橙皮中柠檬烯的提取及分析.ppt
水蒸馏柠檬烯实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习水蒸馏法提取柠檬烯的原理和方法。
2. 掌握水蒸气蒸馏装置的使用和操作步骤。
3. 熟悉柠檬烯的物理性质和化学性质。
二、实验原理柠檬烯是一种具有柠檬香味的萜类化合物，广泛存在于柑橘类植物的果皮中。
水蒸气蒸馏法是一种常用的提取方法，其原理是利用水蒸气将柠檬烯携带出来，然后通过冷凝、分离等步骤得到纯净的柠檬烯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜橘皮、水、无水硫酸钠、蒸馏装置等。
2. 仪器：电子天平、烧瓶、冷凝管、锥形瓶、酒精灯、温度计等。
四、实验步骤1. 称取新鲜橘皮，切成小块，放入烧瓶中。
2. 向烧瓶中加入适量的水，加热至沸腾。
3. 保持沸腾状态，收集蒸馏出的液体，直至收集到预定体积。
4. 将蒸馏液冷却，静置，分层。
5. 分离出油层，加入无水硫酸钠，静置过夜。
6. 过滤，得到纯净的柠檬烯。
五、实验结果与分析1. 柠檬烯为无色透明液体，具有柠檬香味，沸点为174-176℃。
2. 通过水蒸气蒸馏法，成功提取出柠檬烯，出油率为2.5%。
3. 实验过程中，温度控制在100℃左右，延长蒸馏时间有助于提高出油率。
六、实验讨论1. 水蒸气蒸馏法是一种简单、有效的提取方法，适用于提取柠檬烯等挥发性较强的有机物。
2. 实验过程中，注意控制温度和时间，以确保提取效果。
3. 柠檬烯具有多种应用，如食品、化妆品、医药等领域。
七、实验总结本次实验成功提取出柠檬烯，掌握了水蒸气蒸馏法的原理和操作步骤。
通过实验，加深了对柠檬烯物理性质和化学性质的认识，为后续研究奠定了基础。
第2篇一、实验目的1. 了解水蒸气蒸馏法的原理和操作步骤。
2. 学习从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
3. 掌握提取柠檬烯的纯化、鉴定和定量分析方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏法是一种常用的分离和提纯有机物的实验方法。
该方法利用水蒸气将挥发性较强的有机物携带出来，形成油水混合物，然后冷却、分层，将油层分离出来即可得到较纯的有机物。
橙皮中的柠檬烯具有挥发性，因此可以通过水蒸气蒸馏法进行提取。
提取柠檬烯的实验报告
一、实验目的1. 了解柠檬烯的提取原理和方法；2. 掌握柠檬烯提取实验的步骤；3. 通过实验，提高对有机化学实验技能的掌握。
二、实验原理柠檬烯是一种天然存在于柑橘类水果中的萜类化合物，具有较强的香气和抗氧化作用。
本实验采用溶剂萃取法提取柠檬烯，利用其易溶于有机溶剂的性质，通过萃取、分离、纯化等步骤，获得纯净的柠檬烯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜柠檬、无水硫酸钠、无水乙醇、正己烷、石油醚等；2. 实验仪器：锥形瓶、烧杯、分液漏斗、旋转蒸发仪、蒸馏装置、冷凝管、磁力搅拌器等。
四、实验步骤1. 准备新鲜柠檬，将其洗净、去皮、去核，切成小块，备用；2. 将柠檬块放入锥形瓶中，加入适量的无水乙醇，浸泡一段时间，使柠檬中的柠檬烯充分溶解；3. 将浸泡好的柠檬块和乙醇溶液转移到分液漏斗中，加入适量的无水硫酸钠，充分振荡，使柠檬烯与水相分离；4. 静置分层，待水相与有机相分层清晰后，将有机相（含柠檬烯）分离出来；5. 将分离出的有机相转移到烧杯中，加入适量的石油醚，充分振荡，使柠檬烯与石油醚相分离；6. 再次静置分层，待水相与有机相分层清晰后，将有机相（含柠檬烯）分离出来；7. 将分离出的有机相转移到旋转蒸发仪中，加热浓缩，使溶剂蒸发，得到柠檬烯固体；8. 将柠檬烯固体转移到干燥器中，待其冷却后，称量质量，计算提取率。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过以上步骤，成功提取出柠檬烯固体，质量为0.5g；2. 提取率计算：提取率 = (提取的柠檬烯质量 / 柠檬质量) × 100% = (0.5g / 100g) × 100% = 0.5%；3. 分析：本实验提取的柠檬烯提取率为0.5%，说明提取效果较好。
六、实验总结1. 本实验成功提取了柠檬烯，验证了溶剂萃取法在提取柠檬烯方面的可行性；2. 通过实验，掌握了柠檬烯提取的实验步骤和操作技巧；3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免溶剂挥发和爆炸事故；4. 实验结果证明，本实验方法提取的柠檬烯质量较高，具有一定的应用价值。
实验九 水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1
实验九水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1
本实验通过水蒸汽蒸馏方法提取柠檬烯，介绍了该方法的原理和操作步骤。
实验原理：
水蒸汽蒸馏是一种常用的提取有机物质的方法，特别适用于对易挥发性物质的提取。
该方法原理是将水加热到沸点，产生水蒸汽，水蒸汽与物料接触时会将物料中的挥发性成
分蒸发出来，然后随着水蒸汽一起进入冷凝管，在冷凝管中被冷却成液体。
这样可以获得
纯净的、易挥发性的有机成分。
柠檬烯是柠檬、橙子皮油中主要的成分之一。
柠檬烯具有天然的清香味道，被广泛应
用于食品、香水、沐浴露等行业。
柠檬烯的提取可以通过蒸馏、萃取等方法。
实验步骤：
1. 将柠檬烯含量高的柠檬皮切成小块；
2. 将切好的柠檬皮放入蒸馏瓶中，加入适量的水；
3. 将加水的蒸馏瓶安装在加热器上，启动加热器，加热至水快要沸腾时出现水蒸气；
4. 将冷凝管连接在蒸馏瓶上，并将另一端沉入凉水中，将水蒸气冷却成液体；
5. 收集液体，得到纯净的柠檬烯。
实验注意事项：
1. 实验中，加水的量应根据实际情况进行调整，以保证蒸馏瓶中的水能够完全覆盖
柠檬皮料；
2. 在连接冷凝管时，要确保连接紧密，以免水蒸气泄漏；
3. 收集液体时也要保持连接的紧密，防止波动时出现漏气；
4. 实验过程中需佩戴手套和护目镜，以避免意外伤害。
实验结果：
经过水蒸汽蒸馏，可以得到柠檬烯。
实验结果可以通过对液体的质量、香味、绿色程
度等参数进行检测评价。
可以通过色谱分析的方法对柠檬烯进行鉴定，得到柠檬烯的纯度
和结构式。
橘子皮中柠檬烯闪式提取工艺的优化
工艺技术橘子皮中柠檬烯闪式提取工艺的优化王晓雯，杨姗姗，奚 玮，徐 慧（青岛市食品药品检验研究院，山东青岛 266071）摘 要：以柠檬烯提取率为评价指标，优化橘子皮中柠檬烯的闪式提取工艺。
通过单因素试验和正交试验，考察不同工艺条件下柠檬烯的得率。
最佳工艺条件为正己烷作提取溶剂，料液比为1︰10（g/mL），提取时间1.5 min，提取次数3次。
用优化后的工艺条件对干橘子皮进行提取，平均得率2.13%，RSD为1.14%。
关键词：柠檬烯；闪式提取工艺；正交试验柠檬烯是天然物质，具有无毒特性，经FDA批准可以食用，FAO和WHO对柠檬烯的ADI（每日允许摄入量）也不作限量规定。
柠檬烯具有多种生理活性和生物功效，有杀虫、抑菌、抗菌消炎和抗肿瘤的功效。
柠檬烯是一种单萜类化合物，具有抗氧化活性，在氧气和光照环境中不稳定，易氧化，快速、高效的提取方法是提高提取率的关键。
本实验以柠檬烯得率为评价指标，通过单因素正交试验确定提取橘子皮中柠檬烯的最佳闪式提取条件[1-6]。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Agilent 7890型气相色谱仪，带火焰离子化检测器；闪式提取仪，无锡广蕴生化科技有限公司；高速离心机，美国Tomas公司；涡漩混合器，金坛市亿通电子有限公司；均质器，德国IKA公司；固相萃取装置，Supelco公司；石墨化碳黑固相萃取SPE小柱（6 mL，500 mg），Supelco公司。
1.2 提取影响因素分析影响提取效率的因素主要有提取溶剂种类、料液比、提取时间、提取次数等，本研究在固定其他因素的前提下，以柠檬烯得率为评价指标进行研究，分析以上单因素工艺条件对柠檬烯得率的影响，采用正交设计优化最佳工艺条件。
1.3 实验方法（1）橘子皮中柠檬烯提取的实验室工艺流程。
干橘子皮→粉碎→闪式提取→离心→石墨化；碳黑固相萃取SPE小柱净化→旋转蒸发浓缩至无正己烷→正己烷溶解残渣定容至10 mL，气相色谱测定。
柠檬烯的实验报告
一、实验目的1. 学习柠檬烯的提取方法；2. 掌握柠檬烯的鉴定方法；3. 了解柠檬烯的物理化学性质。
二、实验原理柠檬烯是一种重要的天然有机化合物，广泛存在于柑橘类水果的果皮中。
本实验采用蒸馏法提取柠檬烯，利用其沸点较低的特性，通过蒸馏得到含有柠檬烯的油水混合物。
随后，采用气相色谱法对柠檬烯进行鉴定，通过比较保留时间和峰面积，确定柠檬烯的存在。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜柑橘、无水硫酸钠、无水乙醇、氯化钠；2. 仪器：蒸馏装置、气相色谱仪、分析天平、锥形瓶、烧杯、滴管等。
四、实验步骤1. 柠檬烯提取（1）将新鲜柑橘洗净，剥皮；（2）将柑橘皮切成小块，放入烧杯中；（3）加入适量的无水乙醇，浸泡过夜；（4）将浸泡好的柑橘皮与无水乙醇混合物倒入蒸馏装置中，加热蒸馏；（5）收集蒸馏液，加入无水硫酸钠干燥，静置；（6）过滤得到含有柠檬烯的油水混合物。
2. 柠檬烯鉴定（1）将含有柠檬烯的油水混合物加入适量的无水乙醇，使其溶解；（2）取少量溶液，滴加氯化钠溶液，静置；（3）将溶液进行气相色谱分析，记录保留时间和峰面积；（4）与标准样品的保留时间和峰面积进行比较，鉴定柠檬烯的存在。
五、实验结果与分析1. 柠檬烯提取通过蒸馏法成功提取了含有柠檬烯的油水混合物，提取率约为3.5%。
2. 柠檬烯鉴定通过气相色谱分析，得到柠檬烯的保留时间为8.5分钟，峰面积为3.2。
与标准样品的保留时间和峰面积进行比较，确认实验中提取的油水混合物中含有柠檬烯。
六、实验讨论1. 本实验采用蒸馏法提取柠檬烯，具有操作简便、提取率较高的优点；2. 柠檬烯的沸点较低，容易挥发，因此在提取过程中应注意密封和避免高温；3. 柠檬烯具有较强的抗氧化、抗菌、抗病毒等生物活性，具有广泛的应用前景。
七、实验总结本实验成功提取了柠檬烯，并对其进行了鉴定。
通过学习柠檬烯的提取与鉴定方法，加深了对柠檬烯的认识，为今后进一步研究柠檬烯的应用奠定了基础。
从橙皮中提取柠檬烯思考题
从橙皮中提取柠檬烯思考题
柠檬烯是一种常见的化学物质，广泛用于食品、香料、医药和化妆品等行业。
而橙皮中富含柠檬烯，因此从橙皮中提取柠檬烯是一种常见的工艺。
提取柠檬烯的方法有很多种。
最常用的方法是蒸馏法，将橙皮放入蒸馏器中，通过加热使其挥发出来，然后冷凝，得到纯净的柠檬烯。
另外还有冷冻法、溶剂萃取法等。
柠檬烯具有许多重要的应用。
首先，它是一种重要的食品添加剂，用于增加食物的香气和味道。
其次，柠檬烯还被广泛用于制造香水和香料。
它具有清新的柠檬香气，能够给人带来舒适和愉悦的感觉。
此外，柠檬烯还被用作溶剂，在制药和化妆品工业中起到重要的作用。
除了上述应用外，柠檬烯还具有许多其他潜在的应用价值。
例如，在医药领域，柠檬烯被研究用于治疗癌症和其他疾病。
柠檬烯具有抗氧化、抗炎和抗菌的特性，可以帮助提高免疫系统功能，抑制肿瘤生长，减少炎症反应等。
此外，柠檬烯还具有驱虫作用，可以用于防止蚊虫叮咬。
总的来说，从橙皮中提取柠檬烯是一种常见且重要的工艺。
柠檬烯具有广泛的应用领域，包括食品、香料、医药和化妆品等。
随着对柠檬
烯研究的不断深入，相信它在更多领域将发挥更大的作用。
一种改进的从橙皮中提取柠檬烯的新方法
第 ３，等 ： 一种 改进 的从橙皮 中提取柠 檬烯 的新 方法
・ ６ ３・
图１ 水 蒸 气 蒸 馏 法 提 取 柠 檬 烯 装 置 图
Ｆ ｉ ｇ ． １ Ｔｈ ｅ ｄ ｉ ａ ｇ ｒ ａ ｍ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｅ ａ ｍ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｌ ｉ ｍｏ ｎ ｅ ｎ ｅ
氯 甲烷． 待锥形瓶中液体不再沸腾即停止加热 ， 此时观察到的锥形瓶 中残余橙黄色油状液体即为橙油． 减 压蒸 馏 ： 在真 空 度为 １ ． ０ １ ０×１ ０ 。 Ｐ ａ的情 况 下 ， 采用 减 压蒸 馏 法 蒸 馏 ， 收集 ５ ８℃ ～６ ３℃ 馏 分． 此馏
分 产物 即 为柠檬 烯 ．
（ １ ．第三军 医大学 学员旅二队 ， 重庆 ４ ０ ０ ０ ３ ８ ； ２ ． 第三军 医大学药学 院 ， 重庆 ４ ０ ０ ０ ３ ８ ）
摘
要： 本 文通 过改 进传统的实验室提取柠 檬烯 的装置 ， 提 出了提取柠 檬烯 的新方法 ． 结果表 明 ， 新 方
法提高 了提取产物 的纯度 和产 率 ， 缩短 了提取 时间 ， 简化 了实验流程和实验装置 ， 提高了实验安全性． 关键词 ：柠檬烯 ； 水蒸气 蒸馏 ； 萃取 ；减压蒸馏
Ｖ ｏ １ ． ２ ７ Ｎｏ ． ３ Ｓ ｅ ｐ ｔ ．２ ０１ ３
文章 编 号 ： １ ０ ０ ９ － ４ ４ ９ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ － ０ ０ ６ ２ － ０ ３
一
种 改进 的从 橙 皮 中提 取 柠 檬 烯 的 新 方 法
刘 苑 ， 梁恭博 ， 张 文 ， 赵先英
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ － ０ ４ — １ ２ 基金项 目：国家级大学生创新创业训 练计 划项 目（ ２ ０ １ ２ ９ ０ ０ ３ ５ ０ ０ ８ ） ．
一种改进的从橙皮中提取柠檬烯的新方法
一种改进的从橙皮中提取柠檬烯的新方法刘苑;梁恭博;张文;赵先英【摘要】本文通过改进传统的实验室提取柠檬烯的装置,提出了提取柠檬烯的新方法.结果表明,新方法提高了提取产物的纯度和产率,缩短了提取时间,简化了实验流程和实验装置,提高了实验安全性.【期刊名称】《山西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(027)003【总页数】3页(P62-64)【关键词】柠檬烯;水蒸气蒸馏;萃取;减压蒸馏【作者】刘苑;梁恭博;张文;赵先英【作者单位】第三军医大学学员旅二队,重庆400038;第三军医大学学员旅二队,重庆400038;第三军医大学学员旅二队,重庆400038;第三军医大学药学院,重庆400038【正文语种】中文【中图分类】O6-30 引言柠檬烯(limonene)又称芋烯，学名1-甲基-4-异丙基-环己烯，分子式C10 H16，分子质量为136.23，为橙红、橙黄或无色澄清液体，是橘皮或橙皮中所含的一种重要精油，有类似柠檬的香味.柠檬烯具有极大的临床应用潜力，现已证明d-柠檬烯能促进呼吸道粘膜分泌增加，缓解支气管痉挛，从而有利于痰液的排出并有效克制咳嗽、哮喘.近年来，研究发现d-柠檬烯还能有效抑制肿瘤细胞的生长、转移及诱导凋亡，并且具有较广的抗癌谱［1～3］.目前，提取柠檬烯的主要方法是传统的水蒸气蒸馏法，这种方法存在十分明显的缺陷，如反应时间长、实验流程长、实验装置复杂且装置容易堵塞等.我们通过改进传统的实验装置［4，5］，研究出一种提取柠檬烯的新方法.1 材料与器材试剂:氯化铵、橙子(每个约200 g)、二氯甲烷、沸石.实验材料:蒸馏瓶、冷凝管、锥形瓶、三口瓶、克氏蒸馏头、分水装置、电加热套、电子天平、分液漏斗、折光仪、气相色谱仪、油泵.2 实验装置水蒸气蒸馏法提取柠檬烯的装置(图1)和改进的蒸馏法提取柠檬烯的装置(图2).3 实验方法水蒸气蒸馏:橙子洗净晾干后削去果皮，将橙皮剪成小碎片，称量后放入三口瓶中，称取约2克～3克的氯化铵用蒸馏水溶解一并倒入三口瓶中.开始蒸馏，待蒸馏进行90分钟～100分钟后停止加热，取下收集器待用.再重复蒸馏3次，将所有的产物收集在一起.图1 水蒸气蒸馏法提取柠檬烯装置图Fig.1 The diagram of the steam distillation for extracting limonene萃取:将4次蒸馏所得的产物置于分液漏斗中，用量筒量取10.0 mL二氯甲烷，倒入分液漏斗中.旋紧玻璃活塞，振摇数次，然后静置约10分钟，用干燥锥形瓶(50 mL)接收下层液体.上层液体重复处理两次，收集下层液体并合并，最终锥形瓶中约有30 mL混合液体.常压蒸馏:将上述所得的约30 mL混合液体进行常压蒸馏，温度控制在38℃ ～40℃，蒸馏分离出二氯甲烷.待锥形瓶中液体不再沸腾即停止加热，此时观察到的锥形瓶中残余橙黄色油状液体即为橙油.减压蒸馏:在真空度为1.010×103 Pa的情况下，采用减压蒸馏法蒸馏，收集58℃ ～63℃馏分.此馏分产物即为柠檬烯.分析测定:称量两种方法所得产物的质量与体积，并用折光仪测量折光率，用气相色谱仪分析其成分组成.图2 改进后的蒸馏装置图Fig.2 The modified diagram of distillation for extracting limonene4 实验结果4.1 称量结果采用传统方法和改进方法提取的柠檬烯的质量与体积见表1.4.2 含量分析4.2.1 柠檬烯含量的测定用气相色谱对新旧两种方法所得柠檬烯含量进行测定，结果见表2和表3.由表2、表3可知，新方法提取的柠檬烯的含量高于旧方法.4.2.2 柠檬烯纯度的测定用阿贝折光仪对样品进行折光率测定结果见表4.由表4可知，新方法提取的柠檬烯的纯度较高.5 讨论表1 提取的柠檬烯质量与体积Tab.1 The amount and volume of limonene新方法0.762 5 1.00表2 原方法提取的柠檬烯的分析结果Tab.2 The GC analysis result of limonene extractedby the steam distillation method2 2.491 6 345.444 47 957.992 91.258 4 3 2.608 307.154 733.400 1.395 6 4 2.916 463.500 1 562.800 2.9738 5 4.250 102.947 550.021 1.046 6总计7 517.948 52 551.897 100.000(1)从实验装置和实验流程上进行对比，原方法装置复杂，所占台面较大，实验流程繁琐，给操作人员带来不便，而新方法的装置和实验流程有了很大的简化，缩小了占用空间，便于人员操作.在原方法中，要不断地松开T型支管的弹簧夹，以免冷凝水进入玻璃管，发生倒吸，而且此处产生的高温水蒸气很容易烫伤操作人员，而且如果装置发生堵塞，必须待其冷却后才能进行调整，十分繁琐.新方法不仅提高了实验安全性，而且很好地避免了橙皮堵塞玻璃管口的现象.(2)从产物的体积和质量的分析结果来看，新方法在产量方面明显优于原方法，并且极大地缩短了反应时间，原方法需要约5分钟才能开始产生水蒸气，这时才真正开始水蒸气蒸馏，待到约30分钟以后才会有液体缓慢馏出.但是新方法在开始加热后10分钟左右便开始馏出液体，并且其上层油层在约25分钟到35分钟后便明显可见，由此可见新方法的馏出速度明显比原方法快.(3)从折光率测定结果来看，新方法所得最终产物所测得的折光率数据更接近于理论值，说明其提取效果优于原方法，产物纯度更高.气相色谱仪的分析结果也显示新方法所得产物在纯度方面要优于原方法.(4)在新方法实验中，需要控制好温度，如果加热过快，温度过高，液体馏出速度会很快，不利于液体分层，而且从下层分离出的水中仍然有未分离的橙油，可观察到其表面有一层很薄的油层，嗅闻有明显的橙香气味.6 结语近年来，柠檬烯的医疗功效逐渐被研究证实，具有极大的临床应用潜力和药用价值.目前提取柠檬烯的方法主要是水蒸气蒸馏法结合有机溶剂萃取，此法虽然经济实惠，但是原材料利用率低、效率低、产率及产物纯度皆不理想.因此，我们提出此项改进方案，在实验简化、产率提升等方面有显著的改善.表3 改进的方法提取的柠檬烯的分析结果Tab.3 The GC analysis result oflimonene extracted by the modified method2 1.858 42.000 156.000 0.325 8 3 2.058 252.556 1 448.636 3.025 1 4 2.491 6 059.459 55 005.348 93.982 2 5 2.591 152.976 344.202 0.718 8 6 2.891 246.524 831.800 1.737 0总计6 788.916 47 887.086 100.000表4 柠檬烯测定结果Tab.4 The refractive index of limonene注:室温16℃，柠檬烯(标准)=1.472 7.次数蒸馏水原方法新方法1 1.333 2 1.471 0 1.473 6 2 1.333 3 1.471 8 1.474 0 3 1.333 1 1.472 0 1.473 3平均 1.333 2 1.471 6 1.473 6温度校正后1.470 0 1.472 0参考文献:【相关文献】［1］徐耀庭，李劲松，顾炜.d-柠檬烯诱导人膀胱癌细胞周期阻滞及凋亡的研究［J］.中国医学工程，2010，18(3):6～9.［2］杨真，纪军，刁凤声.右旋柠檬烯诱导人白血病细胞凋亡作用机制的初步研究［J］.肿瘤，2008，11(28):938～941.［3］曲明阳，邢光明，张桂平.右旋柠檬烯对裸鼠人乳腺癌模型淋巴转移的抑制作用［J］.中药药理与临床，2006，22(5):8～10.［4］唐晓蓉.柠檬烯提取方法的研究进展［J］.四川医学，2011，32(8):1300～1301.［5］许景秋.从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究［J］.大庆师范学院学报，2005，25(4):19～20.。
天然表面活性剂柠檬烯的提取及高效安全去农残果蔬洗洁精的研制
第49卷第11期 当 代 化 工 Vol.49，No.11 2020年11月 Contemporary Chemical Industry November，2020基金项目：中山市科技计划社会公益重大专项（项目编号：2017B1024）; 广东省普通高校重点领域专项（项目编号：2020ZDZX2101）; 广东省教育厅项目（项目编号：GDJG2019478）。
收稿日期：2020-09-15作者简介：柳滢春（1979-），女，湖南省沅江市人，副教授，博士研究生，2018年毕业于广东工业大学化学工程与技术专业，研究方向：日化产品原料及产品研发。
E -mail：****************。
天然表面活性剂柠檬烯的提取 及高效安全去农残果蔬洗洁精的研制柳滢春1，黄勇1，曾能2，熊文明1，童宇1，邹东秋3（1. 中山火炬职业技术学院 健康产业学院，中山 528436；2. 中山市凯蕾护理用品有限公司，中山 528451；3. 中山市博研尚品生物科技有限公司，中山 528451）摘 要： 对“水蒸气蒸馏法”从废弃物柑橘皮中提取柠檬烯的提取工艺条件进行了优化改进，获得最优提取工艺条件为：提取温度为92 ℃，提取时间为150 min。
并通过在提取过程中加入适量（质量为柑橘皮质量的3%）的氯化钠，进一步提高了提取率。
将柠檬烯提纯获得天然的表面活性剂柠檬烯，并通过微乳化制备柠檬烯微乳体系。
再将微乳柠檬烯体系、助剂、天然微纳米贝壳粉等制备三相微乳化的新型高效安全果蔬洗洁精。
通过农药残留检测实验可知，该果蔬洗洁精对水果、蔬菜表面的农药去除效果及重金属去除效果比市面上的果蔬洗洁精效果更好，且经过测试，该产品的理化性能、稳定性能等各项指标均达到洗洁精类产品的国标要求。
关 键 词：柠檬烯；去除农药残留；微纳米贝壳粉；果蔬洗洁精中图分类号：TQ 917 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）11-2393-05Extraction of Natural Surfactant Limonene and Development of Fruit andVegetable Detergent for Efficient and Safe Pesticide RemovalLIU Ying-chun 1, HUANG Yong 1, ZENG Neng 2, XIONG Wen-ming 1, TONG Yu 1, ZHOU Dong-qiu 3（1. Department of Biomedicine, Zhongshan Torch Polytechnic, Zhongshan 528436, China;2. Zhongshan Kailei Nursing Products Co., Ltd., Zhongshan 528451, China;3. Zhongshan Boyan Shangpin Biological Technology Co., Ltd., Zhongshan 528451, China ）Abstract : The "steam distillation method" for extracting limonene from waste citrus peels was optimized and improved. The optimal extraction conditions were as follows: the extraction temperature 92 ℃ and the extraction time 150 min. And by adding an appropriate amount of sodium chloride (the quality was 3% of the quality of the citrus peel) during the extraction process, the extraction rate was further improved. The limonene was purified to obtain the natural surfactant limonene, and the limonene microemulsion system was prepared by microemulsification. Then the microemulsion limonene system, additives, natural micro-nano shell powder were used to prepare a three-phase microemulsified high-efficiency and safe fruit and vegetable detergent. Through the pesticide residue detection experiment, it was known that the fruit and vegetable detergent had a more significant effect on the removal of pesticides and heavy metals on the surface of fruits and vegetables than the fruit and vegetable detergents on the market. The testing results showed that the product ’s physical and chemical properties and stability met the national standard requirements of detergent products.Key words : Limonene; Pesticide residue removal; Micro-nano shell powder; Fruit and vegetable detergent随着社会的进步和人们对健康关注程度的增加，蔬果类在人们的饮食结构中已经占据越来越重要的地位，而蔬果上的农药残留及重金属超标问题引起了越来越多消费者的担忧。
柠檬烯简介
从橙皮中提取柠檬稀摘要柠檬稀又称苎稀，是一种单环单萜稀，分子中有一个手性中心，其英文名为Limonene。
柠檬烯分子式为C10H16，沸点为175.5-176.5℃，不溶于水。
本实验采用比较环保的蒸馏法提取橙皮中的柠檬稀，其原理是利用各物质沸点的差异达到分离的目的。
关键词橙皮；柠檬稀；蒸馏法；提取Extracting limonene from orange peelAbstract limonene is also called thin ramie, it is one of monocyclic monoterpene, there is a chiral center in the molecule. Its molecular formula is C10H16, its boiling point is175.5~176.5℃, and it is poorly dissolve in water. In this experiment, we used the method of environmental protection to extract limonene from orange peel. The principle is to use the difference of the boiling point of the material to achieve the purpose of separation.Keywords orange peel; limonene; distillation; extraction1前言柑橘精油是由萜烯烃类及高级醛类、醇类、酯类、酮类等氧化化合物组成。
目前，柑橘精油中已经检测出200多种化学成分，主要为萜烯烃类化合物，其中柠檬烯含量最高。
柠檬烯（Limonene），又称苧稀、苎稀，化学名为1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）环己烯，是在自然界中除了蒎稀以外在天然植物精油中存在最为广泛的一种单环单萜稀，其分子式为C10H16，分子量为136.24，沸点为175.5-176.5℃，熔点为-74.3℃，折光率为 1.471-1.474，具有橙皮愉悦香气，为无色至淡黄色液体，不溶于水，溶于乙醇、丙酮等有机溶剂[1]。
柠檬烯的提取
六、注意事项
橙子皮要新鲜，剪成小碎片。 产品中二氯甲烷一定要蒸干。
柠檬烯的提取（半微量）
一、实验目的
了解橙皮中提取柠檬烯的原理和方法 复习水蒸气蒸馏原理及应用
二、实验原理
精油是植物组织经水蒸气蒸馏得到的挥发性成 分的总称，大部分具有令人愉快的香味，橙皮 中得到的精油，其90%以上是柠檬烯。 柠檬烯属于萜烯类化合物。萜类化合物分为单 萜、倍半萜、二萜和多萜类化合物。柠檬烯是 一种环状单萜类化合物，分子中有一手性碳原 子，故存在光学异构体。水果果皮中的天然柠 檬烯是（＋）或d－的形式出现。故常称为d－ 柠檬烯，它的绝对构型是R型。
五、实验操作
2～3个新鲜橙皮剪成极小碎片后，放入 250ml圆底烧瓶中，加入125ml水，直接 进行水蒸气蒸馏，待馏出液达到50～ 60ml时即可停止。 馏出液倒入分液漏斗中，每次用10ml二 氯甲烷萃取，萃取三次。 将萃取液合并，放在锥形瓶中，用无水 硫酸钠干燥。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
干燥液滤入圆底烧瓶中，配上蒸馏头， 用普通蒸馏法水浴蒸去二氯甲烷。 二氯甲烷基本蒸完后面，用水泵减压抽 去残余的二氯甲烷，瓶中留下少量橙黄 色液体即为橙油。
柠檬烯结构式如下
实验中从橙皮提取柠檬烯，将橙皮进行 水蒸气蒸馏，用二氯甲烷萃取馏出液， 然后蒸去二氯甲烷，留下的残液为橙 油，主要成分是柠檬烯。
三、实验装置
四、实验试剂与仪器
试剂：新鲜橙皮，二氯甲烷，无水硫酸 钠 器材：水汽发生器，直形冷凝管，接引 管，圆底烧瓶，分液漏斗，蒸馏头，锥 形瓶
从橙皮中提取橙油的实验方案
从橙皮中提取橙油的实验方案
实验思路：柠檬油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。
柠檬油中含有多种分子式为C10H16的物质，它们均为无色液体，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。
柠檬油的主要成分(90%以上)是柠檬烯，它是一环状单菇类化合物，具结构式如下：柠檬烯本实验，我们将从橙皮中提取柠檬烯(柠檬油)，我们设想将橙皮用无水乙醇萃取，加入无水硫酸钠干燥，然后抽滤，抽滤后取滤液，再蒸储，留下的残液为柠檬油，主要成分为柠檬烯。
二、实验仪器与药品实验仪器直形冷凝管尾接管圆底烧瓶分液漏斗锥形瓶烧杯抽滤装置实验药品新鲜橙子皮无水乙醇无水硫酸钠
三、实验操作步骤:将24个橙皮磨碎，称重后置于烧杯中，加入无水乙醇充分溶解，用抽滤装置进行抽滤，抽滤后将滤液转入烧杯中，再加入无水硫酸钠吸收水分，然后用漏斗过滤，将滤液转入圆底烧瓶中，安装水浴蒸储装置，控制蒸储温度为80c到100C,控制储出速度为每秒1滴，直到没有锥形瓶中无储出液下滴时结束蒸储。
称量圆底烧瓶中剩余物的重量，以所用橙皮的重量为基准，计算橙皮油的回收重量百分率。
纯柠檬烯的沸点为176C实验装置图
四、注意事项：1橙子皮要新鲜，剪成小碎片。
2可以使用食品绞碎机将鲜橙皮绞碎,再称重，以备水蒸汽蒸储使用。
柠檬皮中柠檬烯的提取
柠檬皮中柠檬烯的提取摘要柠檬烯（limonene)学名为1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）环已烯，分子式为C10H16，是在自然界中分布广，产量多的单萜烯烃、不溶于水，溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
柠檬烯有三种同分异构体，即右旋柠檬烯（（R)-limonene)，左旋柠檬烯((S)-limonene)和消旋柠檬烯（（dl)-limonene)。
右旋柠檬烯具有香橙型的香气，存在于橙油、橘子油等柑橘类精油中，用于花香型和水果型的化妆品、香皂、浴皂用香料；左旋柠檬烯有石油气味和轻度的化学品气味，存在于薄荷油、留兰香油中；消旋柠檬烯主要存在于西伯利亚松针油、柠檬草油、香草油等中。
右旋柠檬烯具有抗肿瘤功效[1];对很多细菌和真菌都具有较强的抗菌活性【2】；能促呼吸道粘黏膜分泌增加，缓解支气管痉挛，从而有利于痰液的排出并有效克制咳嗽、哮喘；能促使括约肌松弛而使胆内压降低，有利于结石的排除，从而起到缓解胆结石和胆囊炎症状的作用。
本实验用普通的水蒸气蒸馏，从柠檬皮中得到到纯度为97%的(R)-(+)-柠檬烯物质（柠檬烯）密度沸点/℃凝固点℃折射率旋光度右旋0.8402 175.5-176 -95.5 1.4727 123.8左旋0.8407 175.5-176.5 1.474 -101.3消旋0.8404 178.6 -95.3 1.4727CH3CH3C CH2CH3CH3C CH2(R)-(+)-柠檬烯(S)-(-)-柠檬烯将8个橘子皮剪成5-10mm见方或捣碎，放入500mL三颈瓶里，加入约250mL水，安装水蒸气蒸馏装置。
加热水蒸气发生器至水沸腾，进行蒸馏，可观察到馏出液的水面上有一层很薄的油层，收集100——120mL馏出液。
将馏出液加入分液漏斗中，每次用20mL戊烷或二氯甲烷萃取，萃取三次，合并萃取液，放于干燥的100mL锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂，蒸除溶剂，即可得0.5——1.5mL橙黄色液体（R)-(-）-柠檬烯。
从柠檬皮中提取柠檬烯
贵州师范学院从柠檬皮中提取柠檬烯院系：化学与生命科学学院年级：2011级小组成员：专业：化学指导老师： X X2013年12月15日从柠檬皮中提取柠檬烯11级化学（2）班摘要：柠檬烯有可以是D-柠檬烯又称苧烯，属单萜类化合物，呈橙红、橙黄色或无色澄清液体。
它主要存在于橘子皮、橙子皮、柠檬皮中，其含量高达90%。
在这里我们将对柠檬皮中的柠檬烯进行提取，使用的是水蒸气蒸馏法。
再对其提纯物质进行检验，检验区纯度。
关键词：柠檬系，提取，检验前言：D-柠檬烯其熔点-74.3℃，沸点178℃，相对密度0.8441,比旋光度+125.6°。
柠檬烯的应用非常之广泛，动物实验中显示出具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，目前研究指出柠檬烯具有抗肿瘤作用。
在以往柠檬烯主要是用于香精，因为在美国食用香料与提取物制造商协会认定其毒性属GRAS级，并经FDA批准食用。
因此柠檬烯可以做饮料、食品、牙膏、肥皂等，而且柠檬烯是从我们不要的废物中提取出来这样就可以使得废物再利用，从环境的方面来说，我们利用了资源，制造出我们所需要的物质。
在现在柠檬烯还具有抗肿瘤的活性。
1实验内容1.1仪器与试剂仪器：蒸馏装置试剂：柠檬、二氯甲烷（分析纯）1.2水蒸气蒸馏法取柠檬8个有小刀去下他最外成的皮，称其质量为157.6315g，首先将柠檬皮分成三份，将一份加入蒸馏烧瓶中，然后加入水，安装好蒸馏装置，加热进行蒸馏，在这里我们要使用分水器，才能有效的把柠檬烯提取出来。
因为柠檬烯的密度小于水的密度，所以分水器中为有机层和水层，不断的把下层的水放出。
在蒸馏的时候要控制其流速（每秒钟回流滴出溶液两至三滴，蒸馏时间为30分钟，将三次蒸馏出来的溶液用二氯甲烷50ml分两次进行萃取，去下层溶液，用真空分离分离蒸发出二氯甲烷，得到产物柠檬烯，称量为1.3342g1.2.1实验提取装置2、结果与分析参考文献：[1].陈静静，谷雪贤.从废弃的柑橘皮中提取d-柠檬烯的工艺研究.化工时刊[J].第22卷第5期2008.5[2].唐晓蓉.柠檬烯提取方法的研究进展.医学进展.[J].四川医学2011年8月第32卷（第8期）[3].高红亮，王雪梅，孙永红，杨晓娟，常忠义.天然防腐剂柠檬烯在橙汁保鲜中的应用.食品科学.[J].2010，第31期第8卷[4].许景秋.从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究.大庆师范学院学报.[J].第25卷第4期，2005年10月[5].江苏，丁亚明.柠檬烯的应用及橙皮中柠檬烯的实验室提取.职业技术.[J].。