红外操作规范
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红外光谱仪操作规程
1、检查温湿度计,观察环境是否符合要求:温度为16℃~25℃,除湿,使相对湿度保持为20%~50%;
2、检查仪器上的湿度指示卡(变色硅胶)是否为淡蓝色,否则应立即更换分子筛干燥剂(分子筛干燥剂应用110℃烘烤至少3小时,冷却后才可以使用);
3、确认仪器四周无振动、热源、辐射;
4、打开仪器样品池,取出干燥剂和防尘盖,确保样品池内无障碍物;开机,预热30分钟左右;
5、打开操作软件,以下情况应进行激光查证(点击菜单“采集”-“实验设置”-“诊断”-“激光查证”-“开始检查”):经常使用时一周进行一次;长时间(超过一周)未使用后首次使用时;温度剧烈变化时。
6、根据样品本身的性质选取合适的制样方法,如果采用溴化物压片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样,避免水分对谱图造成影响;
7、在软件的“采集”-“采集设置”-“实验设置”中进行参数设置;
8、点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后弹出对话框提示放入样品,此时将样品放入样品仓点击“确定”,软件自动采集样品,采集结束后得到样品谱图;
9、对样品谱图进行所需的数据处理;
10、保存样品谱图,取出样品;
11、及时清洗使用过的附件及相应的工具、保证实验设备的清洁干燥,严防压片模具生锈;
12、最后关闭仪器、电脑、电源等。
附:采用溴化钾压片法时应注意:
1、固体样品应置于红外干燥箱内充分干燥,溴化钾应用110℃至少烘烤4个小时;
2、可以将烘干的溴化钾放入干燥器皿中保存,方便下次使用;
3、压片时,样品和溴化钾所用的量一般为(1:200),要充分研磨,防止光散射对谱图造成影响;压片时,压力一般不超过20Mpa,保持2-3min左右。
4、测试完成后应立即清洗使用过的器具,因为潮湿的溴化钾具有腐蚀性会损坏器具,严防压片模具生锈。
注意事项
1、仪器室须保持清洁,无腐蚀性气体,无强烈振动,工作时保证桌面平稳,远离电磁干扰及震动,并要求周围环境相对安静;
2、日常保养:当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时,应立即更换干燥剂,包括位于样品池内的干燥剂;
3、红外光谱仪器清洁:样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品粉末;进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器;样品分析结束后,用软纸清洁样品室,确保无粉尘或液体污染;用软布清洁仪器外表,确保无污渍或粉尘;
4、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。因此,使用完模具后,应立即清洗然后放入干燥器皿内保存。保证模具使用时温度高于10℃,防止压片在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不要过大,以免将模具破坏;
5、样品测定完后,须保持红外光谱仪器和模具的清洁,并将样品移出样品仓(如有需要对样品进行保存,可放入干燥器内保存),关好仪器、电脑及电源等;
6、完成实验后,应及时做好红外使用记录的登记;
7、严格遵守操作规程,若仪器出现故障,及时报告,切勿私自拆卸仪器,擅自“修理”;
8、该仪器为精密贵重仪器,实验时应严格按操作规范进行,自觉爱护仪器设备。