还原胺化最全知识知识讲解
还原胺化
一.还原胺化还原胺化主要有一般化合物的还原法及直接的还原胺化法。
1.C-N化合物还原法硝基化合物、亚硝基化合物、肟、腈、酰胺、偶氮化合物、氧化偶氮化合物、氢化偶氮化合物等均可经还原得到胺类。
(1).硝基及亚硝基的还原硝基和亚硝基化合物的还原较易进行，主要有化学还原法和催化加氢还原法。
化学还原法根据催化剂的不同，又分为铁屑还原，含硫化合物的还原，碱性介质中的锌粉还原等。
铁屑还原法的适用范围较广，凡能与铁泥分离的芳胺皆可采用此法，其还原过程包括还原反应、还原产物的分离与精制、芳胺废水与铁泥处理等几个基本步骤。
对于容易随水蒸气蒸出的芳胺如苯胺、邻（对）甲苯胺、邻（对）氯苯胺等都可采用水蒸气蒸馏法将产物与铁泥分离；对于易溶于水且可蒸馏的芳胺如间（对）苯二胺、2，4-二氨基甲苯等，可用过滤法先除去铁泥，再浓缩滤液，进行真空蒸馏，得到芳胺；能溶于热水的芳胺如邻苯二胺、邻氨基苯酚、对氨基苯酚等，用热过滤法与铁泥分离，冷却滤液即可析出产物；对含有磺基或羧基等水溶性基团的芳胺，如1-氨基萘-8-磺酸（周位酸）、1-氨基萘-5-磺酸等，可将还原产物中和至碱性，使氨基磺酸溶解，滤去铁泥，再用酸化或盐析法析出产品，难溶于水而挥发性又小的芳胺，例如1-萘胺，在还原后用溶剂将芳胺从铁泥中萃取出来。
铁屑还原法中产生大量含胺废水，必须进行处理、回收。
例如在硝基苯用铁屑还原过程中会产生大量含苯胺废水（约含4%苯胺），一部分可加入到还原锅中循环使用，其余的要先用硝基苯萃取。
萃取后含苯胺的硝基苯可作为还原的原料使用；废水中的苯胺和硝基苯的含量分别降为0.2%和0.1%以下。
此后还必须经过生化处理，才可排放。
铁泥的利用途径之一是制铁红颜料。
含硫化合物的还原主要包括硫化碱类，如硫化钠、硫氢化铵、多硫化铵，这类反应称为齐宁反应(Zinin)，该反应比较缓和，可使多硝基化合物中的硝基选择性的部分还原，或只还原硝基偶氮化合物中的硝基，而保留偶氮基，并应用于从硝基化合物获得的不溶于水的胺类。
苯基丙酮还原胺化反应的学习要点
苯基丙酮还原胺化反应的学习要点还原胺化的定义：还原性胺化，也称为氨化。
生成的胺化合物的反应。
先胺化再还原，是还原胺化后的产物，所以叫还原胺化。
还原胺化反应里酮或者醛跟胺反应出来的是R1-CH=N-R2。
胺是氨基（-NH2）取代烃上的H原子以后的产物，如CH3CH2-NH2，也可以看成是烃基取代了氨分子中的氢原子。
烃基取代了氨分子中的1个氢原子叫伯胺，甲胺是伯胺的一种；烃基取代了氨分子中的2个氢原子叫叫亚胺如CH3CH2-NH-CH3。
苯基丙酮不是脂肪酮，它属于芳香酮，因为含有苯环，可以发生Leuckart反应（甲酸的铵盐与醛酮通过还原胺化形成胺）苯基丙酮还原胺化的方法很多，比如Clemmensen还原法或者黄鸣龙还原法，即锌汞齐、浓盐酸加热回流得到目标产物，或者先与水合肼反应生成腙，然后在碱的作用下分解得到目标产物，还可以将底物转化为缩硫酮后，用活性镍脱硫得到目标产物。
甲基苯丙胺（MAM）合成方法有很多，方法的选择取决于起始原料，现在比较流行的是苯基丙酮（P2P）为起始原料。
甲基苯丙胺（MAM）的合成还有用EP PEP 为原料将素的羟基还原氢化就可得到MA。
EP与PEP均为具有手性碳的光学异构体。
合成过程中手性碳不参于反应。
因此产物仍具有光学活性。
而P2P的羰基是平面的与氨或甲胺加成时可在上下方同时进行，几率相同，下面有扣扣，需要可以加，所以产物是外消旋体。
P2P为起始原料的合成MAM的方法最常用的有以下几种：苯基丙酮-胺化西佛碱-反应的亚胺-稳定成胺-产品。
这种方法的优点在于产量高.稳定.速度快。
缺点在于设备要求比较高.带有点胺味。
苯基丙酮-溴代还原-产品。
这种方法的优点在与设备简单.东西比较好。
缺点太明显了，产量低.操作很复杂纯手工打造累人。
苯基丙酮-氧化物-产品。
这就是传说中的一锅法。
优点太多，由于反应时没什么要求，通常很简单。
对设备要求可以说是零，也就是在有原料的时候可以不借用任何设备只要几个简单的杯子就可以成产品。
还原氨化
还原氨化,单个铂族金属的精制①粗铂的精制有多种方法可用来生产大于99. 9%的纯铂。
这些方法归结起来有氯化羰基铂法、熔盐电解法、区域熔炼法、氯化铵反复沉淀法、溴酸钠水解法、氧化载体水解法等。
氯化羰基铂法是基于氯化铂吸收一氧化碳以后。
保持在适当的温度下能生成氯化羰基铂[PtCl2( CO)2]。
在常压或减压下蒸发加暖分解得到纯铂。
此法可将99%的粗铂精制成99. 9%的纯铂。
熔盐电解法是将粗铂作阳极，纯铂作阴极。
以碱金属氯化物作电解质。
在电解质中加渗入渗出K2PtCl6。
在500℃入行电解，纯度95%的铂阳极电解后得到的阴极铂纯度为99.9%。
氯化羰基铂法、熔盐电解法在工业上都没有得到应用，其原因主要是：工艺过程复杂。
操作麻烦，大规模生产受到。
区域熔炼法主要用于生产超高纯铂。
在大规模的工业生产中也很少应用。
目前广泛采用的是氯化铵反复沉淀法及氧化水解法。
氯化铵反复沉淀法它是最古老的经典方法。
自从1800年英国的沃拉斯顿用此法生产铂以来。
一直沿用至今，虽然做过许多研究和改进。
但实质都是用氯化铵将铂以氯铂酸镀[(NH4)2PtCl6]的形式沉淀下来并入行洗涤而与其他元素分离。
操作时。
将粗铂或粗氯铂酸铵用王水溶解在搪玻璃蒸发锅中。
用蒸汽间接加热。
溶解后。
溶液须浓缩、赶硝2-3次，最盾用1%稀盐酸溶液溶解并煮沸l0in。
冷却至室温后，过滤除去不溶物。
滤出的铂溶液，控制含铂50～80g／L。
加热至沸，加渗透氯化铵。
使铂呈氯铂酸铵沉淀。
H2 PtCl6+ 2NH4 CI==(NH4)2 PtC l6↓+2HCI NH4 Cl的用量除理论计算所需量外。
还要保证溶液中有5%以上的NH4 Cl.沉淀完毕后。
冷却并过滤出氯铂酸铵，铂盐用盐酸酸化（pH=l）的5% NH4C1溶液洗涤。
上述过程反复入行2-3次，可得到很纯的铂盐。
将它移人表面非常光洁的瓷坩埚中，加盖后小心送渗透电热（或煤气加暖）马弗炉中，逐步升温，在100℃～200℃区间停留相当的时间。
苯基丙酮还原胺化产物的酒石酸拆分研究
一：还原胺化反应的定义：还原胺化反应，又称鲍奇还原（Borch reduction，区别于伯奇Birch还原反应），是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。
将羰基跟胺反应生成亚胺（席夫碱），然后用硼氢化钠或者氰基硼氢化钠还原成胺。
反应应在弱酸条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。
用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电诱导效应削弱了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免了副反应的发生。
还原胺化反应结束，后处理后我们得到的是外消体DL型甲基苯丙胺。
而还原胺化得到的DL型甲基苯丙胺药效则要差很多，药效的差异是因为一个叫做“手性”的化学现象，而与纯度无关。
正如人的左右手是各自的镜像一样，虽然外形一样，但其实是相反的，两种有机化合物也能以相互的镜像形式存在。
由于甲基苯丙胺有一个手性中心，它有两种不同的称为“对映异构体”的镜像形式，也就是D型与L型，其中D型与L型各占一半。
（按取代基的先后顺序来分是R型和S型，按与平面偏振光的作用来分是D型和L型，L是左旋，用-标识，D为右旋，用+标识，一般使用D型作为拆分剂）。
因为平面的苯基丙酮—亚甲胺没有手性，因而氢加成在平面亚胺键两侧发生的几率是相同的。
对映异构体一般有着完全不同的生物效应，虽然它们看上去是一样的，在分子含量、结构以及外观上并没有区别，可以说完全一样，只是在紫外线的照射下，反射回来的光偏向不一样，往左偏的是“L型甲基苯丙胺”，往右偏的是“D型甲基苯丙胺”。
但它们的作用形式并不总是一样的，主要在药效上不同。
其中D型甲基苯丙胺有典型的兴奋作用，而L型甲基苯丙胺的兴奋作用很弱，D型甲基苯丙胺对人体大脑中枢神经的兴奋作用是L型甲基苯丙胺的20倍。
而甲基苯丙胺的对映异构体之间相互转化不是很容易，因为它手性中心上没有酸性氢。
二：酒石酸的性质与用途介绍：中文名:酒石酸外文名:tartaric acid分子质量:150.09CAS号:87-69-4，526-83-0简称:TA状态:单斜晶体（无水）英文别名：2,3-Dihydroxybutanedioic acid熔点：171-174密度：1.7598（20）折光率：1.4955溶解度：溶于水、丙酮、乙醇存在：酒石酸在水中溶解度：右旋酒石酸139，左旋酒石酸139，内消旋酒石酸125，外消旋酒石酸20.6。
还原胺化
一.还原胺化还原胺化主要有一般化合物的还原法及直接的还原胺化法。
1.C-N化合物还原法硝基化合物、亚硝基化合物、肟、腈、酰胺、偶氮化合物、氧化偶氮化合物、氢化偶氮化合物等均可经还原得到胺类。
(1).硝基及亚硝基的还原硝基和亚硝基化合物的还原较易进行，主要有化学还原法和催化加氢还原法。
化学还原法根据催化剂的不同，又分为铁屑还原，含硫化合物的还原，碱性介质中的锌粉还原等。
铁屑还原法的适用范围较广，凡能与铁泥分离的芳胺皆可采用此法，其还原过程包括还原反应、还原产物的分离与精制、芳胺废水与铁泥处理等几个基本步骤。
对于容易随水蒸气蒸出的芳胺如苯胺、邻（对）甲苯胺、邻（对）氯苯胺等都可采用水蒸气蒸馏法将产物与铁泥分离；对于易溶于水且可蒸馏的芳胺如间（对）苯二胺、2，4-二氨基甲苯等，可用过滤法先除去铁泥，再浓缩滤液，进行真空蒸馏，得到芳胺；能溶于热水的芳胺如邻苯二胺、邻氨基苯酚、对氨基苯酚等，用热过滤法与铁泥分离，冷却滤液即可析出产物；对含有磺基或羧基等水溶性基团的芳胺，如1-氨基萘-8-磺酸（周位酸）、1-氨基萘-5-磺酸等，可将还原产物中和至碱性，使氨基磺酸溶解，滤去铁泥，再用酸化或盐析法析出产品，难溶于水而挥发性又小的芳胺，例如1-萘胺，在还原后用溶剂将芳胺从铁泥中萃取出来。
铁屑还原法中产生大量含胺废水，必须进行处理、回收。
例如在硝基苯用铁屑还原过程中会产生大量含苯胺废水（约含4%苯胺），一部分可加入到还原锅中循环使用，其余的要先用硝基苯萃取。
萃取后含苯胺的硝基苯可作为还原的原料使用；废水中的苯胺和硝基苯的含量分别降为0.2%和0.1%以下。
此后还必须经过生化处理，才可排放。
铁泥的利用途径之一是制铁红颜料。
含硫化合物的还原主要包括硫化碱类，如硫化钠、硫氢化铵、多硫化铵，这类反应称为齐宁反应(Zinin)，该反应比较缓和，可使多硝基化合物中的硝基选择性的部分还原，或只还原硝基偶氮化合物中的硝基，而保留偶氮基，并应用于从硝基化合物获得的不溶于水的胺类。
大分子还原胺化
大分子还原胺化一、大分子还原胺化是什么鬼？嘿，小伙伴们，今天咱们来唠唠这个大分子还原胺化。
这名字听起来是不是有点高大上，其实啊，它就是一种在化学领域里很有趣的反应呢。
简单来说呢，就是大分子在某些条件下发生的一种胺化反应，而且这个过程还涉及到还原的步骤哦。
我给你们举个例子哈，就像是一群小伙伴（大分子）要参加一个特殊的聚会（反应），这个聚会有特定的规则（反应条件），在这个聚会里呢，他们要进行一些特殊的互动（胺化过程），而且这个互动还得有个特殊的环节（还原）。
哈哈，这么说是不是很形象呢？二、大分子还原胺化的重要性这大分子还原胺化啊，在化学合成领域那可是相当重要的呢。
比如说在药物合成方面，很多药物的分子结构很复杂，就需要通过这种反应来构建特定的结构。
就好像盖房子一样，我们需要特殊的工艺（大分子还原胺化）来搭建那些复杂的部分（药物分子结构）。
再比如说在材料科学领域，一些高性能的材料也离不开它。
就像我们想要制作超级坚固又轻便的材料，就得靠这种反应来调整分子的结构，让材料具备我们想要的性能。
三、大分子还原胺化的反应条件1. 反应物的选择这个反应啊，首先反应物就很关键。
我们得选择合适的大分子，不是随便哪个大分子都能进行这个反应的。
就像我们做饭，食材得选对，不然做出来的东西可就不是我们想要的啦。
而且还得有合适的胺化试剂，这两者就像是搭档一样，得互相匹配才能顺利进行反应。
2. 反应环境反应环境也很重要哦。
温度、压力这些条件都得控制好。
温度高了或者低了，就可能导致反应失败或者得到不理想的产物。
就像我们养小宠物，环境太暖和或者太寒冷都不行，得给它们营造一个合适的生活环境（反应环境）。
压力也是一样的道理，如果压力不合适，反应就可能走偏啦。
3. 催化剂的使用还有催化剂呢。
这就像是反应的小助手，有了它，反应就能更快更顺利地进行。
不同的反应可能需要不同的催化剂，就像不同的工作需要不同的工具一样。
我们得找到那个最适合的小助手（催化剂），才能让大分子还原胺化这个反应顺利进行。
有机化学基础知识胺的氧化反应和还原反应
有机化学基础知识胺的氧化反应和还原反应胺是有机化合物中含有氨基（-NH2）官能团的一类化合物，是有机化学中重要的功能团之一。
胺分为一级胺、二级胺和三级胺，它们在许多重要的有机反应中起着至关重要的作用。
本文将介绍胺的氧化反应和还原反应。
一、胺的氧化反应胺的氧化反应是指通过加氧剂将胺转化为其氧化产物的过程。
在氧化反应中，胺的氮原子减少氢原子的数目，同时与氧原子形成新的化学键。
胺的氧化反应通常采用过氧化氢、高锰酸钾等氧化剂。
1. 一级胺的氧化反应一级胺经氧化反应可生成亚硝胺和亚硝基产物。
亚硝胺是一类重要的中间体，可以进一步与胺反应生成亲电亚硝酯。
【化学方程式1】：R-NH2 + H2O2 → R-NH-NO + H2O2. 二级胺的氧化反应二级胺经氧化反应可生成亚硝胺和亚硝基产物。
与一级胺类似，亚硝胺也是二级胺氧化反应的中间产物。
【化学方程式2】：R2NH + H2O2 → R2N-N=O + H2O3. 三级胺的氧化反应三级胺经氧化反应生成惰性产物，主要形成胺N-氧化物。
【化学方程式3】：R3N + H2O2 → R3N=O + H2O二、胺的还原反应胺的还原反应是指将氧化胺经反应还原为原始胺的过程。
还原反应是氧化反应的反应逆过程，通过还原剂将胺的氮原子上的氧或氮原子与氢发生反应，还原为胺。
1. 亚硝胺的还原反应亚硝胺的还原反应是一级胺的还原反应，常用还原剂为金属、反硝化细菌等。
【化学方程式4】：R-NH-NO + H2 + 2H+ → R-NH2 + NO + H2O2. 氧化胺的还原反应氧化胺的还原反应是通过还原剂将胺的氧原子还原为氢原子的过程。
常用的还原剂有锌、亚砜等。
【化学方程式5】：R3N=O + 2H2 → R3N-H + 2H2O总结：胺的氧化反应和还原反应是有机合成中至关重要的反应类型。
通过氧化反应，可以将胺转化为其氧化产物，进一步参与其他有机反应。
而通过还原反应，可以将氧化胺还原为原始胺，为有机合成提供重要的前体和中间体。
还原氨基化
还原氨基化还原氨基化是一种重要的有机反应，在化学合成中有广泛的应用。
它是指在反应中还原胺的氮原子上的氨基，通常使用还原剂将氮上的氨基还原成亚胺基。
本文将介绍还原氨基化的基本原理、反应机理、应用等方面的内容。
还原氨基化是一种有机化学中的重要反应。
在这种反应中，胺的氮上的氨基通过还原剂还原成了亚胺基。
还原剂的选择通常是亲电性较弱的试剂，如氢气、金属碱金属醇ates 、氢氧化钠/钾、硼氢化钠/钾等。
这些还原剂可以直接作用于氮上的氨基，并将其还原为亚胺基，使得减少的电子被转移到邻近的碳原子上。
一般还原氨基化是通过还原剂将氮上的氨基还原成亚胺基。
当胺与还原剂进行反应时，由于还原剂的亲电性较弱，所以其不能直接攻击氮上的氨基，因此必须先发生负载的过程。
在胺和还原剂反应中，还原剂先负载在胺的氮上形成N-依附物。
由于N-依附物中的氮上的孤对电子对会与还原剂之间建立较强的σ键，因此可以加快其反应。
这样，还原剂就能直接作用于氮上的氨基，并将其还原为亚胺基。
还原剂还可以转移氮上氨基上的电子到其邻近碳原子上，从而形成甲基/亚甲基/亚硝基等官能团。
还原氨基化在有机化学合成中有广泛的应用，可以用于制备多种具有生物活性的分子。
下面介绍几个具体的例子。
1. 含醛的还原胺化反应：还原胺化反应是将醛和胺反应生成亚胺的一种重要反应。
该反应的前身是高里仁还原反应，被广泛用于各种药物分子的合成中。
如对月季糖、头孢克肟等合成中均采用该反应。
2. 氧膦酸多缩醛的还原胺化反应：氧膦酸多缩醛是一类特殊的羧酸衍生物，具有很高的生物活性。
还原胺化反应可以有效地将氧膦酸多缩醛等官能团转化为亚胺基，从而构建出具有生物活性的药物分子。
3. 羟甲基庚环素的还原反应：羟甲基庚环素是一种具有广泛应用的药物分子，其合成通常需要采用还原反应。
例如，羟甲基庚环素可以通过还原氨基化反应生成。
总之，还原氨基化反应在有机合成中具有重要的应用价值，能够合成许多具有生物活性的分子。
苯基丙酮刘卡特还原胺化及簿层层析
醛，酮与甲酸和胺（或者伯，仲胺），或者与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为刘卡特反应（又称瓦拉赫反应，有的也叫N-甲基甲酰胺法）。
反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热170度-180度左右即可发生反应。
选用适当的胺（或氨)可以合成伯，仲，叔胺。
反应中胺首先与甲基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺，这里不用催化氢化，而是用反应混合物中的一小部分甲酸作为还原剂。
防止反应混合物的pH值跌的太低（变得太酸）。
以苯基丙酮胺化还原举例：1000毫升苯基丙酮兑200毫升甲酰胺，50毫升甲基一起开始加热170度开始缓慢加热，酮与数分子的甲酰胺产生的胺甲酰基衍生物。
收集减压蒸馏出来的甲基和甲基酮，直到180度出来的液体加一点氢氧化钠溶液，就会有少量油层，把油层倒回烧瓶，保持180度，9小时后冷却，加1000-1500量的水，分液漏斗分离，油层倒回烧瓶，加500毫升饱和氯化铵溶液水解，缓慢加热沸腾，保持反应进行8小时，冷却后有机溶液萃取有机物，这里的溶液不要，萃取个2次或者3次，加氢氧化钠到水层PH调到12，搅拌快一点，加慢一点，会有油层出现，分离油层，减压蒸馏油层，得到无色或淡黄色液体，200克苹果酸兑800毫升异丙醇（拆分溶剂用异丙醇是最好的）加热沸腾溶解后，加85克蒸馏得到的液体，等待结晶，出来的白色粉末是右旋，左旋在醇里，醇肉那边蒸除醇，得到浓稠液体加同等量开水稀释，记住是开水。
用氢氧化钠调12，现在出的油是纯的左旋，温水洗涤，有机萃取，无水硫酸钠干燥，通气，出来的粉末，用醇和乙醚各用50ml的液体混合起来洗洗，重结晶即得目标产物。
簿层层析的含义：薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。
一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。
其原理与柱层析基本相似。
薄层层析的特点：薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。
下面我们就来详细介绍一下薄层层析在苯基丙酮还原胺化反应中的应用：在苯基丙酮还原胺化反应中，采用TLC（薄层色谱）跟踪有助于掌握反应进度，以确保反应的顺利进行。
苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考
一：苯基丙酮还原胺化介绍：还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程，其随后还原成胺。
利用还原胺化从1-苯基-2-丙酮和氨生产苯丙胺。
氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物（与消除水的缩合反应）。
第一步是亲核加成羰基，随后快速质子转移。
所得产物，一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的，不能分离。
发生第二反应，其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。
胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。
二：苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍：通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。
应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。
重要的副反应使还原胺化方法复杂化。
当伯胺开始积聚时，它可以与中间体亚胺反应形成还原成仲胺的亚胺。
伯胺也可以与起始酮缩合，得到还原成仲胺的亚胺。
通过在反应介质中使用大量过量的氨，可以使该副反应最小化。
另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基（例如，苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇）。
使用苯基-2-丙酮，甲醇溶剂，阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析，并将苯丙胺产物经反复结晶。
（fn.1）由于苯丙胺中少量的杂质，其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。
发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮（苯基-2-丙酮），苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱（亚胺）。
该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。
还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率，尽管报告苯丙胺的产率高。
阮内镍在这方面特别有用，特别是在升高的温度和压力下。
用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功，除非使用大量的催化剂。
应该注意的是，在贵金属的还原胺化中，铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下，催化剂被灭活。
亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效，但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性，反对该方法。
还原胺化相关机理与反应
还原胺化（reductive Amination）1.定义：胺和羰基化合物缩合得到亚胺，然后通过还原剂（常用的有NaCNBH3，NaBH(OAc)3等）还原生成相应的胺的反应。
2.反应机理：3.主要特点：Borch还原或者还原烷基；能够有效的将醛或者酮转化成胺；席夫碱来源于羰基和氨基，然后由氢供体还原成胺；对于迟钝反应，如含弱亲电羰基、亲核胺、空间拥挤的反应中心，通常需要添加分子筛或路易斯酸；对于反应性好的胺，容易形成席夫碱，直接还原胺化提高了效率；对于低反应性的胺，在一般条件下很难形成席夫碱。
4.优势：操作简单，方便；能形成伯胺、仲胺、叔胺。
5.经典反应：1.催化氢化；2.金属氢化物；3.甲酸-Leuckart-Wallach 反应；4.其他还原剂如硼烷、锡烷以及不对称催化反应、金属络合物也被用于还原胺化，极大的促进了还原胺化反应的高选择性及效率。
具体反应类型介绍：催化氢化：1.通常用Pd/C、Raney-Ni和Pt/C催化氢化；2.如果反应底物含不饱和基团如C=C、CN、NO2则受限；3.反应操作简单，清洁、产率高硼氢化钠还原：硼氢化钠容易还原亚胺，也能够还原醛或者酮化合物，在直接还原亚胺时，如果有此类官能团应该保护起来，防止在还原亚胺时被还原；常用溶剂醇类和四氢呋喃。
硼氢化钠与酸性添加剂和脱水剂共同使用：提高中间体亚胺的活性；体系TFA/DCM、TFA/THF、H2SO4/THF；适合低活性胺，如4-硝基苯胺；可以用分子筛、硫酸钠、硫酸镁、氯化钙做脱水剂。
硼氢化钠与钛（IV）添加剂共同使用：TiCl4或Ti(O-Pr-i)4；辅助亚胺；TiCl4在惰性溶剂中使用如苯、THF、DCM；Ti(O-Pr-i)4可以溶于乙醇、异丙醇、甲苯；这些条件对低活性胺有用硼氢化钠与其他添加剂：氯化锌溶于DCM、THF中使用；三甲基氯硅烷氰基硼氢化钠NaB(CN)H3：有醛或酮存在下，弱酸性pH5-7条件下，选择性还原碳氮双键；氰基在水或醇中有一定的水解，常采用甲醇或乙醇作溶剂；亚胺还原的最佳pH5-7，因此通过添加盐酸甲醇溶液调节酸度；分子筛能够吸水从而促进亚胺的生成，也可以采用硫酸钠或者硫酸镁脱水。
还原胺化
如楼上所说,纯化每一步是关键的,不纯化直接往下投反应,虽然做的很快,但是一旦某个环节出了问题,就会很难发现问题出在哪.第一步要纯化一下,哪怕过个柱子,第二步还原胺化反应,建议用1,2-二氯乙烷做溶剂反应体系中加醋酸催化,另加无水MgSO4,或者活化的分子筛.量大的化直接亚胺也行,用甲苯做溶剂,分水器分水,最后反应体系无需后处理,直接加入NaBH(CN)3还原.NaBH(CN)3还原的好处就是只还原亚胺,不还原醛基(书本知识,没有试过,不过听同事也是这么说的,我相信他们做过),这样有利于分离纯化.因为吡啶甲醇的极性不会小,做过有点体会.这步做纯了,下步掉Boc就没有问题了.2.你的问题主要是还原胺化这步，我做一系列的还原胺化，觉得下面的这个条件可以通用：胺一个当量，醛4个当量，加点醋酸，甲醇作溶剂，加三个当量的氰基硼氢化钠，常温反应就可以了。
）这个反应中的亚胺大部分相当不稳定，和原料是平衡的。
生成了，也检测不准。
我们做都不检测2）酸性有利于加快还原速度，但pH要大于53）溶剂，试剂最好无水4）三乙酰氧基硼氢化钠分批加5)最好通氮气隔绝空气和水6）)这个反应用四氢呋喃做溶剂的多，二氯甲烷也可以。
我刚做过一个还原胺化的优化，在甲醇中做的，有少量水存在对收率影响不大，但溶剂中水量增加会对反应有影响，增加到50%就完全得不到产物了。
得到的是一个副产物，因为是氨基酸溶解度不好没做核磁，不知道结构。
但肯定不是原料。
DCM or DCE做溶剂，加入2.0~3.0eq 乙醛+0.1eq 醋酸催化室温搅拌2. 等肼完全转化为亚胺之后，加入NaCNBH3 or Na（OAc)3BH 室温搅拌。
哪怕过个柱子,第二步还原胺化反应,建议用1,2-二氯乙烷做溶剂反应体系中加醋酸催化,另加无水MgSO4,或者活化的分子筛.量大的化直接亚胺也行,用甲苯做溶剂,分水器分水,最后反应体系无需后处理,直接加入NaBH(CN)3还原.NaBH(CN)3还原的好处就是只还原亚胺,不还原醛基(书本知识,没有试过,不过听同事也是这么说的,我相信他们做过),这样有利于分离纯化.因为吡啶甲醇的极性不会小,做过有点体会.这步做纯了,下步掉Boc就没有问题了.有几篇文献可以看看J. Org. Chem. 1996, 61, 3849-3862Org. Lett., 2006, 8, 3307-3310J. Org. Chem., 2005, 70, 2195-2199.Org. Lett., 2006, 8, 741-744.Org. Lett., 2006, 8, 3533-3536.Tetrahedron, 2004, 60, 1463-1471.Tetrahedron, 2004, 60, 7899-7906.Chem. Commun., 2000, 1857-1858.你需要的话和我联系Reductive Amination of Aldehydes and Ketones with Sodium Triacetoxyborohydride. Studies on Direct and Indirect Reductive Amination ProceduresJ. Org. Chem. 1996, 61, 3849-3862还原胺化收率低可以有一个办法提高，那就是分两步走，肯定是你的氨碱性太弱，你可以在较高的温度和加入脱水剂先生成亚氨，然后再加入硼氢化钠或者是氰基硼氢化钠，最好是后者，效果非常的好加酸是可以的，但必须是催化量的，氰基硼氢化钠不还原羰基，所以什么时候加都可以，但是硼氢化钠可以还原羰基，要等生成亚胺之后才能加。
还原胺化反应机理课
还原胺化反应机理课还原胺化反应（Reductiveamination）是一种常见的有机化学反应，其机理十分复杂，主要通过还原剂将胺与不饱和羰基结合，形成了胺酰，是一种重要的化学反应。
本文以还原胺化反应机理为主题，综合介绍着其反应机理、原理及其步骤。
一、还原胺化反应机理还原胺化反应机理主要包括如下几步：1、首先，使用还原剂将不饱和羰基与胺结合，形成氨基羰基化合物（胺酰），胺醛水解活化反应，最终形成4-胺基-hydroxy-2-butanone；2、然后，胺酰反应物在水介质中发生水解反应，水解产物4-胺基-hydroxy-2-butanone应与另一个胺反应，形成新的有机物；3、最后，新形成的有机物经过水解，得到了二胺及水，还原胺化反应完成。
二、还原胺化反应原理还原胺化反应是一种重要的有机反应，原理是通过还原剂将胺与不饱和羰基结合，形成胺酰，然后发生水解反应，水解产物与另一个胺反应，形成新的有机物，最终还原胺化反应完成。
三、还原胺化反应的步骤1、酸性催化：利用酸性催化剂将还原剂与胺反应，形成胺酰。
2、水解反应：胺酰反应物在水介质中发生水解反应，水解产物与另一个胺反应，形成新的有机物3、水解：最终新形成的有机物经过水解，得到了二胺及水，还原胺化反应完成。
四、还原胺化反应的应用还原胺化反应在有机合成中的应用有很多，它可以将不同的胺与不饱和羰基进行结合，形成稠密的分子结构，从而实现新的化合物的合成。
还原胺化反应一般应用于合成药物、芳香族化合物、农药等，可以大大提高化合物的性能和效率。
总之，还原胺化反应机理十分复杂，它可以用于合成不同的有机化合物，提高化合物的性能和效率，受到了广泛的应用。
熟悉反应机理，灵活运用，对有机化学研究至关重要。
本文以还原胺化反应机理为主题，简单介绍了其机理、原理及其步骤，并分析了还原胺化反应的应用。
从而可以总结出：熟悉还原胺化反应机理，灵活运用，可以更好地发挥它在有机化学研究中的作用。
还原胺化 用盐酸盐
还原胺化用盐酸盐
摘要：
一、引言
二、什么是还原胺化
三、盐酸盐在还原胺化中的作用
四、还原胺化的应用
五、结论
正文：
一、引言
在化学领域，还原胺化是一种重要的有机合成反应。
通过这一反应，可以在分子中引入胺基，从而得到具有生物活性的化合物。
近年来，随着科学技术的发展，还原胺化反应已被广泛应用于制药、材料科学等领域。
本文将重点介绍还原胺化反应及其中盐酸盐的作用。
二、什么是还原胺化
还原胺化，顾名思义，是指在还原条件下，将胺转化为胺基化合物的过程。
在这个过程中，一个氢原子被取代，形成一个新的化学键。
还原胺化通常需要催化剂和还原剂，以实现高效、高选择性的反应。
三、盐酸盐在还原胺化中的作用
盐酸盐在还原胺化反应中扮演着重要的角色。
首先，盐酸盐可以作为催化剂，提高反应速率和选择性。
在反应过程中，盐酸盐与胺反应生成亚胺盐酸盐，进而转化为目标胺基化合物。
其次，盐酸盐还可以作为还原剂，提供还原电子，促使反应进行。
通过这一系列过程，盐酸盐实现了在还原胺化反应中的
双重作用。
四、还原胺化的应用
由于还原胺化反应具有广泛的应用前景，因此备受关注。
在制药领域，许多药物分子中都含有胺基，如抗病毒药物、抗肿瘤药物等。
通过还原胺化反应，可以合成这些具有生物活性的化合物，从而用于治疗疾病。
此外，在材料科学领域，还原胺化反应也被用于制备高性能聚合物、液晶等。
五、结论
总之，还原胺化反应在化学领域具有重要意义。
盐酸盐在反应过程中发挥了关键作用，既作为催化剂，又作为还原剂。
还原胺化最全知识知识讲解
还原胺化最全知识
还原胺化反应
机理
首先是胺与羰基加成，缩合，生成羰基的结构类似物 西弗碱（Schiff Base
），后者接受氢供体
的氢传递生成最终产物胺。
见图：
方法
将羰基跟胺反应生成亚胺（西弗碱），然后用 硼氢化钠或者氰基硼氢化钠 还原成胺。
反应应在弱酸 条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了
亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过
度质子化造成 亲核性下降的发生。
用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电
诱导效应削弱
了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免 了副反应的发生。
改进
用NaBH （OAc ） 3作还原剂，用CICH 2CH 2CI 做溶剂可以缩短反应时间并显著提高产率。
生物体内的反应
生物体内存在类似的过程，是由 维生素B6 （吡哆醛/胺）和NADPH （大自然的硼氢化钠）来介 导的，氨基酸经此可以和 酮体（Ketone bodies ）相互转换。
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还原胺化反应，又称鲍奇还原（Borch reduction ，区别于伯奇Birch 还原反应），是一种简便的 把醛酮转换成胺的方法。
引.
脱氨
胺化
++
H2OjPO.
隣酸毗哆醛（f
隣酸u比哆
胺（%P ）战il过赖虱酸残基(PMP)
H 、/ OH相连的廊略去H1
03
仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢3
2。
还原胺化最全知识
还原胺化最全知识
胺化是一种重要的生物学反应，它涉及细胞中特定的氨基酸的化学改变。
它发生在氨
基酸被氨基噻吩进行支链氧化反应（transamination）时，氨基酸的偶联位置上消失，从
而产生由胺基组成的硫醇和水溶性产物。
这种形式的反应不仅发生在脂肪酸代谢中，也发
生在蛋白质代谢中。
胺化反应在分子生物学和生物化学中被认为是一种重要的生物学反应，因为它可以从一种氨基酸转换到另一种氨基酸。
此外，在胺化反应中，细胞也会逆转氨基酸，这里也称作逆胺化（deamination）。
逆胺化包括在氨基酸的某个偶联位置上的水分子的添加而产生氨基磷酸（aminephosphate）。
逆胺化反应是生物氨基酸被氨基噻吩进行去氧化反应（transamination）时所发生的一个重要化学反应。
胺化反应不仅仅发生在生物体中，在医学上也可以用于检测不适症状，因为它和人体
免疫系统有关系，可以通过监测血清氨基转移酶（aminotransferase）的活性来检测。
近
年来，胺化技术也被广泛用于新药研发，它可以帮助科学家快速了解药物的作用机制，在
这个过程中，ラット体内的氨基酸及其衍生的分子相互作用及其中间体被评估，这有助于
优化特定药物剂量和安全性。
最后，由于某些氨基酸是不具备活性的，因此，在实验研究中经常使用被称为“小核
胺化”（minor reaction of amination）的一种方法。
该方法可用于制备多种不同类型
的以氨基酸为活性组分的化合物，从而为实验室提供了有用的相互作用物质。
小核胺化是
一种非常有用的合成技术，更重要的是，它可以使这类氨基酸衍生物在体内获得有效的活性。
还原胺化用盐酸盐
还原胺化用盐酸盐1. 胺化反应的介绍胺化反应是一种重要的有机合成方法，常用于合成胺类化合物。
在有机合成中，胺类化合物广泛应用于药物、农药、染料等领域。
在许多情况下，为了提高反应的选择性和效率，需要将胺类化合物还原为其盐酸盐形式。
2. 胺化反应的机理胺化反应是通过将醛、酮或酸与氨或胺进行缩合反应形成亚胺或亚酰亚胺。
在这个过程中，氨或胺与羰基化合物发生缩水和缩氨基反应。
一般情况下，这个过程需要通过加热来进行。
3. 还原胺化用盐酸盐的原理还原是指将某种物质中的氧元素减少，并且同时还原剂自身被氧元素氧化为较高价态。
在还原过程中，常用的还原剂有金属、金属离子和无机离子等。
对于还原胺化用盐酸盐来说，其目的是将无机离子（如钠）加入到已经形成的亚胆碱或亚酰亚胆碱中，使其转化为盐酸盐形式。
4. 还原胺化用盐酸盐的实验步骤(1) 准备实验所需的原料和试剂，包括胺化试剂、还原剂和溶剂等。
(2) 将胺化试剂溶解在适当的溶剂中，并加热至适当温度。
(3) 将还原剂加入到反应体系中，并保持适当的温度和反应时间。
(4) 过滤得到的产物，并用适当的溶液进行洗涤和结晶。
(5) 对产物进行干燥、纯化和表征。
5. 还原胺化用盐酸盐的应用还原胺化用盐酸盐在有机合成中有广泛的应用。
例如，在药物合成中，将药物分子转化为其盐酸盐形式可以提高其稳定性、溶解度和生物利用度。
此外，在染料合成领域，将染料分子转化为其相应的盐酸盐形式可以改善染料分子在纤维上的吸附性能。
6. 还原胺化用盐酸盐方法改进的研究为了提高还原胺化用盐酸盐的效率和选择性，研究人员进行了许多改进。
例如，引入新型的还原剂，如金属催化剂、有机还原剂和光催化剂等，可以提高反应速率和产物选择性。
此外，优化反应条件、改变反应体系和探索新的催化体系等也是改进方法的方向。
7. 还原胺化用盐酸盐方法的优势与局限性还原胺化用盐酸盐方法具有许多优势。
首先，该方法具有操作简单、条件温和、产率高等特点。
其次，该方法可以适用于各种不同类型的胺类化合物合成。
吡啶硼烷催化还原胺化反应
吡啶硼烷催化还原胺化反应1. 引言1.1 背景介绍胃癌是常见的恶性肿瘤之一，全球范围内发病率高居前列，给人类健康带来了严重威胁。
目前，胃癌的治疗方式主要包括手术切除、放疗和化疗等，然而这些治疗方法存在着一定的局限性，如手术创伤大、化疗药物毒副作用严重等。
寻找新的治疗方法显得尤为重要。
吡啶硼烷是一种新型的有机硼化合物，具有良好的生物活性和药理作用。
近年来，吡啶硼烷被广泛应用于抗肿瘤领域，显示出良好的抗肿瘤活性。
吡啶硼烷的合成方法较为繁琐且产率较低，限制了其在临床上的应用。
寻找一种高效的合成方法成为当务之急。
在这种背景下，吡啶硼烷催化还原胺化反应成为研究的热点之一。
该反应可以高效合成吡啶硼烷，并且具有简单、底成本的优势。
本研究旨在深入探讨吡啶硼烷催化还原胺化反应的机理，优化反应条件，提高产率，为吡啶硼烷的合成提供新的思路和方法。
1.2 研究目的研究目的是为了探讨吡啶硼烷催化还原胺化反应的机理，并寻找最有效的催化剂，优化反应条件，分析实验结果，并展示实验数据。
通过这项研究，我们希望能够揭示该反应的分子层面机理，为合成有机化合物提供新的方法和途径。
我们也希望通过探索吡啶硼烷催化反应的反应特性和效果，为相关领域的科研工作者提供参考和指导，推动该领域的发展和进步。
通过这一研究，我们还希望能够为环境友好型合成方法的研究和实践做出贡献，促进可持续发展的化学工程。
2. 正文2.1 反应机理探讨吡啶硼烷催化还原胺化反应是一种重要的有机合成方法，通过在吡啶硼烷催化剂的作用下将氨或胺与含有双键的有机化合物发生反应，生成相应的胺化产物。
该反应机理主要包括以下几个步骤：1. 吡啶硼烷催化剂与底物分子发生配位作用，形成催化剂-底物复合物。
这一步是整个反应过程的起始点，也是决定反应速率和选择性的关键步骤。
3. 经过氮碳键的形成，反应体系中生成了一个含有氨基或胺基的中间体。
接着，这个中间体可以继续参与反应，或者发生分解，生成不同的产物。
还原胺化反应机理伯胺
还原胺化反应机理伯胺胺化反应是有机化学中一种重要的反应类型，其主要作用是将有机羧酸或酰氯的羰基与胺发生缩合反应，形成相应的酰胺和氯胺。
胺化反应通常发生在酸催化下，并且有很多反应机理可以用来说明反应的过程。
本文将介绍伯胺的还原胺化反应机理。
还原胺化反应是指在还原剂的作用下，使酰胺的羰基被还原为伯胺基团的反应。
反应的具体机理如下：首先，在酸催化下，酰胺与还原剂（如锂铝氢化物、钠铝氢化物等）反应，生成相应的亚胺阴离子。
对于伯胺来说，亚胺阴离子的键结构为：O=C-N^- -H接着，亚胺阴离子会和还原剂发生反应，从而亚胺阴离子中的羰基被还原为伯胺基团。
还原的反应式为：O=C-N^- -H + NaBH4 → NH2-CH2-CH3在反应过程中，还原剂将负电荷转移到了亚胺阴离子上，并且削弱了C=O的双键，使其被还原为一个-CO-的单键，同时失去第二个H+离子，产生CH2，最终生成伯胺。
此种反应的原子需求量为1：1。
对于反应中的氢气源是那种还原剂而言一般都是BH4^-1或LiAlH4，通过还原羟醛或酮生成具有氢通入的氢化前体。
在分别处理后，聚集反应物在等临时。
还原胺化反应的反应条件和机理会受到不同还原剂的影响。
例如，锂铝氢化物和钠铝氢化物作为很强的还原剂可以在常温下使酰胺反应，而BH3及其衍生物如BH3-THF则需要加热才能引发反应。
还原剂的种类和配合物、反应温度、反应时间等因素都会影响反应的效果和产物的结构。
总之，还原胺化反应是一种重要的有机化学反应，其机理可以用来解释胺化反应中胺的产生过程。
在实际应用中，我们可以根据需要选择不同的反应条件和还原剂，以获得所期望的产物结构。
还原胺化 用盐酸盐
还原胺化用盐酸盐还原胺化是一种将酰胺还原为相应胺的反应方法。
这种方法通常使用盐酸盐作为还原剂。
在本文中，我将详细介绍还原胺化的原理、步骤以及一些应用。
希望能够为读者提供有用的信息。
首先，让我们了解一下还原胺化的原理。
在还原胺化的过程中，盐酸盐作为还原剂，可以将酰胺中的氮原子以还原态的形式释放出来。
盐酸盐会与酰胺发生反应，同时产生氢氯化物。
这个反应是一个典型的还原反应，会生成相应的胺和氯化氢。
接下来，让我们看一下还原胺化的步骤。
通常，还原胺化的步骤可以分为三个主要步骤：反应准备、反应进行和产物处理。
在反应准备阶段，我们需要准备所需的试剂和设备。
首先，我们需要准备酰胺和盐酸盐。
酰胺可以是各种各样的化合物，如酰胺或酰亚胺。
盐酸盐通常是一种金属盐，如亚硫酸亚铁或亚硫酸亚汞。
此外，还需要一些溶剂，如醚或醇。
以及一些实验设备，如干燥器和反应器。
在反应进行阶段，我们将酰胺和盐酸盐加入反应器中，并在一定温度下进行反应。
一般来说，该反应在高温下可以更好地进行。
在此过程中，还可以加入一些催化剂，以加速反应速度。
在产物处理阶段，我们需要对反应后的产物进行处理。
一般来说，我们可以使用酸或碱来中和产生的氢氯化物。
此外，我们还需要对产物进行提纯，以获得纯净的胺产物。
通常，这可以通过结晶、萃取或柱层析等方法来实现。
还原胺化方法具有一些特点和应用。
首先，还原胺化反应是一种具有高效率和选择性的反应方法。
它可以在温和的条件下将酰胺转化为相应的胺产物。
这种方法在有机合成中广泛应用，特别适用于合成烯胺、饱和胺和芳香胺等。
此外，还原胺化方法还可以用于药物合成和化学生物学领域的研究。
例如，我们可以使用还原胺化方法来合成一些抗癌药物和抗生素。
这些化合物对于人类健康具有重要意义。
因此，还原胺化方法在医药领域具有广阔的应用前景。
综上所述，还原胺化是一种使用盐酸盐作为还原剂将酰胺转化为胺的反应方法。
它具有高效率和选择性，并广泛应用于有机合成和药物合成领域。
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还原胺化最全知识
还原胺化反应
还原胺化反应，又称鲍奇还原（Borch reduction，区别于伯奇Birch还原反应），是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。
机理
首先是胺与羰基加成，缩合，生成羰基的结构类似物西弗碱（Schiff Base），后者接受氢供体的氢传递生成最终产物胺。
见图：
方法
将羰基跟胺反应生成亚胺（西弗碱），然后用硼氢化钠或者氰基硼氢化钠还原成胺。
反应应在弱酸条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。
用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电诱导效应削弱了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免了副反应的发生。
改进
用NaBH(OAc)3作还原剂，用ClCH2CH2Cl做溶剂可以缩短反应时间并显著提高产率。
生物体内的反应
生物体内存在类似的过程，是由维生素B6（吡哆醛/胺）和NADPH（大自然的硼氢化钠）来介导的，氨基酸经此可以和酮体（Ketone bodies）相互转换。
引．。