2.3.1 柠檬酸钠的鉴定试验
柠檬酸钠检验作业指导书
柠檬酸钠检验作业指导书1 目的制定本公司柠檬酸钠的采购及验收标准，以保证本公司生产产品的质量。
2 适用范围本标准规定了本公司生产所用柠檬酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、贮存的要求。
3 参考引用标准GB 6782 食品添加剂柠檬酸钠4 检验标准及方法4.1 检验标准4.1.1 原料供应商首先向本公司提供“三证两报告一标准”。
“三证”：指营业执照、卫生许可证、生产许可证；“两报告”：产品出厂检验报告、经权威机构认证的产品检验报告单；“一标准”：指质量指标执行标准。
4.1.2 感官要求本品为白色或无色结晶状颗粒或粉末；无臭，味咸；在湿空气中微有潮解性，在热空气中略有风化；易溶于水，不溶于乙醇。
4.1.3 理化指标4.2检验方法4.2.1感官：称取试样10g，肉眼观察、嗅闻，根据4.1.2的规定作出判断。
4.2.2含量测定：按GB 67825.3规定方法执行4.2.3透光率测定：按GB 67825.4规定方法执行4.2.4水分测定：按GB 67825.5（直接干燥法）规定方法执行。
4.2.5酸碱度测定：按GB 67825.6规定方法执行。
4.2.6易炭化物测定：按GB 67825.11规定方法执行。
4.2.7水不溶物测定：按GB 67825.15规定方法执行。
5 检验规则5.1 组批同批进货、同一规格的产品视为一批作一次验收；不同批次分别验收。
5.2 抽样每批抽两包取样，用取样器在每包中间部位插入取样100g左右，将所采样品充分混合后，分成2份，注明产品名称、批号、生产日期等，一份供检验用，一份作为留样备查（保存到该批次产品使用6个月后）。
5.3检验分类5.3.1 来料检验来料检验项目为感官、酸碱度测定，应逐批进行检验。
5.3.2 型式检验5.3.2.1 出现下列情况之一时，应进行型式检验（1）出现较大质量问题时；（2）正常生产时，生产厂家每年至少进行一次型式检验。
5.3.2.2 型式检验项目为本作业指导书规定的全部检验项目。
柠檬酸钠
有机化合物
目录
01 基本信息
03 计算化学数据
02 理化性质 04 制备方法
05 性能特点
07 药典信息
目录
06 应用领域 08 安全信息
基本信息
柠檬酸钠，又名枸橼酸钠，是一种有机化合物，化学式为C6H5Na3O7，溶于水和甘油中，难溶于乙醇，水溶 液具有微碱性，常用作缓冲剂、络合剂、细菌培养基，在医药上用于利尿、祛痰、发汗、阻止血液凝固，并用于 食品、饮料、电镀、照相等方面。
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络合能力
柠檬酸钠对Ca2+、Mg2+等金属离子具有良好的络合能力，对其他金属离子，如Fe2+等离子也有很好的络合 能力。
其他性能
柠檬酸钠具有极好的溶解性能，并且溶解性随水温升高而增加；柠檬酸钠具有良好的pH调节及缓冲性能。柠 檬酸钠是一种弱酸强碱盐，与柠檬酸配伍可组成较强的pH缓冲剂，因此在某些不适宜pH大范围变化的场合有其重 要用处。另外，柠檬酸钠还具有优良的缓凝性能及稳定性能。
药典信息
来源 性状
鉴别 检查
含量测定 类别
贮藏 制剂
来源
本品为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠二水合物，按干燥品计算，含C6H5Na3O7不得少于99.0%。
性状
本品为无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。 本品在水中易溶，在乙醇中不溶。
鉴别
本品的水溶液显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应（通则0301）。
基本信息
基本信息
化学式：C6H5Na3O7 分子量：258.069 CAS号：68-04-2 EINECS号：200-675-3
理化性质
理化性质
密度：1.008g/cm3 熔点：300°C 外观：白色结晶性粉末 溶解性：溶于水和甘油，难溶于乙醇
食品添加剂 柠檬酸钠 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠1 范围本标准适用于以淀粉质或糖质原料，经发酵提纯制得的食品添加剂柠檬酸钠。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子量2.1 化学名称2-羟基丙烷-1，2，3三羧酸钠2.2 分子式C6H5Na3O7·2H2O2.3 结构式2.4 相对分子质量294.10（按2007年国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验A.2.1溶解性易溶于水，不溶于乙醇。
A.2.2 试剂和材料A.2.2.1硫酸溶液：5%。
A.2.2.2硫酸汞溶液：称取氧化汞5 g，先加水40 mL，然后缓缓加入浓硫酸20 mL，边加边搅拌，再加水40 mL搅拌使之溶解。
A.2.2.3 高锰酸钾溶液：c (1/5KMnO4)=0.1 mol/L。
A.2.2.4盐酸溶液：5%。
A.2.2.5吡啶-醋酐（3+1）。
A.2.2.6柠檬酸钠试样溶液： 5 g/L。
A.2.2 分析步骤A.2.3.1取少量试样于25 mL坩埚内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不得发生焦糖臭。
A.2.3.2 取试样溶液2 mL，加硫酸溶液数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇，紫色即消失；再加入硫酸汞溶液1滴，生成白色沉淀。
A.2.3.3 取试样溶液约5 mL，加吡啶-醋酐约5 mL，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
A.2.3.4 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰显现黄色。
A.3 含量的测定A.3.1 仪器和设备A.3.1.1三角瓶：150 mL。
柠檬酸提取及鉴定实验方案
柠檬酸提取及鉴定实验方案
不能出现突兀或无聊的内容：
一、实验简介
柠檬酸是一种有用的有机物质，广泛用于食品工业，医药，化工等领域。
它具有独特的清新柠檬香味，可以抑制食品变质，延长食品的保质期，具有较高的市场价值。
本实验旨在通过提取，定量和鉴定柠檬酸的方法，
识别柠檬酸的实际容量。
二、实验材料
1. 柠檬果汁150ml；
2.含氯化钠的和食酸（取量为2毫升）；
3.200毫升的0.1mol/L氢氧化钠溶液；
4.磷酸钠溶液：向500毫升水中添加5克磷酸钠，搅拌至溶解，然后
稀释至1000毫升；
5.铁锌粉末：向1000毫升水中添加1克铁锌粉末，搅拌至溶解，然
后稀释至1000毫升；
6.柠檬酸标准溶液：向1000毫升水中添加1克柠檬酸，搅拌至溶解；
7.煤油；
8.玻璃棒；
9.移液管；
10.坩埚；
11.烧杯；
12.幻灯片；
13.吸管；
14.便携式发光分光光度计；
三、实验步骤
1.将柠檬果汁放入烧杯中，加入2毫升含氯化钠的和食酸，加热至90℃，提取柠檬酸，煤油用于凝固；
2. 将凝固物以玻璃棒放入坩埚中，添加75毫升0.1 mol/L的氢氧化钠溶液，加热至沸水，使柠檬酸溶于溶液中；。
中性镀镍溶液柠檬酸钠的测定
（ 天津海林 克科 技 发展有 限公 司 ， 天津 ３０ ８ ） ０３４
摘 要 ： 檬 酸钠含 量的 准确检 测对 中性镀 镍 溶液 的维护是 非 常重要 的 。有些 中性 镀镍 溶液 还含 有 柠
氯化物、 光亮剂和润湿剂 ， 这些物质对常见的分析方法有干扰 ， 因此分析柠檬酸钠含量 时必须针对 镀液的成分选择适 当的方法。列举 了几种分析方法供从事镀液监控分析工作的同行参考。 关 键 词 ： 檬 酸钠 ；分光 光度 法 ；中和 滴定 法 ；高锰 酸钾 滴定 法 ； Ｄ Ａ滴定 法 柠 ＥＴ 中图分类 号 ： Ｑ１３ １ Ｔ ５ ．２ 文献标 识码 ： Ｂ
柠檬酸盐是镀液中极 为重要 的络合剂 ， 其含量 的准 确检 测对 溶 液 维 护 非 常重 要 。柠 檬 酸 钠 的测 定 有 多种 方法 ， 分 光 光 度 法 、 和滴 定 法 、 Ｄ Ａ 滴 定 如 中 ＥＴ 法及 高锰 酸 钾 滴 定 法 等 。 由于 中性 镀 镍 溶 液 还 含 有氯 化物 、 亮 剂 和润 湿 剂 ， 些 物 质 对 常见 的 分 光 这 析方 法有 干扰 ， 因此 分 析 柠檬 酸 钠 含 量 时必 须 针 对
・
４４ 。
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Ｖ １３ ｏ． ４ Ｎｏ ７ Ｓ ｒａ ． ３２ ｅ ｌＮｏ ２ ｉ
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文 章编 号 ：０ １３４ （０ ２ ０ —０４０ １０ —８９ ２ １ ）７０４ —３
中性 镀镍 溶液 柠 檬 酸 钠 的测定
１ ２ ｇ Ｌ氯 化 钠 、 ０～ ０ ／ ５～ Ｏ ／ ３ ４ ｇ Ｌ硼 酸 、 加 剂 适 量 。 添
镀液的成分选择适当的方法 。 １ 几 种 分 析 方 法 的 适 用 性 评 价
苯甲酸钠的测定
1绪论1.1苯甲酸钠的作用苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。
苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。
苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。
因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。
相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。
苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。
苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。
虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。
例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。
苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。
因此，直到近代才开始投入使用。
一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。
苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。
由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。
人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。
因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。
除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。
善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。
1.2测定苯甲酸钠的方法1.2.1高效液相色谱法方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。
色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。
柠檬酸钠检测
柠檬酸三钠测定—中和滴定法应用范围：供试品置锥形瓶中，加冰醋酸振摇溶解后，加醋酐与结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色。
读出高氯酸滴定液使用量，计算枸橼酸钠的含量。
方法原理：供试品置锥形瓶中，加冰醋酸振摇溶解后，加醋酐与结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色。
读出高氯酸滴定液使用量，计算枸橼酸钠的含量。
试剂：1.水（新沸放置至室温）2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）3.结晶紫指示液4.无水冰醋酸5.醋酐6基准邻苯二甲酸氢钾试样制备：1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
2.结晶紫指示液取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步骤：精密称取供试品约80mg，置锥形瓶中，加冰醋酸5mL加热溶解后，放冷，加醋酐10mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。
记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.602mg的C6H5Na3O7。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
柠檬酸钠——精选推荐
柠檬酸钠柠檬酸钠中华⼈民共和国国家标准UDC 661.734.1⾷品添加剂:664.5柠檬酸钠GB 6782-86Food additive Sodium citrate本标准适⽤于淀粉或糖质原料经发酵法⽣产制得的柠檬酸钠,在⾷品加⼯中作为调味剂、乳化剂、稳定剂等。
化学名称:2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠分⼦式:C6H5O7Na3·2H2OCH2-COONa｜结构式: HO-C-COONa｜CH2-COONa 分⼦量:294.10(按1983年国际原⼦量)1 技术要求1.1 性状:本品为⽩⾊或微黄⾊结晶粉末,⽆臭,味咸,在湿空⽓中微有潮解性,在热空⽓中有风化性。
1.2 柠檬酸钠应符合下表要求。
指标名称指标柠檬酸钠,％≥ 99.0酸度和碱度符合规定硫酸盐,％≤ 0.03重⾦属(Pb),％≤ 0.0005砷,％≤ 0.0001铁盐,％≤ 0.001草酸盐,％≤ 0.05钙盐符合规定钡盐符合规定易炭化物符合规定氯化物,％≤ 0.012 试验⽅法2.1 柠檬酸钠含量测定2.1.1 试剂和溶液⾼氯酸(GB 623-77):0.1N标准溶液,按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备⽅法》制备与标定。
结晶紫:0.5％冰⼄酸溶液，按GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备⽅法》配制。
冰⼄酸(GB 676-78)。
⼄酸酐(GB 677-78)。
2.1.2 测定⽅法取试样约0.15g(称准⾄0.0001g),加冰⼄酸10ml,加热溶解后,放冷。
加⼄酸酐10ml,加0. 5％结晶紫溶液2滴,⽤0.1N的⾼氯酸标准溶液滴定⾄溶液显蓝绿⾊,同时做空⽩滴定试验进⾏校正。
2.1.3 柠檬酸钠含量按下式计算。
N(V-V0)×0.09803柠檬酸钠(％,以C6H5O7Na3·2H2O)＝━━━━━━━━━×100m式中: N--⾼氯酸标准当量浓度; V--试样滴定耗⽤⾼氯酸标准溶液体积,ml; V0--空⽩滴定耗⽤⾼氯酸标准溶液体积,ml; m--试样质量,g; 0.09803--1毫克当量柠檬酸钠的质量,g。
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BP2011 2.3.1 柠檬酸钠的鉴定试验
柠檬酸钠的鉴定试验
一、钠和钠盐的鉴定：
A．用2ml水或者规定的容积溶解0.1g待测物质，加入2ml碳酸钾溶液（150g/L）加热至沸，没有沉淀生成。
加入4ml焦锑酸钾
溶液并加热至沸，在冰水中迅速冷却，若有必要用玻璃棒在试
管中搅动，有大量的沉淀生成。
B．溶解一定数量（相当于大约2mg的Na+）的被测物质在0.5ml 水或者是规定的溶剂中。
加入1.5ml甲氧基试剂在冰水中冷却
30min，大量的白色结晶沉淀生成。
在20℃的水中放置并搅拌
50min，沉淀不会消失。
加入1ml稀氨溶液，沉淀完全的溶解，加入1ml碳酸铵溶液，没有沉淀生成。
二、柠檬酸盐的鉴定：对于欧洲药典，只采用方法A。
A. 称取一定量地待测柠檬酸盐（约含有50mg的柠檬酸的柠檬酸盐的量）溶解在5ml水中或其他规定的溶剂中，加入0.5ml硫酸和1ml 高锰酸钾溶液，加热直到高锰酸钾的颜色释放出来，再加0.5ml 100g/L钠硝普盐稀硫酸溶液和4g氨基磺酸，集中起来的碱性氨，逐滴定的加入直到所有的硫酸全部反应。
剩余的氨由紫色变为紫蓝色。
B. 往被测物质的中性溶液中加入氯化钙溶液，没有沉淀产生，煮沸溶液白色的沉淀产生，但这样的沉淀是可以溶解在6M的乙酸中的。