尿素中氮的测定
测定血清尿素的实验报告
一、实验目的1. 掌握血清尿素测定的原理和方法。
2. 熟悉二乙酰-肟法测定血清尿素氮的实验操作。
3. 了解实验中可能出现的误差及其处理方法。
二、实验原理血清尿素氮（Blood Urea Nitrogen，BUN）是血液中尿素氮的浓度，是反映肾功能的重要指标。
尿素氮是蛋白质代谢的终产物，主要由肝脏产生，通过肾脏排泄。
二乙酰-肟法是一种常用的测定血清尿素氮的方法，其原理如下：在酸性反应环境中加热，尿素与二乙酰缩合，生成色素原二嗪，称为Feorin反应。
因为二乙酰不稳定，所以通常由反应系统中二乙酰-肟与强酸作用，产生二乙酰，二乙酰与尿素反应，综合生成红色的二嗪。
其颜色的深浅与血清中尿素含量成正比。
三、实验材料1. 试剂：- 碱性试剂：在三角烧瓶中加蒸馏水约100ml，然后加入浓硫酸44ml及85%H3PO466ml冷至室温，加入硫氨脲50mg及硫酸镉2g溶解后加蒸馏水稀释至1升，置棕色瓶放冰箱保存，可稳定半年。
- 二乙酰-肟溶液：称取二乙酰-肟20g，加蒸馏水约900ml溶解后，再用蒸馏水稀释至1升置棕色瓶中，贮存放于冰箱内可保存半年不变。
- 尿素标准贮存液（100mmol/L）：称取干燥纯尿素（MW60.06）0.6g，溶解于水中并稀释至100毫升，加0.1g叠氮钠防腐，置冰箱内稳定六个月。
- 尿素标准应用液（5mmol/L）：取5.0ml贮存液用去氨蒸馏水稀释至100ml。
2. 仪器：- 分光光度计- 离心机- 实验室试管四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：- 取5支试管，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0ml尿素标准应用液，用去氨蒸馏水稀释至5.0ml。
- 向每支试管中加入2.0ml碱性试剂，混匀。
- 将试管置于沸水中加热5分钟，取出冷却至室温。
- 以540nm波长，1cm光程，测定各管吸光度。
- 以尿素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：- 取2支试管，分别加入0.5ml血清和0.5ml尿素标准应用液，用去氨蒸馏水稀释至5.0ml。
凯氏定氮仪蒸馏法检测车用尿素溶液中尿素的含量
第１８期櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯殯殯殯分析与测试 收稿日期：２０２０－０６－１９凯氏定氮仪蒸馏法检测车用尿素溶液中尿素的含量章小龙（中海石油化学股份有限公司，海南东方 ５７２６００）摘要：本文采用凯式定氮仪蒸馏法检测车用尿素的总氮，对该方法的重复性和再现性进行了研究，重复性和再现性都能满足ＧＢ２９５１８－２０１３要求，并使用分析纯尿素进行了回收试验，回收率达到９９．１４％～９９．９２％；通过试验该证明方法能用于日常车用尿素中尿素含量的检测，可作为同行检测车用尿素溶液尿素含量的参考方法。
关键词：凯式定氮仪；车用尿素，回收率试验中图分类号：Ｕ４７３；Ｏ６５２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１８－００８９－０２ 车用尿素溶液就是纯尿素的水溶液，其中尿素是车用尿素溶液作为除去汽车尾气中氮氧化物的反应原料，在选择性催化剂作用下尿素与氮氧化物反应生成氮气和水，从而减少柴油汽车尾气中氮氧化物对大气的污染。
车用尿素溶液中尿素含量直接关系到车用尿素的品质和实际使用效果，也是车用尿素出厂检验的最重要指标，尿素含量的检测按照ＧＢ２９５１８－２０１３该采用燃烧法自动定氮仪［１－２］，该方法需要购置气相色谱等新仪器，同时需要使用纯氧，从费用和安全性方面考虑，采用凯式定氮仪蒸馏法作为总氮的分析方法，该方法使用范围已涉及食品、饲料、化肥等行业，海洋石油富岛有限公司生产的车用尿素，在检测方法试验阶段，使用凯式定氮仪蒸馏法检测车用尿素溶液，在重复性和再现性都获得满意的结果，使用分析纯尿素配制的标准尿素溶液进行回收率实验，也获得了准确的结果。
１ 试验原理该方法是在硫酸铜催化剂存在下，通过消解炉加热，浓硫酸将样品中的酰胺态氮全部转化为铵盐。
在碱性条件下使用凯式定氮仪将已转化为铵盐的氮以氨形式蒸馏出来，使用硫酸吸收液吸收，使用标准氢氧化钠溶液滴定过量的酸，从而得到样品中总氮含量，尿素含量是通过从总氮中扣除缩二脲中的氮计算得出。
尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。
尿素中总氮含量的测定
检测方法尿素测定方法总氮含量的测定1 范围本标准规定了尿素中总氮含量的测定。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T3595—2000 肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法HG/T2843—1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 总氮含量的测定3.1 蒸馏后滴定法（仲裁法）3.1.1 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3.1.2 试剂和溶液本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合 HG/T2843要求。
3.1.2.1 五水硫酸铜；3.1.2.2 硫酸；3.1.2.3 氢氧化钠溶液，约450g/L；3.1.2.4 甲基红 -亚甲基蓝混合指示液；3.1.2.5 硫酸溶液：［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］；3.1.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；3.1.2.7 硅脂。
3.1.3 仪器一般实验室仪器和3.1.3.1 蒸馏仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
本标准推荐使用的仪器包括以下各部分：3.1.3.1.1 蒸馏烧瓶，容积为 1L的圆底烧瓶；3.1.3.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约 50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；3.1.3.1.3 直形冷凝管，有效长度约 400mm；3.1.3.1.4 接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；3.1.3.2 梨形玻璃漏斗；3.1.3.3 防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。
血清尿素尿素氮（UreaBUN）测定-标准操作程序
三级文件定标准操作程序第2页共3页生效日期：目的：规范血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定标准操作规程。
范围：适用于血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定的标准操作。
职责：生化部检验人员对本规程的实施负责。
规程：1 测定方法：采用动力学紫外法，定量测定血清中血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)的含量。
2 测定原理脲酶尿素 + H2O 2NH+4 + CO2谷氨酸脱氢酶2NH+4 + α-酮戊二酸 + NADH + H+ L-谷氨酸 + 2NAD+ + H2O3 标本血清，肝素或EDTA抗凝血浆（不要用肝素铵的抗凝剂），处理方法见标本准备。
稳定性：20-25℃ 7天2 - 8℃ 7天-20℃ 1年4 试剂4.1试剂来源：ROCHE配套试剂（详见试剂说明书）。
贮存条件及稳定性：未打开试剂盒：2－8℃储存至效期末R1：打开后机上稳定28天R2：打开后机上稳定28天准备：直接使用。
4.2 校准物来源：ROCHE配套校准物, 符合SRM916a标准，具体如下：S1：生理盐水S2：C.f.a.s贮存条件：校准物在2-8℃保存可保存至有效期。
准备：直接使用。
定标频率：A试剂盒在仪器上放置42天后B 试剂批号更换后C 由质控结果决定4.3 质控物来源：Precinorm (罗氏正常值质控)Precipath (罗氏病理值质控)其它适合的质控品贮存条件：置2-8℃冰箱至有效期。
准备：直接使用。
质控间隔时间及限制：应视不同地区及各自实验室情况而定。
质控结果应在限定的范围之内，如果超出范围，实验室应根据情况采取措施。
三级文件定标准操作程序第3页共3页生效日期：5 上机操作见GS200全自动生化分析仪操作维护保养程序。
6 参考范围6.1 尿素：10－50mg/dL6.2 血清/血浆：成人（18－60岁）：8－20mg/dL7 性能指标本法线性范围为血液：：5-400mg/dl ，不准确度允许范围X±9%，不精密度CV=3.4%，尿液：CV=1.9%，灵敏度5mg/dl。
尿素中含氮量的测定
尿素中含氮量的测定一、实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
2.学会NH 4+的强化，掌握试样消化操作。
3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。
4.进一步熟悉分析天平的使用。
二、实验原理常用的含氮化肥有NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4、NH 4NO 3、NH 4HCO 3和尿素等，其中NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4和NH 4NO 3是强酸弱碱盐。
由于NH 4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH 标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。
尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。
甲醛与NH 4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H +，其反应如下：4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O所生成的H +和(CH 2)6N 4H +可用NaOH 标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
标定NaOH 标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂 容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1) 四、实验步骤1．0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的配制及标定COOH COOK +NaOH COOK COONa+H 2O用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。
洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
尿素中氮的测定-实验说明、表格及注意事项-大学化学实验
尿素中氮的测定实验说明、表格及注意事项1、实验步骤及注意事项2、实验表格3、实验注意事项1、尿素消化步骤中所用的器皿均要干燥, 因为尿素消化时溶解酸为浓硫酸，稀释对酸解不利。
如尿素未完全酸解，则测定结果将偏低，所以所用器皿（100mL烧杯，小表面皿、10mL量筒）均要干燥。
干燥方法为: 一周前，将它们洗至纯水，在实验柜内铺上吸水纸，将烧杯倒合、表面皿凹面朝上放在吸水纸上，量筒倒放在洗净的烧杯中，自然晾干一周。
2、取浓硫酸时从浓硫酸滴瓶中取，滴瓶的滴管垂直，不伸进量筒. 注意: ①不要将浓硫酸滴在量筒以外的地方。
如不小心滴在桌上，应立即处理干净，因实验桌桌面不耐浓硫酸腐蚀。
（建议：将浓硫酸滴瓶放在搪瓷盘中滴加。
）②操作中不要碰翻盛浓硫酸的量筒或烧杯。
3、为防止尿素消化时溅出试液，须盖表面皿，但不能放玻璃棒,以免小烧杯倾翻。
用实验室提供的烧杯夹夹住100mL烧杯，在稍离石棉网的上方摇动烧杯可使试液混合均匀。
使用烧杯夹需注意夹稳烧杯，取下烧杯夹时，不要带翻烧杯。
4、消化过程中，溶解开始时，只要缓缓加热，用中火。
当看到细而密的气泡出现时退火，避免反应过于剧烈。
待大量CO2逸出后，继续加热至无CO2逸出，改用大火加热，此时火焰要接触石棉网，必要时垫木块，加热温度要高。
大火加热后，烧杯内有大量白雾产生。
继续加热，在烧杯壁逐渐看到有浓硫酸的回流圈，并慢慢上升，随后看到液面上方白雾变稀甚至变清，烧杯上部有雾，雾又慢慢变淡，再加热2min，此时还可能会观察到试液内出现大气泡，停止加热。
注意：⑴不要打开表面皿，以免有试液溅出；⑵消化过程一定要大火，大火才能反应完全；大火加热才会有足够强的气流托起雾，使液面上方变清，白雾变稀，借此判断反应完成。
若消化不完全，测定结果将偏低。
⑶由于实验室用的是液化气，灯是由煤气灯改装而来，所以火焰中的黄色可能不会全部消失，这意味着火焰中有炭黑存在。
若黄火接触到表面皿，使表面皿上沾有炭黑，下一步洗表面皿时会将炭黑洗入试液中，因此消化时要尽量大火，但又不能超过石棉网的石棉芯，避免黄火接触表面皿。
尿素中的氮含量的测定
实验八：尿素中氮的测定一.实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。
3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。
4.进一步熟悉分析天平的使用。
二.实验原理：1.尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。
尿素CO(NH2)2是有机弱碱，K b=1.3×10-14，不能满足cK b≥10-8弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4：CO(NH2)2+ 2H2SO4= (NH4)2SO4+ CO2↑ + SO3↑CO(NH2)2+ H2SO4+ H2O = (NH4)2SO4+ CO2↑2.尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
3.NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O4.由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，溶液中有两种指示剂，在滴定前溶液为红色，滴入NaOH标准溶液后，随着溶液中氢离子的减少，颜色的变化次序为红→橙→金黄（第一次）→黄→金黄（第二次）。
第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。
5.由N ：H+：OH-的比例关系得出N% = [C(NaOH)×V(NaOH)×M(N) ]÷[m(CO(NH)2×25.00/250.00)]×100%三.主要仪器与试剂主要仪器：分析天平，250m烧杯（3个），50mL滴定管，称量瓶，干燥器，量筒，250mL容量瓶。
尿素氮指标意义、正常参考值、尿素与尿素氮检测区别、异常原因、含量影响因素及发病机理与病理特点
尿素氮指标意义、正常参考值、尿素与尿素氮检测区别、异常原因、含量影响因素及发病机理与病理特点尿素氮尿素氮即血尿素氮，血浆中除蛋白质以外一种含氮化合物，它从肾小球滤过而排出体外。
在肾功能不全失代偿时，血清尿素氮将升高。
所以临床以将其作为判断肾小球滤过功能指标。
尿素中氮，尿素浓度可以用尿素或尿素氮表示，肝脏将氨基酸代谢生成的有毒的氨，水解为无毒的尿素，是其解毒功能之一，血清尿素氮(BUN)由肾小球过滤排出。
参考值：2.9—7.5mmol/L(8—21mg/dl)。
BUN升高称氮质血症，见于肾功能不全，但在肾小球过滤率降低达50%时才可见其升高，敏感性较差。
消耗性疾病、消化道出血、脱水等肾外因素和高蛋白饮食可使BUN升高，不是评估GFR的最好指标。
常用酶学方法测定。
尿素与尿素氮区别尿素是蛋白质及其组成成份氨基酸分解代谢的最终产物。
在蛋白质分解代谢中，蛋白质被分解为氨基酸，经脱氨基作用形成氨的在肝脏中被结合生成尿素，这是人体内清除多余氮的最重要途径。
同时，尿素是体内含量最高的非蛋白质含氮物质。
尿素测定是肾功能评价应用实验，经常和肌酐联合使用来鉴别诊断肾前性高尿素血症、肾性高尿素血症和肾后性高尿素血症。
早期通过定氮法测定尿素中含氮量来表示尿素的含量，称之为尿素氮。
引起尿素氮异常病因1、升高病因尿素氮是反映肾功能状况主要检验指标之一，但并不能把所有血尿素氮升高患者都诊断为肾功能不全。
尿素氮是机体内蛋白质代谢的产物，当人体摄入大量蛋白质时，代谢后可产生较多的尿素氮，而出现一过性的尿素氮升高，但血肌酐并不随之升高，这种情况不属于肾功能不全。
对于肾脏病患者，血尿素氮升高有两种情况。
最常见是肾功能不全包括急性肾功能不全和慢性肾功能不全，主要是肾功能损伤，尿素氮不能较好地从尿中排出。
其次有少部分急性肾炎、肾病综合征患者也可出现一过性的血尿素氮升高的情况，主要见于高度水肿，因少尿使血中的尿素氮不能随尿排出，蓄积于中所致。
尿素氮测定试剂盒技术要求
尿素氮测定试剂盒技术要求尿素氮测定试剂盒是一种用于测定尿液中尿素氮含量的试剂盒。
尿素氮是衡量人体肾脏代谢功能的重要指标之一，尿素氮测定试剂盒的质量和准确度对于临床诊断和治疗起着至关重要的作用。
下面是关于尿素氮测定试剂盒技术要求的一些介绍。
首先，尿素氮测定试剂盒的技术要求包括试剂盒的准确性和精确度。
准确性是指试剂盒测定结果与参考方法或已经验证的方法的结果之间的接近程度。
精确度是指试剂盒在同一个样品中进行重复测试的结果的一致性。
为了确保试剂盒的准确性和精确度，在设计和开发试剂盒时，需要选择合适的标准物质和参考方法，并进行验证实验和数据分析。
其次，尿素氮测定试剂盒的技术要求还包括试剂盒的灵敏度和特异性。
灵敏度是指试剂盒能够检测到的最低尿素氮浓度，通常用于评估试剂盒的敏感性。
特异性是指试剂盒针对尿素氮的测定是否受到其他物质的干扰。
为了确保试剂盒的灵敏度和特异性，需要对样品进行处理和处理去除干扰物质，并使用合适的标准物质和参考方法进行验证。
另外，尿素氮测定试剂盒的技术要求还包括试剂盒的稳定性和耐受性。
稳定性是指试剂盒在储存和使用过程中是否能够保持其性能和特性的能力。
耐受性是指试剂盒在不同环境条件下是否能够正常工作，如温度、湿度等。
为了确保试剂盒的稳定性和耐受性，需要对试剂盒进行长期稳定性测试和不同环境条件的测试。
最后，尿素氮测定试剂盒的技术要求还包括试剂盒的操作简单性和结果的读取方便性。
试剂盒的操作简单性是指试剂盒的使用步骤简单明了，不需要特殊的专业知识和技能。
结果的读取方便性是指试剂盒测定结果的读取是否直观明了，可以方便地进行数据分析和解释。
为了满足这些要求，可以通过优化试剂盒的配方和设计易于操作的试剂盒结构。
综上所述，尿素氮测定试剂盒的技术要求包括准确性、精确度、灵敏度、特异性、稳定性、耐受性、操作简单性和结果的读取方便性。
通过满足这些要求，可以确保尿素氮测定试剂盒在临床诊断和治疗中的应用价值和安全性。
尿素深度水解废水中氮含量快速测定
收 稿 日期 ：０７０ —８ ２ ０ ．２０
维普资讯
指示 剂 （ ％的酒精 溶液 ） 甲基 红指 示液 （ ・ Ｉ ） １ 、 １ｇ Ｌ １ 。
１３ 操作 步骤 ．
吸取废 水 １０ ｍＬ， 速 移 至 ２ ０ ｍＬ 锥 形 瓶 ０ 迅 ５ 中 ， 入 ３ｍＬ浓 硫 酸 ， 口放 一 短 颈 漏 斗 ， 通 风 加 瓶 在
柜 内缓缓 加热 煮 沸直 至 冒 白烟腾 空 ， 液 中无 二 氧 溶
— —
定耗 氢氧化钠 标准 滴定 溶液 体积 ，
ｍ Ｌ；
（ ）Ｈ Ｓ ＋２ ０ ５ Ｅ０４ Ｎａ Ｈ— Ｎ ２０ ＋ ２ ２ ａＳ ４ Ｈ Ｏ
空 白耗氢氧化钠标 准滴定溶液体 积 ，
作者简介 ： 刘宏 （９ ６）男 ， １６ 一， 湖南人 ， 教授 ， 副 精细化工 专业 ， 主要从 事精细 化工 方 面的科研 与教学工 作 ， 箱 ：ｎ１】 ｈ ６ 邮 ｈ ｝ ｉ ＠１ ３ ｙｕ
法简便 、 准确、 快速。
１ 实 验 方 法
１ １ 方 法原 理 ．
（ ）２ －ＯＨ ＋Ｈ２０ 一 （ １ ＮＩ ｈ Ｓ ４ ＮＨ４２０ ）Ｓ ４＋２ ２ ＨＯ （） （ ４２ ０ ＋ Ｈ 一 （ ２ ＮＨ ）０ ３ ２ ） ２ ＋Ｈ Ｏ＋ ２
＝ Ｃ（ Ｖ— Ｖ ） ．０ １ ０ Ｘ０ ００ ４
式 中 ： ．１—— １０ｔｏ・ １ 准 滴 定 溶 液 相 当 的 ００ ４ ． ｌＬＩ标 ｏ
氮 的质量 ； Ｃ ——氢氧化钠标准滴定溶液 ， ｏ・ Ｉ ； ｏ Ｌ ｔｌ １
（ ）ｔ Ｎ ） ＋ Ｈ Ｓ ４ ０ ＮＨ２２ Ｈ２０ ３ Ｓ Ｈ２２ Ｏ（ Ｅ ０— ０（ ）・ Ｓ ４ （ ）２ ＮＩ ）Ｓ ４ ｝（ ４ （ ＇ ２０ ＋６ 【 － Ｉ ４ （ Ｈ ）Ｎ Ｃ ２ ６ ４＋ ２ Ｓ ４ ６－ｏ Ｈ２０ ＋ Ｉ Ｉ ２
杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定车用尿素中的尿素含量
区域治理
杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定车用尿素中的尿素含量
刘璇张洁茹
武汉产品质量监督检验所，湖北 武汉４３００００
摘要：采用杜马斯燃烧法及凯氏定氮法测定车用尿素中的尿素含量，并进行比较。以市售的车用尿素为研究对象，优化杜马斯燃 烧法的仪器参数，建立最终的测定方法。选取５种不同含量的车用尿素，分别进行两种测定方法的重复性试验和加标回收试验，计算 尿素含量的平均值、相对标准偏差及回收率。试验表明，杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测得尿素含量显著相关，均能满足检测要求。相 较而言。杜马斯燃烧法具有更高的准确度、精确度及时效性。
均匀的试样１２０ｍｇ于装有石英棉的坩埚 中进行测定。同时将尿素标准物质配制成 标准工作溶液上机测试，进行定量。仪器
设定条件为：燃烧炉温度为１ １００℃；还 ２００ｍＵｍｈ改变杜马斯燃烧试验的通氧
原炉温度为６００℃；通氧时间为１８０ｓ。 ２．２凯氏定氮法 称取Ｏ与ｇ均匀试样于消化管中，加
少量水冲洗消化管内壁，以使试料全部 进入消化管底部，再加１５ｍＬ硫酸、０．２９ 五水硫酸铜、２颗防爆玻璃珠，在通风橱 内缓慢加热．使二氧化碳逸尽，然后逐 步加温，直至冒白烟。再继续加热２０ｍ；ｎ 后停止加热。待消化管中试液充分冷却后， 加入足够量的４００９／Ｌ氢氧化钠溶液，开 始蒸馏，用装有２０．ＯｍＩ、１ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶
表２食品接触材料及制品中锑迁移量
测定结果
Ｉ序号
１
荧光强度值
ｌＦ １７１ ５３
浓度Ｃ１， Ｕｇ‘Ｌ－１
１ ０８３
质量浓度∞，ｌ ｍｇ·ｋｇ＿１ ０ ００２７
３
１４７ ４４
关键词：车用尿素；尿素含量；杜马斯燃烧法；凯氏定氮法
车用尿素在国家标准【１Ｊ中被称为柴油 发动机氮氧化物还原剂一尿素水溶液，简 称ＡＵＳ３２。它是一种应用于柴油发动机 的选择性催化还原技术中，用来减少柴油 车尾气中氮氧化物污染的液体。
凯氏定氮法测定药用尿素中氮含量
北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 1凯氏定氮法测定药用尿素中氮含量一般说起尿素，大多数人首先想起的应该是化肥，殊不知尿素在医学上也应用广泛。
《中国药典》2015年版第二部中规定尿素含量不低于99.5%，但是测定采用了传统的玻璃仪器操作。
而全自动凯氏定氮仪相比于凯氏定氮法中传统的玻璃仪器操作具有操作简单，安全性高，测得结果平行性好等优点。
一、实验仪器全自动凯氏定氮仪北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 2二、实验试剂硫酸硼酸氢氧化钠溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。
三、实验方法1取样称取尿素样品0.2g（精确至0.1mg），用称量纸包号后放入消化管中，加一片催化剂片（或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g），加入10mL浓硫酸。
同时做空白实验。
2消解利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却。
消解过程设定消解温度420度，消解时间60分钟。
3上机测试待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。
硼酸：25ml稀释水：30ml碱液：35ml蒸馏量：5min蒸汽流量：100%四、实验结果仪器自动滴定并计算，计算公式如下：北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 3式中：C-标准酸摩尔浓度（mol/L)W-样品质量（g）V0-空白样滴定标准酸消耗量（mL）V-样品滴定标准酸消耗量（mL）五、实验结论通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定药用尿素含量平行性良好，且具有操作简单,安全性高，节省人力等优点。
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法有很多种，下面列举几种常用的方法：
1. 尿素酶法：采用尿素酶将尿素水解为氨和二氧化碳，然后使用比色法、比滴定法或电化学法测定产生的氨含量，进而计算尿素氮含量。
2. 衍生化反应法：将尿素与试剂（如乙酰乙酸酐、四氟乙酸或硝酸）反应生成化合物，然后通过比色法或高效液相色谱法测定化合物的含量，从而间接测定尿素氮含量。
3. 比滴定法：将尿素与酸或碱反应，产生酸碱滴定反应，通过酸碱滴定的计算，测定尿素氮含量。
4. 气相色谱法：将尿素以蒸气的形式通过气相色谱柱，利用柱上填充物（如聚硅氧烷）对尿素进行分离和测定。
以上仅列举了一些常用的方法，实际上还有其他一些方法如电化学法、荧光法等都可以用于测定尿素氮含量。
具体选择哪种方法取决于需要测定的样品性质、设备的可用性以及实验室的实际需求。
尿素态氮测定方法
原理:尿素与二乙酰一肟（DAM）产生显色反应，而且在TSA H3PO4和硫酸存在时，可以消除或者减少多种干扰因素，从而准确测定含有20mg L-1的尿素溶液，此方法有很好的灵敏性和稳定性（Page A L, 1982）仪器：分光光度计试剂：1.乙酸苯汞脂（PMA）溶液：溶解50mg乙酸苯汞（简称PMA, C8H8O2Hg）在1L蒸馏水中。
2.KCL-PMA溶液：溶解1500gKCL在9L水中，再加1LPMA溶液3.二乙酰一肟（DAM）溶液：溶解2.5g二乙酰一肟（DAM）在100ml水中。
4.氨基硫脲（TSC）溶液：溶解0.25g硫代氨基脲（TSC,C(NH2)nhs）在100ml水中5.酸试剂：将300ml磷酸（w（H3PO4）=85%）和10ml浓硫酸混合，稀释至500ml，充分混合。
6.显色剂：加25mlDAM溶液和10mlTSC溶液到500ml的酸试剂中，显色剂现配现用。
7.尿素氮标准溶液(p(N)=100mg L-1)：将0.4288g纯而干燥的尿素溶解在KCL-PMA溶液ZHONG ,用KCL-PMA溶液在2000ml容量瓶中稀释至刻度，充分混合。
操作步骤：1.将10g通过2mm筛孔待测土壤加到250ml大口塑料瓶中，加入100ml KCL-PMA溶液，塞紧瓶盖，在震荡机上震荡1h，滤纸过滤，如果提取液不能立即分析，应储备在冰箱中。
2.尿素态氮测定：用移液管将1ml-10ml的提取液（最高含量为70ug N）加入到50ml容量瓶中，加入30ml显色剂，摇动容量瓶充分混合，放入热水浴（85度）中，30min后从水浴锅中移出容量瓶，在13度-20度流动水中快速冷却15min，加水定容至50ml。
充分混合，然后在分光光度计上用530nm波长比色，用尿素氮作标准曲线，计算出提取液中的尿素氮。
3.标准曲线制作：将10ml标准尿素氮溶液用KCL-PMA在100ml容量瓶中稀释定容。
分别移出0ml 1ml 4ml 7ml 加入到50ml容量瓶中，再加入KCL-PMA溶液至10ml，然后按照上述提取液中尿素氮的测定步骤进行。
尿素中氮的测定
实验原理
➢ 酸解消化过程中人不离开，要仔细观察，及时 调节火焰的大小；
➢ 大火时，注意加热的火焰要接触杯底（必要时 可以垫木块），大火加热才会出现液面上方变 清。
实验步骤
2．定容 讨论 为什么要冷却后再冲洗表面皿和杯壁？ ➢ 烧杯中尚有浓硫酸。若不冷却，用冷蒸馏水冲 洗时，溶液会溅出，既使样品损失，又有危险。 怎样才能定量转移溶液到容量瓶？
1mol·L-1NaOH调至纯黄，10秒后为金黄；
4．中性甲醛溶液的获得，NH4+的强化
不要记录，氮含量的计算公式与此体积数无关。
实验步骤
注意事项 ➢ 取三份样品液所需的甲醛量（稍多1～2ml），
一次中和； ➢ 小心中和，不可过量。中和时做到滴入1滴或半
滴后出现微红色（稳定30秒）为准确。因在甲 醛溶液中，若NaOH过量了，依然是微红色； ➢ 试样中加入甲醛后，充分搅拌混匀，并放置5分 钟，使反应完成。
讨论 取三份样品液所需的甲醛量（稍多1～2ml），一次中和；
为什么要放在通风橱中冷却？
3×10-14，而能直接准确滴定的酸碱必须满足cK≥10-8的条件。
由学生示范吸管移液的全过程；
市售甲醛溶液为什么要用0.1mol·L NaOH中和 甲基红变色pH范围：
—————
-1
试样中加入甲醛后，充分搅拌混匀，并放置5分钟，使反应完成。
若不中和，多余的强酸与滴定液NaOH作用，导致测定结果不准确；
至中性？ 烧杯壁、玻棒洗3次，每次的洗涤液按上法定量转移。
为什么要放在通风橱中冷却？
中和多余的强酸：甲基红为指示剂，用NaOH中和多余的强酸；
滴定时，见到一段时间的纯黄后出现金黄色可判断为终点；
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法是
尿素氮是指在尿液中存在的尿素所含有的氮元素的浓度。
尿素氮的测定方法有多种，以下将介绍一些常用的方法。
1. 氮素制备法：
尿样与硼酸混合，在120C的高温下脱氮制备气体。
将气体在洗瓶中经过铜氢化物吸氢，得到所经过的尿素氮的浓度。
2. 高温蒸发-差减计算法：
首先将尿液与皮黄酸混合，加热蒸发。
尿液中的尿素在高温下分解为氨和二氧化碳，然后收集二氧化碳，分析尿液中氨的含量再加以计算，从而推测尿素的含量。
3. 氨化法：
将尿液加入氢氧化钠溶液中，与氨气进行氨化反应。
通过测定反应前后溶液中氨的含量变化，计算尿液中尿素氮的含量。
4. 还原法：
在弱酸性条件下，将尿液滴加到硝酸铵溶液中，然后加入硫酸溶液和铅醋液，将硝酸铵还原为氨，氨与硫酸钾中的溴酸反应生成溴化氨。
反应后再用硫代硫酸根试剂滴定，计算溴化氨的含量，从而确定尿液中尿素氮的浓度。
5. 整理法：
将尿液与硝酸和氯化钠混合，然后经离心分离沉淀，测定沉淀中氨的含量。
通过氨的浓度计算尿液中尿素氮的浓度。
以上是常见的尿素氮的测定方法，不同的方法依据实验所需的条件和目的选择。
在实际应用中，根据实验要求的精确程度和设备条件的限制，可以选择合适的测定方法。
此外，还可结合其他相关指标一起考虑，以获得更为全面准确的尿液分析结果。
总氮测定方法
总氮测定方法总氮测定方法是分析环境中的氮元素含量，并可以用于评估水体、土壤和废物中的氮污染水平。
准确测定总氮的方法对于环境保护和资源管理至关重要。
本文将介绍几种常用的总氮测定方法。
一、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种常用的测定有机氮和无机氮的方法，广泛应用于农业、环境和食品工业中。
该方法通过将样品中的有机氮转化为无机氮，再以氨作为指示剂滴定酸，从而确定总氮含量。
具体操作步骤如下：1. 将样品中的有机氮转化为无机氮。
将样品与硫酸和催化剂混合加热，将有机氮转化为无机氮氨。
2. 将样品溶液冷却至室温，并将其转移至锥形瓶中。
3. 加入氨作为指示剂，滴定硫酸直至完全酸化。
4. 使用碱溶液将硫酸中的氨中和，记录滴定所需的滴定液体积。
5. 计算样品中总氮的含量。
优点：Kjeldahl法是一种准确和可靠的测定总氮的方法，具有广泛的适用范围。
缺点：操作过程比较繁琐，需要较长的时间和专业的实验操作技巧。
二、尿素酶法尿素酶法是一种专门用于测定尿素中总氮的方法。
该方法通过将尿素氮水解为氨氮，再以指示剂滴定酸，从而确定总氮含量。
具体操作步骤如下：1. 将样品中的尿素转化为氨氮。
将尿素与尿素酶反应，将尿素分解为氨氮。
2. 将样品与酸混合，滴定至完全酸化。
3. 使用碱溶液将酸中的氨中和，记录滴定液体积。
4. 计算样品中总氮的含量。
优点：尿素酶法是一种简单、快速和可靠的测定尿素中总氮的方法。
缺点：只适用于测定尿素中的总氮含量，不适用于其他样品。
三、纳氏显色法纳氏显色法是一种常用的测定水体中总氮的方法。
该方法利用亚硝酸盐与苏丹Ⅲ反应生成显色产物，并通过比色法确定总氮含量。
具体操作步骤如下：1. 通过蒸馏将水样中的氨氮转化为亚硝酸盐。
2. 将亚硝酸盐与苏丹Ⅲ反应生成显色产物。
3. 使用比色计测量红色产物的吸光度。
4. 根据标准曲线计算水样中总氮的含量。
优点：纳氏显色法是一种简便、快速和准确的测定水体中总氮的方法。
缺点：该方法仅适用于测定水体中总氮的含量。
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序号 1 2 3
尿素的总质量
氢氧化钠初读数
氢氧化钠末读数
V(氢氧化钠)
N的含量
相对误差
S
计算T
查表后的T (置信
界限为95%)
N的含量
尿素中氮的测定
一、实验目的
1．学会用甲醛法测定氮含量，掌握简洁地定的原理。
2．学会铵根离子的强化，掌握是系统消化系统。
3．掌握容量瓶、移液管的正确操作。
4．进一步熟悉分析天平的使用。
二、实验原理
尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。
尿素的消化尿素是有机碱。
Kb=1.3* ,不满足弱碱被直接滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为l硫酸铵。
尿素经浓硫酸消化后转化为硫酸铵，过量的硫酸依甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
铵根是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化
弱酸的强化铵根是一个弱酸可用甲醛将其转化，一反应式见书上，由于生成的是弱碱，化学计量点时溶液的PH为8.7，应选用酚酞为指示剂，溶液中有两种指示剂，在滴定前溶液为红色，滴入氢氧化钠溶液后，随着溶液氢离子的减少，颜色的变化顺序依次为红-橙（第一次）——黄——金黄色（第二次），第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次金黄色时，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化。
铵盐与甲醛的反映在室温中进行的较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。
主要仪器：分析天平。
250ml烧瓶三个，50ml滴定管，称量瓶，干燥器，量筒，250ml容量瓶
主要试剂：NaoH溶液，酚酞指示剂，甲醛溶液，尿素试样
实验步骤：准确称量尿素试样0.5~0.6g于100ml烧杯中，加入6ml 浓硫酸，盖上表面皿。
在通风处中缓缓加热，当有密集的CO2溢出时，移走煤气灯，直至无二氧化碳气泡冒出时，用大火加热至冒出的浓白烟又变稀时再加热2min.，在通风厨中冷却。
吹洗表面皿和杯壁，加30ml纯水稀释，稍冷后完全转移至250ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
准确移取25.00ml试剂三份，分别加3滴甲基红指示剂，先用2mol/l,后用0.1mol/l的NaoH 溶液中和过剩的硫酸至纯黄。
取30ml的甲醛溶液，以酚酞为指示剂，用0.1mol/l的氢氧化钠溶液中和(甲醛与铵盐反应后生成的含H 化合物)至微红色，在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液，充分摇动，放置五分钟。
加入五滴1%的酚酞指示剂，溶液由红色至金黄色，至纯黄，最后到金黄色即为终点。
思考题：中和硫酸过程中氢氧化钠的两是否要准确控制？若不足或过量时对实验结果由和影响？
要准确控制，不足时氢氧化钠消耗偏大，实测出单的含量偏高，反之，过量则偏低。
一、实验目的
1. 学习尿素试样测定前的消化方法。
2. 学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。
二、实验原理
尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４)２SO４，过量的H２SO４以甲基红作指示剂，
用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
（NH４)２SO４为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱（K a=5.6×10-10），故不能用NaOH标准溶液直接滴定。
甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：
4NH+4+6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+
由于生成的(CH2)6N4H+(K a=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的
(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微红色即为终点。
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。
三、主要仪器与试剂
1．仪器：50mL碱式滴定管，100mL烧杯，100mL量筒，电炉，250.00mL容量瓶，250mL 锥形瓶。
2. 试剂：
(1)NaOH溶液（0.1 mol·L-1）
(2)酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）
(3)甲醛溶液（200g·L-1）
(4)邻苯二甲酸氢钾（KHC4H8O4）基准试剂
(5)尿素试样
四、实验步骤
1．甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量的甲酸（甲醛受空气氧化所致），应将其除去，否则会产生误差。
处理方法如下：取原装甲醛上层清液于烧杯中用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1
mol·L-1NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。
2. 试样中含氮量的测定
准确称取尿素试样1g左右于100mL干燥的烧杯中，用量筒量取6mL浓硫酸。
盖上表面皿，小火加热至无二氧化碳出现，即溶液中无气泡后，继续用大火加热1～2min，冷却至室温，用洗瓶冲洗表面皿和烧杯壁。
用30mL蒸馏水稀释，并定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
准确移取上述试液2500mL于250mL锥形瓶中，加2～3滴甲基红指示剂，用NaOH溶液中和游离酸，先滴加2 mol·L-1NaOH溶液，将试液中和至溶液的颜色稍微变淡，再继续用0.1 mol·L-1NaOH中和至红色变为纯黄色。
然后，加入10ml(1+1)甲醛溶液，充分摇匀，放置5min 后，加5滴酚酞溶液，用0.1 mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由纯黄色变为金黄色即为终点。
根据所消耗的NaOH标准溶液的体积，计算尿素中N的质量分数。
五、注意事项
甲醛常以白色聚合状态存在（多聚甲醛），是链状聚合体的混合物。
甲醛中含少量的聚甲醛不影响测定结果。
六、思考题
1．NH4NO3、NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？
2．用NaOH标准溶液中和尿素样品中的游离酸时，能否选用酚酞为指示剂？为什么？
3．中和过量的H2SO4，加入NaOH溶液的量是否要准确控制？过量或不足对结果有何影响？加入的碱量是否要记录？
4．滴定开始，溶液颜色变化为红色→金黄色→纯黄色→金黄色，是哪种指示剂在起作用？。