2020版《中国药典》锥入度检验操作规程

一、目的：

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：

本标准适用于样品锥入度的检验操作。

三、职责：

1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1、概述：

1.1锥入度测定法适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蜡）等半固体物质，以控制其软硬度和黏度等性质，避免影响药物的涂布延展性。

1.2锥入度系指利用自由落体运动，在25℃下，将一定质量的锥体由锥入度仪向下释放，测定锥体释放后5s 内刺入供试品的深度。

2、仪器装置：仪器应能自动释放锥体，即时测出锥体5秒所刺入深度；带有水平调节装置，保证锥杆垂直度；有中心定位装置，用以使锥尖与样品杯中心保持一致；带有升降调节机构能准确调节锥尖，使锥尖与待测样品表面恰好接触。当释放锥体时锥杆与连接处应无明显摩擦，仪器测量范围应大于65mm 。

2.1试验工作台：由水平底座、支柱、水平升降台、释放装置、水平调节仪、锥入度值显示装置等组成。

2.2锥体及锥杆：锥体由适当材料制成的圆锥体和锥尖组成，表面光滑，共有三种锥体可供选择：I 号锥体质量为102.5g ±0.05g ,配套锥杆质量为47.5g ±0.05g ；II 号锥体质量为22.5g ±0.025g ，配套锥杆质量为15g ±0.025g ；III 号锥体及锥杆总质量为9.38g ±0.025g 。三种锥体形状尺寸如图1～图3所示。

图1：I 号锥体结构（单位：mm ） 图2：II 号锥体结构（单位：mm ） 锥入度检验操作规程

编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名

审核人/日期

年 月 日 部门/姓名 批准人/日期

年 月 日 部门/姓名 执行日期

2020年11月01日 颁发部门 品质部 分发部门 品质部

图3：3号锥体及锥杆结构

2.3样品杯：为平底圆筒,不同型号的锥体配套使用不同型号的样品杯(图4～图6)。I～III号锥体配套使用的样品杯的形状尺寸如图4～图6所示。

根据样品量选择适当的锥体进行测定，推荐选用II号锥体进行本项目的研究和测定。

图4：I号锥体的样品杯（d=75mm或102mm，h≥62mm）

图5：II号锥体的样品杯（单位：mm）

图6：III号锥体的样品杯（单位：mm）

3、测定法：

3.1测定前，应按照仪器说明书对仪器装置进行必要的调试，使锥尖恰好落于中心位置。

3.2除另有规定外，供试品按下述方法之一处理并在25℃±0.5℃放置24小时后测定。

3.2.1将供试品小心装满样品杯，并高出样品杯上沿约2mm ,避免产生气泡，在平坦的台面上震动样品杯约5分钟，以除去可能混入的气泡。

3.2.2按照标准规定将供试品熔融后，小心装满样品杯，并高出样品杯上沿约2mm，避免产生气泡。

3.3在25℃±0.5℃条件下测定。测定前刮平表面，将样品杯置锥人度仪的底座上，调节位置使其尖端与供试品的表面刚好接触。迅速释放锥体(应在0.1秒内完成下落动作）并维持5秒后，读出锥入深度，以锥入度单位表示，1个锥入度单位等于0.1mm。为保证不同锥体测定结果的可比性，实际测定时应将II号锥体和III号椎体的测定值依据公式换算成I号锥体推测值。

4、结果判定：

4.1使用I号锥体测定：同法测定3次，结果以3次测定结果的平均值表示。如单次测定值与平均值的相对偏差大于3.0% ,应重复试验，结果以6次测定结果的平均值表示，并计算相对标准偏差（RSD）。6次测定结果的相对标准偏差应小于

5.0%。

4.2使用II号锥体测定：同法测3次，依据下述公式将测定值换算成使用I号锥体的推测值。

p=2r+5

式中：p为I号锥体的推测值；

r为II号锥体的实测值。

结果以3次推测值的平均值表示。如单次推测值与平均值的相对偏差大于3.0% ，应重复试验，结果以6次推测值的平均值表示，并计算相对标准偏差(RSD)。6次推测值的相对标准偏差应小于5.0%。

对各论中规定采用I号锥体测定锥入度的品种，可采用II号锥体测定后，按上述公式将测定值换算成I号锥体的推测值。如经换算得到的推测值超出标准规定限度，则应采用I 号锥体再次测定，并依据其实际测定值判断样品是否符合规定。

4.3使用III号锥体测定：同法测3次，按下述公式将测定值换算成使用I号锥体的推测值。

p=3.75s+24

式中：p为I号锥体推测值；

s为III号锥体实测值。

结果以3次推测值的平均值表示。如单次推测值与平均值的相对偏差大于5.0% ，应重复试验，结果以6次推测值的平均值表示，并计算相对标准偏差(RSD)。6次推测值的相对标准偏差应小于10.0%。

五、参考文献：

药品生产质量管理规范（2010年修订）

《中国药典》2020年版通则0983

六、相关文件：

N/A

七、相关记录：

N/A

八、变更记录及原因：