掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用三
烟碱的提取与性质
Part Ⅱ 实验部分
一、实验目的 理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。 二、实验原理 烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与HCl结 合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱 NaOH后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在100°C左右 具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提 取。
< 3/4V
尽量短 < 1/3V
简易水蒸气蒸馏装置示意图
水蒸气蒸馏操作
（1）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容 在蒸馏瓶中加入待蒸馏物， 积的1/3 在水蒸气发生瓶中加入约1/2 1/3； 1/2～ 积的1/3；在水蒸气发生瓶中加入约1/2～２/３体 积的水（最多不超过３ ），待检查整个装置气 积的水（最多不超过３/４），待检查整个装置气 密性后，松开T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。 密性后，松开T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。 当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时， （2）当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，开启 冷凝水，旋紧T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。 冷凝水，旋紧T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。 蒸馏速度控制在2 /s。 蒸馏速度控制在2～3滴/s。
3
黄色沉淀生成
四、思考题 1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情 况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？ 答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发 生装置，蒸馏部分不再保持垂直，而是倾斜30~45°。 其余部分一样。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备 下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生 化学反应；在100°C左右时，待提纯物应具有一定的蒸 汽压。 2、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至 明显碱性？ 答：用NaOH中和至明显碱性，才能使烟碱游离出来， 否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出。
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的基本原理和适用范围。
2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法和实验技能。
3、学会利用水蒸气蒸馏法分离和提纯有机化合物。
二、实验原理水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于 100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
根据道尔顿分压定律，混合物的总蒸气压等于各组分蒸气压之和。
当总蒸气压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。
此时，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
对于有机物和水的混合物，有机物的分压等于其在该温度下的饱和蒸气压。
由于有机物的饱和蒸气压通常比水在同一温度下的饱和蒸气压低得多，所以有机物可以在低于其正常沸点的温度下随水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏常用于以下情况：1、分离和提纯那些在其沸点附近容易分解的物质。
2、从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分。
3、从较多固体反应物的反应混合物中分离出被吸附的液体产物。
三、实验仪器与试剂1、仪器水蒸气蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管、锥形瓶等）、铁架台、酒精灯、石棉网、温度计、橡胶管等。
2、试剂＿____（待蒸馏的有机化合物）、蒸馏水。
四、实验装置水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、蒸馏部分和冷凝部分组成。
1、水蒸气发生器：通常是一个圆底烧瓶，里面加入适量的水，通过加热产生水蒸气。
2、蒸馏部分：包括蒸馏烧瓶，其中装入待蒸馏的混合物，蒸馏烧瓶的瓶口通过一个带支管的塞子与水蒸气发生器相连，支管用于排出混合物中蒸出的水蒸气和有机蒸气。
3、冷凝部分：一般使用直形冷凝管，将蒸出的蒸气冷却成液体。
4、接收部分：使用锥形瓶来收集蒸馏出的液体。
整个装置安装时要注意各部分连接处紧密，防止漏气。
五、实验步骤1、检查装置的气密性在安装好装置后，先将冷凝管的下端用橡胶管连接上自来水龙头，打开水龙头，向冷凝管中通水，然后用酒精灯加热水蒸气发生器，如果在连接处和蒸馏烧瓶内有气泡冒出，则说明装置的气密性不好，需要重新检查和安装；如果没有气泡冒出，则说明装置的气密性良好。
水蒸气蒸馏装置及操作
水蒸气蒸馏装置及操作原理水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。
即：P=P水+PA（PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。
这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。
而且在低于1000C 的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
这样的操作叫水蒸气蒸馏。
装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。
图—11.装置：图-1为常用的水蒸气蒸馏装置。
A为水蒸气发生器，常用金属制成，也可以用大圆底烧瓶，一般盛水量为其容量的2／3为宜。
B为安全管，插到发生器底部，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起到调节压力的作用。
如果系统发生阻塞，水会从管的上口喷出，这时应停止蒸馏，查找原因。
D为蒸馏瓶，E为蒸气导入管2.安装：蒸馏瓶D是500mL以上的长颈圆底烧瓶，烧瓶向发生器方向倾斜45°角，以免溅起的液沫被蒸气带进冷凝管中；瓶内液体不超过其容积的1／3。
在水蒸气发生器A与蒸气导入管E之间用橡胶管连接一个T形管，T形管下端连接一段带有螺旋夹G的乳胶管。
打开螺旋夹G，可以及时放掉蒸气冷凝形成的水滴。
蒸气发生器至蒸馏瓶之间的蒸气导管应尽可能短，以减少蒸气的冷凝。
蒸气导管E的下端应尽量接近瓶底，但不与瓶底接触，弯曲部分位于瓶中液体的中央并与瓶底垂直，以便于水蒸气与蒸馏物质充分接触并起搅动作用。
与冷凝管连接的导管F为30°角。
进行蒸馏时，打开T形管下瑞的螺旋夹G，加热水蒸气发生器A，直至水沸腾，当有大量水蒸气产生时，将螺旋夹G拧紧，使水蒸气通入蒸馏瓶D中。
水蒸气蒸馏操作规程及流程
【实验目的】1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
3、学习从肉桂树皮中提取肉桂醛的方法。
【实验原理】由两种互不相溶的液体A和B所组成的混合液体体系，两种分子都可以逸出液面进入气相，即每一组分都独立蒸发，互不干扰。
其蒸气压符合道尔顿（Dalton）分压定律，表达式为：P=P A+P B总为总蒸气压，P A为A的蒸气分压，P B为B的蒸气分压）（P总即体系的总蒸气压等于各组分蒸气压分压之和。
若在同一温度下，A独立存在时的蒸气压为P Aθ，B独立存在时的蒸气压为P Bθ,则P A＝P Aθ，P B＝P Bθ，也就是说，在互不相溶的二组分液体体系中，每一组分在某温度下的分压等于该组分独立存在（纯物质）在该温度下的蒸气压。
故把两种纯物质在某温度时蒸气压（P Aθ和P Bθ）相加即得混合物液面上的蒸= P Aθ＋P Bθ气总压力。
即道尔顿分压定律的表达式为：P总升至等于外当对体系加热时，随温度的升高，P Aθ及P Bθ都会升高。
当P总界压强（通常为101325Pa），混合物开始沸腾。
这时P Aθ和P Bθ都还低于外界压强，其混合物沸腾时的温度即低于A的正常沸点，也低于B的正常沸点。
若A为沸点较高的有机液体，B为水。
混合加热至P=101325Pa时，液体总沸腾，此时的温度不但低于A的正常沸点，也低于水的正常沸点（100℃），这样就可以把沸点较高的A在低于100℃的温度下与水一起蒸出来。
若将蒸出的蒸气收集，即为水蒸气蒸馏。
香精油存在于许多植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分易挥发，难溶于水，且随水蒸气挥发，因此可用水蒸气蒸馏提取。
肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛，其结构式为H5C6HC = CH CHO肉桂醛（反—3—苯基丙烯醛，沸点252℃）纯品系黄色油状液体，相对密度d420=1.049，微溶于水，易溶于乙醇、二氯甲烷等有机溶剂，在空气中久置易氧化成肉桂酸。
在自然界中，它因存在于肉桂树皮中二得名肉桂醛。
有机化学实验五水蒸汽蒸馏
实验五水蒸气蒸馏1.实验目的:2.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；一．2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
实验重点和难点:3. 1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；4.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；二．实验类型: 基础性实验学时: 4学时实验装置和药品:实验仪器: 玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管三．化学试剂: 苯胺(化学纯) 20mL实验装置图: 【参见教材P82图3.8所示】实验原理:水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理, 简言之, 就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时, 整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律, 应为各组分蒸气压力之和。
即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。
当P与外界大气压相等时, 混合物就沸腾。
这时的温度即为它们的沸点, 所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。
而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
这样的操作叫水蒸气蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
常用在下列几种情况下:(1).某些沸点高的有机化合物, 在常压蒸馏虽可与副产品分离, 但易将其破坏。
(2).混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
(3).从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.被提纯物质必须具备以下几个条件:(1).不溶或难溶于水。
(2).共沸腾下与水不发生化学反应。
(3).在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa.。
3.基本原理:当有机物与水一起共热时, 整个体系的蒸气压力, 根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) , 应为各组分蒸气压之和。
即: P=Pa+Pb式中: P----代表总蒸气压；Pa----代表水的蒸气压；Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 设备原理
1.1.1 水蒸气蒸馏器
1.1.2 冷凝器
1.2 实验步骤
1.2.1 准备工作
1.2.2 操作步骤
1.3 实验结果分析
1.4 实验结论
1. 实验目的
本实验旨在通过水蒸气蒸馏实验，掌握水蒸气蒸馏的基本原理和操作技巧，以及了解蒸馏技术在化学实验中的应用。
1.1 设备原理
1.1.1 水蒸气蒸馏器
水蒸气蒸馏器是一种利用水蒸气对混合物进行蒸馏的设备，通过蒸馏来分离混合物中的成分。
1.1.2 冷凝器
冷凝器是一种用于将蒸汽冷凝为液体的装置，常用于实验中将蒸馏出的液体重新转化为液态。
1.2 实验步骤
1.2.1 准备工作
- 准备实验所需的材料和仪器，包括水蒸气蒸馏器、冷凝器等。
- 确保实验环境整洁，避免杂物干扰实验操作。
1.2.2 操作步骤
1. 将待蒸馏的混合物放入水蒸气蒸馏器中。
2. 加入适量的水，并将加热器加热，产生水蒸气。
3. 水蒸气通过混合物，带走其中易挥发的成分。
4. 蒸馏出的气体通过冷凝器，被冷却成液体。
5. 收集冷凝液，即得到蒸馏后的纯净物质。
1.3 实验结果分析
经过水蒸气蒸馏实验，可以观察到混合物在蒸馏过程中逐渐分离，得到不同组分的纯净液体。
可以通过观察收集的液体的性质和纯度来评价实验结果。
1.4 实验结论
水蒸气蒸馏是一种有效的分离技术，可以用于提取天然产物中的活性成分、纯化化学品等。
掌握水蒸气蒸馏的原理和操作方法对于化学实验是非常重要的。
实验十水蒸气蒸馏(橙皮中香精油的提取)
实验十水蒸气蒸馏（橙皮中香精油的提取）实验十水蒸气蒸馏(橙皮中香精油的提取) 一、实验目的1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。
2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。
3、掌握天然产物的提取技术。
二、实验原理水蒸气蒸馏(Steam Distillation)是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
适用范围(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
根据分压定律:当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即:P = P + P，当总蒸气压(P)与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在H2OA 比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ?的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算:假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M 得W/ W= MP/MP。
AH2O AA H2OH2O例:苯甲醛(b.p. 178?)，进行水蒸气蒸馏时，在97.9?沸腾。
这时P= 703.5 mmHg H2OP= 760-703.5 = 56.5 mmHg，M= 106，M= 18，代入上式得 C6H5CHO C6H5CHO H2OW/W=106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g) C6H5CHOH2O即每蒸出0.473 (g) CHCHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL CHCHO，需出6565水量(理论):10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL(HO) 2即蒸馏10 mL CHCHO，有22 mLHO被蒸出。
6 水蒸气蒸馏——实验教案资料文档
6 水蒸气蒸馏——实验教案资料文档教学目标：1. 理解水蒸气蒸馏的原理和过程。
2. 学会使用水蒸气蒸馏装置进行实验。
3. 能够分析实验结果，解释现象。
教学重点：1. 水蒸气蒸馏的原理。
2. 水蒸气蒸馏实验的操作步骤。
教学难点：1. 水蒸气蒸馏实验的操作技巧。
教学准备：1. 水蒸气蒸馏装置。
2. 实验材料：如植物花瓣、草药等。
3. 实验试剂：如无水硫酸钠、酒精等。
4. 实验仪器：如蒸馏瓶、冷凝管、温度计等。
教学过程：一、导入（5分钟）1. 引入话题：介绍水蒸气蒸馏的背景和应用。
2. 提问：什么是水蒸气蒸馏？它有什么作用？二、原理讲解（10分钟）1. 讲解水蒸气蒸馏的原理：通过水蒸气将挥发性成分携带出来，形成蒸馏产品。
2. 示例：以植物花瓣为例，说明水蒸气蒸馏的过程。
三、实验操作（15分钟）1. 组装水蒸气蒸馏装置：将蒸馏瓶、冷凝管、温度计等仪器连接好。
2. 准备实验材料：将植物花瓣放入蒸馏瓶中。
3. 进行实验：加热蒸馏瓶，观察冷凝管中液体的变化。
四、实验结果分析（10分钟）1. 观察实验结果：收集到的蒸馏产品是什么？它的性质如何？2. 分析现象：解释实验中观察到的现象，如为什么会有油状液体滴下。
五、总结与反思（5分钟）1. 总结水蒸气蒸馏的原理和操作步骤。
2. 反思实验过程中可能存在的问题和改进方法。
教学延伸：1. 邀请相关领域的专家或企业代表进行讲座，介绍水蒸气蒸馏在实际应用中的案例。
2. 组织学生进行小组讨论，探讨水蒸气蒸馏技术的创新和发展。
教学反思：在教学过程中，要注意引导学生掌握水蒸气蒸馏的原理和操作步骤，培养学生的实验操作能力和观察分析能力。
在实验过程中，要注重安全操作，防止意外事故的发生。
六、实验操作注意事项（10分钟）1. 安全操作：提醒学生穿戴好实验服、戴好防护眼镜和手套。
2. 设备检查：确保水蒸气蒸馏装置的连接处严密，无漏气现象。
3. 温度控制：加热时要注意控制温度，避免过高导致实验材料烧焦。
常压蒸馏实验报告
常压蒸馏实验报告篇一：水蒸气蒸馏实验报告广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目水蒸气蒸馏一、实验目的1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与水一起沸腾时不发生化学变化；（3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。
水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
（2）含有较多固体的混合物，而用一法又难以分离。
（3也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器与药品电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
五、实验装置图图2-21（a）六、实验步骤1、加料。
在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。
在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙酸正丁酯。
2、安装仪器。
注意：安装顺序为从下到上，从左到右！3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。
4、蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜（一般不做要求）。
5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。
方法是：先打开螺旋夹。
然后停止加热。
将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。
产品用量筒取体积。
产品：乙酸正丁酯，澄清微香的可燃性液体。
产量 ml，产率%。
讨论：七、思考题篇二：实验5 常压蒸馏实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
水蒸气的蒸馏的实验报告
一、实验目的1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
3. 通过实验，学习分离和提纯有机化合物的技术。
二、实验原理水蒸气蒸馏是一种分离和提纯有机化合物的常用方法，其原理是利用水蒸气将沸点较高、常压下易分解的有机化合物从混合物中蒸馏出来。
实验过程中，被提纯物质必须具备以下条件：1. 不溶或难溶于水；2. 与水一起沸腾时不发生化学变化；3. 在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg（1.33kPa）以上。
水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：1. 在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物；2. 含有较多固体的混合物，而用其他方法又难以分离；3. 从固体中分离出吸附的液体。
三、实验仪器与药品1. 仪器：电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
2. 药品：乙酸正丁酯、沸石、蒸馏水。
四、实验步骤1. 加料：在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的蒸馏水，并加入2～3粒沸石。
在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙酸正丁酯。
2. 安装仪器：按照从下到上、从左到右的顺序安装仪器，包括水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶。
3. 加热：打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹。
4. 蒸馏：观察蒸馏部分，当有液体滴入接受瓶时，开始计时。
继续加热，直至馏液澄清透明不再有油状物时，停止加热。
5. 分离：先打开螺旋夹，然后停止加热。
将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。
产品用量筒取体积。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，水蒸气发生器内的水沸腾产生大量水蒸气，经过冷凝管冷却后，部分水蒸气冷凝成水滴，进入接受瓶。
同时，乙酸正丁酯随着水蒸气一起蒸馏出来，进入接受瓶。
2. 随着蒸馏过程的进行，接受瓶内的液体逐渐增多，且颜色逐渐变浅。
当馏液澄清透明不再有油状物时，停止加热。
掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用三
③将该混合物留在100mL圆底烧瓶中，作为蒸馏装置旳部 分,用250mL旳圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置,用T形管将 两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸
汽产生时，先通冷却水，再关闭T形管上旳螺丝夹，使水蒸 气导入100mL蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。
④搜集约20 mL提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热。 待体系稍冷却，关闭冷却水。停止水蒸气蒸馏。
一步检验造成压力过大旳原因，排除故障后，继续试验。
N
N
CH3
烟碱具有碱性，它不但能够使红色石蕊试纸变蓝，使 酚酞试剂变红，还能够被KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生 物碱试剂作用产生沉淀。
三、试验环节 1、烟碱旳提取 ①取5g烟叶置于100 mL圆底烧
瓶内，加入50 mL10％HCl溶液， 安装好回流装置，加热沸腾并回 流20 min。
②将反应混合物冷却至室温， 在不断搅拌下慢慢滴加40％ NaOH溶液，使之呈明显碱性 （用红色石蕊试纸验）。
（3）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而造成蒸馏烧瓶 中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意 瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热 以免发生意外。同步随时从T形管旳支管处放下冷 凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。
（4）搜集10mL提取液后，可停止蒸馏。注意先旋 开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍 冷后关闭冷却水，取下接受瓶，然后按安装时旳 相反旳顺序拆除仪器。
（７）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新 开始时也要先加热至大量水蒸气从Ｔ型管口冲出，再 旋紧螺旋夹。
Part Ⅱ 试验部分
一、试验目旳
了解生物碱旳提取原理、措施和一般性质。
二、试验原理 烟碱又称尼古丁，因为它是含ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ碱。它能与HCl结
肉桂酸的制备一．实验目的1.学习肉桂酸的制备原理和方法。2.学习水
肉桂酸的制备一．实验目的1.学习肉桂酸的制备原理和方法。
2.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
二．实验原理1、 Perkin 反应制备肉桂酸芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α ，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。
2．水蒸气蒸馏的基本原理及实验操作（1） 水蒸气蒸馏定义将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
（2）用水蒸气蒸馏提纯的有机物必须具备的条件:不溶（几乎不溶）于水沸腾下不与水发生化学反应在100℃左右必须有一定的蒸气压（一般不小于1333.2Pa) 水蒸气蒸馏1、安全管的位置：插入距离烧瓶底1~2mm处。
操作前,仔细检查整套装置的严密性。
2、T形管的作用：去除冷凝水、调节系统的压力。
3、操作注意：(1)、水蒸气发生器中的水量（1/2~1/3V瓶）、产品量（<1/3V瓶）(2)、开始：螺旋夹应先开启，待水沸腾夹紧，水蒸气导入，T形管通入三颈烧瓶底。
(3) 过程控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。
判断有机物是否蒸干净？（4）、结束：先打开螺旋夹，再停止加热，否则会倒吸。
三．物理常数溶解度化合物名称分子量性状比重(d )熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ) 水乙醇乙醚苯甲醛105.12无色液体1.046 －26 179.1 1.5456 0.3 溶溶乙酸酐102.09无色液体1.081 －73 140.0 1.3910 水解水解溶碳酸钾138.21 白色易潮解粉末2.29 891 分解105.50溶于醇不溶于纯的醇肉桂酸148.15单斜晶棱柱体1.245 133 300 溶热水2420易溶四．注意点1. 无水醋酸钾的粉未可吸收空气中水分，故每次称完药品后，应立刻盖上盛放醋酸钾的试剂瓶盖，2.控制温度150-170℃，温度太高,乙酸酐被蒸出,产率降低.温度高于200℃,产物将脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。
水蒸气蒸馏实验
三 进水 螺旋夹 普通蒸馏装置 分液漏斗等
水蒸气蒸馏装置是由水蒸气发生器 和 简易蒸馏装置两部分有机组合而成。 水蒸气发生器的上口配置安全管， 可以观察内部蒸气压变化情况。水蒸气 发生器的蒸气导出口通过T形管与蒸馏部 分的三口烧瓶蒸气导入管连接。T形管的 支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹夹住。 蒸气导入管下端要尽量靠近烧瓶底部。
3. 待馏出液透明澄清时，可停止蒸馏。先打 开T形管上的夹子，再停止加热。 4. 将馏出液转入分液漏斗，静置分层，除去 水层，将有机层倒入锥型瓶，加干燥剂无 水氯化钙至有机层透明，再用三角漏斗滤 去干燥剂，最后用量筒量取产物体积。
五.注 意 事 项
1. 水蒸气发生器盛放约容积的2/3的水为宜， （可通过液位管观察），否则沸腾时水 将会冲入烧瓶。 2. 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接段要尽 可能的短，以减少水蒸气的冷凝。 3. 安全管的下端应接近容器底部。 4. 分液漏斗使用前首先检查分液漏斗的塞
根据分压定律，这时混合物的蒸气压应 该是各组分蒸气压之和： p总 = pH2O + pA 当总蒸气压等于大气压时，该混合物开始 沸腾，此时混合物的沸点低于任一组分的 沸点，该有机物在比其正常沸点低得多的 情况下被蒸出。
馏出液中有机物的质量mA与其分压pA的 关系为：
mA/ pAMA = mH2O/ pH2OMH2O
子和活塞是否紧密配套，如漏水，在活 塞上涂凡士林。注意不要抹在活塞孔中。 5.分液漏斗分液时应注意，下层液体从分 液漏斗下面放出，上层从上口倒出。分 出下层液体时一定要先打开上面塞子。 当无法确定油层和水层时，可在试管中 放入少量水，从分液漏斗的上层或下层 取少量液体滴入试管中，互溶的为水层， 不互溶的为油层。
有机化学基础实验五
蒸馏机操作规程
蒸馏机操作规程
《蒸馏机操作规程》
一、设备准备
1. 确保蒸馏机处于稳定平整的台面上，并连接好电源线。
2. 检查蒸馏瓶和冷凝器的连接是否牢固，确定所有零部件都已清洗干净。
二、操作步骤
1. 打开蒸馏机的电源开关，调整温度控制器至需要的温度。
2. 将待蒸馏的液体倒入蒸馏瓶中，并用橡胶塞密封好。
3. 打开水源，让冷却水流进冷凝器，确保冷凝器正常运转。
4. 等待一段时间，直到蒸馏液开始冷凝并流出蒸馏瓶，同时观察温度控制器的指示，确保蒸馏温度稳定。
5. 当蒸馏结束时，关闭蒸馏机的电源开关，关闭水源，等待蒸馏液和冷却水冷却后进行处理。
三、注意事项
1. 在操作蒸馏机之前，务必了解并遵守相关安全规定，避免发生潜在的危险。
2. 在操作过程中，要时刻关注蒸馏机的运行状态，确保设备正常运转。
3. 操作结束后，要及时清洁蒸馏瓶和冷凝器，保持设备的清洁卫生。
4. 如果发现设备出现故障或漏水等问题，应立即停止使用并及时进行维修保养。
通过严格遵守上述操作规程，可以有效保障蒸馏机的正常运行，提高蒸馏效率，并确保蒸馏出的产品品质。
蒸馏水器操作规程
蒸馏水器操作规程
《蒸馏水器操作规程》
蒸馏水器是一种用于生产纯净水的设备，广泛应用于实验室、医院、工业生产等领域。
为了确保蒸馏水的质量和安全，需要严格遵守操作规程。
一、准备工作
1. 确保蒸馏水器周围没有杂物，保持设备通风良好。
2. 检查蒸馏水器的水箱是否有足够的水，如需添加水，则使用纯净水。
二、启动操作
1. 打开蒸馏水器主电源开关，启动设备。
2. 调整蒸馏水器的温度和流量，根据需要进行设置。
三、生产操作
1. 监控蒸馏水器的运行状态，确保设备稳定运行。
2. 定期检查蒸馏水的质量，如发现异常，则及时停机检修。
3. 定期清洗蒸馏水器内部和外部，保持设备整洁。
四、停机操作
1. 当不需要使用蒸馏水器时，将温度和流量调至最低，并且关闭主电源开关。
2. 清理设备周围的杂物，确保安全通畅。
五、维护保养
1. 定期对蒸馏水器进行维护保养，如更换滤网、清洗换热器等。
2. 注意设备的耗材使用情况，及时更换。
六、安全提示
1. 在操作蒸馏水器时，注意手部和身体的安全，避免烫伤和其他意外伤害。
2. 如发现蒸馏水器出现故障或异常情况，应及时报修或寻求专业人员维修。
通过严格遵守《蒸馏水器操作规程》，可以保证蒸馏水的质量和生产安全，有效延长设备的使用寿命。
希望所有操作人员都能严格遵守规程，确保设备的正常运行。
有机化学实验水蒸气蒸馏
CDLeabharlann A4.蒸馏结束判断；蒸馏结束
时,先应先松开止水螺旋夹,
停止加热,拆下仪器，
2.加热水蒸气
发生器 同时预
热蒸馏烧瓶
1/3为宜,无需
3.待水沸腾时,夹紧
沸石，
止水
螺旋夹,开始蒸
馏 蒸馏正常时,停止
预热热源 ，
水蒸气蒸馏装置,主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷
凝部分和接受器四个部分组成，
活蒸气法操作要点和说明
1、长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积
不超过其1／3,导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对
瓶底中央,并伸到接近瓶底，安装时要倾斜一定的
角度,通常为45℃左右，
2、水蒸气发生器上的安全管 平衡管 不宜太短
一般为45cm左右 ,其下端应接近器底,盛水量通常
为其容量的2／3,最多不超过3／4,最好在水蒸气发
生器中加进沸石起助沸作用，
3 脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；
4 除去易挥发的有机物，
运用水蒸气蒸馏时,被提纯物质应具备以下条件：
1 不溶或难溶于水；
2 在沸腾下不与水发生反应；
3 在100 ℃左右时,必须具有一定的蒸气压 一般
不少于1.333 kPa ，
三、水蒸气蒸馏操作
实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：
第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气,
实验五 水蒸气蒸馏
一、实验目的：
1、学习水蒸气蒸馏的基本原理,使用
范围和被蒸馏物应具备的条件
2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法
抽查预习学号个位数是4或7的预习报告交老
师检查
山胡椒
二、基本原理
一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单
水蒸气蒸馏操作流程
水蒸气蒸馏操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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烟碱是含氮碱 红色石蕊试纸呈 蓝色 +KMnO4 紫红色KMnO4溶 液变褐色液体， 并产生褐色沉淀 + MnO2 + H2O
出来。
水蒸气蒸馏主要应用以下情况：
1.常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破 坏有机物。 2.反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂 质，需要从中分离产物时。 3.从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反 应完全的原料。
4.用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合 物的分离提纯。
应用此法提纯的有机物应具备下列条件：
3、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？ 答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，内部 压力过大，水就会从安全管的上口喷出。如果抵至发生器 的底部，则安全管失去调节压力的作用。 4、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现 象，应如何处理？ 答：应迅速打开螺丝夹，让体系与大气相通。进而再进 一步检查导致压力过大的原因，排除故障后，继续实验。
注意事项
（1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度 不宜太短，且其下端应插到距瓶底1cm处。* （2）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出， 应立即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源，检察 系统内何处发生堵塞，待排除故障后再蒸馏。 （３）蒸馏时注意水蒸气发生装臵中水位的变化，不 可蒸干。 （４）水蒸气发生装臵与水蒸气导入管之间的T形管 要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。
（3）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶 中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意 瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热 以免发生意外。同时随时从T形管的支管处放下冷 凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。 （4）收集10mL提取液后，可停止蒸馏。注意先旋开 螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍冷 后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按安装时的相 反的顺序拆除仪器。
（７）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新 开始时也要先加热至大量水蒸气从Ｔ型管口冲出，再 旋紧螺旋夹。
Part Ⅱ 实验部分
一、实验目的 理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。 二、实验原理 烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与HCl结 合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱 NaOH后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在100C左右 具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提 取。
（５）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积 的1/3，并将长颈蒸馏烧瓶成45°斜放，以免蒸馏时因 液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。 （６）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝 管中完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固 体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体， 流入接收瓶中。
N N CH 3
烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，使 酚酞试剂变红，还可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生 物碱试剂作用产生沉淀。 三、实验步骤 1、烟碱的提取 ①取5g烟叶置于100 mL圆底烧 瓶内，加入50 mL10％HCl溶液， 安装好回流装置，加热沸腾并回 流20 min。 ②将反应混合物冷却至室温， 在不断搅拌下慢慢滴加40％ NaOH溶液，使之呈明显碱性 （用红色石蕊试纸验）。
N N CH 3
黄色沉淀生成
四、思考题 1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情 况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？ 答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发 生装置，蒸馏部分不再保持垂直，而是倾斜30~45°。 其余部分一样。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备 下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生 化学反应；在100C左右时，待提纯物应具有一定的蒸 汽压。 2、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至 明显碱性？ 答：用NaOH中和至明显碱性，才能使烟碱游离出来， 否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出。
从烟草中提取烟碱
Part Ⅰ 水蒸气蒸馏简介
目的：
一、了解水蒸气蒸馏装臵结构组成和
原理特点。
二、掌握水蒸气蒸馏装臵的操作使用。
三、学习分离高沸点物质的方法。
实验原理：
在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共 热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和， 即P（总）= P（水）+ P（有机物） 当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。 此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点， 即有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏
< 3/4V
尽量短 < 1/3V
简易水在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容 积的1/3；在水蒸气发生瓶中加入约1/2～２/３体 积的水（最多不超过３/４），待检查整个装臵气 密性后，松开T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。 （2）当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，开启 冷凝水，旋紧T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。 蒸馏速度控制在2～3滴/s。
③将该混合物留在100mL圆底烧瓶中，作为蒸馏装置的部 分,用250mL的圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置,用T形管将 两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸 汽产生时，先通冷却水，再关闭T形管上的螺丝夹，使水蒸 气导入100mL蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。
④收集约20 mL提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热。 待体系稍冷却，关闭冷却水。停止水蒸气蒸馏。 2、烟碱的性质检验
(1) 不溶或难溶于水； (2) 与水长时间煮沸不发生化学反应； (3) 在100℃左右时，待提纯物应具有一定的 蒸气压（一般不少于1.3332 kPa）。
实验装置：
水蒸气蒸馏装臵主要由以下部分组成： 水蒸气发生器 、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生
器与蒸馏部分由T型管相连。
仪器安装 安装顺序：从下而上，从左向右 横平竖直：纵向一条轴线， 横向一个平面