混凝土外加剂匀质性试验方法

允许差
• 室内允许差为0.001g/mL； • 室间允许差为0.00２g/mL。
密度试验（精密密度计法）
测试条件：同比重瓶法 仪器：

• 波美比重计 • 精密密度计 • 超级恒温箱
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• 试验步骤
外加剂恒温，倒入５００mL量筒； 用波美比重计测出该溶液密度； 根据所得密度再用精密密度计插入溶液，精 确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度， 即为该溶液密度。
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硫酸钠含量（重量法）
• 试剂

盐酸（1+1) 氯化铵 溶液（50g/L） 氯化钡溶液（100g/L） 硝酸银溶液（1g/L） 电阻高温炉（不低于９００℃） 天平：不低于４级，精确至0.0001g 电磁电热搅拌器 瓷坩锅：１８－３０mL 烧杯：400mL
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外加剂中氯离子含量：
c V 35.43 X m 1000
m——外加剂质量，g
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• 允许差

室内允许差0.05%； 室间允许差0.08%。
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外加剂溶液密度的测定：将比重瓶洗净、干 燥灌满被测溶液，塞上塞子浸入恒温器 （ 20±1℃），２０min后取出，用吸水纸 擦干，称重m２。 20 ℃时外加剂溶液密度：
m 2 m0 0.9982 V
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• 结果计算 • 硫酸钠含量ＸＮa2SO4按下式计算：
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试验步骤



烘干带盖称量瓶至恒重，称重； 将试样（固体产品1.000-2.000g，液 体产品3.000-5.000g）装入称量瓶， 盖好盖称重； 开启瓶盖，放入烘箱烘至恒重，盖上盖 子置于干燥箱冷却，称重； 结果计算
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• 仪器



长颈漏斗
慢速定量滤纸、快速定性滤纸
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• 试验步骤





准确称取试样约0.5g至烧杯，加入200mL水搅拌 溶解，再加入氯化铵溶液５０mL，加热煮沸； 用快速滤纸过滤，用水洗涤数次，将滤液浓缩至 200mL左右，滴加盐酸使显酸性，再多加５－１０ 滴盐酸，煮沸，滴加氯化钡溶液，10mL，继续煮 沸腾15min； 保持50－60℃静置2－4h或常温８h； 用两张慢速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯和滤纸， 洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银检验）； 将沉淀与滤纸移入预先烧灼恒重的瓷坩锅，小火烘 干； 将坩锅置于８００ ℃高温炉灼烧30min，然后在干 燥器中冷却至室温，再放回高温炉灼烧２０min， 反复至恒重，称重。
测量：先用水，再用测试溶液冲洗电极，然后将 电极浸入溶液，摇动试杯，使均匀，稳定1min 后读数，即为pH值。 允许差 室内允许差为0.2； 室间允许差为0.5。。
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氯离子含量
• 试剂 硝酸（1+1） 硝酸银溶液（17g/L）：17g硝酸银水溶解后放入 1L棕色容量瓶稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L 氯化钠标液标定； 氯化钠标液：称取10g氯化钠于己于130-150℃烘 干2h，置于干燥器中冷却，后精确称取5.843g， 用水溶解，并稀释至1L，摇匀； 硝酸银溶液的标定：用移液管吸取１０mL的 0.100mol／Ｌ的氯化钠标液于烧杯中，加水稀释 至２００mL ，加４mL硝酸溶液，在电磁搅拌下， 用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，再加入１０ mL的0.100mol／Ｌ的氯化钠标液，继续用硝酸银 溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算硝酸银 溶液消耗的体积Ｖ０１ 、Ｖ０２ ：

• 允许差
室内允许差为0.001g/mL； 室间允许差为0.00２g/mL。

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• 细度

仪器
• 药物天平：称量100g，分度值0.1g； • 试验筛：0.315mm。

试验步骤
• 外加剂充分拌匀，100℃～105 ℃烘干； • 称取10g（m0）样品倒入筛内，人工筛分，反复 摇动，至每分钟通过质量不超过0.05g为止； • 称量筛余物（m1），精确至0.1g。 结果计算：筛余= m1/ m0 允许差 • 室内允许差为0.40%； • 室间允许差为0.60%。
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Ｖ０＝Ｖ０２－Ｖ０１ Ｖ０_—１０mL0.100mol／Ｌ的氯化 钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； Ｖ０１—加１０mL0.100mol／Ｌ的氯化 钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； Ｖ０２—加2０mL0.100mol／Ｌ的氯化 钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL；
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称取外加剂样品 0.7696g，加 200mlL 蒸馏水，溶解后加 4mL 硝酸（1+1） ，用硝酸银滴定： 加 10Ml0.100mol/L 氯化钠 滴加硝酸 银体积 V01 13.20 13.30 13.40 13.50 电势 E mV 244 256 269 280 120 130 110 100 -200 △E/△V mV/mL △2E/△V2 滴加硝酸 加 20Ml0.100mol/L 氯化钠 电势 E mV 241 252 264 275 110 120 110 100 -200 △E/△V mV/mL △2E/△V2
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一般规定
•


•

试验次数与要求 每次试验次数2次，用2次试验结果平均值表示 测定结果 水为蒸馏水，化学试剂为化学纯试剂 允许差 室内允许差：同一试验室、同一人员，采用本标 准方法分析同一样品时，两次分析结果应符合允 许差的规定。如超出范围，应在短时间内进行第 三次试验，试验结果与前两次或任一次结果之差 符合允许差时取其平均值，否则重做。
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在同一溶液用移液管再加入１０ mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液，继续用 硝酸银溶液缓慢滴定，得到第二个等当点， 记录电势和对应的硝酸银溶液消耗的体积

用二次微商法算出硝酸银溶液消耗的体积V1、V2；
• 结果计算
通过电压对体积二次导数（即△2E/ △V2）变为零求 出滴定终点，用内插法求出。
计算：V01=10.40+0.10×300/（300+100）=10.48（mL） V02=20.30+0.10×200/（200+100）=20.37（mL） CAgNO3=（10.00×0.100）/（20.37－10.48）=0.1011（mol/L）
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pH值
• 仪器

酸度计 甘汞电极 玻璃电极复合电极 样品直接测试 固体样品溶液浓度为10g/mL 被测溶液温度20±3℃
• 测试条件

• 试验步骤

按仪器说明书校正仪器；
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外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V：
(V1 V01 ) (V2 V02 ) V 2
V1 ——试样溶液加１０ mL0.100mol ／Ｌ的氯化钠标液消 耗硝酸银溶液的体积，mL； V2————试样溶液加 2０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液消耗 硝酸银溶液的体积，mL。
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• 试验步骤



准确称取外加剂试样0.5000-5.0000g，放入烧杯； 加200ml水和4ml硝酸，搅拌至彻底溶解，如不能 完全溶解，用快速滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤至无 氯为止； 用移液管加入１０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠标液， 加入电磁搅拌子，置于电磁搅拌器上，开动搅拌器， 插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，电极与电位 计相连； 用硝酸银溶液缓慢滴定，观察电势突变，继续滴入 硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓，得到第一个 等当点，记录电势和对应的滴定管读数；
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混凝土外加剂中氯离子含量计算实例 空白试验及硝酸银浓度的标定：
加 10Ml0.100mol/L 氯化钠 滴加硝酸银 体积 V01 10.30 10.40 10.50 10.60 电势 E mV 242 253 267 280 110 140 130 300 -100 △E/△V mV/mL △2E/△V2 （mV/mL）2 滴加硝酸银 体积 V01 20.20 20.30 20.40 20.50 加 20Ml0.100mol/L 氯化钠 电势 E mV 240 251 264 276 110 130 120 200 -100 △E/△V mV/mL △2E/△V2 （mV/mL）2

密度试验(比重瓶法) • 测试条件
液体样品直接测试 固体样品溶液的浓度为10g/L 被测溶液的温度20±1℃ 被测溶液必须清澈

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仪器
• • • • 比重瓶：25mL或50mL 天平：精确至0.0001g 干燥器 超级恒温器

试验步骤
2 （mV/mL）
2 （mV/mL） 银体积 V01
23.20 23.30 23.40 23.50
V1=13.30+0.10×100/（100+200）=13.33（mL） V2=23.30+0.10×100/（100+100）=23.35 V=［ （13.33－10.48）+（23.35－20.37） ］／２＝2.92（mL） Cl－＝（35.45×0.1011×2.92）×100/（0.7696×1000）＝1.36（％）
《混凝土外加剂匀质性试验方法》 GB8077-2000
钟怀武 2007.04.16
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适用范围
• • • • • • • • • • • • • • 普通减水剂 高效减水剂 缓凝高效减水剂 早强减水剂 缓凝减水剂 引气减水剂 早强剂 缓凝剂 引气剂 泵送剂 防水剂 防冻剂 膨胀剂 速凝剂
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硝酸银溶液的浓度：
cV c V0
'
'
c
V
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'
——氯化钠标液的浓度，
mol/L；
'
——氯化钠标液的体积，ml。
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• 仪器

电位测定仪或酸度计 银电极或氯电极 甘汞电极 电磁搅拌器 滴定管25ml 移液管10ml
• 比重瓶的校正：依次用水、乙醇、丙酮和乙醚 洗涤并吹干，放入干燥器，称重，至恒量m0； 将水（预先沸煮并冷却，20 ℃ ）装入瓶中， 塞上塞子，用吸水纸擦干，称重m1。
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容量瓶容积:
m1 m0 V 0.9982
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厦门建科院集团（XMABR）Hale Waihona Puke Baidu
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m2 m0 Xg 100 m1 m0
X g ——固体含量，%
m2 ——称量瓶加烘干后试样的质量，g；
m0 ——称量瓶的质量，g；
m1 ——称量瓶加试样的质量，g。
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允许差
• 室内允许差为0.30%； • 室间允许差为0.50%。
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室间允许差：两个试验室采用本标准方法对同一 试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之 差应符合允许差规定。如有争议，应商定另一单 位仲裁。

固体含量测定
•

仪器
天平，精确至0.0001g ； 鼓风电热恒温干燥箱； 称量瓶：25mm×65mm ； 干燥器