AA800原子吸收光谱仪操作流程

AA800原子吸收光谱仪操作流程

AA800原子吸收光谱仪操作流程

1 使用前的准备

1.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯

1.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。

（AA800原子吸收光谱仪操作流程）

2 操作规程

2.1开机与分析测定

2.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。

2.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。

2.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。

2.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace，如果不更换直接点击“Menus andToolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。

2.1.5火焰法（Flame）

2.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。

2.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUALFL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。

2.1.5.3点灯

（1）点击Lamp菜单，弹出AlignLamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入使用条件，因为推荐条件不一定适合。

（2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。

（3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低，只有几百，如Fe、Cd、Mn等。

（4）测完一个元素，若不要关掉灯，且另外的待测元素灯已经点亮预热，可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。

（5）点亮灯后关闭灯窗口。

2.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。

2.1.5.5 结果保存：在“Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在Ping Log 前的空格中消除“×”即可；点“SampleInformation File：”后的Browse…

即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文件名；点“ResultsData Set Name”后的Browse…即可输入保存结果的文件名。

2.1.5.6 点火：确定分析条件后，若火焰控制窗口的Safety中有绿色“√”便可以点火，观察火焰的颜色与稳定性，正常火焰应是蓝色没有锯齿状的，但乙炔流量大的是黄色。

2.1.5.7 测定一个元素，若不知该元素的最佳测定条件，可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量，至于气流量（即火焰状况，燃烧气与助燃气比例），应根据测定的元素具体调节。

2.1.5.8 测定：先测标准空白，直到读数为零，再进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方法中设定的。也可以调用原有的校正曲线，但要进行重校。之后就可以进行样品分析。如果调用以前的校正曲线分析前，一定要先进行空白分析（因为第一次测定时，结果是一个很大的吸收值，第二次测定空白时才可以回到0值附近或为0），若只有一个样品空白可以直接用来作为空白测定，若不止一个就可以以做校正曲线的空白作为空白，样品空白作为样品来测定，之后用样品测定结果减去样品空白得出测定结果。每测定一个样品，要用5%的HNO3或去离子水清洗一段时间，样品复杂时，清洗时间要求长一些。重新测定样品时，将样品测试的位置改变为该样品的位置（同一个样品有同样的样品信息）即可。

2.1.5.9 打印报告：在File菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。

2.1.6石墨炉系统

2.1.6.1进入石墨炉测定窗口后，可以先打开工作界面，在窗口中点击工作界面（Workspace），选择AutoAnalysis，便会弹出保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标，即可建立工作分析界面。

2.1.6.2点灯：先关闭分析窗口（Auto），再点击Lamp窗口，预热测定元素的灯，特别是无极放电灯一定要预热，若不关闭分析窗口，Lamp菜单是灰色状态

不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑，需进行石墨炉位置优化；再打开分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。

2.1.6.3分析方法：测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口

中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。

2.1.6.4结果保存：在“Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在Ping Log 前的空格中消除“×”即可；点“SampleInfo rmation File：”下的Browse…

即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文件名；点“ResultsData Set Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。

2.1.6.5进样针位置的调节：分析前需校正自动进样针位置，保证进样到石墨管中且均匀，应该是连续的液滴状。

2.1.6.6测定：分析开始前，若长期未使用分析系统，要按分析方法的升温程序空烧石墨管一次，结果读数中第四位有数字便可测定，若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒，在2000以上不能超过20秒，2000