水蒸气蒸馏橙皮中柠檬烯提取19页PPT
水蒸气蒸馏ppt
知识、理解 知识、理解
运用
运用
备注
实验目的
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离提 纯中的应用
• 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作
• 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分 离中的应用（植物精油、挥发性生物碱）
实验原理
• 1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa） 中，使该有机物质在低于100℃的温度下， 随着水蒸气一起蒸馏出来。
第5周实验安排
• 周三上午9点6教408讲解实验，下午1点第 一组同学开始实验
• 第六周第二组同学完成该实验 • 实验报告周五下午2点半交到实验室办公室
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实验原理——4.前提条件
• 水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的 满足的三个条件：
• （1）不溶或难溶于水 • （2）有一定挥发性的有机物质（近100℃
时其蒸气压至少为1333.2Pa） • （3）100℃的温度下不与水反应
• 假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水， 则混合物总蒸气压P=PA+P水。
5.将馏出液倾入指定的瓶中。
水蒸气蒸馏注意事项
➢正确安装水蒸气蒸馏装置。
➢水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。
➢水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加 适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
➢水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防 止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行 加热。
➢水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作 要小心防止烫伤。
水蒸气蒸馏_橙皮中柠檬烯的提取
• 如果蒸气压在0.13-0.67kPa，则其在馏液中的含量仅占1%，甚至更低。 为使馏液中的含量增高，就要想办法提高此物质的蒸气压，也就是说要 提高温度，使蒸气的温度超过100℃，即要用过热水蒸气蒸馏。例如苯 甲 醛 （ 沸 点 178℃ ） 进 行 水 蒸 气 蒸 馏 时 ， 在 97.9℃ 沸 腾 （ 这 时 PA=93.8kPa,PB =7.5kPa ） , 馏 出 液 中 的 苯 甲 醛 占 32.1%。 假 如 导 入 133℃的过热蒸气，这时苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,因而只要有72kPa 的水蒸气压，就可使体系沸腾。故有：
应用：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物
• 水蒸气蒸馏是分离和纯化有机化合物的常用方法之一，尤其是在反应产物中 有大量树脂状杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。使用这种方法 时，被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于水；在沸腾下与 水长时间共存而不起化学变化；在100℃左右时必须具有一定蒸气压（一般 不小于1.33kPa，即10mmHg）。
[4]在蒸馏过程中，如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在烧瓶中，可以用小火隔着石 棉网在烧瓶底部加热。
[5]实验中，应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升，应立即打开 T形管，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。
[6]停止蒸馏时，一定要先打开T形管，然后停止加热。如果先停止加热，水蒸气发 生器因冷却而产生负压，会使烧瓶内的混合液发生倒吸。
进行水蒸气蒸馏时，先将要蒸馏的物质倒入烧瓶中。通入蒸汽前, 应该先预热放好原料的 圆底烧瓶至微沸再通入蒸汽和收集馏出液。
开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，加热水蒸气发生器，直至接近沸腾后才将夹子夹 紧，使水蒸气均匀地进入烧瓶中。
从橙皮中提取柠檬烯课件
开发新的提取技术
研究新型溶剂提取技术
开发高效、环保的溶剂，替代传统有机溶剂，降低环境污染和生 产成本。
探索超临界流体萃取技术
利用超临界流体萃取技术，实现柠檬烯的高效、快速提取，并提高 萃取物的纯度和收率。
研究微波辅助提取技术
利用微波的加热作用，加速橙皮中柠檬烯的释放和扩散，缩短提取 时间，提高提取效率。
它具有旋光性，因为其分子结构中的 碳-碳双键使得柠檬烯具有顺反异构体。
柠檬烯的生物活性
柠檬烯具有抗菌、抗 炎、抗氧化和抗肿瘤 等生物活性。
柠檬烯还具有驱虫和 抗抑郁作用。
它能够刺激中枢神经 系统，产生兴奋和放 松的效果。
柠檬烯的应用领域
01
柠檬烯在香料和精油行 业被广泛用于制造香水 和化妆品。
02
实验设备与试剂
实验设备
烘箱、粉碎机、索氏提取器、旋转蒸发仪、分液漏斗等。
试剂
橙皮、乙醇、蒸馏水等。
实验步骤与操作要点
准备橙皮
将橙皮洗净，晾干后放入烘箱中烘干， 然后使用粉碎机将其粉碎成粉末状。
02
索氏提取
将橙皮粉末装入索氏提取器的滤纸筒 中，加入适量乙醇，进行索氏提取， 以溶解橙皮中的柠檬烯。
01
和提纯。
优缺点
现代提取方法提取效率高，可获 得高纯度柠檬烯，但需要使用有 机溶剂或超临界流体，成本较高，
且操作较为复杂。
比较两种提取方法的优缺点
提取效率
现代提取方法明显优于传统提取方法，可获得更 高纯度的柠檬烯。
操作难度
传统提取方法操作简单，而现代提取方法需要一 定的技术和设备支持。
ABCD
成本
传统提取方法成本较低，而现代提取方法需要使 用有机溶剂或超临界流体，成本较高。
水蒸气蒸馏法提取橙皮中柠檬烯的实验研究
水蒸气蒸馏法提取橙皮中柠檬烯的实验研究
尉桦聪;张新茹;姚吉;高云;全艳玲;徐静
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)6
【摘要】以新鲜橙子皮为原料,采用水蒸气蒸馏的方法对柠檬烯的提取条件和工艺参数进行优化。
通过单因素实验考察橙皮破碎尺寸、浸泡时间、无机添加剂及添加剂比例对橙皮中柠檬烯提取率的影响,并对柠檬烯样品进行气相质谱和红外光谱表征鉴定。
结果表明,柠檬烯水蒸气蒸馏提取的最佳工艺参数为:橙皮尺寸0.6
cm×0.6 cm,浸泡时间8 h,碳酸钠添加比例为4%,提取时间1 h。
通过牛津杯法对提取的柠檬烯进行抑菌性能测定,结果表明柠檬烯对金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量分数为1.25‰。
【总页数】4页(P6-9)
【作者】尉桦聪;张新茹;姚吉;高云;全艳玲;徐静
【作者单位】辽宁科技大学化学工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ914
【相关文献】
1.水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的影响因素研究
2.基于水蒸气蒸馏法提取橙子皮柠檬烯的影响因素研究
3.柠檬烯的应用及橙皮中柠檬烯的实验室提取
4.柠檬烯的应用及橙皮中柠檬烯的实验室提取
5.水蒸气蒸馏法提取橘皮中柠檬烯的工艺条件研究
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柠檬烯的提取实验报告
一、实验目的1. 掌握从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
2. 了解水蒸气蒸馏法在植物精油提取中的应用。
3. 分析提取过程中影响柠檬烯得率的因素。
二、实验原理柠檬烯是一种天然存在的单萜类化合物，广泛存在于柑橘类果皮中。
水蒸气蒸馏法是一种常用的植物精油提取方法，利用水蒸气将植物中的精油携带出来，冷却后精油与水分分离，从而得到精油。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜橙皮、石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾。
2. 实验仪器：水蒸气蒸馏装置、冷凝管、烧杯、布袋、冰箱、离心机、吸管、滤纸。
四、实验步骤1. 准备橙皮：将新鲜橙皮洗净，切成小块，用石灰水浸泡30分钟，以破坏细胞结构，利于精油释放。
2. 水蒸气蒸馏：将浸泡好的橙皮放入烧杯中，加入适量水，用石棉网固定，进行水蒸气蒸馏。
3. 冷凝收集：蒸馏过程中，将冷凝管下端插入烧杯中，收集蒸馏出的液体。
4. 过滤：将收集到的液体用滤纸过滤，去除杂质。
5. 离心分离：将过滤后的液体倒入离心机中，离心分离，得到上层精油。
6. 测定精油含量：用吸管吸取上层精油，测定其含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：本次实验从100克橙皮中提取出约1.5克柠檬烯，提取率为1.5%。
2. 分析：a. 影响提取率的因素：橙皮的质量、石灰水的浸泡时间、蒸馏时间、蒸馏温度等。
b. 本次实验中，橙皮质量较好，石灰水浸泡时间适中，蒸馏时间充足，蒸馏温度适宜，因此提取率较高。
c. 在后续实验中，可通过优化实验条件，进一步提高柠檬烯的提取率。
六、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种有效的植物精油提取方法，适用于柠檬烯的提取。
2. 通过优化实验条件，可以提高柠檬烯的提取率。
七、实验心得1. 本次实验使我了解了水蒸气蒸馏法在植物精油提取中的应用，掌握了从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
2. 通过实验，我认识到实验条件对提取率的影响，为后续实验提供了参考。
3. 在实验过程中，我学会了如何处理实验材料、操作实验仪器，提高了自己的动手能力。
水蒸气蒸馏实验ppt课件
2、水蒸气蒸馏安装中的T形管有什么作用？
答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常 的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？假设平安管中水位上升很高， 阐明什么问题，如何处置才干处理呢？
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而添加混合物的体 积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。
6、在蒸馏过程中，要经常检查平安管中的水位能否正合， 如发现其忽然升高，意味着有堵塞景象，应立刻翻开止水 夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，防止发惹事 故〔如倒吸〕，待缺点排除后再行蒸馏。如发现T形管支 管处水积聚过多，超越支管部分，也应翻开止水夹，将水 放掉，否那么将影响水蒸汽经过。
因此，常压下运用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情 况下将高沸点组分与水一同蒸出来，蒸馏时混合物的沸点 坚持不变。
在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比 等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比， 与水和有机化合物的相对含量无关。
mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水
〔2〕共沸腾下与水不发生化学反响
〔3〕在1000C左右时，必需具有一定的蒸汽压
5、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答〔1〕某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可 与副产品分别，但易将其破坏；
〔2〕混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性 杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分别的；
6、怎样正确进展水蒸汽蒸馏操作？
2、水蒸汽发生器上的平安管〔平衡管〕不宜太短，其 下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超 越2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
从废弃的橙皮中提取d-柠檬烯的工艺
正 交试 验
以ｄ 一柠檬烯得 率为考察指标 ，采用正交试验 表得到精油
提 取 的最 优 工 艺 组 合 。 根据 影 响 精 油 得 率 的 ４个 主要 因素 （ 粒
方法。从橙皮 中提取 ｄ 一柠檬烯 的方法有很 多 ，如压榨法（ 冷榨
ｄ 一柠檬烯无毒 、无公害 ，在工业清洗中可 以替代 目前使用 的各种 化学溶剂 ，改变化工制 品有毒 、有害这一现状 ，并且 可
被 生 物全 部 降解 。是 一 种 绿 色环 保 脱 脂 溶 剂 ，具 有 天然 的杀 菌
即可停止 ，静置后分离出油层 即得橘皮油。然后将橘皮油置入
减 压 系 统 中 ，选 择 水 浴温 度 在 ９ ℃左 右 ，收 集 ８ ￣馏 分 ， 即 ５ ５Ｃ 得ｄ 一柠 檬烯 。
料 液 比
１：４． １： １ ５ １ ： ５ ５ ： ．５ ６
ｄ一 檬 烯 的 产 率 ／ 柠 ％
２ ９ ． ４
２ ９ ． ８
２ ．８
２ ７５ ．
由 表 ５的结 果可 看 出 ，当料 液 比为 １： ５时 ，ｄ 一柠 檬 烯 的
产率最 高 ，但相对料液 比为 １： ． ，产率 提高并不 十分 明 ４５时
谱 分 析 分 离产 品 的 纯度 。
度 、固液 比 、蒸 馏时问 、添加剂用 量 ） 设计 ４因素 ３水平的正 交试验 ｋ（ ，表 １ ４） 是试验因素水平表 。
表 １ 正 交试 验 表
水 平 料 液 比 粒 度 ／目
１ ２ １ ：２ １： ３
ｌ ：４
蒸 馏 时 问 ／ ｉ 添 加 剂 用 量 ／ ｍ ｎ ％
柠檬烯的提取
六、注意事项
橙子皮要新鲜，剪成小碎片。 产品中二氯甲烷一定要蒸干。
柠檬烯的提取（半微量）
一、实验目的
了解橙皮中提取柠檬烯的原理和方法 复习水蒸气蒸馏原理及应用
二、实验原理
精油是植物组织经水蒸气蒸馏得到的挥发性成 分的总称，大部分具有令人愉快的香味，橙皮 中得到的精油，其90%以上是柠檬烯。 柠檬烯属于萜烯类化合物。萜类化合物分为单 萜、倍半萜、二萜和多萜类化合物。柠檬烯是 一种环状单萜类化合物，分子中有一手性碳原 子，故存在光学异构体。水果果皮中的天然柠 檬烯是（＋）或d－的形式出现。故常称为d－ 柠檬烯，它的绝对构型是R型。
五、实验操作
2～3个新鲜橙皮剪成极小碎片后，放入 250ml圆底烧瓶中，加入125ml水，直接 进行水蒸气蒸馏，待馏出液达到50～ 60ml时即可停止。 馏出液倒入分液漏斗中，每次用10ml二 氯甲烷萃取，萃取三次。 将萃取液合并，放在锥形瓶中，用无水 硫酸钠干燥。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
干燥液滤入圆底烧瓶中，配上蒸馏头， 用普通蒸馏法水浴蒸去二氯甲烷。 二氯甲烷基本蒸完后面，用水泵减压抽 去残余的二氯甲烷，瓶中留下少量橙黄 色液体即为橙油。
柠檬烯结构式如下
实验中从橙皮提取柠檬烯，将橙皮进行 水蒸气蒸馏，用二氯甲烷萃取馏出液， 然后蒸去二氯甲烷，留下的残液为橙 油，主要成分是柠檬烯。
三、实验装置
四、实验试剂与仪器
试剂：新鲜橙皮，二氯甲烷，无水硫酸 钠 器材：水汽发生器，直形冷凝管，接引 管，圆底烧瓶，分液漏斗，蒸馏头，锥 形瓶
从橙中提取柠檬烯-PPT精品
二、实验原理
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发 性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且 难溶或不溶于水的植物活性成分的提取
柠檬烯是一种单萜类化合物，分子有一个手型中心，其S-(-)异构体 存在于松针油、薄荷油中。R-(+)异构体存在于柠檬油、橙皮油中。
从橙中提取柠檬烯-PPT精品
1 一、实验目的 2 二、实验原理 3 三、实验试剂及器材 4 四、实验步骤 5 五、注意事项
一、实验目的
1、了解柠檬烯的结构与性质 2、理解从植物中挥发性成分的提取原理， 进一步熟悉气象色谱的原理与应用
3、掌握从橙皮中提取柠檬烯的操作方法
4、掌握水蒸气蒸馏的原理、操作与萃取分离操作技术
p＝pA+pB
其中p代表总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB 为与水不相混溶物质的 蒸气压。 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它 们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。因此，在常压下应用水蒸气 蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
三、实验试剂及器材
仪器：水蒸气蒸馏装置1套，分液漏斗，气象色谱仪 试剂：二氯甲烷，橙子皮
本实验是先用水蒸气把柠檬烯成分是柠檬烯。分离 得到的产品可以通过测量折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴 定，同时用气象色谱分析分离产品的纯度。
二、实验原理
蒸馏基本原理 根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个体系 的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即：
蒸馏和萃取的课件ppt
有油西红柿汤
篮球比赛是根据运动队在规定的比赛 时间里 得分多 少来决 定胜负 的，因 此，篮 球比赛 的计时 计分系 统是一 种得分 类型的 系统
水煮西红柿汤
加入油
有油西红柿汤
篮球比赛是根据运动队在规定的比赛 时间里 得分多 少来决 定胜负 的，因 此，篮 球比赛 的计时 计分系 统是一 种得分 类型的 系统
意事项。
一、蒸馏 1．原理
利用混合物中各组分的 沸点不同，除去液态混合物中易挥 发、 难挥发 或 不挥发的杂质的方法。（蒸发、冷凝） 2．制取蒸馏水 (1)仪器及装置图
圆底烧瓶 石棉网
铁架台 酒精灯
冷凝管 牛角管 锥形瓶
篮球比赛是根据运动队在规定的比赛 时间里 得分多 少来决 定胜负 的，因 此，篮 球比赛 的计时 计分系 统是一 种得分 类型的 系统
注入酒精后 （是/否）分层。
注入酒 精后不 分层,不 是萃取
篮球比赛是根据运动队在规定的比赛 时间里 得分多 少来决 定胜负 的，因 此，篮 球比赛 的计时 计分系 统是一 种得分 类型的 系统
实验
实验1:试管中注入约2 mL
碘水，再注入约1 mLCCl4， 振荡
实验2:试管中注入约2 mL
I2的CCl4溶液，再注入约1 mL水，振荡
实验过程
2. 把10毫升碘水和4毫升 CCl4加入分液漏斗中， 并盖好玻璃塞。
3.用右手压住分液漏斗口部， 左手握住活塞部分，把分液 漏斗倒转过来振荡;振荡后 打开活塞,使漏斗内气体放 出。
篮球比赛是根据运动队在规定的比赛 时间里 得分多 少来决 定胜负 的，因 此，篮 球比赛 的计时 计分系 统是一 种得分 类型的 系统
讨论
液体分层且 油层在上方
第六章 水蒸气蒸馏法提取天然香料 香料化学教学课件
优点：高温高压，可以降低水、油比，可以提高水汽 蒸馏的效率。
缺点：高温高压有可能损坏精油的成分，成本较高。
二、植物原料水汽蒸馏时的水散作用及影响水 汽蒸馏效率的因素
水散作用：水汽蒸馏时，精油从植物体内扩散到体表， 并从植物体表扩散到液相中的过程。
显微镜 水散作用会影响水汽蒸馏时的速度。
•混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用 蒸馏、萃取等方法都难于分离的；
•从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
被提纯物质必须具备以下几个条件：
•不溶或难溶于水； •共沸腾下与水不发生化学反应； •在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少
666.5～1333Pa（5～10mmHg）]
水蒸气蒸馏的基本原理：根据道尔顿定律，相互不溶
采用直火加热发生蒸汽的加热方式 生产设备较小，生产能力有限
2、土法蒸馏锅：
P75 图6－2 土法水汽蒸馏设备示意图 与古式蒸馏锅相比，生产效益提高了。 生产能力相对还是比较小。
3、现代水汽蒸馏设备
P75 图6－3 现代水汽蒸馏设备示意图
4、连续式水汽蒸馏设备
P76 图6－4连续式水汽蒸馏设备示意图
水汽蒸馏设备
在实验室里，水蒸气蒸馏主要包括水蒸气发生器、 蒸馏部分、冷凝部分、接收器和分液
实际生产中的水汽蒸馏设备：
1、古式蒸馏锅 见P74图6－1 古式水汽蒸馏锅结构示意图 主要由：加热的炉灶部分
盛装香料植物的蒸馏锅 起冷却作用的冷凝器（由倒扣的锅与木桶组成）
接收精油与水的接收器兼油水分离器
= m水 p水 M水
m油 p油M油
m表示气相下该组分的质量 M表示该组分物质摩尔质量 p表示纯物质的蒸气压
实验九 水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1资料讲解
实验九水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1实验九水蒸气蒸馏及柠檬烯的提取（5学时）一、实验目的1．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2．认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
3．学习柠檬烯的提取方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
适用范围：（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；（2）除去不挥发性的有机杂质；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
利用水蒸气蒸馏对，被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾时不与水起化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（蒸气压至少666.5~1333Pa，即5~10mmHg）。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：p= pH2O + pA，当总蒸气压（p）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：假定两组分是理想气体，则根据pv= nRT = mRT / M得mA / m(H2O) = MApA /M(H2O)p(H2O)。
例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。
这时pH2O = 703.5 mmHgpC6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M(C6H5CHO) = 106， M(H2O) = 18，代入上式得：m(C6H5CHO)/m(H2O) =106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mLC6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。
水蒸汽的蒸馏及柠檬汁的提取
3.6 水蒸气蒸馏实验6 从橙皮中提取柠檬烯【实验简介】工业上常用水蒸气蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯。
柠檬烯它是一种单环萜，分子中有一个手性中心。
其Ｓ-（－）-异构体存在于松针油、薄荷油中；Ｒ-（＋）-异构体存在于柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中。
本实验是先用水蒸气蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油，然后测定其折光率、比旋光度并用气相层析法测定其中柠檬烯的含量。
【操作步骤】 (1)将2～3个橙子皮［１］剪成细碎的碎片，投入100mL三口烧瓶中，加入约30mL水，按照图3-20安装水蒸气蒸馏装置［２］。
(2)松开弹簧夹E。
加热水蒸气发生器A至水沸腾，当三通管D的支管口有大量水蒸气冲出时开启冷却水，夹紧弹簧夹E，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
当馏出液收集60～70mL时，松开弹簧夹E，然后停止加热。
(3)将馏出液加入分液漏斗中，每次用10mL二氯甲烷萃取3次。
合并萃取液，置于干燥的50mL锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。
(4)将干燥好的溶液滤入50mL蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。
当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。
最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油。
(5)测定橙油的折光率、比旋光度［３］并用气相层析法测定橙油中柠檬烯的含量［４］。
纯粹的柠檬烯b.p.176℃；n０Ｄ1.4727；［α］２０Ｄ＋125.6°。
本实验约需4h。
【注释】［１］橙皮最好是新鲜的。
如果没有，干的亦可，但效果较差。
［２］也可用500mL单口烧瓶加入250mL水，进行直接水蒸气蒸馏(参看第页)。
［３］测定比旋光度可将几个人所得柠檬烯合并起来，用95%乙醇配成5%溶液进行测定，用纯柠檬烯的同样浓度的溶液进行比较。
实验九 水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1
实验九水蒸气蒸馏及柠檬烯的提取（5学时）一、实验目的1．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2．认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
3．学习柠檬烯的提取方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
适用范围：（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；（2）除去不挥发性的有机杂质；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
利用水蒸气蒸馏对，被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾时不与水起化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（蒸气压至少666.5~1333Pa，即5~10mmHg）。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：p= pH2O + pA，当总蒸气压（p）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：假定两组分是理想气体，则根据pv= nRT = mRT / M得mA / m(H2O) = MApA /M(H2O)p(H2O)。
例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。
这时pH2O = 703.5 mmHgpC6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M(C6H5CHO) = 106，M(H2O) = 18，代入上式得：m(C6H5CHO)/m(H2O) =106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。
试验九水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取
实验九水蒸气蒸馏及柠檬烯的提取( 5 学时)一、实验目的1．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2．认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
3．学习柠檬烯的提取方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏( SteamDistillation )是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
适用范围：(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质；(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4)常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
利用水蒸气蒸馏对，被提纯物质必须具备以下几个条件：(1)不溶或难溶于水；(2)在沸腾时不与水起化学反应；(3)在100C左右时，必须具有一定的蒸气压(蒸气压至少666.5~1333Pa, 即5~10mmH)g。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：p= PH2O + pA，当总蒸气压(p)与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 °C的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：假定两组分是理想气体，则根据pv= nRT = mRT / M得mA / m(H2O) = MApA /M(H2O)p(H2。
)。
例：苯甲醛(b.p. 178 C)，进行水蒸气蒸馏时，在97.9 C沸腾。
这时pH2O = 703.5 mmHgpC6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M(C6H5CHO) = 106，M(H2O) = 18，代入上式得：m(CHsCHO)/m(HO) =106 X 56.5 / 18 X 703.5 = 0.473 (g)即每蒸出0.473 (g) C 6HCHO需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL CeHCHO 需出水量(理论)：10X1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL (H2O) 这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。