从橙皮中提取柠檬烯
水蒸馏柠檬烯实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习水蒸馏法提取柠檬烯的原理和方法。
2. 掌握水蒸气蒸馏装置的使用和操作步骤。
3. 熟悉柠檬烯的物理性质和化学性质。
二、实验原理柠檬烯是一种具有柠檬香味的萜类化合物，广泛存在于柑橘类植物的果皮中。
水蒸气蒸馏法是一种常用的提取方法，其原理是利用水蒸气将柠檬烯携带出来，然后通过冷凝、分离等步骤得到纯净的柠檬烯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜橘皮、水、无水硫酸钠、蒸馏装置等。
2. 仪器：电子天平、烧瓶、冷凝管、锥形瓶、酒精灯、温度计等。
四、实验步骤1. 称取新鲜橘皮，切成小块，放入烧瓶中。
2. 向烧瓶中加入适量的水，加热至沸腾。
3. 保持沸腾状态，收集蒸馏出的液体，直至收集到预定体积。
4. 将蒸馏液冷却，静置，分层。
5. 分离出油层，加入无水硫酸钠，静置过夜。
6. 过滤，得到纯净的柠檬烯。
五、实验结果与分析1. 柠檬烯为无色透明液体，具有柠檬香味，沸点为174-176℃。
2. 通过水蒸气蒸馏法，成功提取出柠檬烯，出油率为2.5%。
3. 实验过程中，温度控制在100℃左右，延长蒸馏时间有助于提高出油率。
六、实验讨论1. 水蒸气蒸馏法是一种简单、有效的提取方法，适用于提取柠檬烯等挥发性较强的有机物。
2. 实验过程中，注意控制温度和时间，以确保提取效果。
3. 柠檬烯具有多种应用，如食品、化妆品、医药等领域。
七、实验总结本次实验成功提取出柠檬烯，掌握了水蒸气蒸馏法的原理和操作步骤。
通过实验，加深了对柠檬烯物理性质和化学性质的认识，为后续研究奠定了基础。
第2篇一、实验目的1. 了解水蒸气蒸馏法的原理和操作步骤。
2. 学习从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
3. 掌握提取柠檬烯的纯化、鉴定和定量分析方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏法是一种常用的分离和提纯有机物的实验方法。
该方法利用水蒸气将挥发性较强的有机物携带出来，形成油水混合物，然后冷却、分层，将油层分离出来即可得到较纯的有机物。
橙皮中的柠檬烯具有挥发性，因此可以通过水蒸气蒸馏法进行提取。
从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究
从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究许景秋(大庆石油管理局昆仑集团,黑龙江大庆163400)1前言橙皮中含有大量的橙皮油,橙皮油中含有90%的柠檬烯,柠檬烯是一种具有橘皮愉快香气的无色液体,是一种用途广泛的天然柠檬烯。
橙皮中的含有的柠檬烯为右旋柠檬烯,其分子式为C10H16,其熔点-74. 3℃,沸点178℃,相对密度0.8411(20/4℃),比旋光度+125. 6°。
柠檬烯可做饮料、食品、牙膏、肥皂等的柠檬烯。
现实生活中,橙皮作为垃圾被人们丢弃,而忽视了其珍贵的价值,从橙皮中提取柠檬烯就是一种变废为宝,资源再生,符合当前循环经济的需要。
从橙皮中提取柠檬烯的方法很多如化学法、有机萃取法等,但是都离不开有机溶剂提取。
有机溶剂的危害在于: ①对操作者危害较大; ②在产品中有残留,造成产品危害; ③废有机溶剂的循环利用需要好的技术和费用; ④提取液的排放造成环境污染。
本文从绿色化学的观点出发,设计水蒸气蒸馏法提取柠檬烯,通过在回馏冷凝管下加分水器及时把反应过程中的水分离,再经蒸馏收集178℃的组分(既柠檬烯)。
提取过程取消了有机溶剂,实现了生产过程的无害化,达到了绿色生产的要求。
2经典的提取橙油方法[1]先将橙皮切成小的碎片,把这些碎片连同250ml水放入500ml蒸馏瓶中,将此混合物进行蒸馏,用量桶收集100ml馏出物。
用二氯甲烷提取橙油三次,每次用10m,l合并提出物用硫酸钠干燥,然后把液体倾入已称重的加有沸石的50ml锥形瓶中,在热水浴上蒸馏以除去溶剂。
当体积减少到约1ml时,将烧瓶与水泵连接,并用热水加热几分钟,以除去最后一点二氯甲烷。
反应装置如图1。
3改进实验思路:取消有机溶剂。
3. 1方案一:水蒸汽蒸馏法 3. 1. 1实验装置设计[2]:见图2、图3。
3. 1. 2实验过程设计:在250mL三颈瓶中,加入200mL水,再加入碎橙皮60g,三颈瓶中孔接分水器,分水器上一个接球形冷凝管,进行水蒸汽蒸馏。
从橙皮中提取柠檬烯课件
开发新的提取技术
研究新型溶剂提取技术
开发高效、环保的溶剂，替代传统有机溶剂，降低环境污染和生 产成本。
探索超临界流体萃取技术
利用超临界流体萃取技术，实现柠檬烯的高效、快速提取，并提高 萃取物的纯度和收率。
研究微波辅助提取技术
利用微波的加热作用，加速橙皮中柠檬烯的释放和扩散，缩短提取 时间，提高提取效率。
它具有旋光性，因为其分子结构中的 碳-碳双键使得柠檬烯具有顺反异构体。
柠檬烯的生物活性
柠檬烯具有抗菌、抗 炎、抗氧化和抗肿瘤 等生物活性。
柠檬烯还具有驱虫和 抗抑郁作用。
它能够刺激中枢神经 系统，产生兴奋和放 松的效果。
柠檬烯的应用领域
01
柠檬烯在香料和精油行 业被广泛用于制造香水 和化妆品。
02
实验设备与试剂
实验设备
烘箱、粉碎机、索氏提取器、旋转蒸发仪、分液漏斗等。
试剂
橙皮、乙醇、蒸馏水等。
实验步骤与操作要点
准备橙皮
将橙皮洗净，晾干后放入烘箱中烘干， 然后使用粉碎机将其粉碎成粉末状。
02
索氏提取
将橙皮粉末装入索氏提取器的滤纸筒 中，加入适量乙醇，进行索氏提取， 以溶解橙皮中的柠檬烯。
01
和提纯。
优缺点
现代提取方法提取效率高，可获 得高纯度柠檬烯，但需要使用有 机溶剂或超临界流体，成本较高，
且操作较为复杂。
比较两种提取方法的优缺点
提取效率
现代提取方法明显优于传统提取方法，可获得更 高纯度的柠檬烯。
操作难度
传统提取方法操作简单，而现代提取方法需要一 定的技术和设备支持。
ABCD
成本
传统提取方法成本较低，而现代提取方法需要使 用有机溶剂或超临界流体，成本较高。
从橙皮中提取柠檬烯
实验八从橙皮中提取柠檬烯[实验目的]1．水蒸气蒸馏操作的练习；2．学习使用水蒸气蒸馏装置的原理和方法；3．学习从橙皮中提取柠檬烯的方法。
[实验简介]工业上常用水蒸汽蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯。
它是一种单环萜，分子中有一个手性中心。
其S-(-)-异构体存在于松针油、薄荷油中；R-(+)-异构体存在于柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中。
本实验是先用水蒸汽蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油，然后测定其折光率、比旋光度并用气相层析法测定其中柠檬烯的含量。
[实验装置]水蒸汽蒸馏装置[课前预习]水蒸汽蒸馏[操作步骤]（1）按照上图安装水蒸汽蒸馏装置，将2～3个橙子皮[1]剪成细碎的碎片，投入250 mL三口烧瓶中，加入约30 mL水，。
（2）松开弹簧夹。
加热水蒸汽发生器至水沸腾，三通管的支管口有大量水蒸汽冒出时夹紧弹簧夹，打开冷凝水，水蒸汽蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
当馏出液收集约60～70 mL时，松开弹簧夹，然后停止加热。
（3）将馏出液加入分液漏斗中，每次用10 mL二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，置于干燥的50 mL锥瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。
（4）将干燥好的溶液滤入50 mL蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。
当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。
最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油。
（5）测定橙油的折光率，比旋光度[3]并用气相层析法测定橙油中柠檬烯的含量[4]。
纯粹的柠檬烯b.p.176 ℃；n D0 1.4727；[α]D20 + 125.60。
本实验约需4学时。
[注释]1．橙皮最好是新鲜的，如果没有，干的亦可，但效果较差。
2．也可用500 mL单口烧瓶加入250 mL水，进行直接水蒸汽蒸馏。
实验名称橙皮中柠檬烯的提取
实验名称橙皮中柠檬烯的提取实验目的掌握天然产物分离提取的基本概念和基本方法。
实验原理精油是植物组织水蒸汽蒸馏得到的挥发性成分的总称。
大部分具有另人愉快的香味，主要成分是单萜及半萜类化合物。
在工业上经常用水蒸气蒸馏的方法来收集精油，柠檬，橙子和柚子等水果果皮通过水蒸气蒸馏得到的一种精油，起主要成分百分之九十以上是柠檬烯。
柠檬烯属于萜烯类化合物。
烯类化合物是指基本骨架可看作由两个或更多的异戊二烯以头尾相连而构成的一类化合物。
根据分子中的碳原子数目可以分为单萜倍半萜二萜和多萜等。
柠檬烯是一环状单萜类化合物，他的结构式如下：分子中有一手性碳原子，故存在光学异构体，存在与水果果皮中的天然柠檬烯是以（+）或d-的形式出现。
通常称为d-柠檬烯，它的绝对构型是R型。
本实验中，我们将从橙皮中提取柠檬烯，将橙子皮进行水蒸气蒸馏，用二氯甲烷萃取馏出液，然后蒸去二氯甲烷，留下的残液为橙油，主要成分是柠檬烯。
柠檬烯性状：橙红或橙黄色澄清液体，具有特异香气。
可溶于乙醇或乙醚，不溶于水。
沸点：178℃折光率1.4727实验仪器与试剂1．仪器500ml圆底烧瓶，125ml分液漏斗，50ml锥形瓶，50ml圆底烧瓶2．试剂新鲜橙子皮，二氯甲烷，无水硫酸钠。
实验步骤将2~3个新鲜橙子批剪成小碎片后，放入500ml圆底烧瓶中，加入250ml水，直接进行水蒸气蒸馏，待馏出液达50ml~60ml时即可停止。
这时可观察到馏出液上水面上浮着薄薄的油层。
将馏出液倒入125ml分液漏斗中，每次用10ml二氯甲烷萃取，萃取三次。
将萃取液合并，放在50ml锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥。
将干燥液滤入50ml圆底烧瓶中，配上蒸馏头，用普通蒸馏方法水浴蒸去二氯甲烷。
待二氯甲烷基本蒸完后，再用水泵减压抽去残余的二氯甲烷，瓶中留下的少量橙黄色液体即为橙油。
实验注意事项：1.橙子皮要新鲜，剪成小碎片。
2.产品中二氯甲烷一定要抽干，否则影响产品的纯度3.柠檬烯鉴别：取本品1滴，加硫酸3～5滴及香草醛结晶少量，即显橙红色，加水1滴后即显紫色。
从橙皮中提取柠檬烯思考题
从橙皮中提取柠檬烯思考题
柠檬烯是一种常见的化学物质，广泛用于食品、香料、医药和化妆品等行业。
而橙皮中富含柠檬烯，因此从橙皮中提取柠檬烯是一种常见的工艺。
提取柠檬烯的方法有很多种。
最常用的方法是蒸馏法，将橙皮放入蒸馏器中，通过加热使其挥发出来，然后冷凝，得到纯净的柠檬烯。
另外还有冷冻法、溶剂萃取法等。
柠檬烯具有许多重要的应用。
首先，它是一种重要的食品添加剂，用于增加食物的香气和味道。
其次，柠檬烯还被广泛用于制造香水和香料。
它具有清新的柠檬香气，能够给人带来舒适和愉悦的感觉。
此外，柠檬烯还被用作溶剂，在制药和化妆品工业中起到重要的作用。
除了上述应用外，柠檬烯还具有许多其他潜在的应用价值。
例如，在医药领域，柠檬烯被研究用于治疗癌症和其他疾病。
柠檬烯具有抗氧化、抗炎和抗菌的特性，可以帮助提高免疫系统功能，抑制肿瘤生长，减少炎症反应等。
此外，柠檬烯还具有驱虫作用，可以用于防止蚊虫叮咬。
总的来说，从橙皮中提取柠檬烯是一种常见且重要的工艺。
柠檬烯具有广泛的应用领域，包括食品、香料、医药和化妆品等。
随着对柠檬
烯研究的不断深入，相信它在更多领域将发挥更大的作用。
从橙皮中提取柠檬烯实验报告
从橙皮中提取柠檬烯实验报告一、实验目的本次实验旨在从橙皮中提取柠檬烯，并对提取过程和结果进行分析和研究，以掌握从天然植物中提取有机化合物的基本方法和原理。
二、实验原理柠檬烯是一种广泛存在于柑橘类果皮中的萜类化合物，具有挥发性和不溶于水的特点。
本实验利用水蒸气蒸馏法，将橙皮中的柠檬烯随水蒸气一起蒸出，然后通过冷却和分离，收集柠檬烯。
三、实验材料与仪器1、实验材料新鲜橙子若干、无水硫酸钠。
2、实验仪器圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、分液漏斗、电子天平、电热套。
四、实验步骤1、材料处理将新鲜橙子洗净，削下橙皮，尽量去除白色的部分，切成小块备用。
2、水蒸气蒸馏在圆底烧瓶中加入适量的水和处理好的橙皮，搭建水蒸气蒸馏装置。
加热至水沸腾，保持微沸状态，使水蒸气将橙皮中的柠檬烯带出。
蒸馏液收集在锥形瓶中。
3、分液将蒸馏液转移至分液漏斗中，静置分层。
下层为水层，上层为含有柠檬烯的油层。
4、干燥将油层转移至干燥的锥形瓶中，加入无水硫酸钠，振荡，除去其中残留的水分。
5、过滤过滤除去无水硫酸钠，得到较纯净的柠檬烯。
五、实验结果与分析1、实验现象在水蒸气蒸馏过程中，观察到有油状液体逐渐在接引管中冷凝并滴入锥形瓶。
2、产量计算通过电子天平称量最终得到的柠檬烯的质量，计算出提取率。
3、结果分析影响柠檬烯提取率的因素可能有橙皮的新鲜程度、蒸馏时间、蒸馏温度等。
如果提取率较低，可能是由于橙皮放置时间过长导致柠檬烯挥发损失，或者蒸馏时间不足、温度不够高等原因。
六、注意事项1、实验过程中要确保装置的密封性，防止水蒸气泄漏。
2、切割橙皮时要小心操作，避免受伤。
3、分液漏斗使用前要检查是否漏液。
4、加热时要控制好温度，避免温度过高导致实验失败。
七、实验思考与拓展1、思考本次实验采用水蒸气蒸馏法提取柠檬烯，是否还有其他可行的提取方法？这些方法的优缺点分别是什么？2、拓展柠檬烯具有多种生物活性，如抗菌、抗氧化等。
可以进一步研究柠檬烯在医药、食品等领域的应用。
柠檬烯的提取实验报告
一、实验目的1. 掌握从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
2. 了解水蒸气蒸馏法在植物精油提取中的应用。
3. 分析提取过程中影响柠檬烯得率的因素。
二、实验原理柠檬烯是一种天然存在的单萜类化合物，广泛存在于柑橘类果皮中。
水蒸气蒸馏法是一种常用的植物精油提取方法，利用水蒸气将植物中的精油携带出来，冷却后精油与水分分离，从而得到精油。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜橙皮、石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾。
2. 实验仪器：水蒸气蒸馏装置、冷凝管、烧杯、布袋、冰箱、离心机、吸管、滤纸。
四、实验步骤1. 准备橙皮：将新鲜橙皮洗净，切成小块，用石灰水浸泡30分钟，以破坏细胞结构，利于精油释放。
2. 水蒸气蒸馏：将浸泡好的橙皮放入烧杯中，加入适量水，用石棉网固定，进行水蒸气蒸馏。
3. 冷凝收集：蒸馏过程中，将冷凝管下端插入烧杯中，收集蒸馏出的液体。
4. 过滤：将收集到的液体用滤纸过滤，去除杂质。
5. 离心分离：将过滤后的液体倒入离心机中，离心分离，得到上层精油。
6. 测定精油含量：用吸管吸取上层精油，测定其含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：本次实验从100克橙皮中提取出约1.5克柠檬烯，提取率为1.5%。
2. 分析：a. 影响提取率的因素：橙皮的质量、石灰水的浸泡时间、蒸馏时间、蒸馏温度等。
b. 本次实验中，橙皮质量较好，石灰水浸泡时间适中，蒸馏时间充足，蒸馏温度适宜，因此提取率较高。
c. 在后续实验中，可通过优化实验条件，进一步提高柠檬烯的提取率。
六、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种有效的植物精油提取方法，适用于柠檬烯的提取。
2. 通过优化实验条件，可以提高柠檬烯的提取率。
七、实验心得1. 本次实验使我了解了水蒸气蒸馏法在植物精油提取中的应用，掌握了从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
2. 通过实验，我认识到实验条件对提取率的影响，为后续实验提供了参考。
3. 在实验过程中，我学会了如何处理实验材料、操作实验仪器，提高了自己的动手能力。
从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究
从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究
许景秋
【期刊名称】《大庆师范学院学报》
【年(卷),期】2005(025)004
【摘要】橙皮中含有大量的橙皮油,橙皮油中含有90%的柠檬烯,柠檬烯是一种用途广泛的天然香料.从橙皮中提取柠檬烯的方法很多,但是都离不开有机溶剂提取.本文从循环经济、绿色化学理念出发,研究了两种从橙皮中提取柠檬烯无害化的提取方法.
【总页数】2页(P19-20)
【作者】许景秋
【作者单位】大庆石油管理局,昆仑集团,黑龙江,大庆,163400
【正文语种】中文
【中图分类】O623.4
【相关文献】
1.柑橘精油中柠檬烯提取方法研究进展 [J], 徐宁;谭兴和;张喻;王锋;蔡文;黄薪安
2.两种不同方法提取鲜橙皮中挥发油的比较研究 [J], 张静芬;邹小兵;季金苟;柳林;徐溢
3.橙皮中果胶的最佳提取方法及工艺研究 [J], 鲍会梅
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5.中药枳壳中柚皮苷和橙皮苷的提取方法研究 [J], 刘学仁;蔡品品;向显智;吕鉴泉
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一种改进的从橙皮中提取柠檬烯的新方法
第 ３，等 ： 一种 改进 的从橙皮 中提取柠 檬烯 的新 方法
・ ６ ３・
图１ 水 蒸 气 蒸 馏 法 提 取 柠 檬 烯 装 置 图
Ｆ ｉ ｇ ． １ Ｔｈ ｅ ｄ ｉ ａ ｇ ｒ ａ ｍ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｅ ａ ｍ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｌ ｉ ｍｏ ｎ ｅ ｎ ｅ
氯 甲烷． 待锥形瓶中液体不再沸腾即停止加热 ， 此时观察到的锥形瓶 中残余橙黄色油状液体即为橙油． 减 压蒸 馏 ： 在真 空 度为 １ ． ０ １ ０×１ ０ 。 Ｐ ａ的情 况 下 ， 采用 减 压蒸 馏 法 蒸 馏 ， 收集 ５ ８℃ ～６ ３℃ 馏 分． 此馏
分 产物 即 为柠檬 烯 ．
（ １ ．第三军 医大学 学员旅二队 ， 重庆 ４ ０ ０ ０ ３ ８ ； ２ ． 第三军 医大学药学 院 ， 重庆 ４ ０ ０ ０ ３ ８ ）
摘
要： 本 文通 过改 进传统的实验室提取柠 檬烯 的装置 ， 提 出了提取柠 檬烯 的新方法 ． 结果表 明 ， 新 方
法提高 了提取产物 的纯度 和产 率 ， 缩短 了提取 时间 ， 简化 了实验流程和实验装置 ， 提高了实验安全性． 关键词 ：柠檬烯 ； 水蒸气 蒸馏 ； 萃取 ；减压蒸馏
Ｖ ｏ １ ． ２ ７ Ｎｏ ． ３ Ｓ ｅ ｐ ｔ ．２ ０１ ３
文章 编 号 ： １ ０ ０ ９ － ４ ４ ９ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ － ０ ０ ６ ２ － ０ ３
一
种 改进 的从 橙 皮 中提 取 柠 檬 烯 的 新 方 法
刘 苑 ， 梁恭博 ， 张 文 ， 赵先英
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ － ０ ４ — １ ２ 基金项 目：国家级大学生创新创业训 练计 划项 目（ ２ ０ １ ２ ９ ０ ０ ３ ５ ０ ０ ８ ） ．
一种改进的从橙皮中提取柠檬烯的新方法
一种改进的从橙皮中提取柠檬烯的新方法刘苑;梁恭博;张文;赵先英【摘要】本文通过改进传统的实验室提取柠檬烯的装置,提出了提取柠檬烯的新方法.结果表明,新方法提高了提取产物的纯度和产率,缩短了提取时间,简化了实验流程和实验装置,提高了实验安全性.【期刊名称】《山西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(027)003【总页数】3页(P62-64)【关键词】柠檬烯;水蒸气蒸馏;萃取;减压蒸馏【作者】刘苑;梁恭博;张文;赵先英【作者单位】第三军医大学学员旅二队,重庆400038;第三军医大学学员旅二队,重庆400038;第三军医大学学员旅二队,重庆400038;第三军医大学药学院,重庆400038【正文语种】中文【中图分类】O6-30 引言柠檬烯(limonene)又称芋烯，学名1-甲基-4-异丙基-环己烯，分子式C10 H16，分子质量为136.23，为橙红、橙黄或无色澄清液体，是橘皮或橙皮中所含的一种重要精油，有类似柠檬的香味.柠檬烯具有极大的临床应用潜力，现已证明d-柠檬烯能促进呼吸道粘膜分泌增加，缓解支气管痉挛，从而有利于痰液的排出并有效克制咳嗽、哮喘.近年来，研究发现d-柠檬烯还能有效抑制肿瘤细胞的生长、转移及诱导凋亡，并且具有较广的抗癌谱［1～3］.目前，提取柠檬烯的主要方法是传统的水蒸气蒸馏法，这种方法存在十分明显的缺陷，如反应时间长、实验流程长、实验装置复杂且装置容易堵塞等.我们通过改进传统的实验装置［4，5］，研究出一种提取柠檬烯的新方法.1 材料与器材试剂:氯化铵、橙子(每个约200 g)、二氯甲烷、沸石.实验材料:蒸馏瓶、冷凝管、锥形瓶、三口瓶、克氏蒸馏头、分水装置、电加热套、电子天平、分液漏斗、折光仪、气相色谱仪、油泵.2 实验装置水蒸气蒸馏法提取柠檬烯的装置(图1)和改进的蒸馏法提取柠檬烯的装置(图2).3 实验方法水蒸气蒸馏:橙子洗净晾干后削去果皮，将橙皮剪成小碎片，称量后放入三口瓶中，称取约2克～3克的氯化铵用蒸馏水溶解一并倒入三口瓶中.开始蒸馏，待蒸馏进行90分钟～100分钟后停止加热，取下收集器待用.再重复蒸馏3次，将所有的产物收集在一起.图1 水蒸气蒸馏法提取柠檬烯装置图Fig.1 The diagram of the steam distillation for extracting limonene萃取:将4次蒸馏所得的产物置于分液漏斗中，用量筒量取10.0 mL二氯甲烷，倒入分液漏斗中.旋紧玻璃活塞，振摇数次，然后静置约10分钟，用干燥锥形瓶(50 mL)接收下层液体.上层液体重复处理两次，收集下层液体并合并，最终锥形瓶中约有30 mL混合液体.常压蒸馏:将上述所得的约30 mL混合液体进行常压蒸馏，温度控制在38℃ ～40℃，蒸馏分离出二氯甲烷.待锥形瓶中液体不再沸腾即停止加热，此时观察到的锥形瓶中残余橙黄色油状液体即为橙油.减压蒸馏:在真空度为1.010×103 Pa的情况下，采用减压蒸馏法蒸馏，收集58℃ ～63℃馏分.此馏分产物即为柠檬烯.分析测定:称量两种方法所得产物的质量与体积，并用折光仪测量折光率，用气相色谱仪分析其成分组成.图2 改进后的蒸馏装置图Fig.2 The modified diagram of distillation for extracting limonene4 实验结果4.1 称量结果采用传统方法和改进方法提取的柠檬烯的质量与体积见表1.4.2 含量分析4.2.1 柠檬烯含量的测定用气相色谱对新旧两种方法所得柠檬烯含量进行测定，结果见表2和表3.由表2、表3可知，新方法提取的柠檬烯的含量高于旧方法.4.2.2 柠檬烯纯度的测定用阿贝折光仪对样品进行折光率测定结果见表4.由表4可知，新方法提取的柠檬烯的纯度较高.5 讨论表1 提取的柠檬烯质量与体积Tab.1 The amount and volume of limonene新方法0.762 5 1.00表2 原方法提取的柠檬烯的分析结果Tab.2 The GC analysis result of limonene extractedby the steam distillation method2 2.491 6 345.444 47 957.992 91.258 4 3 2.608 307.154 733.400 1.395 6 4 2.916 463.500 1 562.800 2.9738 5 4.250 102.947 550.021 1.046 6总计7 517.948 52 551.897 100.000(1)从实验装置和实验流程上进行对比，原方法装置复杂，所占台面较大，实验流程繁琐，给操作人员带来不便，而新方法的装置和实验流程有了很大的简化，缩小了占用空间，便于人员操作.在原方法中，要不断地松开T型支管的弹簧夹，以免冷凝水进入玻璃管，发生倒吸，而且此处产生的高温水蒸气很容易烫伤操作人员，而且如果装置发生堵塞，必须待其冷却后才能进行调整，十分繁琐.新方法不仅提高了实验安全性，而且很好地避免了橙皮堵塞玻璃管口的现象.(2)从产物的体积和质量的分析结果来看，新方法在产量方面明显优于原方法，并且极大地缩短了反应时间，原方法需要约5分钟才能开始产生水蒸气，这时才真正开始水蒸气蒸馏，待到约30分钟以后才会有液体缓慢馏出.但是新方法在开始加热后10分钟左右便开始馏出液体，并且其上层油层在约25分钟到35分钟后便明显可见，由此可见新方法的馏出速度明显比原方法快.(3)从折光率测定结果来看，新方法所得最终产物所测得的折光率数据更接近于理论值，说明其提取效果优于原方法，产物纯度更高.气相色谱仪的分析结果也显示新方法所得产物在纯度方面要优于原方法.(4)在新方法实验中，需要控制好温度，如果加热过快，温度过高，液体馏出速度会很快，不利于液体分层，而且从下层分离出的水中仍然有未分离的橙油，可观察到其表面有一层很薄的油层，嗅闻有明显的橙香气味.6 结语近年来，柠檬烯的医疗功效逐渐被研究证实，具有极大的临床应用潜力和药用价值.目前提取柠檬烯的方法主要是水蒸气蒸馏法结合有机溶剂萃取，此法虽然经济实惠，但是原材料利用率低、效率低、产率及产物纯度皆不理想.因此，我们提出此项改进方案，在实验简化、产率提升等方面有显著的改善.表3 改进的方法提取的柠檬烯的分析结果Tab.3 The GC analysis result oflimonene extracted by the modified method2 1.858 42.000 156.000 0.325 8 3 2.058 252.556 1 448.636 3.025 1 4 2.491 6 059.459 55 005.348 93.982 2 5 2.591 152.976 344.202 0.718 8 6 2.891 246.524 831.800 1.737 0总计6 788.916 47 887.086 100.000表4 柠檬烯测定结果Tab.4 The refractive index of limonene注:室温16℃，柠檬烯(标准)=1.472 7.次数蒸馏水原方法新方法1 1.333 2 1.471 0 1.473 6 2 1.333 3 1.471 8 1.474 0 3 1.333 1 1.472 0 1.473 3平均 1.333 2 1.471 6 1.473 6温度校正后1.470 0 1.472 0参考文献:【相关文献】［1］徐耀庭，李劲松，顾炜.d-柠檬烯诱导人膀胱癌细胞周期阻滞及凋亡的研究［J］.中国医学工程，2010，18(3):6～9.［2］杨真，纪军，刁凤声.右旋柠檬烯诱导人白血病细胞凋亡作用机制的初步研究［J］.肿瘤，2008，11(28):938～941.［3］曲明阳，邢光明，张桂平.右旋柠檬烯对裸鼠人乳腺癌模型淋巴转移的抑制作用［J］.中药药理与临床，2006，22(5):8～10.［4］唐晓蓉.柠檬烯提取方法的研究进展［J］.四川医学，2011，32(8):1300～1301.［5］许景秋.从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究［J］.大庆师范学院学报，2005，25(4):19～20.。
从废弃的橙皮中提取d-柠檬烯的工艺
正 交试 验
以ｄ 一柠檬烯得 率为考察指标 ，采用正交试验 表得到精油
提 取 的最 优 工 艺 组 合 。 根据 影 响 精 油 得 率 的 ４个 主要 因素 （ 粒
方法。从橙皮 中提取 ｄ 一柠檬烯 的方法有很 多 ，如压榨法（ 冷榨
ｄ 一柠檬烯无毒 、无公害 ，在工业清洗中可 以替代 目前使用 的各种 化学溶剂 ，改变化工制 品有毒 、有害这一现状 ，并且 可
被 生 物全 部 降解 。是 一 种 绿 色环 保 脱 脂 溶 剂 ，具 有 天然 的杀 菌
即可停止 ，静置后分离出油层 即得橘皮油。然后将橘皮油置入
减 压 系 统 中 ，选 择 水 浴温 度 在 ９ ℃左 右 ，收 集 ８ ￣馏 分 ， 即 ５ ５Ｃ 得ｄ 一柠 檬烯 。
料 液 比
１：４． １： １ ５ １ ： ５ ５ ： ．５ ６
ｄ一 檬 烯 的 产 率 ／ 柠 ％
２ ９ ． ４
２ ９ ． ８
２ ．８
２ ７５ ．
由 表 ５的结 果可 看 出 ，当料 液 比为 １： ５时 ，ｄ 一柠 檬 烯 的
产率最 高 ，但相对料液 比为 １： ． ，产率 提高并不 十分 明 ４５时
谱 分 析 分 离产 品 的 纯度 。
度 、固液 比 、蒸 馏时问 、添加剂用 量 ） 设计 ４因素 ３水平的正 交试验 ｋ（ ，表 １ ４） 是试验因素水平表 。
表 １ 正 交试 验 表
水 平 料 液 比 粒 度 ／目
１ ２ １ ：２ １： ３
ｌ ：４
蒸 馏 时 问 ／ ｉ 添 加 剂 用 量 ／ ｍ ｎ ％
一种改进的从橙皮中提取柠檬烯的新方法
一种改进的从橙皮中提取柠檬烯的新方法
刘苑;梁恭博;张文;赵先英
【期刊名称】《山西师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2013(027)003
【摘要】本文通过改进传统的实验室提取柠檬烯的装置,提出了提取柠檬烯的新方法.结果表明,新方法提高了提取产物的纯度和产率,缩短了提取时间,简化了实验流程和实验装置,提高了实验安全性.
【总页数】3页(P62-64)
【作者】刘苑;梁恭博;张文;赵先英
【作者单位】第三军医大学学员旅二队,重庆400038;第三军医大学学员旅二队,重庆400038;第三军医大学学员旅二队,重庆400038;第三军医大学药学院,重庆400038
【正文语种】中文
【中图分类】O6-3
【相关文献】
1.从橙皮中提取柠檬烯无害化方法的研究 [J], 许景秋
2.从废弃的橙皮中提取d-柠檬烯的工艺 [J], 陈静静
3.从废弃的橙皮中提取d-柠檬烯的工艺 [J], 无
4.柠檬烯的应用及橙皮中柠檬烯的实验室提取 [J], 丁亚明
5.柠檬烯的应用及橙皮中柠檬烯的实验室提取 [J], 丁亚明
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柠檬烯简介
从橙皮中提取柠檬稀摘要柠檬稀又称苎稀，是一种单环单萜稀，分子中有一个手性中心，其英文名为Limonene。
柠檬烯分子式为C10H16，沸点为175.5-176.5℃，不溶于水。
本实验采用比较环保的蒸馏法提取橙皮中的柠檬稀，其原理是利用各物质沸点的差异达到分离的目的。
关键词橙皮；柠檬稀；蒸馏法；提取Extracting limonene from orange peelAbstract limonene is also called thin ramie, it is one of monocyclic monoterpene, there is a chiral center in the molecule. Its molecular formula is C10H16, its boiling point is175.5~176.5℃, and it is poorly dissolve in water. In this experiment, we used the method of environmental protection to extract limonene from orange peel. The principle is to use the difference of the boiling point of the material to achieve the purpose of separation.Keywords orange peel; limonene; distillation; extraction1前言柑橘精油是由萜烯烃类及高级醛类、醇类、酯类、酮类等氧化化合物组成。
目前，柑橘精油中已经检测出200多种化学成分，主要为萜烯烃类化合物，其中柠檬烯含量最高。
柠檬烯（Limonene），又称苧稀、苎稀，化学名为1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）环己烯，是在自然界中除了蒎稀以外在天然植物精油中存在最为广泛的一种单环单萜稀，其分子式为C10H16，分子量为136.24，沸点为175.5-176.5℃，熔点为-74.3℃，折光率为 1.471-1.474，具有橙皮愉悦香气，为无色至淡黄色液体，不溶于水，溶于乙醇、丙酮等有机溶剂[1]。
柠檬烯的提取
六、注意事项
橙子皮要新鲜，剪成小碎片。 产品中二氯甲烷一定要蒸干。
柠檬烯的提取（半微量）
一、实验目的
了解橙皮中提取柠檬烯的原理和方法 复习水蒸气蒸馏原理及应用
二、实验原理
精油是植物组织经水蒸气蒸馏得到的挥发性成 分的总称，大部分具有令人愉快的香味，橙皮 中得到的精油，其90%以上是柠檬烯。 柠檬烯属于萜烯类化合物。萜类化合物分为单 萜、倍半萜、二萜和多萜类化合物。柠檬烯是 一种环状单萜类化合物，分子中有一手性碳原 子，故存在光学异构体。水果果皮中的天然柠 檬烯是（＋）或d－的形式出现。故常称为d－ 柠檬烯，它的绝对构型是R型。
五、实验操作
2～3个新鲜橙皮剪成极小碎片后，放入 250ml圆底烧瓶中，加入125ml水，直接 进行水蒸气蒸馏，待馏出液达到50～ 60ml时即可停止。 馏出液倒入分液漏斗中，每次用10ml二 氯甲烷萃取，萃取三次。 将萃取液合并，放在锥形瓶中，用无水 硫酸钠干燥。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
干燥液滤入圆底烧瓶中，配上蒸馏头， 用普通蒸馏法水浴蒸去二氯甲烷。 二氯甲烷基本蒸完后面，用水泵减压抽 去残余的二氯甲烷，瓶中留下少量橙黄 色液体即为橙油。
柠檬烯结构式如下
实验中从橙皮提取柠檬烯，将橙皮进行 水蒸气蒸馏，用二氯甲烷萃取馏出液， 然后蒸去二氯甲烷，留下的残液为橙 油，主要成分是柠檬烯。
三、实验装置
四、实验试剂与仪器
试剂：新鲜橙皮，二氯甲烷，无水硫酸 钠 器材：水汽发生器，直形冷凝管，接引 管，圆底烧瓶，分液漏斗，蒸馏头，锥 形瓶
从橙皮里提取柠檬烯
二、实 验 原 理
根据：
pV nRT
n A 们的物质的量之比。
mA
/ mB
MAgPA MBgPB
意义
二、实 验 原 理
①在常压下就能在低于100℃时将高沸点的组分与 水一起蒸馏出来。 ②对于在沸点附近容易分解的物质，也特别适合用 此法分离提纯。
1
被提纯物应 不溶或几乎不 溶于水。
2
在沸腾下与 水长时间共存 而不起化学反 应。
3
在100℃左 右时必须具有 一定的蒸气压。
二、实 验 原 理
水蒸气蒸馏时，整个体系的蒸气压为： P = PA + PB
当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，液 体便开始沸腾，这时的温度即为混合物的沸点。混合物 的沸点将比其中任何一组分的沸点都低，即可在低于任 一组分沸点的情况下把组分与水一起蒸馏出来。
四、实 验 步 骤
水蒸气发生器中加入1/2容积的水，蒸馏瓶中加橙皮； 检查装置气密性； 打开T形管上的弹簧夹，加热水蒸气发生器； 当有水蒸气从弹簧夹处冲出时，夹紧弹簧夹，通冷凝水；
蒸馏约60min，收集馏出液 蒸馏完毕，先打开弹簧夹，再移去火源，关冷凝水。 合并馏出液于分液漏斗中，静置分层
GC检测，旋光仪观察旋光现象
三、仪 器 与 试 剂
试剂：新鲜橙子皮 仪器：水蒸气蒸馏装置1套、分液漏斗、气相
色谱仪、容量瓶、移液枪
3/4为宜， 加几粒沸
石。
四、实 验 内 容
蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全 管水位上升）停止，首先应松开止水夹 通大气。
1.检查连接处 是否紧密，通 冷凝水，松开T 形管的止水夹。
C
A
从橙皮中提取柠檬烯
柠檬烯是一种单萜类化合物，分子有一个手型中心，其S-(-)异构体 存在于松针油、薄荷油中。R-(+)异构体存在于柠檬油、橙皮油中。
本实验是先用水蒸气把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯甲烷萃取 ，然后蒸去二氯甲烷，留下的残液为橙油，主要成分是柠檬烯。分离 得到的产品可以通过测量折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴 定，同时用气象色谱分析分离产品的纯度。
2、将馏出液倒入分液漏斗中，每次用10 mL二氯甲烷萃取，萃取3次。 将萃取液合并。将干燥液滤入50 mL圆底烧瓶中。加入适量无水硫酸钠 干燥0.5 h以上。
3.配上蒸馏头，用普通蒸馏方法水浴（45 ℃）蒸去二氯甲烷。待二氯 甲烷基本蒸完后，用水泵减压抽取残余的二氯甲烷，瓶中留下少量橙 黄色液体即为橙油。
二、实验原理
蒸馏基本原理 根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个
体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即：
p＝pA+pB
其中p代表总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB 为与水不相混溶物 质的蒸气压。
当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即 为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。因此，在常压下应用水蒸 气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
三、实验试剂及器材
仪器：水蒸气蒸馏装置1套，分液漏斗，气象色谱仪 试剂：二氯甲烷，橙子皮
四、实验步骤
1、将3个新鲜橙子皮剪成极小碎片后，放入250 ml的三口烧瓶中，加入 30 mL水，安装水蒸气蒸馏装置。
2、松开G，加热水蒸气发生器A至水沸腾。T型管的支管口有大量水蒸 气冒出时夹紧G，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行。这时可观察 到馏出液水面上浮着一层薄薄的油层。流出液收集60-70 ml时，松开G ，然后停止加热。
柠檬烯的合成与应用
日用化学品化学课程总结柠檬烯的制备和应用南昌航空大学科技学院摘要:柠檬烯学名为1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）环己烯，分子式为C10H16。
是一种具有橙皮愉快香气的无色液体，不溶于水，易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
工业生产一般有从橙皮中直接提取，也可以由化学物质合成。
柠檬烯应用广泛，在动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，复方柠檬烯在临床上，用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气。
其还可用于香料工业中，也可以用于食品工业中作为添加剂使用。
关键字：柠檬烯；合成；香料；应用。
一：引言柠檬烯属于萜类物质，它有三种同分异构体，有右旋柠檬烯（）其中我们见得最多的一种是d-柠檬烯。
d-柠檬烯是多种水果（主要为柑橘类）、蔬菜及香料中存在的天然成分。
在柑橘类水果（特别是其果皮）、香料和草药的精油中含量较高。
据报道,在300种以上的植物挥发油中都含有柠檬烯,其含量范围从橙皮油的80%~95%到玫瑰草的1%[1]。
橙皮精油中柠檬烯含量高达90%~95%（w/w）。
食品调料、葡萄酒和一些植物油（大麦油、米糠油、橄榄油、棕榈油）都是该类化合物的丰富来源。
二：吸收、分布、代谢和排泄根据相关试验得知，人与大鼠经口摄入柠檬烯均可完全吸收。
柠檬烯及其代谢产物在大鼠全身分布，并表现出对脂肪组织有亲和性。
摄入后，在血浆中可鉴定出5种代谢产物。
受试者吸入柠檬烯后，吸入量的约1%以原形从呼气排出，0.003%从尿中排出。
在血浆中时间较长，从机体排泄较慢。
三：生物学作用（a) 抗癌作用：许多证据支持柠檬烯在癌症预防和治疗中有作用。
体内研究发现，在多种肿瘤系统，包括化学致癌物诱发的啮齿类动物的乳腺癌、皮肤癌、肝癌、肺癌和前胃癌模型，于癌症的起始和促进阶段柠檬烯均有化学预防作用。
（b)其他作用：由于可抑制胆固醇合成的限速酶-----HMG-CoA还原酶活性，从而有可能抑制胆固醇合成。
通过胆囊引流给予含97%d-柠檬烯的混合物，可有效溶解术后结石遗留病人的胆固醇结石。
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实验八从橙皮中提取柠檬烯
[实验目的]
1．水蒸气蒸馏操作的练习；
2．学习使用水蒸气蒸馏装置的原理和方法；
3．学习从橙皮中提取柠檬烯的方法。
[实验简介]
工业上常用水蒸汽蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯。
它是一种单环萜，分子中有一个手性中心。
其S-(-)-异构体存在于松针油、薄荷油中；R-(+)-异构体存在于柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中。
本实验是先用水蒸汽蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油，然后测定其折光率、比旋光度并用气相层析法测定其中柠檬烯的含量。
[实验装置]
水蒸汽蒸馏装置
[课前预习]
水蒸汽蒸馏
[操作步骤]
（1）按照上图安装水蒸汽蒸馏装置，将2～3个橙子皮[1]剪成细碎的碎片，投入250 mL三口烧瓶中，加入约30 mL水，。
（2）松开弹簧夹。
加热水蒸汽发生器至水沸腾，三通管的支管口有大量水蒸汽冒出时夹紧弹簧夹，打开冷凝水，水蒸汽蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
当馏出液收集约60～70 mL时，松开弹簧夹，然后停止加热。
（3）将馏出液加入分液漏斗中，每次用10 mL二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，置于干燥的50 mL锥瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。
（4）将干燥好的溶液滤入50 mL蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。
当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。
最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油。
（5）测定橙油的折光率，比旋光度[3]并用气相层析法测定橙油中柠檬烯的含量[4]。
纯粹的柠檬烯b.p.176 ℃；n D0 1.4727；[α]D20 + 125.60。
本实验约需4学时。
[注释]
1．橙皮最好是新鲜的，如果没有，干的亦可，但效果较差。
2．也可用500 mL单口烧瓶加入250 mL水，进行直接水蒸汽蒸馏。
3．测定比旋光度可将几个人所得柠檬烯合并起来，用95%乙醇配成5%溶液进行测定，用纯柠檬烯的同样浓度的溶液进行比较。
4．气相层析的条件是：上海分析仪器厂102G型气相色谱仪，热导池检测器，φ30mm×3 m色谱柱。
固定液：SE-30.5 %；柱温：101 ℃，气化温度：185 ℃，载气：氢气；进样量0.5～1μl 。
测定结果表明橙皮油中柠檬烯的含量约为95%左右。
橙皮油的气相色谱图如下：。