提取柠檬烯 2
水蒸馏柠檬烯实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习水蒸馏法提取柠檬烯的原理和方法。
2. 掌握水蒸气蒸馏装置的使用和操作步骤。
3. 熟悉柠檬烯的物理性质和化学性质。
二、实验原理柠檬烯是一种具有柠檬香味的萜类化合物,广泛存在于柑橘类植物的果皮中。
水蒸气蒸馏法是一种常用的提取方法,其原理是利用水蒸气将柠檬烯携带出来,然后通过冷凝、分离等步骤得到纯净的柠檬烯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橘皮、水、无水硫酸钠、蒸馏装置等。
2. 仪器:电子天平、烧瓶、冷凝管、锥形瓶、酒精灯、温度计等。
四、实验步骤1. 称取新鲜橘皮,切成小块,放入烧瓶中。
2. 向烧瓶中加入适量的水,加热至沸腾。
3. 保持沸腾状态,收集蒸馏出的液体,直至收集到预定体积。
4. 将蒸馏液冷却,静置,分层。
5. 分离出油层,加入无水硫酸钠,静置过夜。
6. 过滤,得到纯净的柠檬烯。
五、实验结果与分析1. 柠檬烯为无色透明液体,具有柠檬香味,沸点为174-176℃。
2. 通过水蒸气蒸馏法,成功提取出柠檬烯,出油率为2.5%。
3. 实验过程中,温度控制在100℃左右,延长蒸馏时间有助于提高出油率。
六、实验讨论1. 水蒸气蒸馏法是一种简单、有效的提取方法,适用于提取柠檬烯等挥发性较强的有机物。
2. 实验过程中,注意控制温度和时间,以确保提取效果。
3. 柠檬烯具有多种应用,如食品、化妆品、医药等领域。
七、实验总结本次实验成功提取出柠檬烯,掌握了水蒸气蒸馏法的原理和操作步骤。
通过实验,加深了对柠檬烯物理性质和化学性质的认识,为后续研究奠定了基础。
第2篇一、实验目的1. 了解水蒸气蒸馏法的原理和操作步骤。
2. 学习从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
3. 掌握提取柠檬烯的纯化、鉴定和定量分析方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏法是一种常用的分离和提纯有机物的实验方法。
该方法利用水蒸气将挥发性较强的有机物携带出来,形成油水混合物,然后冷却、分层,将油层分离出来即可得到较纯的有机物。
橙皮中的柠檬烯具有挥发性,因此可以通过水蒸气蒸馏法进行提取。
提取柠檬烯的实验报告

一、实验目的1. 了解柠檬烯的提取原理和方法;2. 掌握柠檬烯提取实验的步骤;3. 通过实验,提高对有机化学实验技能的掌握。
二、实验原理柠檬烯是一种天然存在于柑橘类水果中的萜类化合物,具有较强的香气和抗氧化作用。
本实验采用溶剂萃取法提取柠檬烯,利用其易溶于有机溶剂的性质,通过萃取、分离、纯化等步骤,获得纯净的柠檬烯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜柠檬、无水硫酸钠、无水乙醇、正己烷、石油醚等;2. 实验仪器:锥形瓶、烧杯、分液漏斗、旋转蒸发仪、蒸馏装置、冷凝管、磁力搅拌器等。
四、实验步骤1. 准备新鲜柠檬,将其洗净、去皮、去核,切成小块,备用;2. 将柠檬块放入锥形瓶中,加入适量的无水乙醇,浸泡一段时间,使柠檬中的柠檬烯充分溶解;3. 将浸泡好的柠檬块和乙醇溶液转移到分液漏斗中,加入适量的无水硫酸钠,充分振荡,使柠檬烯与水相分离;4. 静置分层,待水相与有机相分层清晰后,将有机相(含柠檬烯)分离出来;5. 将分离出的有机相转移到烧杯中,加入适量的石油醚,充分振荡,使柠檬烯与石油醚相分离;6. 再次静置分层,待水相与有机相分层清晰后,将有机相(含柠檬烯)分离出来;7. 将分离出的有机相转移到旋转蒸发仪中,加热浓缩,使溶剂蒸发,得到柠檬烯固体;8. 将柠檬烯固体转移到干燥器中,待其冷却后,称量质量,计算提取率。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过以上步骤,成功提取出柠檬烯固体,质量为0.5g;2. 提取率计算:提取率 = (提取的柠檬烯质量 / 柠檬质量) × 100% = (0.5g / 100g) × 100% = 0.5%;3. 分析:本实验提取的柠檬烯提取率为0.5%,说明提取效果较好。
六、实验总结1. 本实验成功提取了柠檬烯,验证了溶剂萃取法在提取柠檬烯方面的可行性;2. 通过实验,掌握了柠檬烯提取的实验步骤和操作技巧;3. 在实验过程中,应注意安全操作,避免溶剂挥发和爆炸事故;4. 实验结果证明,本实验方法提取的柠檬烯质量较高,具有一定的应用价值。
实验九 水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1

实验九水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1
本实验通过水蒸汽蒸馏方法提取柠檬烯,介绍了该方法的原理和操作步骤。
实验原理:
水蒸汽蒸馏是一种常用的提取有机物质的方法,特别适用于对易挥发性物质的提取。
该方法原理是将水加热到沸点,产生水蒸汽,水蒸汽与物料接触时会将物料中的挥发性成
分蒸发出来,然后随着水蒸汽一起进入冷凝管,在冷凝管中被冷却成液体。
这样可以获得
纯净的、易挥发性的有机成分。
柠檬烯是柠檬、橙子皮油中主要的成分之一。
柠檬烯具有天然的清香味道,被广泛应
用于食品、香水、沐浴露等行业。
柠檬烯的提取可以通过蒸馏、萃取等方法。
实验步骤:
1. 将柠檬烯含量高的柠檬皮切成小块;
2. 将切好的柠檬皮放入蒸馏瓶中,加入适量的水;
3. 将加水的蒸馏瓶安装在加热器上,启动加热器,加热至水快要沸腾时出现水蒸气;
4. 将冷凝管连接在蒸馏瓶上,并将另一端沉入凉水中,将水蒸气冷却成液体;
5. 收集液体,得到纯净的柠檬烯。
实验注意事项:
1. 实验中,加水的量应根据实际情况进行调整,以保证蒸馏瓶中的水能够完全覆盖
柠檬皮料;
2. 在连接冷凝管时,要确保连接紧密,以免水蒸气泄漏;
3. 收集液体时也要保持连接的紧密,防止波动时出现漏气;
4. 实验过程中需佩戴手套和护目镜,以避免意外伤害。
实验结果:
经过水蒸汽蒸馏,可以得到柠檬烯。
实验结果可以通过对液体的质量、香味、绿色程
度等参数进行检测评价。
可以通过色谱分析的方法对柠檬烯进行鉴定,得到柠檬烯的纯度
和结构式。
柠檬皮中柠檬烯的提取

柠檬皮中柠檬烯的提取摘要柠檬烯(limonene)学名为1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)环已烯,分子式为C10H16,是在自然界中分布广,产量多的单萜烯烃、不溶于水,溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
柠檬烯有三种同分异构体,即右旋柠檬烯((R)-limonene),左旋柠檬烯((S)-limonene)和消旋柠檬烯((dl)-limonene)。
右旋柠檬烯具有香橙型的香气,存在于橙油、橘子油等柑橘类精油中,用于花香型和水果型的化妆品、香皂、浴皂用香料;左旋柠檬烯有石油气味和轻度的化学品气味,存在于薄荷油、留兰香油中;消旋柠檬烯主要存在于西伯利亚松针油、柠檬草油、香草油等中。
右旋柠檬烯具有抗肿瘤功效[1];对很多细菌和真菌都具有较强的抗菌活性【2】;能促呼吸道粘黏膜分泌增加,缓解支气管痉挛,从而有利于痰液的排出并有效克制咳嗽、哮喘;能促使括约肌松弛而使胆内压降低,有利于结石的排除,从而起到缓解胆结石和胆囊炎症状的作用。
本实验用普通的水蒸气蒸馏,从柠檬皮中得到到纯度为97%的(R)-(+)-柠檬烯物质(柠檬烯)密度沸点/℃凝固点℃折射率旋光度右旋0.8402 175.5-176 -95.5 1.4727 123.8左旋0.8407 175.5-176.5 1.474 -101.3消旋0.8404 178.6 -95.3 1.4727CH3CH3C CH2CH3CH3C CH2(R)-(+)-柠檬烯(S)-(-)-柠檬烯将8个橘子皮剪成5-10mm见方或捣碎,放入500mL三颈瓶里,加入约250mL水,安装水蒸气蒸馏装置。
加热水蒸气发生器至水沸腾,进行蒸馏,可观察到馏出液的水面上有一层很薄的油层,收集100——120mL馏出液。
将馏出液加入分液漏斗中,每次用20mL戊烷或二氯甲烷萃取,萃取三次,合并萃取液,放于干燥的100mL锥形瓶中,加入无水硫酸镁干燥,滤去干燥剂,蒸除溶剂,即可得0.5——1.5mL橙黄色液体(R)-(-)-柠檬烯。
从橙皮中提取柠檬烯课件
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开发新的提取技术
研究新型溶剂提取技术
开发高效、环保的溶剂,替代传统有机溶剂,降低环境污染和生 产成本。
探索超临界流体萃取技术
利用超临界流体萃取技术,实现柠檬烯的高效、快速提取,并提高 萃取物的纯度和收率。
研究微波辅助提取技术
利用微波的加热作用,加速橙皮中柠檬烯的释放和扩散,缩短提取 时间,提高提取效率。
它具有旋光性,因为其分子结构中的 碳-碳双键使得柠檬烯具有顺反异构体。
柠檬烯的生物活性
柠檬烯具有抗菌、抗 炎、抗氧化和抗肿瘤 等生物活性。
柠檬烯还具有驱虫和 抗抑郁作用。
它能够刺激中枢神经 系统,产生兴奋和放 松的效果。
柠檬烯的应用领域
01
柠檬烯在香料和精油行 业被广泛用于制造香水 和化妆品。
02
实验设备与试剂
实验设备
烘箱、粉碎机、索氏提取器、旋转蒸发仪、分液漏斗等。
试剂
橙皮、乙醇、蒸馏水等。
实验步骤与操作要点
准备橙皮
将橙皮洗净,晾干后放入烘箱中烘干, 然后使用粉碎机将其粉碎成粉末状。
02
索氏提取
将橙皮粉末装入索氏提取器的滤纸筒 中,加入适量乙醇,进行索氏提取, 以溶解橙皮中的柠檬烯。
01
和提纯。
优缺点
现代提取方法提取效率高,可获 得高纯度柠檬烯,但需要使用有 机溶剂或超临界流体,成本较高,
且操作较为复杂。
比较两种提取方法的优缺点
提取效率
现代提取方法明显优于传统提取方法,可获得更 高纯度的柠檬烯。
操作难度
传统提取方法操作简单,而现代提取方法需要一 定的技术和设备支持。
ABCD
成本
传统提取方法成本较低,而现代提取方法需要使 用有机溶剂或超临界流体,成本较高。
柠檬烯的提取实验报告
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柠檬烯的提取实验报告柠檬烯的提取实验报告引言:柠檬烯是一种常见的天然有机化合物,广泛存在于柑橘类水果中。
它具有独特的香气和广泛的应用价值,被广泛用于食品、香料、医药和化妆品等领域。
本实验旨在通过提取柠檬烯的方法,探究其提取率和纯度的影响因素,并对提取后的柠檬烯进行鉴定和分析。
实验方法:1. 实验材料准备:- 柠檬瓣:从柠檬中取出新鲜的柠檬瓣,去除果肉。
- 柠檬瓣粉碎机:将柠檬瓣粉碎成细碎的颗粒。
- 柠檬瓣粉:将粉碎后的柠檬瓣通过筛网进行过滤,得到细粉末。
- 柠檬瓣粉末提取溶剂:选择无水乙醇作为柠檬烯的提取溶剂。
- 提取设备:使用回流装置进行提取,确保提取过程的高效和安全。
2. 实验步骤:a. 将柠檬瓣粉末与无水乙醇按照一定比例混合,得到柠檬烯的提取溶液。
b. 将提取溶液倒入回流装置中,设置合适的温度和时间,进行提取。
c. 将提取后的溶液进行过滤和浓缩,得到柠檬烯的提取物。
d. 对提取物进行纯化和结晶,得到纯度较高的柠檬烯。
实验结果与讨论:通过实验我们得到了柠檬烯的提取物,并进行了相关的分析和鉴定。
在实验过程中,我们发现柠檬烯的提取率和纯度受到多种因素的影响。
首先,柠檬瓣的质量和新鲜度对提取率和纯度有重要影响。
新鲜度较高的柠檬瓣中含有更多的柠檬烯,因此提取率较高。
同时,柠檬瓣的质量也会影响提取物的纯度,质量较好的柠檬瓣中杂质较少,纯度较高。
其次,提取溶剂的选择和使用条件也是影响柠檬烯提取率和纯度的重要因素。
在本实验中,我们选择了无水乙醇作为提取溶剂,因为乙醇对柠檬烯有较好的溶解度。
同时,合适的提取温度和时间也能够提高提取率和纯度。
最后,提取后的柠檬烯的纯化和结晶过程也对纯度产生影响。
通过适当的纯化方法,如再结晶、溶剂萃取等,可以去除提取物中的杂质,提高柠檬烯的纯度。
结论:通过本实验,我们成功提取了柠檬烯,并对其进行了分析和鉴定。
实验结果表明,柠檬瓣的质量和新鲜度、提取溶剂的选择和使用条件以及提取物的纯化过程都会对柠檬烯的提取率和纯度产生影响。
柠檬烯的实验报告
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一、实验目的1. 学习柠檬烯的提取方法;2. 掌握柠檬烯的鉴定方法;3. 了解柠檬烯的物理化学性质。
二、实验原理柠檬烯是一种重要的天然有机化合物,广泛存在于柑橘类水果的果皮中。
本实验采用蒸馏法提取柠檬烯,利用其沸点较低的特性,通过蒸馏得到含有柠檬烯的油水混合物。
随后,采用气相色谱法对柠檬烯进行鉴定,通过比较保留时间和峰面积,确定柠檬烯的存在。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜柑橘、无水硫酸钠、无水乙醇、氯化钠;2. 仪器:蒸馏装置、气相色谱仪、分析天平、锥形瓶、烧杯、滴管等。
四、实验步骤1. 柠檬烯提取(1)将新鲜柑橘洗净,剥皮;(2)将柑橘皮切成小块,放入烧杯中;(3)加入适量的无水乙醇,浸泡过夜;(4)将浸泡好的柑橘皮与无水乙醇混合物倒入蒸馏装置中,加热蒸馏;(5)收集蒸馏液,加入无水硫酸钠干燥,静置;(6)过滤得到含有柠檬烯的油水混合物。
2. 柠檬烯鉴定(1)将含有柠檬烯的油水混合物加入适量的无水乙醇,使其溶解;(2)取少量溶液,滴加氯化钠溶液,静置;(3)将溶液进行气相色谱分析,记录保留时间和峰面积;(4)与标准样品的保留时间和峰面积进行比较,鉴定柠檬烯的存在。
五、实验结果与分析1. 柠檬烯提取通过蒸馏法成功提取了含有柠檬烯的油水混合物,提取率约为3.5%。
2. 柠檬烯鉴定通过气相色谱分析,得到柠檬烯的保留时间为8.5分钟,峰面积为3.2。
与标准样品的保留时间和峰面积进行比较,确认实验中提取的油水混合物中含有柠檬烯。
六、实验讨论1. 本实验采用蒸馏法提取柠檬烯,具有操作简便、提取率较高的优点;2. 柠檬烯的沸点较低,容易挥发,因此在提取过程中应注意密封和避免高温;3. 柠檬烯具有较强的抗氧化、抗菌、抗病毒等生物活性,具有广泛的应用前景。
七、实验总结本实验成功提取了柠檬烯,并对其进行了鉴定。
通过学习柠檬烯的提取与鉴定方法,加深了对柠檬烯的认识,为今后进一步研究柠檬烯的应用奠定了基础。
从橙皮中提取柠檬烯实验报告
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从橙皮中提取柠檬烯实验报告一、实验目的本次实验旨在从橙皮中提取柠檬烯,并对提取过程和结果进行分析和研究,以掌握从天然植物中提取有机化合物的基本方法和原理。
二、实验原理柠檬烯是一种广泛存在于柑橘类果皮中的萜类化合物,具有挥发性和不溶于水的特点。
本实验利用水蒸气蒸馏法,将橙皮中的柠檬烯随水蒸气一起蒸出,然后通过冷却和分离,收集柠檬烯。
三、实验材料与仪器1、实验材料新鲜橙子若干、无水硫酸钠。
2、实验仪器圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、分液漏斗、电子天平、电热套。
四、实验步骤1、材料处理将新鲜橙子洗净,削下橙皮,尽量去除白色的部分,切成小块备用。
2、水蒸气蒸馏在圆底烧瓶中加入适量的水和处理好的橙皮,搭建水蒸气蒸馏装置。
加热至水沸腾,保持微沸状态,使水蒸气将橙皮中的柠檬烯带出。
蒸馏液收集在锥形瓶中。
3、分液将蒸馏液转移至分液漏斗中,静置分层。
下层为水层,上层为含有柠檬烯的油层。
4、干燥将油层转移至干燥的锥形瓶中,加入无水硫酸钠,振荡,除去其中残留的水分。
5、过滤过滤除去无水硫酸钠,得到较纯净的柠檬烯。
五、实验结果与分析1、实验现象在水蒸气蒸馏过程中,观察到有油状液体逐渐在接引管中冷凝并滴入锥形瓶。
2、产量计算通过电子天平称量最终得到的柠檬烯的质量,计算出提取率。
3、结果分析影响柠檬烯提取率的因素可能有橙皮的新鲜程度、蒸馏时间、蒸馏温度等。
如果提取率较低,可能是由于橙皮放置时间过长导致柠檬烯挥发损失,或者蒸馏时间不足、温度不够高等原因。
六、注意事项1、实验过程中要确保装置的密封性,防止水蒸气泄漏。
2、切割橙皮时要小心操作,避免受伤。
3、分液漏斗使用前要检查是否漏液。
4、加热时要控制好温度,避免温度过高导致实验失败。
七、实验思考与拓展1、思考本次实验采用水蒸气蒸馏法提取柠檬烯,是否还有其他可行的提取方法?这些方法的优缺点分别是什么?2、拓展柠檬烯具有多种生物活性,如抗菌、抗氧化等。
可以进一步研究柠檬烯在医药、食品等领域的应用。
柠檬烯的提取实验报告

一、实验目的1. 掌握从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
2. 了解水蒸气蒸馏法在植物精油提取中的应用。
3. 分析提取过程中影响柠檬烯得率的因素。
二、实验原理柠檬烯是一种天然存在的单萜类化合物,广泛存在于柑橘类果皮中。
水蒸气蒸馏法是一种常用的植物精油提取方法,利用水蒸气将植物中的精油携带出来,冷却后精油与水分分离,从而得到精油。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橙皮、石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾。
2. 实验仪器:水蒸气蒸馏装置、冷凝管、烧杯、布袋、冰箱、离心机、吸管、滤纸。
四、实验步骤1. 准备橙皮:将新鲜橙皮洗净,切成小块,用石灰水浸泡30分钟,以破坏细胞结构,利于精油释放。
2. 水蒸气蒸馏:将浸泡好的橙皮放入烧杯中,加入适量水,用石棉网固定,进行水蒸气蒸馏。
3. 冷凝收集:蒸馏过程中,将冷凝管下端插入烧杯中,收集蒸馏出的液体。
4. 过滤:将收集到的液体用滤纸过滤,去除杂质。
5. 离心分离:将过滤后的液体倒入离心机中,离心分离,得到上层精油。
6. 测定精油含量:用吸管吸取上层精油,测定其含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果:本次实验从100克橙皮中提取出约1.5克柠檬烯,提取率为1.5%。
2. 分析:a. 影响提取率的因素:橙皮的质量、石灰水的浸泡时间、蒸馏时间、蒸馏温度等。
b. 本次实验中,橙皮质量较好,石灰水浸泡时间适中,蒸馏时间充足,蒸馏温度适宜,因此提取率较高。
c. 在后续实验中,可通过优化实验条件,进一步提高柠檬烯的提取率。
六、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种有效的植物精油提取方法,适用于柠檬烯的提取。
2. 通过优化实验条件,可以提高柠檬烯的提取率。
七、实验心得1. 本次实验使我了解了水蒸气蒸馏法在植物精油提取中的应用,掌握了从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
2. 通过实验,我认识到实验条件对提取率的影响,为后续实验提供了参考。
3. 在实验过程中,我学会了如何处理实验材料、操作实验仪器,提高了自己的动手能力。
柠檬烯的应用及橙皮中柠檬烯的实验室提取

与细胞生长有关的 小分子 G 蛋 白的异戊二烯化, 增加了潜 在生长
抑制剂 TGFβ 的生成量和活性。 1.2 抑 菌 活 性 [2] 很多 研究者发现 d- 柠檬烯 对很多细菌和真菌 都具有较强的
抗菌活性, 也证实了 d- 柠檬烯 能有效抑制黑曲霉、 枯草芽孢杆
菌、金黄色葡萄球菌等食品腐败菌的生长 。
体是 d- 柠檬烯。
1 柠檬烯的应用 1.1 抗 肿 瘤 功 效 [1]
大量文献报 告, d- 柠檬烯具有预防白发性和化学诱导性啮齿 类动物肿瘤的作用 , 在肿 瘤的始发 阶段和促癌 阶段均有效 。它对
由化学致 癌物诱 发的啮 齿动物 乳腺癌 、肺 癌、胃癌 、肝癌、皮 肤癌
等有明显的化学预防与治疗作用。其作用机制可能是由于抑制了
料; 亦可 用于化妆品、皂用及日用化 学品香精 , 如在 古龙、茉莉、熏
衣 草 、果 香 及 清 香 型 香 精 中 均檬烯可用 作磁漆、假磁和各种含油树脂、金属催化剂的溶剂 或用作制造合成树 脂和合成橡 胶的原料, 另外 还可作为杀 虫剂使
64
职 业技 术 2007. 16 总 第 80 期 w w w . z yj s . n e t
柠檬、橙香 、果香等香 型的配 方; 可在 软饮料、冰 淇淋、烘烤 食品 、
糖果、果冻 、口香糖等 食品中 直接使 用; 可添加 到巧克 力中 , 使巧
克力变得更柔软, 入口易化, 并且具有愉快、清爽的果香。
1.6 香料工业中的应用
由 柠檬烯出发, 可以合 成香芹酮、高熏 衣草醇、薄荷醇 等几十 种香料。 [3]d- 柠檬烯 本身可 用作配 制人造 橙花、甜花 、柠檬 的原
( 作者单位: 无锡卫生学校) ( 编辑 刘丽娜)
用。 2 橙 皮中柠檬烯的实验室提取 本文采用水蒸汽蒸馏法将柠檬烯从橙皮中提取出来, 再用二
从橙皮里提取柠檬烯2014

b.p.:176℃ 难溶于水,易与乙醇混合 具有光学活性
化学教研室
柠檬烯的作用:
用作香料,调制香水、化妆品、皂用及洗涤剂用香精; 医用价值,动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑
菌作用,复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进
消化液分泌和排除肠内积气; 国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。
化学教研室
检测
气相色谱法测定柠檬烯的含量
化学教研室
检测
旋光仪测定柠檬烯的旋光度。
手性碳原子?
化学教研室
五、实 验 记 录
步骤 提取液颜色 提取液状态 浓缩液状态、颜色、气味 浓缩液旋光度 浓缩液气相色谱分析结果 (谱图)
化学教研室
现象及结果
六、注 意 事 项
1
蒸馏开始及结束时的正确操作顺序
2
若水从安全管冲出,迅速打开弹簧 夹,关掉加热电源
化学教研室
下次实验: 折射率和旋光度的测定(Lab 2)
化学教研室
三、实 验 步 骤
水蒸气发生器中加入约1/2容积水,蒸馏瓶中加橙皮 检查装置气密性 打开T形管上的弹簧夹,加热水蒸气发生器 当有水蒸气从弹簧夹处冲出时,通冷凝水,夹紧弹簧夹 收集馏出液
6
蒸馏完毕,先打开弹簧夹,再移去火源,关冷凝水
化学教研室
四、实 验 内 容
7. 合并馏出液,分液。 小孔 凹槽
8. 检测
医学化学(有机化学)实验
从橙皮里提取柠檬烯
Isolation of Limonene from Orange Peel 药学院化学教研室
化学教研室
精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中,通过水 蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取 的挥发性芳香成分的总称。
从柠檬皮中提取柠檬烯

贵州师范学院从柠檬皮中提取柠檬烯院系:化学与生命科学学院年级:2011级小组成员:专业:化学指导老师: X X2013年12月15日从柠檬皮中提取柠檬烯11级化学(2)班摘要:柠檬烯有可以是D-柠檬烯又称苧烯,属单萜类化合物,呈橙红、橙黄色或无色澄清液体。
它主要存在于橘子皮、橙子皮、柠檬皮中,其含量高达90%。
在这里我们将对柠檬皮中的柠檬烯进行提取,使用的是水蒸气蒸馏法。
再对其提纯物质进行检验,检验区纯度。
关键词:柠檬系,提取,检验前言:D-柠檬烯其熔点-74.3℃,沸点178℃,相对密度0.8441,比旋光度+125.6°。
柠檬烯的应用非常之广泛,动物实验中显示出具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用,目前研究指出柠檬烯具有抗肿瘤作用。
在以往柠檬烯主要是用于香精,因为在美国食用香料与提取物制造商协会认定其毒性属GRAS级,并经FDA批准食用。
因此柠檬烯可以做饮料、食品、牙膏、肥皂等,而且柠檬烯是从我们不要的废物中提取出来这样就可以使得废物再利用,从环境的方面来说,我们利用了资源,制造出我们所需要的物质。
在现在柠檬烯还具有抗肿瘤的活性。
1实验内容1.1仪器与试剂仪器:蒸馏装置试剂:柠檬、二氯甲烷(分析纯)1.2水蒸气蒸馏法取柠檬8个有小刀去下他最外成的皮,称其质量为157.6315g,首先将柠檬皮分成三份,将一份加入蒸馏烧瓶中,然后加入水,安装好蒸馏装置,加热进行蒸馏,在这里我们要使用分水器,才能有效的把柠檬烯提取出来。
因为柠檬烯的密度小于水的密度,所以分水器中为有机层和水层,不断的把下层的水放出。
在蒸馏的时候要控制其流速(每秒钟回流滴出溶液两至三滴,蒸馏时间为30分钟,将三次蒸馏出来的溶液用二氯甲烷50ml分两次进行萃取,去下层溶液,用真空分离分离蒸发出二氯甲烷,得到产物柠檬烯,称量为1.3342g1.2.1实验提取装置2、结果与分析参考文献:[1].陈静静,谷雪贤.从废弃的柑橘皮中提取d-柠檬烯的工艺研究.化工时刊[J].第22卷第5期2008.5[2].唐晓蓉.柠檬烯提取方法的研究进展.医学进展.[J].四川医学2011年8月第32卷(第8期)[3].高红亮,王雪梅,孙永红,杨晓娟,常忠义.天然防腐剂柠檬烯在橙汁保鲜中的应用.食品科学.[J].2010,第31期第8卷[4].许景秋.从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究.大庆师范学院学报.[J].第25卷第4期,2005年10月[5].江苏,丁亚明.柠檬烯的应用及橙皮中柠檬烯的实验室提取.职业技术.[J].。
柠檬烯提取实验报告

柠檬烯提取实验报告柠檬烯提取实验报告柠檬烯是一种常见的有机化合物,广泛应用于食品、药物和香料工业中。
本次实验旨在通过蒸馏法提取柠檬烯,并对提取结果进行分析和评估。
实验材料和设备:1. 柠檬烯样品2. 蒸馏设备:蒸馏瓶、冷凝器、加热设备3. 水4. 乙醚5. 氢氧化钠溶液6. 氯化钠溶液7. 试管、移液管、滤纸等实验器具实验步骤:1. 准备柠檬烯样品:将柠檬烯样品切碎,并放入试管中备用。
2. 准备蒸馏设备:将蒸馏瓶连接好冷凝器,并将冷凝器的一端放入水中,确保冷凝器能够充分冷却蒸馏气体。
3. 加入溶剂:向蒸馏瓶中加入适量的乙醚作为溶剂,并将柠檬烯样品倒入蒸馏瓶中。
4. 开始蒸馏:将蒸馏瓶加热,使溶剂沸腾,并通过冷凝器冷却后,收集冷凝液。
5. 分离柠檬烯:将冷凝液转移至试管中,并加入少量氯化钠溶液,轻轻摇晃试管,使两种液体分离。
6. 分析提取结果:观察试管中的液体,柠檬烯通常为无色透明的液体,可以通过气味和沸点进行初步鉴定。
实验结果和讨论:经过蒸馏,我们成功提取到了柠檬烯。
通过观察和初步鉴定,我们确定了提取物为柠檬烯。
柠檬烯具有独特的柠檬香味,且沸点较低,这与我们的观察结果相符。
柠檬烯是一种重要的有机化合物,在食品和香料工业中具有广泛的应用。
它可以用于增加食物的香气和口感,也可以作为天然香精的成分。
此外,柠檬烯还具有一定的药用价值,可以用于治疗消化不良和缓解焦虑等症状。
在本次实验中,我们采用了蒸馏法提取柠檬烯。
蒸馏法是一种常用的分离纯化技术,通过利用物质的沸点差异,将目标物质从混合物中分离出来。
在蒸馏过程中,我们选择了乙醚作为溶剂,因为乙醚与柠檬烯具有良好的相容性,并且乙醚的沸点较低,便于提取目标物质。
在实验过程中,我们还加入了氯化钠溶液,以帮助分离柠檬烯。
氯化钠可以增加溶液的密度,从而使柠檬烯与水相分离,方便我们收集纯净的柠檬烯。
通过本次实验,我们不仅成功提取到了柠檬烯,还了解了蒸馏法的基本原理和操作步骤。
10 水蒸气蒸馏 橙皮中柠檬烯的提取
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水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料 与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出, 与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出, 经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。 经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。 该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被 该法适用于具有挥发性、 破坏、 破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性 成分的提取
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二、实验原理
基本原理 根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存时, 根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存时,整个 体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和, 体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和,即: p= pA+ pB 代表总的蒸气压, 为水的蒸气压, 其中p 代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不相混溶物质 的蒸气压。 的蒸气压。 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时, 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,这时的温度即为它 们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。因此, 们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。因此,在常压下应用水蒸气 蒸馏,就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来 蒸馏,就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
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三、实验试剂及器材
试剂:新鲜橙子皮、二氯甲烷、无水硫酸钠。 试剂:新鲜橙子皮、二氯甲烷、无水硫酸钠。 器材:水汽发生器、直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、 器材:水汽发生器、直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、 分液漏斗、蒸馏头、 分液漏斗、蒸馏头、锥形瓶
实验装置
水蒸汽蒸馏装置。 水蒸汽蒸馏装置。
五、注意事项
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1.橙子皮要新鲜,剪成小碎片。 1.橙子皮要新鲜,剪成小碎片。 橙子皮要新鲜 2.各个接口要衔接紧密 不要有缝隙。 各个接口要衔接紧密, 2.各个接口要衔接紧密,不要有缝隙。 3.进行水蒸气蒸馏时 加热A 直至接近沸腾后才将G 进行水蒸气蒸馏时, 3.进行水蒸气蒸馏时,加热A,直至接近沸腾后才将G 夹紧,使蒸汽均匀浸润圆底烧瓶。 夹紧,使蒸汽均匀浸润圆底烧瓶。
柠檬烯提取实验报告
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一、实验目的1. 了解柠檬烯的提取原理和方法。
2. 掌握水蒸气蒸馏法提取柠檬烯的操作步骤。
3. 学习通过精馏或减压蒸馏对提取的柠檬烯进行纯化。
二、实验原理柠檬烯是一种存在于柑橘类水果皮中的天然精油成分,主要采用水蒸气蒸馏法进行提取。
水蒸气蒸馏法是利用水蒸气将柠檬烯从橙皮中带出,再通过冷凝收集,从而实现提取。
提取过程中,柠檬烯与水蒸气混合,形成混合蒸汽,冷却后,水蒸气凝结成水,柠檬烯则因沸点较高而留在混合物中。
三、实验材料与仪器材料:1. 新鲜橙皮2. 石灰水3. 小苏打4. 硫酸钠溶液5. 明矾仪器:1. 压榨机2. 烧杯3. 布袋4. 冰箱5. 离心机6. 吸管7. 滤纸(或石棉纸滤层的漏斗)8. 试纸9. 精馏装置10. 减压蒸馏装置四、实验步骤1. 预处理:将新鲜橙皮洗净,切成小块,用石灰水浸泡一段时间,以破坏细胞结构,利于提取。
2. 压榨:将预处理后的橙皮放入压榨机中,通过机械压榨的方式,将精油从橙皮中榨出。
3. 分离:将榨出的橙皮精油与水分层,使用布袋进行过滤,收集上层精油。
4. 水蒸气蒸馏:将收集到的精油与水混合,进行水蒸气蒸馏,使柠檬烯随水蒸气一起蒸发。
5. 冷凝与收集:冷凝水蒸气,收集混合液,此时柠檬烯主要存在于混合液中。
6. 精馏或减压蒸馏:对混合液进行精馏或减压蒸馏,进一步纯化柠檬烯。
7. 纯化结果:通过观察和检测,确认柠檬烯的纯度。
五、实验结果与分析1. 提取效果:通过水蒸气蒸馏法,成功从橙皮中提取出柠檬烯,提取率约为2.5%。
2. 纯化效果:通过精馏或减压蒸馏,柠檬烯的纯度达到95%以上,符合实验要求。
六、实验讨论1. 柠檬烯提取过程中,预处理、压榨、分离等步骤对提取效果有重要影响。
预处理可以破坏细胞结构,提高提取效率;压榨时,力度要适中,以免破坏精油;分离时,要确保过滤效果。
2. 水蒸气蒸馏法提取柠檬烯,具有操作简便、成本低廉等优点。
但在提取过程中,要注意控制水蒸气温度,避免过高或过低,影响提取效果。
柠檬烯的提取
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六、注意事项
橙子皮要新鲜,剪成小碎片。 产品中二氯甲烷一定要蒸干。
柠檬烯的提取(半微量)
一、实验目的
了解橙皮中提取柠檬烯的原理和方法 复习水蒸气蒸馏原理及应用
二、实验原理
精油是植物组织经水蒸气蒸馏得到的挥发性成 分的总称,大部分具有令人愉快的香味,橙皮 中得到的精油,其90%以上是柠檬烯。 柠檬烯属于萜烯类化合物。萜类化合物分为单 萜、倍半萜、二萜和多萜类化合物。柠檬烯是 一种环状单萜类化合物,分子中有一手性碳原 子,故存在光学异构体。水果果皮中的天然柠 檬烯是(+)或d-的形式出现。故常称为d- 柠檬烯,它的绝对构型是R型。
五、实验操作
2~3个新鲜橙皮剪成极小碎片后,放入 250ml圆底烧瓶中,加入125ml水,直接 进行水蒸气蒸馏,待馏出液达到50~ 60ml时即可停止。 馏出液倒入分液漏斗中,每次用10ml二 氯甲烷萃取,萃取三次。 将萃取液合并,放在锥形瓶中,用无水 硫酸钠干燥。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
干燥液滤入圆底烧瓶中,配上蒸馏头, 用普通蒸馏法水浴蒸去二氯甲烷。 二氯甲烷基本蒸完后面,用水泵减压抽 去残余的二氯甲烷,瓶中留下少量橙黄 色液体即为橙油。
柠檬烯结构式如下
实验中从橙皮提取柠檬烯,将橙皮进行 水蒸气蒸馏,用二氯甲烷萃取馏出液, 然后蒸去二氯甲烷,留下的残液为橙 油,主要成分是柠檬烯。
三、实验装置
四、实验试剂与仪器
试剂:新鲜橙皮,二氯甲烷,无水硫酸 钠 器材:水汽发生器,直形冷凝管,接引 管,圆底烧瓶,分液漏斗,蒸馏头,锥 形瓶
“柠檬烯提取”教学实验的改进
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21 0 0年 第 9期 第3 7卷 总第 2 9 0 期
广
东
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“ 檬 烯 提 取 "教 学 实 验 的 改进 柠
宋青云 ,钱蔚 ,陈晓红 ,严 海英 ,李婷 ,李怡
( 青海 大 学 医学 院 药 学系 ,青 海 西宁 80 0) 10 1
( c o 1 f h r c , e ia l g . n Ha iest 。 nn 0 Ch n ) S h o ama y M dc l l e 0ig i o P Co e Unv ri Xii g8 0 , ia v 1 0 1
A b t a t e e t d te o t a r w tras o xr ci g l o e e s r c :S lce h p i l a ma e il f e t t i n n .m ir s ae e p r e t ld v c n x a to eh d we e i p o e .S lc e h m a n m c o c l x e i n a e i e a d e t c in m t o r m r v d ee td t e m r e e o a d rn P e s a a m a ei l.a u ta o n — sit d e t ci n n w e h o o y w a o b n d w i i r . ta it l t n e p r e t ld v c o mp r rm n a i e l s r w t r s l s u d a sse x r t e tc n l g s c m i e t m co se m d si a i x e i n a e ie f r a r a o h l o m e t c i g 1 o e e h e u t s o d t a h eh d n to l h a m ae as wa e s xr c i n r t i h r e p rm e t l e u t o v o sy u l h x r t i n n T e r s l h we h tt e m t o o n y t er w tr l s ls .e t t ae h g e . x e i n a s l b i u l .b ta s t e a n m s i a o r s o d vc s i p ea d e s p r t, ra l e u ig t ee p rm e tl i e M e n h l, o hu ta o n — s itd e ta t n o e t c n o isw a r c ie n e i ewa m l n a yt o ea e g e t rd cn x e i n a m . a w i b t l s u d a sse x r c i fn w h olg e s a t d a d s o y h t e r o e p c te mi r — h m ia x e i e t e i e swa c e t df r h t d n s Th o i vt n i a i eo t esu e t f r h x e i e t u t e p o e . t s o t h c o c e c 1 p rm n w a sa c p e o esu e t e n d t ep st i a d i t tv f h t d n s o ee p rm n rh r m r v d j wa rh i y n i t f i w
橙皮中提取柠檬烯
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橙皮中提取柠檬烯橙皮中提取柠檬烯 [适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业[实验学时] 8学时一、实验目的1.了解橙皮中提取柠檬烯的原理及方法。
2.掌握水蒸汽蒸馏原理及应用。
二、实验原理精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。
大部分具有令人愉快的香味,主要组成为单萜类化合物。
在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油,柠檬、橙子和柚子等水果果皮通过水蒸汽蒸,以上)是柠檬烯。
馏得到一种精油,其主要成分(90橙皮提取的挥发油——橙油,主要成分为柠檬烯,含量在95%左右。
挥发油具挥发性,能溶于有机溶剂,温度高易分解的特点,所以采用水蒸气蒸馏法提取,用有机溶剂分离提纯。
本实验将橙皮进行水蒸汽蒸馏,用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液为橙油,主要成分是柠檬烯.分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定,同时用气相色谱分析分离产品的纯度。
三、仪器设备水蒸汽蒸馏装置试剂:新鲜橙子皮、二氯甲烷、无水硫酸钠。
器材:水汽发生器、直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、分液漏斗、蒸馏头、锥形瓶。
四、相关知识点1、橙皮最好是新鲜的。
如果没有,干的亦可,但效果较差。
产品中二氯甲烷一定要抽干。
否则会影响产品的纯度。
2、也可用500mL单口烧瓶加入250mL水,进行直接水蒸气蒸馏。
3、测定比旋光度可将几个人所得柠檬烯合并起来,用95%乙醇配成5%溶液进行测定,用纯柠檬烯的同样浓度的溶液进行比较。
4、柠檬烯属于萜类化合物。
萜类化合物是指基本骨架可看做由两个或更多的异戊二烯以头尾相连而构成的一类化合物。
根据分子中的碳原子数目可以分为单萜、倍半萜、和多萜等。
柠檬烯是一环状单萜类化合物,它的结构式如下: 分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或 -的形式出现.通常称为 -柠檬烯,它的绝对构型是R型.五、实验步骤(一) 水蒸气蒸馏1、将2~3个新鲜橙子皮剪成极小碎片后,投入100mL三口烧瓶中,加入约30mL水,按照图3-20安装水蒸气蒸馏装置2、松开弹簧夹E。
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综合化学实验柠檬皮中提取柠檬烯实验题目:柠檬皮中提取柠檬烯班级: 10级化本(一)班组员姓名:张坤蕾许蓉蓉黄涛林何辉宇目录摘要 (3)关键词 (3)1前言 (3)2实验部分 (4)2.1试剂及器材 (4)2.2主要试剂及产品的物理常数 (5)2.3 实验内容与基本操作 (5)2.4 注意事项 (6)3实验数据 (6)4结论 (8)参考文献柠檬皮中提取柠檬烯张坤蕾1,许蓉蓉²,黄涛林3,何辉宇4(1.贵州师范学院化学与生命科学学院贵州贵阳550018)班级:10级化本一班学号1 1008040540051 学号2 1008040540052学号3 学号4摘要:柠檬烯学名为1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)环己烯,分子式为C10H16。
是一种具有橙皮愉快香气的无色液体,不溶于水,易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
柠檬烯有三种同分异构体, 即右旋柠檬烯(d - Limonene )、左旋柠檬烯( l - Limonene) 和消旋柠檬烯( dl -Limonene) 。
柠檬烯广泛存在于天然植物中, 其中普遍存在的异构体是d - 柠檬烯。
本此实验是利用水蒸气蒸馏法提取,也可以由化学物质合成。
柠檬烯应用广泛,在动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用,复方柠檬烯在临床上,用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气。
其还可用于香料工业中,也可以用于食品工业中作为添加剂使用。
关键词:柠檬烯;合成;香料;应用1、前言:我国柑橘栽培面积居世界第一。
在国内柑橘加工中,果皮除少数用于中药和制取香精油外,大部分未加以利用,再加上近年来柑橘产量不断增大,部分出现了供大于求的局面,有些柑橘产区丰收后滞销贱价,甚至出现大面积腐烂,不仅浪费资源而且造成了环境污染。
若将柑橘皮渣或次果经过适当处理,可得到具有很高使用价值的柑橘香精油(柠檬烯是香精油的主要成分)、天然胡萝卜素、果胶、黄铜甙以及半合成衍生物甲基橙皮甙二氢查尔酮和食用纤维素粉等天然食品添加剂、医药日化原料。
既可使天然的废弃有机化学资源得到合理利用,又可大大提高经济价值。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(其结构式如下图)。
H它是一种单环萜,分子中有一个手性中心。
其S一(一)一异构体存在于松针油、薄荷油中;R 一(+)异构体存在于柠檬油、橙皮油中;外消旋体存在于香茅油中。
本实验是先用水蒸气蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来,再用二氯甲烷萃取,蒸去二氯甲烷以获得精油,然后测定其折光率、比旋光度并用气相层析法测定其中柠檬烯的含量。
纯粹的柠檬烯:b.p.=176℃;0d n =1.4727;20][d =+125.60。
鉴别:取柠檬烯1滴,加硫酸3~5滴及香草醛结晶少量,即显橙红色,加水1滴后即显紫色。
柠檬烯的应用:抗肿瘤功效:大量文献报告, d - 柠檬烯具有预防白发性和化学诱导性啮齿类动物肿瘤的作用, 在肿瘤的始发阶段和促癌阶段均有效。
它对由化学致癌物诱发的啮齿动物乳腺癌、肺癌、胃癌、肝癌、皮肤癌等有明显的化学预防与治疗作用。
其作用机制可能是由于抑制了与细胞生长有关的小分子G 蛋白的异戊二烯化, 增加了潜在生长抑制剂TGF β的生成量和活性。
抑菌活性:很多研究者发现d - 柠檬烯对很多细菌和真菌都具有较强的抗菌活性, 也证实了d - 柠檬烯能有效抑制黑曲霉、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌等食品腐败菌的生长。
祛痰、止咳功效:d - 柠檬烯能促进呼吸道粘膜分泌增加, 缓解支气管痉挛, 从而有利于痰液的排出并有效克制咳嗽、哮喘。
溶解胆结石作用:d - 柠檬烯能促使括约肌松弛而使胆内压降低, 有利于结石的排除,从而起到缓解胆结石和胆囊炎症状的作用。
食品工业中的应用:柠檬烯在食品添加剂中有着广阔的用途。
可作为修饰剂用于柠檬、橙香、果香等香型的配方; 可在软饮料、冰淇淋、烘烤食品、糖果、果冻、口香糖等食品中直接使用; 可添加到巧克力中, 使巧克力变得更柔软, 入口易化, 并且具有愉快、清爽的果香。
香料工业中的应用:由柠檬烯出发, 可以合成香芹酮、高熏衣草醇、薄荷醇等几十种香料。
d - 柠檬烯本身可用作配制人造橙花、甜花、柠檬的原料; 亦可用于化妆品、皂用及日用化学品香精, 如在古龙、茉莉、熏衣草、果香及清香型香精中均适宜。
其他方面的应用:柠檬烯可用作磁漆、假磁和各种含油树脂、金属催化剂的溶剂或用作制造合成树脂和合成橡胶的原料, 另外还可作为杀虫剂使用。
柠檬烯具有这些优异的性质,使得它被广泛的应用于工业生产和生活之中。
如利用柠檬烯为原料生产止咳、止痛、抗肿瘤的药物。
还有将其作为香精加入到一些洗涤剂中使其具有增香的作用。
它还可以用来作为化妆品的卸妆剂和抗菌添加剂等等。
而且,人们对柠檬烯的衍生物的研究也越来越深入,新的物质被不断发现和应用。
当然,我们国家对于香精香料的研究相对于发达国家来说还是比较落后。
对于柠檬烯的性质和应用的研究还不够深入,许多工厂对于柠檬烯的应用还停留在比较浅的阶段。
我国是香精香料生产大国,如果将强对其的研究,不断丰富柠檬烯家族产品。
那样就能够为社会创造出财富。
相信随着科学技术的进步,柠檬烯及其衍生物的应用会越来越广泛。
为人类的生活增添更大的光彩!2.实验部分2.1试剂及器材1.器材:水蒸气发生器,安全管,250ml三颈烧瓶,直形冷凝管,导气管,T形夹,90°弯管,尾接管,真空塞,分液漏斗两个,50 mL干燥圆底烧瓶2个,50 mL干燥锥形瓶1个,蒸馏头(或蒸馏弯管),温度计套管,温度计(200 ℃),酒精灯,石棉网,铁架台,十字夹。
2.试剂:二氯甲烷,无水硫酸钠,沸石。
2.2主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度:克/100ml溶剂水醇醚二氯甲烷84.94 无色液体1.4244 1.3266 -95.1 39.8 微溶∞∞柠檬烯136.24 橙黄色液体1.4727 0.838 -74.35 176 不溶∞∞2.3实验内容与基本操作2.3.1水蒸气蒸馏(1)水蒸气发生器:长玻管作安全管,防止由于导管堵塞引起爆炸,如水位上升,要打开T形管,排出故障。
实验室中可用较大的圆底烧瓶代替,但要加沸石。
(2)T形管:用来排放冷凝水,在导管堵塞时,打开它,以免蒸馏容器内气压增大,发生危险。
这一段连接的距离要尽可能短,否则,大量水蒸气未被利用即已冷凝为水,使蒸馏速度太慢。
T形管开始要打开,只有在有大量水蒸气冲出时,才夹紧夹子。
(3)三颈瓶或圆底烧瓶内体积应保持不增加,必要时可加热。
(4)操作要点:①被蒸馏物的体积不超过容积的1/3;②蒸馏瓶与桌面成45°角(普通仪器);③导气管距瓶底约1cm;④蒸馏瓶中的液体不得超过2/3;⑤蒸馏速度2-3d/s;⑥停止蒸馏前先开安全阀,然后除去热源,以免发生倒吸。
2.3.2水蒸气蒸馏装置2.3.3实验内容(1)将8到9个柠檬皮剪成细碎的碎片,投入250 mL三口烧瓶中,加入约50mL水,按图安装水蒸气蒸馏装置。
(2)加热水蒸气发生器至水沸腾,有大量水蒸气冒出时,打开冷凝水,水蒸气蒸馏即开始进行,可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
当馏出液收集约60~70 mL时,然后停止加热。
(3)将馏出液加入分液漏斗中,每次用10 mL二氯甲烷萃取3次。
合并萃取液,置于干燥的50 mL锥瓶中,加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。
(4)将干燥好的溶液滤入50 mL蒸馏瓶中,用水浴加热蒸馏。
当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。
最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为柠檬烯。
(5)用气相层析法测定橙油中柠檬烯的含量。
2.4注意事项1.安装正确,连接处严密。
严守操作程序。
2.蒸馏烧瓶中要加入碎瓷或沸石数粒(防止暴沸),才能加热。
3.调节火焰,控制蒸馏速度2-3 d/s。
4.随时关注安全管中水位是否正常。
5.冷凝水流速要控制好,不然可能造成冷凝管堵塞,引起事故。
6.中间蒸馏烧瓶中体积应保持不变,必要时可加热,否则蒸馏慢。
7.停火前必须先打开螺旋夹,然后移去热源,以免发生倒吸现象。
8.半微量装置中,恒压滴液漏斗的支臂要保温, 控制加热温度,保证蒸气上升的速度及蒸气量的供给。
2.5实验数据柠檬烯含量=柠檬烯峰面积/总峰面积×100%=116.46199∕(130.18874+2.84718+65.92181+648.80853+116.46199+125.78039+16.39329+5513.67041+33.79183+6.47667+709.2124+16 .58114+36.65081+8.64061)=1.7008%4、结论上述所有柠檬烯提取方法中,较常用的是水蒸气蒸馏法,此法最经实惠,所得挥发油中柠檬烯的含量也较高,但挥发油提取率较低; 在时间上水蒸汽蒸馏比较耗时。
除了水蒸气蒸馏还有几种蒸馏方式,比如说:减压蒸馏、超临界萃取法等。
减压蒸馏法是直接得到柠檬烯的一类方法,其对柠檬烯提取的同时,不受高温影响,防止柠檬烯发生化学反应,保证了其纯度,但同样挥发油提取率较低; 超临界萃取法,是近年来兴起的挥发油提取方法,所用气体是一种安全环保的气体,并且对各种挥发油的提取效率高,柠檬烯的提取中,柠檬烯的含量均在以上,是一种高效快速的提方法同时超临界萃取还能与分子蒸馏技术联用,直接得到纯品的柠檬烯。
参考文献:[1] 陈君石, 闻芝梅编著. 功能性食品的科学. 北京人民卫生出版社, 2002.[2] 王伟江. 天然活性单萜—柠檬烯的研究进展[J]. 中国食品添加剂, 2005, (1):33- 37.[3] 孙凌峰, 刘秀娟, 叶文峰等. 林产化工通讯, 2000 , 34 (6) :19- 24.( 作者单位: 无锡卫生学校)( 编辑刘丽娜)。