豆芽中三种常见激素的高效液相色谱检测法
豆芽中三种常见激素的高效液相色谱检测法
豆芽中三种常见激素的高效液相色谱检测法
彭姝;张昊;郇正玉;高艾英
【期刊名称】《山东农业科学》
【年(卷),期】2010(000)002
【摘要】基于高效液相色谱,结合固相萃取技术,对豆芽中三种常见激素残留的检测方法进行了研究.结果表明:2,4-D、6-BA、GA3的添加回收率分别为86.60%、91.10%和95.35%,对泰安市场10个批次豆芽产品的检测结果表明,GA3和2,4-D 均有不同程度的检出,其中GA3的检出率达到了100%,未检出6-BA.GA3残留量为1.01～4.10 mg/kg,2,4-D残留量为0.02～1.37 mg/kg.
【总页数】4页(P95-98)
【作者】彭姝;张昊;郇正玉;高艾英
【作者单位】泰安市产品质量监督检验所,山东,泰安,271000;泰安市产品质量监督检验所,山东,泰安,271000;泰安市质量技术监督局,山东,泰安,271000;泰安市产品质量监督检验所,山东,泰安,271000
【正文语种】中文
【中图分类】X836.02;Q503
【相关文献】
1.牛乳中三种雌激素残留的HPLC检测法 [J], 赵金莲;杜兰祥;李月娟;许敬东
2.豆奶粉中三种雌激素的高效液相色谱法测定 [J], 周建科;张明翠;李娜;王孟歌
3.高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量 [J], 宋薇;宋桂雪;李荣斌;陈晓旭;
赵永彪
4.高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留[J], 谢寒冰;周明莹;赵海峰;王毅刚;蒋万枫;赵珊
5.亲水色谱-超高效液相色谱荧光检测法快速检测牛奶中三聚氰胺 [J], 罗红军;李慧;罗文鸿
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豆芽中植物生长调节剂的残留及风险监测评估
豆芽中植物生长调节剂的残留及风险监测评估我们需要了解豆芽中常见的植物生长调节剂有哪些。
常见的植物生长调节剂包括赤霉素、乙烯、吲哚乙酸和磷酸二氢钾等。
这些植物生长调节剂在豆芽的种植、生长和保存过程中可能被使用，因此有可能会残留在豆芽中。
我们需要关注豆芽中植物生长调节剂残留的监测方法。
目前，常用的检测方法包括高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）和酶联免疫吸附测定法（ELISA）等。
这些方法可以对豆芽中的植物生长调节剂残留进行快速、准确的检测，为评估豆芽中植物生长调节剂残留的风险提供了技术支持。
接着，我们需要对豆芽中植物生长调节剂残留的风险进行评估。
对于残留植物生长调节剂的风险评估，一般采用暴露评估和健康风险评估两种方法。
暴露评估主要是通过对豆芽中植物生长调节剂残留水平的监测，结合人们对豆芽的消费量和频率等因素，评估人们暴露于植物生长调节剂的水平。
健康风险评估则是通过将暴露评估结果与已有的毒理学数据结合，评估人们暴露于植物生长调节剂的风险程度。
通过对豆芽中植物生长调节剂残留的风险进行评估，可以及时发现潜在的风险并采取相应的措施进行控制。
针对豆芽中植物生长调节剂残留及风险的监测评估，我们需要采取相应的监管措施。
监管措施可以包括建立残留植物生长调节剂的最大残留限量（MRL）、加强对豆芽及其生产过程的监督检查，提高豆芽生产者和经销商的食品安全意识，以及加强社会监督和舆论监督等。
这些措施可以有效地降低豆芽中植物生长调节剂残留的风险，保障人们的食品安全。
豆芽中植物生长调节剂的残留及其风险监测评估是一项重要的工作，需要采用合适的监测方法进行检测，进行科学的风险评估，并采取相应的监管措施进行控制。
只有这样，才能有效地保障豆芽的品质和安全，保障人们的健康。
希望相关部门和科研人员能够高度重视豆芽中植物生长调节剂的残留及其风险监测评估工作，不断提高豆芽的质量和安全水平。
高效液相色谱法测定豆芽中2,4—D含量
高效液相色谱法测定豆芽中2，4—D含量摘要使用高效液相色谱法检测豆芽中2，4-D残留量，用氢氧化钠溶液作为提取剂，采用超声波法提取样品中的2，4-D，经SPE净化，采用紫外检测器检测；用保留时间进行定性分析，外标法进行定量计算。
结果表明：标准曲线为Y=4 024.187 3x-113.999 9，相关系数0.999 9，线性范围为0.05～10.00 μg/mL，方法检出限为0.02 mg/kg，回收率为90.3%～104.7%，相对标准偏差为0.52%～11.18%。
关键词高效液相；豆芽；2，4-D；测定Abstract Sodium hydrate was used as extracting agent，the ultrasonicwave method was used to extract 2，4-D in bean sprouts.The samples were purified by SPE and detected by UV detector.RT was used in qualitative analysis，and external standard method was used in quantitative calculation.The results showed that the standard curve was Y=4 024.187 3x-113.999 9，the correlation coefficient was 0.999 9，the linearity range was 0.05～10.00 μg/mL，the detection limit of method was 0.02 mg/kg，the standard recovery was 90.3%～104.7%，and RSD was 0.52%～11.18%.Key words HPLC；bean sprouts；2，4-D；determination2，4-D又名2，4-滴，化学名2，4-二氯苯氧乙酸，纯品为白色结晶，商品有多种盐和酯的加工剂型。
QuEChERS- 超高效液相色谱 - 串联质谱法测定豆芽中 4-氯苯氧乙酸钠
4- 氯苯氧乙酸钠（4-Chlorphenoxyacetic acid sodium，CPANa），俗 称防落素、保果灵，为白色针状或棱 状结晶，易溶于水，性质稳定，是一 种人工合成的植物生长调节剂 [1]，可 以促进植物体内的生物合成和生物转 移、促进双子叶植物下胚轴粗大、减 少根部萌发、加速细胞分裂，从而抑 制豆类生根，促进果实发育等，因此 常被一些不法生产者广泛用于豆芽生 产中 [2]。研究表明，4- 氯苯氧乙酸钠 对小鼠的肝脏、肾脏以及成熟精细胞 具有毒性作用 [3]；此外，摄入 4- 氯苯 氧乙酸钠会导致儿童发育早熟、女性 生理发生变化、老年人骨质疏松，甚 至引发致癌、致畸等严重后果 [4-5]。国 家质量监督检验检疫总局《关于品 添加剂对羟基苯甲酸丙酯等 33 种产品 监管工作的公告》（2011 年第 156 号 公告）对 4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺 嘌呤等 33 种产品的食品添加剂注销生 产许可申请。
4- 氯苯氧乙酸钠，经酸化生成 4氯苯氧乙酸（CPA），溶于乙醚、乙腈 等有机溶剂，因此，目前的检测技术 主要是通过检测 4- 氯苯氧乙酸来间接 检测 4- 氯苯氧乙酸钠。4- 氯苯氧乙酸 的检测方法有离子色谱法 [6-7]、气相色 谱法 [8]、薄层层析色谱法 [9]、液相色 谱法 [10-12] 以及液质联用色谱法 。 [13-16] 其中，液质联用色谱法灵敏度高、定 性准确，检测速度快，且能够有效排 除杂质干扰，是测定 4- 氯苯氧乙酸残 留的主要方法。其样品前处理净化方
5 500 V，离子源温度 500 ℃，采用多
甲酸铵溶液（A）和乙腈（B）为流动相，
梯度洗脱条件如表 1 所示。
豆芽中6-苄基腺嘌呤检测
豆芽中6-苄基腺嘌呤检测--科标检测科标化工分析检测中心通过市场调查和实验结果，发现豆芽中激素添加超标现象严重，其中以6-苄基腺嘌呤尤为普遍。
6-苄基腺嘌呤（6-benzylaminopurine）简称6-BA，分子式为C12H11N5，是目前国内外广泛使用的植物生长调节剂，用于诱导细胞分裂、调节细胞分化、延缓蛋白质和叶绿素的降解，其水溶液能使豆芽粗壮且无根。
人体摄入过量的6-BA会刺激皮肤黏膜，伤害食道和胃黏膜，出现恶心、呕吐等现象。
卫生部《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》，国家质检总局决定从2011年11月14日起，各省质量技术监督局不再受理6-苄基腺嘌呤作为食品添加剂的生产许可申请，已批准的生产许可证书，由监管部门撤回并注销，并于2011年12月20日前完成。
科标化工分析检测中心可依照ISO、ASTM、DIN、GB、HB等标准完成食品、饲料、药品、纺织品、农业、高分子材料、生物产品、建筑材料以及微生物产品理化性能、力学性能、电气性能等测试。
中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。
豆芽中6-苄基腺嘌呤检测(高效液相色谱法)一、实验原理科标化工分析检测中心参照国标GB/T23381-2009食品中6-苄基腺嘌呤高效液相色谱法，试样经粉碎后用甲醇溶液提取、浓缩、固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离测定，紫外检测器检测，外标法定量分析。
二、仪器和试剂Thermo scientific高效液相色谱仪带紫外检测器，RE-52AA旋转蒸发仪，HH-4数显恒温水浴锅，LG10-24A高速台式离心机；甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。
三、试验方法1、提取称取经匀浆机捣碎的豆芽约10g（精确到0.01g）于50ml离心管中，加入20ml甲醇，超声提取15min，4000r/min离心10min，上清液转入50ml梨形瓶中，样品再次用20ml甲醇超声提取15min，离心合并上清液，用旋转蒸发仪（不超过60℃）浓缩近干。
豆芽中植物生长调节剂的残留及风险监测评估
豆芽中植物生长调节剂的残留及风险监测评估豆芽中常见的植物生长调节剂包括生长素、赤霉素、瘦果酸和乙烯等。
这些植物生长调节剂在豆芽生长的不同阶段可能被使用，以促进生长、增加产量或改善质量。
即使在合理使用的情况下，这些植物生长调节剂的残留量也需要受到监测和评估，以确保其不会对人体健康造成危害。
监测豆芽中植物生长调节剂残留的方法包括化学分析和生物检测。
化学分析常用的技术包括高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）等。
这些技术可以对样品中的植物生长调节剂进行快速、准确的检测和定量分析。
生物检测则是利用生物标志物或生物化学方法对豆芽样品中的植物生长调节剂进行监测，例如通过检测豆芽中的激素水平来判断是否存在植物生长调节剂的残留。
这些监测方法的使用可以有效地检测豆芽中植物生长调节剂的残留情况，为风险评估提供数据支持。
对豆芽中植物生长调节剂残留进行风险评估时，需要考虑的因素包括植物生长调节剂的毒性、暴露水平和人群敏感性等。
植物生长调节剂的毒性是评估风险的重要依据，包括急性毒性和慢性毒性。
暴露水平则是指人群长期摄入豆芽中植物生长调节剂残留物质的情况，需要考虑摄入量和频率等因素。
人群敏感性则是指不同人群对植物生长调节剂的耐受能力，例如儿童、老年人和孕妇等人群可能对植物生长调节剂的毒性产生更大的影响。
这些因素综合考虑可以对豆芽中植物生长调节剂的残留风险进行科学评估，从而制定相应的食品安全标准和监管措施。
在食品安全监管方面，对豆芽中植物生长调节剂的残留进行检测和监控是至关重要的。
食品监管部门需要建立完善的监测体系，对豆芽样品进行定期抽样检测，严格控制植物生长调节剂的使用量和残留标准。
加强对食品生产企业和农户的监督管理，确保他们严格按照食品安全法规和标准进行生产，不擅自使用植物生长调节剂，保障豆芽的质量和安全。
消费者也应增强食品安全意识，选择正规渠道购买豆芽产品，确保食品的质量和安全。
高效液相色谱法测定食用豆芽中激素物质的含量
［］ １ 对外 贸易部 ，输 出入商 品检验暂 行标 准》 商务印书 《
馆， 北京， 号， ５． ２ １３ ９ ９
［ ］ 志 贤 ，油 脂 蜡 检验 》科 技 卫 生 出 版 社 ， 海 ， ２ 张 《 ， 上
Ｐ． ３ １ ５ ． ２ ７， ９ ９
［］ ３ 中科院植物 研究所植化 室油脂组 ，中国油脂 植物手 《 册 》科技出版社 ， ， 北京 ，９３ １７． ［］ ４ 田文荣等 ， 色谱 ８６ ，９（９０． （）３３１９） （ 收稿 日 ：９２ ４ ８日， 期 １９ 年 月 修回 日 ： 月 ６日） 期 ８
结
论
ห้องสมุดไป่ตู้
ｔｉｐｐｒ ｔａ ａ ａ ａ ｏｎ ｏ ｌ ｒｌ ａｄ ｈ ａｅ ｉ ｈｔ ｍ ｌ ｍ ｕ ｔ ａ ｙ ａｉ ｎ ｓ ｓ ｓ ｌ ｆ ｕ ｃ ｄ ｍ ｒ ｐｌｉｃ ｄ ｅ ｅ ｎ ｉ ｐｌ ｏ ，ａｉ ｏ ａ ｔ ａ ａ ｐ ｓ ｔ ａ ｅ ｍ ｉ ｃ ｒ ｒ ｅ ｎ ｍ ｉ ｔ ｎ ｉ ｌ ｋｇ ａｖｎ ｇ ｏ ｔｉ ｐｏｅ ｙ ｐｌ ｏ ， ｑａｔ ｉ ｄａｔ ｅ ｈ ｒ ｒ ｏ ａ ｉ ａ ｌ ｔ ｅ ａ ｆ ｓ ｐ ｔ ｆ ｍ ｌ ｕ ｉ ｖ ａ ａｄ ａｔａｖ ａａ ｓ ｃｎ ｃ ｒｄ ｂ Ｇ ． ｎ ｑ ｎｉｔ ｅ ｌ ｉ ａ ｂ ａ ｉ ｏｔ Ｃ ｕ ｔ ｉ ｎ ｙ ｓ ｅ ｅ ｕ ｙ ｒ
籽油均富含月桂酸， 且其含量高于棕榈油几倍至 １０ ０
倍 ， 有掺 入亦 不难判别 ， 设 同时 由于其价 格较 贵 ， 一 般 不会有意 掺杂 。
油的定性 定量测 定的 。今后应用 气相色谱法对 油脂 的掺杂检验可能会有进一步发展 。
致谢 郑州粮食学院韩国麒教授和中科院兰州
化物所董运宇老师 对本 试验和本 文的编写 给 予了指 导和帮助 ， 在此一并致谢 。 参 考 文 献
豆芽中6-苄基腺嘌呤检测
豆芽中6-苄基腺嘌呤检测--科标检测科标化工分析检测中心通过市场调查和实验结果，发现豆芽中激素添加超标现象严重，其中以6-苄基腺嘌呤尤为普遍。
6-苄基腺嘌呤（6-benzylaminopurine）简称6-BA，分子式为C12H11N5，是目前国内外广泛使用的植物生长调节剂，用于诱导细胞分裂、调节细胞分化、延缓蛋白质和叶绿素的降解，其水溶液能使豆芽粗壮且无根。
人体摄入过量的6-BA会刺激皮肤黏膜，伤害食道和胃黏膜，出现恶心、呕吐等现象。
卫生部《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》，国家质检总局决定从2011年11月14日起，各省质量技术监督局不再受理6-苄基腺嘌呤作为食品添加剂的生产许可申请，已批准的生产许可证书，由监管部门撤回并注销，并于2011年12月20日前完成。
科标化工分析检测中心可依照ISO、ASTM、DIN、GB、HB等标准完成食品、饲料、药品、纺织品、农业、高分子材料、生物产品、建筑材料以及微生物产品理化性能、力学性能、电气性能等测试。
中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。
豆芽中6-苄基腺嘌呤检测(高效液相色谱法)一、实验原理科标化工分析检测中心参照国标GB/T23381-2009食品中6-苄基腺嘌呤高效液相色谱法，试样经粉碎后用甲醇溶液提取、浓缩、固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离测定，紫外检测器检测，外标法定量分析。
二、仪器和试剂Thermo scientific高效液相色谱仪带紫外检测器，RE-52AA旋转蒸发仪，HH-4数显恒温水浴锅，LG10-24A高速台式离心机；甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。
三、试验方法1、提取称取经匀浆机捣碎的豆芽约10g（精确到0.01g）于50ml离心管中，加入20ml甲醇，超声提取15min，4000r/min离心10min，上清液转入50ml梨形瓶中，样品再次用20ml甲醇超声提取15min，离心合并上清液，用旋转蒸发仪（不超过60℃）浓缩近干。
液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量
液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量宗万里(山东省威海市食品药品检验检测中心，威海264209)摘要：研究建立了对豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素4种豆芽无根素残留量的液相色谱串 联质谱测定方法。
样品经过提取后，处理溶液直接注人液相色谱串联质谱仪中进行检测。
利用ESP源（正离子模式）尧C1S液相色谱柱，以及SRM方法对样品中的4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素进行定性、定量分析。
该方法测定结果的相对标准偏差小于8% (n=6)，平均回收率均大于80%，线性范围为2〜50ng/mL，定量限分别为4-氯苯氧乙酸为0.63滋g/kg、6-苄基腺嘌呤为0.15滋g/kg、2,4-滴钠为0.28滋g/kg，赤霉素为4.9滋g/kg。
关键词院豆芽；植物生长调节剂；液相色谱-串联质谱；残留检测根据近几年全国各地监测机构的检测结果，查 处的“问题豆芽”中通常含有植物生长调节剂的成 分，即俗称“无根豆芽素”、“A B粉”的物质，主 要成分为赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸等。
用于豆芽发制的植物生长 调节剂属于生长促进剂，对豆芽的作用是促进豆芽 茎部生长，而使芽和根部的生长受抑制，使豆芽外 观鲜嫩、粗壮而无根，产量大大增加。
2015年4 月国家食品药品监督管理总局、农业部和国家卫生 和计划生育委员会联合发布了关于豆芽生产过程中 禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告（2015第11 号），明确表示6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素等作为低毒农药登记管理并限定了使用范 围，豆芽生产不在可使用范围内，且目前豆芽生产 过程中使用上述物质的安全性尚无结论，规定豆芽 生产和经营过程禁止使用上述物质。
检测豆芽中 植物生长调节剂含量的方法主要有气质联用法[1]、液相色谱法[2〜9]、液质联用法[10〜14]，本文建立了使 用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对豆芽中的4 种豆芽无根素残留量的检测方法。
高效液相色谱-串联质谱法检测豆芽中的6-苄基腺嘌呤含量
理论研究|THEORY66食品安全导刊 2016年8月6-苄基腺嘌呤（6-benzylaminopurine，6-BA）是一种人工合成的细胞分裂素，与植物内源性激素具有相似的结构及性质，为一种植物生长调节剂[1]。
如果人体摄入过量会刺激皮肤黏膜，出现食道和胃黏膜损伤、恶心、呕吐等症状。
目前，测定豆芽中6-BA的方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-大气压化学源质谱法及液相色谱—串联质谱法[2-4]等。
本研究采用LC-MS/MS法来测定豆芽中的6-BA，提取试剂为酸化甲醇，以乙腈及水（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经过反相色谱分离后以多反应监测方式进行检测。
材料和方法仪器 API 4000型三重四极杆串联质谱仪，LC-20A 液相色谱仪（包括二元输液泵及自动进样器)。
药品及试剂 6-BA标准品（含量97.0%）,甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
标准储备溶液 精密称取6-BA 0.1000g于100mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，作为标准储备溶液。
此标准储备溶液每毫升相当于1.0mg 6-BA。
色谱柱：Symmetry C18柱，3.5m，150×2.1mm I.D.，waters公司；流动相：乙腈-水（含0.1%甲酸）；流速：0.25 mL/min；柱温：25℃；进样量：10μL。
梯度洗脱条件见表1。
表1 梯度洗脱条件时间（min）水相有机相0.090%10%290%10%75%95%8.55%95%时间（min）水相有机相9.590%10%1290%10%质谱条件 采用电喷雾离子化源；离子喷射电压：5500V；温度：500℃；源内气体1（GS1，N2）压力：55psi；气体2（GS2，N2）压力：55psi；气帘气体（N2）压力：15psi；正离子方式检测；6-BA的解簇电压（DP）为70V，碰撞能量（CE）为80eV；用于定量分析的离子反应为m/z 226.2→m/z 64.9，6-BA结构及[M+H]+的产物离子扫描质谱图见图1。
DBS22 009-2013 食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法.pdf
DBS22 吉林省地方标准DB S22/009—2013食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定高效液相色谱法2013-10-08发布2013-10-08实施前言本标准的附录A为资料性附录。
本标准起草单位：吉林农业大学本标准主要起草人：李泽鸿，刘莹，刘继阳，王桂芹，于新海，孙炀，张文慧，张继元，刘树英，刘洪章，汪树理，李昌昊，陈屏，史飞。
食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于豆芽中高效液相色谱法测定4-氯苯氧乙酸钠的非法添加残留量。
本标准方法检出限为0.1m g/kg。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取，酸性条件下用乙醚提取，再用氯化钠酸性溶液净化，蒸发乙醚近干，甲醇洗脱供液相色谱紫外检测器测定，保留时间定性，外标法定量。
4 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 氢氧化钠。
4.2 盐酸。
4.3 乙醚。
4.4 甲醇：色谱纯。
4.5 冰醋酸。
4.6 氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）： 称取0.40 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。
4.7 盐酸溶液（1:1）：取100 mL盐酸，加水稀释至200 mL。
4.8 氯化钠酸性溶液（40 g/L）：于100 mL氯化钠溶液（40 g/L）中加1.0 mL 盐酸酸化。
4.9 磷酸盐缓冲液（0.01 mol/L）：称取1.56 g的磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）加水溶解，并定容至1000 mL，用50 %的H3PO4溶液调节pH至4.0。
4.10 4-氯苯氧乙酸标准储备液：精密称取4-氯苯氧乙酸(含量≥99.0 %)0.1000 g，用甲醇溶解并移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。
吉林省食品安全地方标准 豆芽中植物激素6-苄氨基嘌呤的测定
1.1.1.1.1.31就ICS ： 标准分类号： 备案号：豆芽中植物激素6-苄氨基嘌呤的测定-高效液相色谱法Determination of p lant hormones-6-Benzylaminopurine i n bean sprouts-High performanceliquid chromatography method(送审稿)DBS22吉林省卫生厅发布前言本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001标准编写规则第4部分:化学分析方法给出的规则起草。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位：国家农业深加工产品质量监督检验中心、吉林省产品质量监督检验院。
本标准主要起草人：石金娥、华蕾等。
豆芽中植物激素6-苄氨基嘌呤的测定1范围本标准规定了豆芽中植物激素6-苄氨基嘌呤测定的高效液相色谱方法。
本标准适用于豆芽中6-苄氨基嘌呤的含量测定。
本标准方法检出限为0.05 mg/kg。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的6-苄氨基嘌呤经酸化乙腈-水溶液超声提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈：色谱纯。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3冰醋酸。
4.46-苄氨基嘌呤：含量≥97%。
4.5乙腈-水溶液：量取60mL乙腈（4.1），加入40 mL水中，混匀。
4.6样品提取液：每100 mL乙腈水溶液（4.5）中加入乙酸50μL。
4.76-苄氨基嘌呤标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取0.0500 g 6-苄氨基嘌呤标准品，用甲醇（4.2）溶解并定容于50.0 mL容量瓶中，4℃下保存，有效期2个月。
高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量
高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量韦航;邹强;荣杰峰;翁城武;许彩霞;高功敏;杨希;连小彬;吴俐【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2016(043)023【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法.样品用含1％甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果表明,8种生长调节剂在1～1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03～50 μg/kg;添加水平为5、10、20 μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200 μg/kg)时,平均回收率在71.5 ％～92.3％之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6 ％～13.5％.方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测.【总页数】4页(P118-120,126)【作者】韦航;邹强;荣杰峰;翁城武;许彩霞;高功敏;杨希;连小彬;吴俐【作者单位】泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心,福建泉州362000;泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心,福建泉州362000;泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心,福建泉州362000;泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心,福建泉州362000;泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心,福建泉州362000;泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心,福建泉州362000;泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心,福建泉州362000;泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心,福建泉州362000;泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心,福建泉州362000【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量 [J], 宗万里2.豆芽中6种喹诺酮类抗生素药物残留量的同时测定高效液相色谱-串联质谱法测定 [J], 陶志成;朱丹倩;骆灿;孔玉婷3.超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中植物生长调节剂残留量的不确定度评定[J], 李静;张居舟;余晓娟;刘毅4.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂残留量 [J], 朱燕燕; 汤丽华; 马桂娟5.超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量 [J], 林守二;郑仁锦;华永有;黄丽英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
豆芽中植物生长调节剂的测定(BJS 201703)
附件3豆芽中植物生长调节剂的测定BJS 2017031范围本方法规定了豆芽中11种植物生长调节剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、多效唑和噻苯隆的检测。
2原理试样经含1%甲酸的乙腈溶液匀浆提取，脱水，离心后，上清液经分散固相萃取净化，用高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。
3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
3.1试剂3.1.1甲醇：色谱纯。
3.1.2乙腈：色谱纯。
3.1.3甲酸：色谱纯。
3.1.4乙酸铵：色谱纯。
3.1.5无水硫酸镁。
3.1.6无水乙酸钠。
3.1.7十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：粒径范围为40 μm—60 μm。
3.2试剂配制3.2.1含1%甲酸的乙腈溶液：量取10 mL甲酸，加乙腈稀释至1000 mL，混匀。
3.2.2含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液：称取0.3854 g乙酸铵，用水溶解并稀释至1000 mL，加入1 mL甲酸，混匀。
3.3标准品6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、多效唑、噻苯隆标准品，纯度均≥90%。
标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量详见附录A中的表A.1。
—22 —3.4标准溶液的配制3.4.1植物生长调节剂标准储备液（1 mg/mL）：精密称取6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、多效唑、噻苯隆标准品（3.3）各10 mg，分别置于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度各为1 mg/mL标准贮备液，-20℃保存。
3.4.2混合标准中间液A（10 μg/mL）：分别精密量取11种植物生长调节剂标准储备液（1 mg/mL）（3.4.1）各1 mL，置于同一100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成浓度均为10 μg/mL 的混合标准中间液A。
豆芽中三种常见激素的高效液相色谱检测法
关键词 ： 高效液相 色谱 ； 豆芽 ；， ２ ４一Ｄ； ６一Ｂ Ｇ ３ Ａ； Ａ
中图 分 类 号 ： ８ ６ ０ ： Ｑ ｏ Ｘ ３． ２ ５３ 文 献标 识 号 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ １ ４ ４ （０ ０ ０ ０ ９ － ４ １０ － ９２ ２ １ ）２－ ０ ５ ０
坊孵 化 式 ， 备 简 陋 ， 生 很 难保 障 ， 为严 重 的 设 卫 尤 是 在 豆芽 生产 过 程 中添 加 激 素 催 发 豆 芽 生 长 ， 造
成 安 全隐 患 。
蒸发 仪 、 浴 锅 、 水 固相 萃取 仪 。 磷 酸 （ 析纯 ） 甲醇 （ 分 、 色谱 纯 ）氢 氧化 钠 （ 、 分
要 ： 于高效 液相色谱 ， 基 结合 固相 萃取技术 ， 对豆芽中三种常见激素残 留的检测方 法进 行了研 究。结
果表 明 ： ， Ｄ、 Ｂ Ｇ ２４一 ６一 Ａ、 Ａ 的添加 回收率分 别为 ８ ．０ 、１ １％ 和 ９ ． ５ ， ６ ６ ％ ９ ．０ ５ ３ ％ 对泰安市场 ｌ ０个批次豆芽产 品的检测结果 表明 ， Ａ 和 ２ ４一Ｄ均 有不 同程度 的检 出 ， 中 Ｇ 的检 出率达 到 了 １０ ， Ｇ ， 其 Ａ ０ ％ 未检 出 ６一Ｂ 。 Ａ
标准 溶液 ： 称取 ２４一Ｄ（ 量 ＞ ９０ ）０ ０ｍ ， ， 含 １９ ．％ １． ｇ
用 甲醇溶 解并 稀释 至浓 度 为 １０ ０／ ／ 的储 备 ０ ． ｘ ｍｌ ｇ
液 ， 存 于 ４ 冰 箱 。 用 甲醇 ＋水 （５＋３ 用 磷 保 ℃ ７ ５，
酸调 节 ｐ 值 至 ３ ０）流 动 相 分 别 稀 释 到 ０ Ｈ ． 、 ０ ２ ０ ０ ４ ０ １ ０ ０ ２ ０ ０ １ ．０ ｇ ｍｌ作 为 ． ０ 、 ．０ 、 ．０ 、 ． ０ 、 ０ ０ ０ ／ ， 绘制 标准 曲线 用工 作溶 液 。 氢氧 化钠 溶 液 （ ． １ｍｏ Ｌ ： ０ ０ ｌ ） 称取 ０ ４ ／ ．０ ｇ氢 氧化 钠 （ Ｒ） 溶 于水并 稀 释至 １ ０ ｌ Ａ ， ０ｍ 。 ０ 亚铁 氰 化 钾 溶 液 ： 取 １ ． 称 ０ ６ ｇ亚 铁 氰 化 钾
海南地方标准豆芽中4氯苯氧乙酸钠6苄基腺嘌呤24
海南省地方标准《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的测定液相色谱质谱联用法》编制说明（征求意见稿）一、标准起草的基本情况(包括简要起草过程、主要起草单位等)海南省地方标准《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的测定液相色谱质谱联用法》（编号：琼食安地标 2014004 号）被列入2014年海南省食品安全地方标准项目计划，由中国热带农业科学院分析测试中心承担该标准的起草工作。
按照工作方案要求，起草工作组先后查阅了豆芽的历史背景资料、相关的技术及标准。
期间分别对豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量进行测定、验证和总结。
结合并参照相关食品安全标准完成初稿。
通过多次征求相关专家意见，在初稿的基础上修改完善标准稿件。
随后，标准工作组向质检部门、食药监、疾控中心等相关部门发出征求意见稿25份，收到20份回复，共收到76条回复意见，采纳及部分采纳共计73条，采纳率96.1%。
根据意见和建议，对标准初稿进行了修改和完善，完成了项目起草任务要求。
二、标准的主要技术内容及依据标准工作组在参考相关标准的基础上，结合实际情况，本着标准趋向科学性、先进性及合理适用的原则进行了标准制定工作。
制定过程中坚持公开透明，广泛向社会公开征求意见和建议。
对收集来的意见进行逐一分析，吸取合理化建议反映、体现到标准中。
1标准编制的背景及意义豆芽是人民群众喜爱的一种蔬菜，豆芽生产以传统的小作坊和家庭自产自销经营模式为主，为了提高产率，出现生产者在豆芽生产过程中添加4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸等的情况，市场上充斥着这种被称为“药水豆芽”的产品，引起消费者的严重不安，也使豆芽消费量逐年萎缩。
由于豆芽是黄豆和绿豆等一些豆类的衍生产物，在行业监管领域，既不属于食品范畴，也不属于蔬菜范畴，因此食品安全法和产品质量法都无法监管，也缺乏全国性的统一检测标准和处罚标准。
高效液相色谱-质谱测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留
Li Yueying (Pony Testing Technology (Tianjin) Co., Ltd., Tianjin 300392, China)
摘 要：目的：采用高效液相色谱 - 质谱法对豆芽中的 4- 氯苯氧乙酸钠和 6- 苄基腺嘌呤残留进行测定。 方法：对样品中的 4- 氯苯氧乙酸钠和 6- 苄基腺嘌呤进行提取纯化，并采用高效液相色谱 - 质谱进行测定。结果： 4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺嘌呤线性回归方程、线性范围和检出限、精密度、回收率均较好。5 个商家的绿豆 芽均存在 4- 氯苯氧乙酸钠和 6- 苄基腺嘌呤残留，残留量在 0.05 ～ 0.14 mg/kg。结论：高效液相色谱 - 质谱可 以准确测定豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠和 6- 苄基腺嘌呤残留。
关键词：高效液相色谱 - 质谱；豆芽；4- 氯苯氧乙酸钠；6- 苄基腺嘌呤
Abstract：Objective: To determine sodium 4-chlorophenoxyacetate and 6-benzyl adenine residues in bean sprouts by HPLC-MS. Methods:Sodium 4-chlorophenoxyacetate and 6-benzyl adenine were extracted and purified and determined by HPLC-MS. Results: The linear regression equation of 6-benzyl adenine was obtained, the linear range, detection limit, precision and recovery rate were good. Sodium 4-chlorophenoxyacetate and 6-benzyl adenine residues were found in mungbean sprouts from 5 merchants, with residues ranging was 0.05 ～ 0.14 mg/kg. Conclusion: HPLC-MS can accurately determine sodium 4-chlorophenoxyacetate and 6-benzyl adenine residues in bean sprouts.
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留谢寒冰;周明莹;赵海峰;王毅刚;蒋万枫;赵珊【摘要】建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。
采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取目标化合物，并经乙腈再提取后合并提取液；经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干；用2.0 mL 50％（ v/v）甲醇水溶液定容，过滤膜后上机检测。
液相色谱以甲醇-水（含0.1％（ v/v）的甲酸）作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；质谱采用高分辨质谱、负离子模式，以精确质量数和二级特征离子定性，以准分子离子峰面积定量。
结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg，线性范围为1~200μg/L；平均添加回收率为79.1％~96.1％，相对标准偏差为5.7％~10.4％。
本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点，适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。
%This study was aimed to the establishment of an analytical method for the determina-tion of three exogenous plant hormone residues in bean sprout by high performance liquid chro-matography-quadrupole-time of flight massspectrometry( HPLC-Q-TOF-MS). The target com-pounds were gibberellins,6-benzylaminopurine and parachlorophenoxyacetic acid. The QuECh-ERS( quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)method was used for sample prepara-tion. The analytes were extracted with a solution containing 1%( v/v,if not specified)acetic, 50% ethanol,49% acetonitrile,and cleaned-up by dispersive solid-phase extraction with diat-omitedispersant,then degreased by hexane. The three target compounds were separated on an Eclipse Plus C18 column(100 mm×3. 0 mm,1. 8 μm)with mobile phases A(water containing 0. 1% formic acid)and B( methanol)by gradient elution within 15 min,and detected under negative electrospray ionization ( ESI ) mode. The quantitative analysis was carried out by extracting the peak area with accurate mass. The confirmatory analysis of the target compounds was performed with the qualitative fragments. The results showed that the limits of quantifica-tion( LOQs,S/N=10)for the three target compounds were from 5. 0 μg/kg to 10 μg/kg.The respective mean recoveries were found to be in the range of 79. 1%-96. 1%,and the RSDs were 5. 7%-10. 4%. It was applicable to the analysis of the three exogenous plant hormones in bean sprout samples. This method is simple,fast and efficient.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】6页(P493-498)【关键词】QuEChERS;高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱;6-苄基腺嘌呤;4-氯苯氧乙酸;赤霉素;豆芽;多残留;快速筛查【作者】谢寒冰;周明莹;赵海峰;王毅刚;蒋万枫;赵珊【作者单位】青岛市“菜篮子”商品质量监督检测中心，山东青岛 266071;中国水产科学研究院黄海水产研究所，山东青岛 266071;青岛市“菜篮子”商品质量监督检测中心，山东青岛 266071;青岛市“菜篮子”商品质量监督检测中心，山东青岛 266071;青岛市“菜篮子”商品质量监督检测中心，山东青岛 266071;青岛市“菜篮子”商品质量监督检测中心，山东青岛 266071【正文语种】中文【中图分类】O658豆芽是深受我国居民喜爱的一类食品，但近年来问题豆芽屡有报道，一些小作坊在生产过程中滥用添加剂，影响其质量安全。
211087563_浅析豆芽中植物生长激素及农药残留现状及危害
Mar.2023 CHINA FOOD SAFETY133食品科技浅析豆芽中植物生长激素及农药残留现状及危害任 静1,2，李彦杰1*（1.重庆三峡学院 生物与食品工程学院，重庆 404100； 2.重庆计量质量检测研究院，重庆 401123）摘 要：豆芽在我国有着悠久的生产历史，具有很高的营养价值以及医疗保健功效，因此深受人们的喜爱。
我国食品安全标准规定，在豆芽的生产过程中，禁止使用任何添加剂。
本文就近年来“毒豆芽”事件的发生，阐述了在豆芽生产过程中加入植物生长激素及农药的作用和危害，分析了国内外对于植物生长激素及农药残留的研究现状，并提出相关建议。
关键词：豆芽；植物生长激素；农药残留；研究现状；危害Analysis of the Status and Harm of Plant Growth Hormoneand Pesticide Residues in Bean SproutsREN Jing 1,2, LI Yanjie 1*(1.College of Biological and Food Engineering, Chongqing Three Gorges University, Chongqing 404100, China;2.Chongqing Institute of Metrology and Quality Inspection, Chongqing 401123, China)Abstract: Bean sprouts have a long history of production in China, with high nutritional value and medical and health effects, so they are deeply loved by people. China’s food safety standards stipulate that any additives are prohibited in the production of bean sprouts. Based on the occurrence of “toxic bean sprout” in recent years, this paper expounds the role and harm of adding plant growth hormone and pesticide in the production of bean sprout, analyzes the research status of plant growth hormone and pesticide residues at home and abroad, and puts forward relevant suggestions.Keywords: bean sprouts; plant growth hormone; pesticide residues; research status; harm1 豆芽的营养价值及功效豆芽是各种谷类、豆类、树类的种子培育出的可食用的“芽菜”，俗称“豆芽菜”或“寒菌菜”，主要指绿豆芽、黄豆芽，食用的主要部分为下胚轴，中国各地均有栽培。
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第 2期 彭 姝等 :豆芽中三种常见激素的高效液相色谱检测法
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钠溶液 (0101 mol/L )作为提取剂 。将 2, 4 - D 转 化为钠盐 ,溶于水中 ,高速离心分离 ,上清液用磷 酸调 pH至 215,将钠盐还原成弱酸 2, 4 - D ,此时 2, 4 - D 从水相中析出 。有报道称可利用二氯甲 烷液 - 液萃取 ,但实际操作中发现该法乳化现象 比较严重 ,回收率不高 。故考虑先用蛋白沉淀剂 处理 ,后再通过液 - 液萃取提取 2, 4 - D ,提取度 比较高 ,但是多次萃取操作繁琐 、试剂消耗量大 。 而用 ODS - C18 SPE柱萃取 ,用水淋洗后再用流 动相洗脱 ,不仅具有较理想的净化效果和回收率 , 而且试剂消耗少 ,操作简单 、快捷 。2, 4 - D 为有 机弱酸 ,所以流动相体系应为酸性 ,以 pH 310为 佳 ,试用了冰乙酸和磷酸 ,结果冰乙酸对基线影响 较大 ,噪声较多 ,而磷酸较理想 。
酸化甲醇溶液 :每 100 m l甲醇 +水 ( 60 + 40, V /V )中加入乙酸 50μl,混匀 。
固相萃取小柱 : ODS - C18 SPE柱 ,用时先经 10 m l甲醇洗脱活化 ,再用 10 m l水洗去残留甲 醇 ,保持萃取柱湿润状态待用 。 21212 色谱条件 检测器 :紫外检测器 ;色谱柱 : kromasil C18 ( 25010 mm ×416 mm ×5 μm ) ; 柱 温 : 35℃;检测波长 : 267 nm;流动相 :甲醇 + 115% 磷酸溶液 (40 + 60) ;流速 : 110 m l/m in;进样量 : 10 μl。 21213 样品前处理方法 称取捣碎混匀的豆芽
目前国家标准中还没有豆芽的卫生标准 ,也 没有针对豆芽中激素残留检测方法的国家标准和 三种激素残留的高效液相色谱检测法 。目前有关 这三种激素的残留控制 、检测方面鲜有报道 ,且有 些检测方法繁琐 、不够准确 。
本文对豆芽中三种常见激素残留的高效液相 色谱检测法进行了系统研究 ,并对市售豆芽中的 激素进行了检测和评价 ,以期为质监部门检测豆 芽中激素残留及制定相关标准提供一定依据 。
氢氧化钠溶液 ( 0101 mol/L ) :称取 0140 g氢 氧化钠 (AR ) ,溶于水并稀释至 1 000 m l。
亚铁氰化钾溶液 : 称取 1016 g亚铁氰化钾 [ K4 Fe (CN ) 6 ·3H2 O ]溶于少量水中 ,并用水稀释 至 100 m l。
乙酸锌溶液 : 称取乙酸锌 [ Zn ( CH3 COO ) 2 ]
关键词 :高效液相色谱 ;豆芽 ; 2, 4 - D; 6 - BA; GA3 中图分类号 : X836102∶Q503 文献标识号 : A 文章编号 : 1001 - 4942 (2010) 02 - 0095 - 04
豆芽富含多种维生素 、矿物质和蛋白质 ,深受 消费者喜爱 。但目前我国豆芽生产主要是家庭作 坊孵化式 ,设备简陋 ,卫生很难保障 ,尤为严重的 是在豆芽生产过程中添加激素催发豆芽生长 ,造 成安全隐患 。
样品 10 g于 50 m l聚丙烯离心管中 ,加入 15 m l 酸化甲醇 ,振荡 10 m in,超声提取 15 m in,然后以 11 000 r/m in离心 10 m in,上清液转入 100 m l蒸 发瓶中 ,残渣再用 15 m l酸化甲醇溶液提取 ,再次 离心 ,合并上清液 。上清液用旋转蒸发仪蒸发 ,以 去除甲醇 ,剩余水相以 3 m l/m in的流速通过活化 的 ODS - C18 SPE 柱 ,用少量水洗蒸发瓶入 SPE 柱 。先用 310 m l水洗去水溶性杂质后 ,再用甲醇 洗脱并定溶至 310 m l,过 0145 μm 滤膜后 ,供液 相色谱分析 。 213 赤霉素 GA3 的检测方法 21311 标 准 溶 液 配 制 称 取 GA3 (含 量 ≥ 9910% ) 011000 g,甲醇溶解后用 50%甲醇稀释至 浓度为 1100 mg /m l的工作液 ,然后用流动相分别 稀释到 0、100、200、400、500、600μg /m l,作为标准 曲线用工作溶液 。 21312 色谱条件 检测器 :紫外检测器 ;色谱柱 : kromasil C18 (25010 mm ×416 mm ×5 μm ) ;柱 温 : 35℃; 检 测 波 长 : 210 nm; 流 动 相 : 甲 醇 + 115%磷酸溶液 (40 + 60) ;流速 : 110 m l/m in;进样 量 : 10μl。 21313 样品前处理方法 称取捣碎混匀的豆芽 样 品 50 g 于 锥 形 瓶 中 , 加 入 100 m l 冷 甲 醇 (4℃) ,低温振荡 20 m in,超声 15 m in,放入 4℃冰 箱中提取 2 h,上清液过定量滤纸 ,滤液入梨形瓶 中 , 40℃水浴浓缩至 20 m l,再加入 50 m l冷甲醇 , 振荡超声 , 4℃提取 2 h,全部过定量滤纸 ,滤液入 同一蒸发瓶中 , 40℃水浴浓缩 ,直至难以继续浓 缩 ,上旋转蒸发仪 40℃继续浓缩至近干 ,用甲醇 定容至 5 m l。过 0145μm 滤膜后 ,供液相色谱分 析。
3 结果与分析
311 豆芽样品中 2, 4 - D 的检测结果 将绘制标准曲线用的 2, 4 - D 工作溶液由低
到高每个浓度进样 3次 ,以峰面积 (A )的平均值 对 浓 度 ( C ) 绘 制 标 准 曲 线 。回 归 方 程 : A = 1190057 ×10 - 4 C,绝对系数 R2 为 019999683。
采用甲醇 +水 ( 75 + 35,用磷酸调 pH 值至 310)作为流动相 ,检测波长为 282 nm ,将豆芽样 品经过提取 、除蛋白 、固相萃取净化后 ,经过 0145 μm 滤膜过滤进样 。 2, 4 - D 标准溶液在 41696 m in出峰 ,峰形尖锐 ,无杂峰干扰 (图 1、2) 。添加 回收率为 86160% ,本方法检出限为 0105 mg / kg。
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山 东 农 业 科 学 2010年
2210 g溶 于 少 量 水 中 , 然 后 加 入 3 m l 冰 醋 酸 (AR )并加水稀释至 100 m l。
固相萃取小柱 : ODS - C18 SPE柱 ,用时先经 10 m l甲醇洗脱活化 ,再用 10 m l水洗去残留甲 醇 ,保持萃取柱湿润状态待用 。 21112 样品前处理 称取捣碎混匀的豆芽样品 20 g于 100 m l容量瓶中 ,加入 40 m l氢氧化钠溶 液振摇 ,然后分别加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌 溶液各 5 m l,混匀 ,超声提取 30 m in,用氢氧化钠 溶液稀释至刻度 ,过滤 。取 15 m l滤液用浓磷酸 调 pH至 215,然后以 3 m l/m in的流速通过活化 的 ODS - C18 SPE柱 。先用 310 m l水洗去水溶性 杂质后 ,再用甲醇洗脱并定溶至 310 m l,过 0145 μm 滤膜后 ,供液相色谱分析 。 21113 色谱条件 检测器 :紫外检测器 ;色谱柱 : kromasil C18 (25010 mm ×416 mm ×5μm ) ;柱 温 : 35℃;检测波长 : 282 nm; 流动相 : 甲醇 +水 ( 75 + 35, 用 磷 酸 调 pH 值 至 310 ) ; 流 速 : 110 m l/m in;进样量 : 10μl。 212 6 - BA 的检测方法 21211 标准溶液的配制及 SPE柱活化 6 - BA 标准溶液 :称取 6 - BA (含量 ≥9910% ) 011000 g (精确到 011 mg) ,用甲醇溶解并稀释至浓度为 1 mg /m l的储备液 ,保存于 4℃冰箱 。吸取浓度为 1 mg /m l的储备液适量 ,用流动相 (甲醇 + 115%磷 酸溶液 , 40 + 60)稀释至浓度为 1010 μg /m l的工 作溶液 。吸取浓度为 1010 μg /m l的工作溶液适 量 ,用流动相分别稀释到 0、01080、01320、01400、 01750、21000μg /m l,作为标准曲线用工作溶液 。
1 仪器与试剂
日本岛津 LC - 20AT高效液相色谱仪 、德国 Sigma台式高速冷冻离心机 、超声波清洗仪 、旋转 蒸发仪 、水浴锅 、固相萃取仪 。
磷酸 (分析纯 ) 、甲醇 (色谱纯 ) 、氢氧化钠 (分 析纯 ) 、亚铁氰化钾 (分析纯 ) 、乙酸锌 (分析纯 ) 、 冰乙酸 (分析纯 ) 、C18固相萃取柱 。
实验用水 :电导率 < 110高纯水 。
2 检测方法
211 2, 4 - D 的检测方法 21111 标准溶液的配制及萃取柱活化 2, 4 - D 标准溶液 :称取 2, 4 - D (含量 ≥9910% ) 1010 mg, 用甲醇溶解并稀释至浓度为 10010μg /m l的储备 液 ,保存于 4℃冰箱 。用甲醇 +水 ( 75 + 35,用磷 酸调 节 pH 值 至 310 ) 流 动 相 分 别 稀 释 到 0、 01200、01400、11000、21000、101000 μg /m l, 作为 绘制标准曲线用工作溶液 。
收稿日期 : 2009 - 11 - 05 基金项目 :泰安市科技局 2008年科技引导计划项目 。 作者简介 :彭 姝 (1984 - ) ,女 ,助理工程师 ,主要从事食品检验工作 。 E - mail: peng1984 shu@1261com 3 通讯作者 :高艾英 ,女 ,工程师 。 E - mail: aygao@1261com
乙腈体系要好 。分别选用甲醇 +乙腈 + 011%乙 酸 (60 + 5 + 35)和甲醇 ∶115%磷酸溶液 (体积比 为 40∶60)为流动相进行比较 ,发现两者均有较 理想的分离效果 。但考虑到甲醇 + 115%磷酸溶 液 (40 + 60)配制比较方便 ,且磷酸的噪声比乙酸 小 ,所以本试验选用甲醇 + 115%磷酸溶液 ( 40 + 60)为流动相 。