过减轻戒断症状和抑制药物渴求，帮助成瘾者逐渐戒除对阿片类药物的依赖。
然而，使用美沙酮需要医生的监督和指导，并且患者需要注意副作用和定期检查的相关事项。
聚{3-[(3-甲氧基-3-丙酮基)硫甲基]噻吩}的合成
![聚{3-[(3-甲氧基-3-丙酮基)硫甲基]噻吩}的合成](https://img.taocdn.com/s3/m/ec49118a71fe910ef12df82f.png)
示
的聚乙炔具有明显 的导 电性 以来 ， 共轭聚合物引起 了人们广泛的关注并迅速发展起来。其中聚噻吩及
其衍生物是一类新型 的有机高分子材料 ， 由于其具
１２ 试剂与仪器 ． ３ 噻吩甲醇和 ３一 一 巯基丙酸 甲酯为工业品 ， 使 用前重蒸 ， 其余所用试剂均为分析纯。 Ｈ Ｎ Ｒ 采 用 Ｂ ｋｒＡ Ｍ ｏ ｒ ｅ Ｖ一４０核 磁 共 振 仪 测 ０
１１ 合成路线 ． 根据参考文献 ＪＰ Ｔ的合成路线如 图 １所 ，Ｓ
ＡｂｔａｔＰｌ（ ｓｒｃ：ｏｙ ３一（ ３一ｍ ｔｏｙ一３一ｏｏｒｐ ）ｕ ａｙ ｅ ｙ）ｈｏｈｎ ） （ Ｓ ）ｗ ｓｓｎｈｓｅ （ ｅ ｘ ｈ ｘｐｏｙ ｓｌｎｌ ｔ １ｔｉｐｅｅ Ｖ Ｔ ａ ｙｔｅｉ ｄ ｆ ｍ ｈ ｚ
ｔ ｒ ｕ ｈ Ｆ Ｃ ３一 ｏ ｉ ａｉｅ ｐ ｌｍｅ ｚ ｔ ｎ ａ ｄ ｃ ａａ ｔ ｒ ｅ ｙ Ｉ Ｈ ｈ ｇ ｅ １ ｏ ｘｄ ｔ ｏｙ ｒ ａ ｉ ｎ ｈ ｒ ｃｅ ｚ ｄ ｂ Ｒ， ｖ ｉ ｏ ｉ ＮＭＲ ， ａ ｄ Ｕ — ｖ ｓ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｎ Ｖ ｉ ｂ ｏｐｉ ｏ ｓ ｅ ｔ ｓ ｏ ｙ ｈ Ｓ ｘ ｉ ｉ ｄ ｇ ｏ ｏｕ ｉ ｔ ｎ ｏ ｄ ｆ ｍ —ｆ ｒ ｎ ｉ ｔ ．Ｔ ｅ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｐ ａ ｆ ｐ ｃ ｏ ｃ ｐ ．Ｔ ｅ Ｐ Ｔ ｅ ｈ ｂ ｔ ｏ ｄ ｓ ｌ ｂ ｌ ｙ ａ ｄ ｇ ｏ ｌ ｒ ｅ ｉ ｉ ｏ ｍｉ ｇ ａ ｌ ｙ ｂ ｉ ｈ ｂ ｏｐ ｉ ｅ ｋ ｏ ｏ Ｐ Ｔ ｆ ｔ４ ９ ｎ ，ｗ ｉ ｈ ｗａ ｅ — ｓ ｉ ｅ ２ ｎ ｃ ｍｐ ｒ ｄ ｔ Ｓ ｏ ｕ ｉｎ， ｉ ｉ ｄ ｃ ｔｄ ｔ ａ Ｓ Ｓ ｌ ａ １ ｍ ｉ ｍ ｈｃ ｓｒｄ ｈｆ ｄ １ ｍ ｏ ａ ｅ ｏ Ｐ Ｔ ｓ ｌ ｔ ｔ ｏ ｔ ｎ ｉ ａｅ ｈ ｔ Ｐ Ｔ ｅ ｉ ｉ ｄ ｍｏ ｅ ｃ ｐ ａ ａ ｏ ｆｒ ａ ｉｎ ｈ ｘ ｂ ｔ ｒ ｏ ｌ ｎ ｒｃ ｎ ｏ ｅ ｍ ｔ ． ｏ Ｋｅ ｒ ｓ ｐ ｌ ｔｉ ｐ ｅ ｅ；ｃ ｅ ｃ ｌｏ ｉ ａｉ ｎ ｐ ｌ ｍｅ ｉａｉｎ；ｃ ａ ａ ｔｒｚ ｔ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ： ｏｙｈ ｏ ｈ ｎ ｈ ｍｉａ ｘ ｄ ｔ ｏｙ ｒ ｔ ｏ ｚ ｏ ｈ ｒ ｃｅ ａｉ ｉ ｏ
甲氧基丙酮的合成方法[发明专利]
![甲氧基丙酮的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f9288b7ee418964bcf84b9d528ea81c758f52eaf.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510718451.3(22)申请日 2015.10.29C07C 45/51(2006.01)C07C 49/175(2006.01)(71)申请人山东联创节能新材料股份有限公司地址255080 山东省淄博市张店经济开发区创业路南端(72)发明人李洪国 孙强 邵秀英(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司 37212代理人耿霞(54)发明名称甲氧基丙酮的合成方法(57)摘要本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种甲氧基丙酮的合成方法。
环氧丙烷与甲醇通过固定床催化剂连续反应得到丙二醇甲醚；然后再将丙二醇甲醚与水混合，通过固定床催化剂连续脱氢反应得到甲氧基丙酮。
本发明科学合理、工艺简单、无副产物、产品含杂质少。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页CN 105384616 A 2016.03.09C N 105384616A1.一种甲氧基丙酮的合成方法，其特征在于步骤如下：(1)环氧丙烷与甲醇通过固定床催化剂连续反应得到丙二醇甲醚；(2)然后再将丙二醇甲醚与水混合，通过固定床催化剂连续脱氢反应得到甲氧基丙酮。
2.根据权利要求1所述的甲氧基丙酮的合成方法，其特征在于步骤(1)中所述的环氧丙烷与甲醇的摩尔比为1:1-4。
3.根据权利要求1所述的甲氧基丙酮的合成方法，其特征在于步骤(1)中所述的固定床催化剂为强碱性阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的甲氧基丙酮的合成方法，其特征在于步骤(1)中所述的反应温度为60-70℃，反应压力为0.3-0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的甲氧基丙酮的合成方法，其特征在于步骤(1)中所述的反应空速为0.5-1.5h-1。
6.根据权利要求1所述的甲氧基丙酮的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的丙二醇甲醚与水的摩尔比为1:4。
7.根据权利要求1所述的甲氧基丙酮的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的固定床催化剂是以镍和铬为活性组分，γ-氧化铝为载体的催化剂。
甲氧基丙酮的合成
甲氧基丙酮的合成
杨桂秋;于春睿;于秀兰;宋艳玲;马鹏程
【期刊名称】《沈阳化工大学学报》
【年(卷),期】2004(018)002
【摘要】以甲醇和环氧丙烷为原料合成1-甲氧基-2-丙醇,适宜的条件:甲醇与环氧丙烷的摩尔比为5∶1;NaOH用量0.6 g(环氧丙烷用量45 g);反应时间5 h,反应温度68 ℃.再以过渡金属铂为催化剂,双氧水为氧化剂,将1-甲氧基-2-丙醇液相氧化为甲氧基丙酮, 适宜的条件:原料质量分数50 %,双氧水质量分数30 %;双氧水滴加速度5 滴/min;反应时间2～3 h, ,反应温度80 ℃;两步反应的总收率＞90 %,选择性＞96 %.
【总页数】3页(P97-99)
【作者】杨桂秋;于春睿;于秀兰;宋艳玲;马鹏程
【作者单位】沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142
【正文语种】中文
【中图分类】TQ224.2
【相关文献】
1.2-硝基-5-甲氧基苯丙酮的合成 [J], 刘宁;曲毅
2.以对羟基苯甲醛和乙酰丙酮合成双去甲氧基姜黄素的合成研究 [J], 崇恩法;孙春
燕;掌鹏程
3.聚{3-[（3-甲氧基-3-丙酮基）硫甲基]噻吩}的合成 [J], 林丽;李恩勇;冯其龙;王林;王相勇
4.1-甲氧基-2-丙醇催化氧化合成甲氧基丙酮 [J], 曾碧照;季云娣;李楠;匡伟伟;曹亮;周月红
5.丹皮酚衍生物——3-羟基-1-(2-羟基-4-甲氧基苯)-3-(2′-溴苯)-1-丙酮的合成及其抗菌活性 [J], 刘存芳
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异丙甲草胺原料甲氧基丙酮的合成
今日农药今日农药2010.8原料及中间体甲氧基丙酮是（MOA ）生产异丙甲草胺的重要原料之一，而后者是使用广泛的旱田除草剂，近几年的使用量稳中有升。
甲氧基丙酮有着广阔的市场空间，掌握甲氧基丙酮的合成技术和工艺路线，将为独立规模化生产或与下游企业的合作带来可观的经济效益。
MOA 通常是由1－甲氧基-2-丙醇(MOP)氧化脱氢制得。
很多美国专利都报道了以不同金属或金属盐作为催化剂制备MOA 的方法，如Prakash 采用亚铬酸铜为催化剂制备MOA ，虽然该法生成目标产物的最高选择性为71％，但其转化率最高仅为65％，导致最高收率也仅为46％。
本实验采用自建的多元醇催化氧化系统，以结晶银为催化剂，所得目标产物的收率最高可达60％。
实验详细研究了MOP 催化氧化合成MOA 的工艺条件(包括温度、空速和氧醇比)对收率和选择性的影响，研究了不同含水量对产物收率的影响，并测试了结晶银催化剂的使用寿命。
1实验方法（催化氧化工艺流程）采用固定床多元醇催化氧化系统，其流程简述如下：工业级MOP 原料和蒸馏水分别通过平流泵送人汽化室，汽化后与经过预热的空气、氮气混合，随后进入装有FDU-III 型结晶银作为催化剂的催化床层反应，产物经冷凝后进入收集瓶。
2结果与讨论本实验结合相关文献，以及在大量先导性实验的基础上，采用单因素法详细研究反应温度、液时空速、氧醇比以及体系含水量对反应转化率、目标产物选择性以及收率的影响。
2．1反应温度对转化率、反应选择性和收率的影响在氧醇比为1．25，液时空速为5．45h -1条件下，研究反应温度对MOP 催化合成MOA 的影响。
实验表明,MOP 的转化率随温度升高迅速增大，在370℃时已达94％，并且在400-600℃之间始终保持在97％以上，这说明在此范围内催化剂具有稳定的催化活性。
产物MOA 的选择性和收率在370-500℃时均保持在50％以上，但有所波动。
随温度继续升高MOA 的选择性和收率均有所下降，降至40％左右。
一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮的合成方法[发明专利]
![一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d1dbae0de009581b6ad9eb81.png)
专利名称：一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮的合成方法专利类型：发明专利
发明人：丁玉琴,张帆
申请号：CN201510722070.2
申请日：20151031
公开号：CN105418399A
公开日：
20160323
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮的合成方法，属于有机合化学领域。
本发明以苯酚为原材料，首先在苯酚中加入CHI溶液和氢氧化钠生成对甲基苯酚，然后在对甲基苯酚中添加CaO 和氧化镁两种氧化物从而生成对羟基苯甲醛，之后再将得到的对羟基苯甲醛中加入溴液和HAC，进一步制得2-溴对羟基苯甲醛，随后通过滴加硝基乙烷合成2-硝基-1-（2-溴-4-羟基）苯丙烯，接下来通过在2-硝基-1-（2-溴-4-羟基）苯丙烯中加入Fe和HCl溶液，制得2-溴-4-羟基苯丙酮，最后再加入甲醇和PCl，最终制得本发明一种2-甲氧基-4-羟基苯丙酮。
本实例证明，本发明不仅方法简单易行，操作成本降低，而且反应过程中比较温和，收率显著提高，高达85％以上。
申请人：丁玉琴
地址：213164 江苏省常州市新北区百丈工业园环保一路(范群干燥设备有限公司)
国籍：CN
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甲氧基丙酮的用途
甲氧基丙酮（ MOA ）是一种性能优良的有机溶剂，被广泛用 于油漆、日常清洗剂、染料、纺织品等行业中，它也是制备 水泥的一种添加剂，还可以用于低温保存器官，更重要的是， 它是合成异丙甲草胺的原料之一后者是一种使用广泛的旱田 除草剂，2002年排名第四，并且近几年的使用量稳中有升甲 氧基丙酮作为生产异丙甲草胺的重要原料之一，有着广阔的 市场空间，掌握甲氧基丙酮的合成技术和工艺路线，将为独 立规模化生产或与下游企业的合作带来-2- 丙醇（MOP）氧化脱氢制得很 多美国专利都报道了以不同金属或金属盐作为催化剂制备 MOA的方法，如 Prakash采用亚铬酸铜为催化剂制备 MOA， 虽然该法生成目标产物的最高选择性为71%，但其转化率 最高仅为65%，导致最高收率也仅为46%。本实验采用自建 的多元醇催化氧化系统，以NHPI/Co(OAc)2为催化剂， MCBA所得目标产物的收率最高可达90%。
优点： 金属催化体系大部分以 H2O2、O2或空气作为氧化剂,是 所能得到的最丰富、廉价、节能及环境友好的氧化剂,而过 渡金属催化剂由于具有较高的原子效率 ,可以提高分子氧的 反应活性和选择性,被认为是最有吸引力的研究方向
缺点： 重金属催化剂的应用,对环境也造成了一定的污染.由此 今后的研究热点将是如何设计更有效的催化剂及催化剂的固 载化 总结： 从经济和绿色环保化学的发展需求出发,非均相催化剂 特别是高分子配位催化剂是配位催化研究的热点之一,因其 催化剂易制备,易回收,并可多次重复利用,活性高、稳定性 好,具有广泛的发展前途
其它催化剂
用 Mn(OAc)2 或MnSO4与TMTACN(1,4,72三甲基21,4,72三氮杂环壬 烷)配位形成的 Mn-TMYACN 配合物,以抗坏血酸(Vc)为共配体形成 Mn-TMYACN/Vc催化体系,以H2O2为氧化剂,能使醇氧化成相应的酮 或羧酸.该催化体系对二级醇的氧化选择性高 Co(III)与邻亚苯基双(N'-甲基已二酰二酰胺)(Me2opba)、草酸酰 胺(Meopba)以及双草酸酰胺(opba)形成的配合物14(a～c)催化剂 ,以氧气作为氧化剂 ,PhCHOHCH3为模型底物,CH3CN为溶剂,在异丁 醛或新戊醛存在下,室温下就可将醇氧化为相应的酮,且产率高
甲氧基丙酮的制备
程灿
一、醇的催化氧化研究进展
醇催化氧化主要可以分为非金属催化氧化和金属配合物催 化氧化. 前者主要是在均相条件下进行 ,而后者主要在非均相条件 下进行.
1.醇在非金属催化剂作用下的催化氧化
• 在N-O·自由基作用下的催化氧化.该自由基的获得主要是将含有α-H的二级羟胺 >NOH(1)氧化成 N-O·自由基(2),(2)可以进一步被氧化成 >N+=O(3)或被还原成 >NOH(1),>N+=O(3)也可以被还原成N-O·(2) 自由基(2)具有弱的氧化作用 ,但将其氧化后所得产物(3)却是一个强氧化剂 ,它能将很 多底物氧化 ,但对其氧化性能的研究主要集中于醇的氧化 ,在此反应中自由基(2)是一个 高选择性、高活性和易得的催化剂 ,其在醇催化氧化过程中的摩尔分数甚至小于1%
Ru系催化剂
Ru化合物作为催化剂具有很好的催化活性(无论是均相或非均相 催化反应体系) .在均相催化氧化反应中 ,Ru化合物克服了以往传统 催化剂对二级醇的高选择性 ,而对一级醇、 脂肪醇表现出较好的活 性.
Cu系催化剂 非均相催化体系 CuCl/ phen/ DBAD/ O2或空气(DBAD = 偶氮二甲酸二叔丁酯)具有很好的催化性能.向催化体系 中加入一定量的 K 2CO3 ,以 DBAD 作为 H转移剂 ,可将 各种一级醇和二级醇氧化成相应的醛和酮.在研究溶剂对 催化性能的影响时 ,惊奇的发现若用氟苯代替甲苯 ,则 K 2CO3的用量将降低7/ 8 ,而催化剂的反应活性不变.
•
优点： 1. 对选择性氧化醇类的活性很好 2. 随着研究工作的逐步深入 ,出现了担载的非金属催化 剂 ,实现了催化剂的重复利用
缺点：
所产生的大量化学计量试剂的废弃物 及生成的无用副产物严重污染了环境
2.醇在金属催化剂作用下的催化氧化
Pd系催化剂
Shov及其合作者发现将 Pd(OAC)2与烯丙基二乙基磷酸盐(ADP)组 成配合物 ,以Na2CO3或 K2CO3作为碱性添加剂 ,可将一系列的一级和 二级醇在温和的条件下高效的氧化成相应的醛和酮(式 1) .使用极 性溶剂(如DMF ,DMSO)可加速反应进程 .