醋酸乙烯酯的溶液聚合
醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的溶液聚合实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是通过醋酸乙烯酯的溶液聚合反应，了解聚合反应中各种条件对聚合产物性质的影响，掌握溶液聚合的方法和技巧。
二、实验原理醋酸乙烯酯是一种常用的单体，可以通过自由基引发剂引发聚合反应。
在实验中，我们使用过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂，在适当的条件下将其加入到醋酸乙烯酯溶液中，使其发生自由基引发聚合反应。
在反应过程中，单体分子之间相互结合形成高分子链，并逐渐增长形成聚合物。
三、实验步骤1.准备工作：将所需试剂称量好，并配制出所需浓度的溶液。
2.制备样品：将所需量的醋酸乙烯酯溶解在适量的甲苯中，并加入BPO引发剂。
3.进行反应：将样品置于恒温水浴器中，在适当温度下进行反应。
根据需要可以调节时间和温度。
4.反应结束：将反应产物经过适当处理，如过滤、洗涤、干燥等，得到所需的聚合物样品。
四、实验结果在实验中，我们通过改变反应条件，如温度、时间和引发剂浓度等，探究了这些条件对聚合产物的影响。
在一定范围内，随着温度的升高和时间的延长，聚合产物分子量逐渐增大。
同时，在引发剂浓度较低时，聚合产物分子量也较小。
此外，在反应过程中还需要注意溶液中单体浓度的控制和引发剂与单体之间的比例关系。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了溶液聚合反应的基本原理和方法，并掌握了一定的实验操作技巧。
同时，在实验过程中也发现了一些问题和不足之处，需要进一步加以改进。
例如，在控制单体浓度时需要更加精确，并且在反应结束后需要进行充分洗涤和干燥等处理工作。
总之，本次实验为我们深入理解聚合反应提供了宝贵的经验和启示。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯是一种重要的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等领域。
本实验旨在通过乳液聚合的方法制备醋酸乙烯酯乳液，探究其聚合反应过程及乳液性能。
实验材料与仪器。
实验所用的材料有醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蔗糖、蒸馏水等。
实验所用的仪器有反应釜、搅拌器、温度计、离心机等。
实验步骤。
首先，在反应釜中加入一定量的蒸馏水和十二烷基硫酸钠，然后加入醋酸乙烯酯，开始搅拌并加热至一定温度。
接着，将过硫酸铵和蔗糖溶液加入到反应釜中，继续搅拌并保持一定温度一定时间。
最后，将反应液离心分离，得到醋酸乙烯酯乳液。
实验结果与分析。
通过实验，我们成功制备了醋酸乙烯酯乳液。
在实验过程中，我们观察到乳液
的形成和稳定性，发现乳液颗粒大小均匀，分散性好，具有较好的稳定性。
通过对乳液的粒径分布、粘度、固体含量等性能的测试，我们得出了乳液的基本性能参数，为后续应用提供了重要数据支持。
实验结论。
本实验成功制备了醋酸乙烯酯乳液，并对其性能进行了初步的表征和分析。
实
验结果表明，通过乳液聚合方法可以制备出具有良好性能的醋酸乙烯酯乳液，为其在涂料、胶粘剂等领域的应用奠定了基础。
结语。
通过本次实验，我们深入了解了醋酸乙烯酯的乳液聚合制备方法及其基本性能。
同时，也为今后进一步的研究和应用提供了重要的实验数据和经验。
希望本实验能够对相关领域的研究工作和技术应用起到一定的促进作用。
醋酸乙烯酯溶液聚合
异 分解，熔点 100℃-104℃。
丁
腈
甲 无色、透明、易燃、易挥发的有毒
醇 液体，略有酒精气味。
三、文献综述
3．1 实验目的
掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。同时通过实验了解聚醋酸 乙烯酯的聚合特点。
3．1 溶液聚合的基本概念
定义:将单体和引发剂溶于适当溶剂中 ,在溶液状态下进行的聚合反应 组成:单体+(油溶性 )引发剂 +溶剂 优点:聚合热易扩散 ,聚合反应温度易控制 ;可以溶液方式直接成品 缺点:单体被溶剂稀释 ,聚合速率慢 ,产物分子量较低 ;消耗溶剂 ,溶剂的回收 处理,设备利用率低 ,导致成本增加 ;溶剂的使用导致 环境污染 问题
四、反应机理及生产工艺、设备流程图
4．1 反应机理
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，通力根1保过据护管生高线产中敷工资设艺料技高试术中卷0资不配料仅置试可技卷以术要解是求决指，吊机对顶组电层在气配进设置行备不继进规电行范保空高护载中高与资中带料资负试料荷卷试下问卷高题总中2体2资，配料而置试且时卷可，调保需控障要试各在验类最；管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况1卷中下安，与全要过，加度并强工且看作尽护下可1都关能可于地以管缩正路小常高故工中障作资高；料中对试资于卷料继连试电接卷保管破护口坏进处范行理围整高，核中或对资者定料对值试某，卷些审弯异核扁常与度高校固中对定资图盒料纸位试，置卷编.工保写况护复进层杂行防设自腐备动跨与处接装理地置，线高尤弯中其曲资要半料避径试免标卷错高调误等试高，方中要案资求，料技编试术写5、卷交重电保底要气护。设设装管备备置线4高、调动敷中电试作设资气高，技料课中并3术试、件资且中卷管中料拒包试路调试绝含验敷试卷动线方设技作槽案技术，、以术来管及避架系免等统不多启必项动要方高式案中，；资为对料解整试决套卷高启突中动然语过停文程机电中。气高因课中此件资，中料电管试力壁卷高薄电中、气资接设料口备试不进卷严行保等调护问试装题工置，作调合并试理且技利进术用行，管过要线关求敷运电设行力技高保术中护。资装线料置缆试做敷卷到设技准原术确则指灵：导活在。。分对对线于于盒调差处试动，过保当程护不中装同高置电中高压资中回料资路试料交卷试叉技卷时术调，问试应题技采，术用作是金为指属调发隔试电板人机进员一行，变隔需压开要器处在组理事在；前发同掌生一握内线图部槽 纸故内资障，料时强、，电设需回备要路制进须造行同厂外时家部切出电断具源习高高题中中电资资源料料，试试线卷卷缆试切敷验除设报从完告而毕与采，相用要关高进技中行术资检资料查料试和，卷检并主测且要处了保理解护。现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
实验3_醋酸乙烯酯地溶液聚合
文档高分子化学实验报告 10高二醋酸乙烯酯的溶液聚合实验三危平福 1014122030丁胜10141220072013/5/8溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。
一、实验目的：12、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。
二、实验原理：i【聚醋酸乙烯酯】（也称作聚乙酸乙烯酯，简称PVA、PVAc）是一种有弹性的合成聚合物。
聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯（VAM）的聚合而制备的。
聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。
聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。
聚醋酸乙烯酯是弗里茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶，被称作白胶水（白胶浆），聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。
优点:一、与本体聚合相比，溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；四、反应后的物料也可直接使用。
缺点:一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。
这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。
溶液聚合属于自由基聚合反应。
自由基聚合微观动力学：链引发速率：链增长速率：链终止速率：总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。
本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g，溶剂用量由5ml提高到20ml，假设各反应物混合后体积不变，则引发剂浓度由0.05/（5+20/0.93）=0.001887g/ml提高到0.2/（20+20/0.93）=0.004819 g/ml所以[I]提高2.55倍，单体浓度20/25.5=0.7843g/ml 降低到20/41.5=0.4819g/ml [M]降低1.63倍，所以总速总速率并未提高，反而下降了。
实验五 醋酸乙烯酯的溶液聚合
高分子化学实验报告08高分子材料与工程（1）班刘奕杉0814121024刘莹0814121025醋酸乙烯酯的溶液聚合实验目的（1）通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。
（2）通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。
实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。
在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。
因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。
各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。
一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。
另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。
选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。
产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取)，再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶，升温，控制反应瓶内温度61—63℃，注意观察体系内粘度的变化，3h 后。
停止反应，将瓶内的物料倒入表面皿中，放入50℃真空烘箱中干燥．得无色透明树脂，称重。
在升温前，应将引发剂充分振荡，均匀分散在单体中。
实验过程补充说明：反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，加入了少量甲醇。
前期的引发剂量不够，反应比较平和，循环水的量比起前几次的小在反应的中期补加一定的引发剂。
实验装置图实验注意事项1 转速要保持一定，以保证反应稳定进行，聚合产物较为均一。
2 为避免反应过程中出现冻胶甚至产物结块，引发剂的滴加速度要慢，如反应过程中发现可能出现的冻胶时，应加快搅拌速度，并适当补加一些甲醇。
醋酸乙烯溶液聚合及其溶剂的选择
2019年第39卷第4期刘波等.醋酸乙烯溶液聚合及其溶剂的选择47醋酸乙烯溶液聚合及其溶剂的选择刘波王郁鑫李金龙李晓艳（内蒙古双欣环保材料股份有限公司，内蒙古鄂尔多斯016014）［摘要］简述了由醋酸乙烯聚合制备聚醋酸乙烯酯的聚合实施方法及聚合过程中的影响因素，并分析了在聚合过程中溶剂的作用、选择原则及对聚乙烯醇的影响。
［关键词］醋酸乙烯溶液聚合溶剂聚乙烯醇1前言醋酸乙烯（VAc）是一种无色、透明、易燃的液体，具有醇类的香味，沸点72.7T,能与醇、瞇混溶。
醋酸乙烯是世界上产量最大的有机化工产品之一，也是世界上50种用量最大的有机化工产品之一。
醋酸乙烯是重要的化工原料，它的分子中含有C=C不饱和双键，极易发生均聚、共聚反应,生成一系列高分子化合物,直接应用或进一步加工后应用。
主要用于制造聚醋酸乙烯、聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯醇缩醛、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）,氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙烯酸酯-醋酸乙烯等聚合物⑴。
在上述聚合物中，聚乙烯醇因其分子内部结构使其具有独特的水溶性、成纤性、粘结性、成膜性、乳化稳定性、分散稳定性、耐油性、耐酸碱性、化学反应性、生物降解性等诸多性能，这些特殊的性质决定了PVA被广泛用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、乳化剂、分散剂、薄膜等产品，应用范围遍及纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业、钢铁、高分子化工等行业。
随着产品技术的不断发展,其应用领域将进一步拓展。
2醋酸乙烯溶液聚合由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合得到，只能以它的酯类（聚醋酸乙烯酯）通过醇解得到,醇解反应可以在酸性或碱性催化下进行。
而在酸催化进行醇解时，由于酸极难自聚乙烯醇中除去,残留在产物中的酸可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水,因此,在工业生产聚乙烯醇中一般采用碱催化。
2.1聚合机理聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯（VAc）通过聚合得到的,VAc是一个很特殊的单体，其双键带有推电子基团-OCOCH3,不能与双键发生共辘,这一结构特点决定了PVAc不能用阴、阳离子以及配位方法而只能用自由基方法进行聚合⑵。
醋酸乙烯酯的溶液聚合与.
实验02 醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备一．实验目的二．实验原理三．主要仪器和试剂四．实验步骤五．注意事项六．问题与讨论一．实验目的1.通过本实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合方法；2.了解聚醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇方法；3.通过高分子转化反应了解溶液聚合、高分子侧基反应原理及醇解度测定方法。
二．实验原理本实验采用自由基溶液聚合反应。
选用乙醇作溶剂，是由于PVAc能溶于乙醇，而且聚合反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。
而且在醇解制取PVA时，加入催化剂后在乙醇中经侧基转化反应即可直接进行醇解。
二．实验原理PVAc的醇解可以在酸性或碱性催化下进行，目前工业上都采用碱性醇解法。
另一方面，乙醇中的水对醇解会产生阻碍作用，因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa，消耗了NaOH，而NaOH 在此是起催化作用，因此要严格控制乙醇中的水的含量。
三．主要仪器和试剂1.实验仪器250ml三口瓶x1、回流冷凝管x1、搅拌器x1、100ml滴液漏斗x12.实验试剂醋酸乙烯酯、氢氧化钠(NaOH)、乙醇、偶氮二异丁腈（AIBN）三．主要仪器和试剂图2－1 聚醋酸乙烯酯醇解装置四．实验步骤1.聚醋酸乙烯酯(PVAc)的制备：如图1－1搭好装置，在250ml三口烧瓶中加入20g乙醇、40g醋酸乙烯酯和0.05g AIBN，开始搅拌。
当AIBN完全溶解后，升温至60±2℃反应3小时，加入40g乙醇备醇解用。
2.将大部分聚合物溶液倒入回收瓶中，反应瓶内留下约15g。
用15ml乙醇将瓶口处的溶液冲净。
四．实验步骤醇解：如图2－1搭好装置，在反应瓶中加入85ml乙醇。
开动搅拌，待溶解均匀后，在25℃下慢慢滴加5%的NaOH/乙醇溶液2.8ml （约2秒/滴）。
仔细观察，约1~1.5小时发生相转变。
这时再滴加1.2ml的NaOH/乙醇溶液，继续反应1小时，用布氏漏斗抽滤，所得聚醋酸乙烯酯(PVA)为白色沉淀，分别用15ml乙醇洗涤3次。
醋酸乙烯溶液聚合及其影响因素
徐 大伟
（ 西北民族 大学化 工学院，甘肃 兰州 ７ ３ ０ １ Ｏ ０ ）
摘 要： 将 醋酸 乙烯溶于 甲醇 中，加入偶氮二异丁腈 引发聚合反应 ，采用控 制单一变量法研究 了引发剂 用量 、溶 剂浓度 对 聚合反应的影响。得 出聚合反应转化 率与 引发剂的用量成正比，与溶剂的浓度成反 比的结论 。 关键词 ： 醋 酸 乙烯 ；聚合 转 化 率 ；引发 剂 配 比 ； 溶 剂 浓 度
3565保持反应温度反应时间不变的情况下分别测定甲醇浓接上页实验结果表明当孔喉与颗粒粒径之比在75倍1室内试验表明颗粒大小与孔喉大小的匹配关系是影至14倍时颗粒对岩心的封堵能力较强可一定程度满足封响调剖剂选择性进入能力的重要因素
・ １ ０ ４・ ２ ０ １ ５ 年１ 月
科学研究
自然科学
醋 酸 乙烯 溶 液聚合 及其 影响 因素
０ ． ０ ５ ｇ偶 氮二 异丁腈 和 ｌ Ｏ ｍｌ 甲醇 ，再搅拌 下水 浴加 热至 ７ ０ ℃ （ 反应温 度控 制在 ６ ５ ℃） ，回流 。当反应物 变为粘 稠，转化 率 为５ ０ ％ 左右时 ，加入 ２ ０ ｍｌ 甲醇稀释 反应物，再将溶液倾 入搪 瓷盘中 ，聚醋酸 乙烯 即会 呈薄膜析 出。 １ ． ２ ． ２测定转化率 取一洁 净的培养皿在 电子 天平上称取质量 记为 ｗ． ，从烧 杯 中取 出３ ｇ聚醋酸 乙烯溶液 置于培养皿 中称取质量记 为 Ｗ ， 将培 养皿置 于烘 箱 中５ Ｏ ℃下干燥 ４ ｈ ，使溶剂 和未反应 的单体 挥 发干净 ，在称 量干 燥后 的培养皿 记为 ｗ ，则转 化率 为 ：
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合一、注意事项：1、聚乙烯醇必须完全溶解。
2、滴加速度均匀。
3、升温不能快。
4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。
5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。
6、在实验室时应先加引发剂，等引发剂溶解后在升温。
二、生产技术（1）原料（一）醋酸乙烯酯（单体）物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。
软化点约为38℃。
不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。
溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。
黏着力强，耐稀酸、稀碱。
在阳光及125℃温度下稳定。
化学性质：1、稳定性可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。
遇浓碱和浓酸分解。
由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。
可燃;加热分解释放刺激烟雾。
加热到250℃以上分解出醋酸。
2、毒性作为胶姆糖咀嚼料使用，不进人体内，无毒。
且因属不溶于水及油的高分子物质，故无法被人体吸收。
大鼠口服500mg/kg共30天，肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。
可安全用于食品（二）过硫酸铵（引发剂）物化性质：性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。
相对密度1.982溶解性易溶于水，0℃时溶解度58.2g/100ml水。
（三）聚乙烯醇（乳化剂，保护胶体，增稠剂）特性：白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。
在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。
聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。
醇解度一般有78%、88%、98%三种。
部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。
一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。
实验3_醋酸乙烯酯的溶液聚合
H2 H2C CH C OH
H2
OC
O
+ H2O
本实验以无水乙醇（考虑安全采用乙醇）为溶剂进行乙酸乙酯的溶液聚合。根据反应条 件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从 2000 到几万的聚乙酸乙烯酯。 聚合是，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂的加入，大分子自由基和溶剂易发生 链转移反应，使分子量降低。
聚乙酸乙烯酯在轻工、造纸、建筑等工业部门有着广泛的应用。目前合成聚乙酸乙烯酯 多采用乳液聚合、分散聚合物等，如果进一步醇解成聚乙烯醇，则采用溶液聚合的方法。近
5
年来关于乙酸乙烯酯溶液聚合的研究主要是新型的引发方法，如紫外线引发等。
从醋酸乙烯制得聚乙烯醇缩甲醛可分为三步：
（一）醋酸乙烯在甲醇溶液中进行溶液聚合制得聚醋酸乙烯酯
三、 仪器和试剂
1只
搅拌器
1套
恒温水浴槽
1个
量筒
1支
2. 试剂
6
温度计
1支
磨口冷凝管
1支
聚四氟乙烯搅拌浆 1 支
搅拌桨套筒
1个
乙酸乙烯酯（VAc） 无水乙醇 偶氮二异丁腈（AIBN）
四、 实验步骤：
化学纯 化学纯 化学纯
（1）聚合反应：在装有搅拌器、冷凝器、温度计和导气管的 250ml 的三口瓶中加入 40 克 醋酸乙烯酯（VAC），10 克无水乙醇（考虑安全采用乙醇），20 毫克偶氮二异丁腈（AIBN）， 通氮气加热水浴回流搅拌，在氮气保护下进行反应，温度控制在 60～70℃，反应 3 小时后 得透明的粘状物。
H2C CH + CH3OH
OCOCH3
H2C CH + CH2OH
OCOCH3
CH2OH + H2C
聚醋酸乙烯合成
醋酸乙烯酯的溶液聚合试验一、实验目的：1、学习溶液的聚合方法，制备醋酸乙烯酯溶液；2、了解溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。
二、实验原理：溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。
在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。
因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。
各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。
一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。
另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。
选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。
产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
本实验中单体即发生反应也作为溶剂，而甲醇在反应的后期作为反应的溶剂，根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000 到几万的聚醋酸乙烯酯。
聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。
但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。
聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。
由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。
除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。
所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。
温度对聚合反应也是一个重要的因素。
随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。
三、实验装置、仪器和材料实验药品：醋酸乙烯酯1500g ，引发剂AIBN （偶氮二异丁腈） 4.5g ，对苯二酚0.3g四、试验方案接通实验装置，氮气置换反应装置 3 分钟，先将醋酸乙烯酯1500g ，AIBN （偶氮二异丁腈） 4.5g加入四口瓶，水浴63 C温度反应，氮气保护，蒸馏头温度保持在50 C以下反应3小时，待转化率大于80%以上时，再将反应温度升至65~66 C,关闭回流水，抽真空接通溜出冷凝管接收溜出甲醇，保持0.5 小时，添加对苯二酚0.3g，10 分钟后得产品。
醋酸乙烯酯溶液聚合及官能团反应聚乙烯醇缩丁醛的制备
醋酸乙烯酯溶液聚合及官能团反应聚乙烯醇缩丁醛的制备一、目的要求1.掌握溶液聚合的基本原理和实验技术2.了解聚合物中官能团反应的知识。
二、原理从醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇和聚乙烯醇缩丁醛，共三部分。
1.醋酸乙烯酯（V AC ）溶液聚合。
在本实验采用均相溶液聚合方法，在溶液聚合中选择适当的溶剂是聚合过程的关键之一，在选择溶剂时除了考虑溶剂对单体和引发剂有良好的溶解性外，还必须考虑其链转移常数。
因为直接影响聚合物的分子量和分子量分布。
能溶解V AC 的溶剂很多，如甲醇、苯、甲苯、丙酮、二氯乙烷、醋酸乙酯、无水乙醇等。
本实验的最终产物是为了合成聚乙烯醇（PV A ），所以采用甲醇为溶剂是有利的，因为甲醇的链转移常数比较小，制成的醋酸乙烯酯—甲醇溶液不需要进行分离，可直接进行醇解。
聚合反应式：nCH 2CHO C CH 3OAIBNCH 2CH O C CH 3On2.聚醋酸乙烯酯的醇解反应—大分子官能团反应聚醋酸乙烯酯（PV AC ）的醇解属大分子功能团反应。
PV AC 可以在酸（如硫酸、盐酸和高氯酸等）的作用下，进行水解生成聚乙烯醇，一般称为酸法水解，也可以在碱的作用下进行水解生成PV A ，一般称为碱法水解，这一过程通常叫做醇解或皂化，而碱法醇解又分为湿法（高碱）和干法（低碱）两种。
所谓湿法醇解就是原料PV AC 甲醇溶液中含有 1 ～ 2 % 的水，催化剂碱也配成水溶液。
湿法醇解的特点是反应速度快，但副反应多，生成的醋酸钠多。
所谓干法醇解就是PV AC 甲醇溶液中不含水，碱也溶于甲醇中，碱的 mol 比也低（只有湿法醇解的十分之一）。
干法醇解的优点是克服了湿法醇解的缺点，但它的醇解速度慢。
本实验采用干法醇解反应主要是酯交换反应。
酯交换反应式：CH2CH O C CH 3OnnCH 3OHNaOHCH 2CH OHnnCH 3C OCH 3O如果是湿法醇解或体系中存在水，则同时发生皂化反应。
皂化反应式：CH2CH O C CH 3OnCH 2CH OHnNaOHCH 3OHCH 3COONa副反应：CH 3COOCH 3 + NaOH → CH 3OH + CH 3COONa 3.聚乙烯醇缩丁醛：CH2CH OHCH 2CHOHCH 3CH 2CH 2CHOHCOOHH2OCH 2CH CH 2CHOOO H 2CH 2CH 3三、药品和仪器 １．药品：1.醋酸乙烯酯的溶液聚合在250 mL 烧杯中加入70 g （75.3 mL ）V AC 30 g （38 mL ）甲醇和0.210 gAIBN ，用玻璃棒搅拌，待AIBN 完全溶解后将此溶液倒入装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中。
溶液聚合
醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的1、通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。
2、掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。
3、通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。
二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的称为均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出的称为异相溶液聚合或沉淀聚合。
溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。
在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。
因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。
各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。
一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。
另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。
选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。
产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。
根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。
聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。
但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。
聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。
由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。
除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。
所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。
温度对聚合反应也是一个重要的因素。
随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。
醋酸乙烯溶液聚合主反应的化学反应方程式如下：⒈链引发反应⒉链增长反应⒊链终止反应⒋链转移反应⑴向单体转移⑵向溶剂转移⑶向已形成的大分子转移三、实验仪器及药品：仪器：250ml三口瓶一个、回流冷凝管一个、搅拌器一个、100℃温度计一个、100ml滴液漏斗一个、恒温水浴锅、纸杯量筒药品：醋酸乙烯酯（CH3COOCH=CH2）、氢氧化钠(NaOH)、甲醇、偶氮二异丁腈（AIBN）四、实验装置图：五、实验步骤及现象分析步骤现象分析1、安装实验装置：按装置图安装好实验装置，接通回流装置。
醋酸乙烯酯的溶液聚合
醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。
二、实验原理溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。
在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。
因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。
各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。
一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。
另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。
选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。
产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。
根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。
聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。
但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。
聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。
由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。
除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。
所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。
温度对聚合反应也是一个重要的因素。
随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。
反应式：三、实验药品及仪器药品：醋酸乙烯脂（新蒸）（20g）---、甲醇（5mL）---、偶氮二异丁晴（AIBN）（0.05g）---等；仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒等。
四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取)，再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶；现象：[加入醋酸乙烯酯后，是澄清溶液，在装有偶氮二异丁腈的烧杯里加入甲醇后，经过适当搅拌，偶氮二异丁腈完全溶解]分析：[醋酸乙烯酯是无色透明溶液，偶氮二异丁晴可以溶于甲醇]步骤（2）：升温，控制反应瓶内温度61—63℃，注意观察体系内粘度的变化，反应3h；现象：[随着反应的进行，回流的进行，瓶中溶液逐渐浑浊，粘度变大] 分析：[经过聚合反应生成的聚醋酸乙烯酯也是无色透明的，不过呈粘稠状]步骤（3）：将瓶内的物料倒入表面皿中，观察产物性质。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象一、实验介绍醋酸乙烯酯的乳液聚合实验是一种常见的实验，它可以用于探究乳液聚合的原理和过程。
在实验中，我们将醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水和过硫酸铵混合后，通过搅拌和加热等操作使其发生聚合反应，最终得到白色均匀的聚合物乳液。
二、实验原理1. 乳液聚合乳液聚合是指将单体分散在水相中，通过引发剂诱导其在水相中发生自由基聚合反应而形成高分子物质的过程。
在这个过程中，单体首先被分散在水相中，并与表面活性剂形成胶束结构。
然后添加引发剂并加热搅拌，引发剂会分解产生自由基，在胶束表面形成活性物种。
这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。
2. 醋酸乙烯酯的特点醋酸乙烯酯是一种无色透明的液体，具有较好的挥发性和溶解性。
它可以通过乳液聚合的方式制备成均匀的聚合物乳液，这种乳液具有良好的稳定性和可加工性。
3. 十二烷基硫酸钠的作用十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，它可以使醋酸乙烯酯分散在水相中，并形成胶束结构。
同时，它还可以调节胶束大小和分布，从而影响乳液聚合反应的速率和效果。
4. 过硫酸铵的作用过硫酸铵是一种引发剂，它可以分解产生自由基，并在胶束表面形成活性物种。
这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。
三、实验步骤1. 准备材料：醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水、过硫酸铵。
2. 在容量瓶中加入适量水，并加入十二烷基硫酸钠，搅拌至溶解。
3. 将醋酸乙烯酯加入容量瓶中，搅拌均匀。
4. 在另一个容量瓶中加入适量水，并加入过硫酸铵，搅拌均匀。
5. 将第4步中的溶液缓慢滴加到第3步中的溶液中，同时不断搅拌。
6. 加热搅拌，使反应温度保持在60℃左右。
反应过程中会出现白色乳液，继续加热搅拌直到乳液变得均匀。
7. 关闭加热器并停止搅拌。
让乳液自然冷却至室温。
8. 观察乳液的性质和外观，并进行相应的测试和分析。
四、实验结果1. 实验现象在实验过程中，我们可以观察到以下现象：（1）开始时，溶液呈现混浊状态，颜色为白色或微黄色。
高分子化学实验报告③PVAc的溶液聚合
高分子化学实验实验名称：醋酸乙烯酯的溶液聚合班级： 2015级高分子材料与工程2班姓名：张涵、张望博学号： 1514171034 、1514171035目录一、实验目的 (3)二、实验原理 (3)三、实验仪器及药品 (6)四、实验装置图 (6)五、注意事项 (7)六、实验步骤、现象及分析 (7)七、实验结果及分析 (10)八、思考题 (11)一、实验目的1.通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧；2.掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识；3.通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。
二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。
与本体聚合相比，溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；体系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。
但溶液聚合也有缺点；单体浓度小，聚合速率低，设备利用率低；单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。
这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。
自从1955 年配位聚合问世以来，溶液聚合获得了广泛的应用。
本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。
聚醋酸乙烯酯适用于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。
由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。
除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。
所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。
温度对聚合反应也是一个重要的因素。
随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。
PVA、107胶水和PVAc乳液的制备(1)
PVA、107胶水和PVAc乳液的制备及其性能研究实验一．实验目的1.了解溶液聚合和乳液聚合的原理。
2.初步掌握高分子反应的基本原理。
3.初步掌握乳胶基本性能的测试方法。
二、实验原理1.醋酸乙烯酯的溶液聚合溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂进行的聚合反应。
根据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（或沉淀聚合）。
自由基聚合、离子聚合和缩聚反应均可采用溶液聚合。
在均相聚合中，由于聚合物处在良溶剂中，聚合物大分子链处于比较伸展状态，包裹程度较浅，链段扩散容易，活性端基容易靠近而双基终止。
只有在高转化率时，才开始出现自动加速现象。
如果单体浓度不高，则有可能消除自动加速现象，聚合反应可遵循正常的自由基聚合动力学规律。
因此溶液聚合方法是实验室中研究聚合机理、聚合动力学的常用的方法。
在沉淀聚合中，由于聚合物处在劣溶剂中，聚合物大分子链处于卷曲状态，端基被包裹，聚合一开始就出现自动加速现象，不存在稳态阶段，随着转化率的提高，包裹程度加深，自动加速现象严重。
沉淀聚合的动力学行为与均相溶液聚合有明显的不同。
均相聚合阶段按双基终止机理，聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。
而沉淀聚合一开始就呈非稳态，包裹程度极深，只能单基终止，聚合速率将与引发剂浓度的一次方成正比。
溶液聚合的一个突出特点就是在聚合过程中存在链转移问题。
高分子链自由基向溶剂分子的链转移可在不同程度上使产物的分子量降低。
聚合温度也很重要，随着温度的升高，反应速度要加快，相对分子质量要降低。
当其他条件固定时，随着温度升高，链转移反应速度也要增加，所以选择合适的温度，对保证聚合物的相对分子质量是很有意义的。
附表中列出了甲醇在醋酸乙烯酯自由基聚合时，在不同反应温度下的链转移常数值。
单体转化率对相对分子质量及相对分子质量分布也有一定影响，因为随着转化率的不同，影响相对分子质量的因素，如引发剂、单体、溶剂及生成的大分子等的浓度均发生了变化，所以在不同时期里，生成的高聚物相对分子质量也不同。
实验04_醋酸乙烯酯溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解
实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解聚乙烯醇是制备维纶的原材料。
由于乙烯醇很不稳定，极易异构化成乙醛。
所以聚乙烯醇通常都是通过醋酸乙烯溶液聚合以及聚醋酸乙烯酯的醇解这两个步骤来制得的。
本实验是以偶氮二异丁腈为引发剂；甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合。
这是个自由基聚合反应。
二、实验原理本实验采用溶液聚合的自由基聚合原理。
选用甲醇作溶剂是由于聚醋酸乙烯酯（PV Ac）能溶于甲醇，而且聚合反应中活性链对甲醇的链转移常数较小。
且在醇解制取聚乙烯醇（PV A）时，加入催化剂后在甲醇中即可直接进行醇解。
醋酸乙烯(V Ac)在聚合过程中，容易发生向聚合物链的链转移反应。
聚合物浓度越大，支化越容易发生。
聚合物活性自由基链除了向聚醋酸乙烯酯（PV Ac）主链上的α、β氢处链转移，形成水解不掉的支链，还会向乙酰基上活泼氢原子转移，在乙酰基上形成支链。
这部分支链容易水解脱掉，导致聚合度降低。
在聚合反应的同时，可能存在副反应：（2）在单体浓度为85%时聚合得聚醋酸乙烯酯（PVAc），醇解后聚合度下降38.15%。
单体浓度为67%时醇解后只降低了6.89%。
因此，要降低溶液中单体浓度。
但单体浓度过低，会影响产物的最终聚合度。
表1 60℃甲醇中不同单体浓度溶液聚合得到PVAc和PVA的聚合度单体浓度/% 聚合时间/h 转化率/% PVAc聚合度PVA聚合度聚合度降低/%85 16 96.2 1903 1177 38.1567 17 96.6 668 622 6.89聚醋酸乙烯酯（PVAc）的醇解可以在酸性或碱性的催化下进行，用酸性醇解时，由于痕量级的酸很难从PVA中除去，而残留的酸可加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，所以一般均采用碱性醇解法。
另外，甲醇中的水对醇解会产生阻碍作用。
因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa，消耗了NaOH，而NaOH在此起的是催化作用。
因此，一定要严格控制甲醇中的水的含量。
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高分子化学实验
醋酸乙烯酯的溶液聚合
一、目的要求
1、通过本实验掌握溶液聚合的实验方法和溶液聚合的特点。
2、掌握醋酸乙烯酯聚合原理及溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合的影响。
二、实验基本原理
1、单体的性质
醋酸乙烯酯的分子量为86.09。
纯的醋酸乙烯酯的聚合能力很强，在常温下能缓慢聚合，在光和引发剂的作用下聚合的速度显著提高。
聚合过程为放热反应，故聚合开始后即能自行加快聚合速度。
醋酸乙烯醋在无机酸或碱的作用下易发生水解，生成乙醛和乙酸。
受热的稳定温度可达到400℃。
醋酸乙烯酯（VAC）的物化常数
凝固点(℃) -84
沸点(℃) 73
密度 0.9342
n 1.3958
折光率20
D
膨胀系数（5-250）(l/℃) 0.00155
粘度（20℃）厘泊 0.432
燃烧热（kJ/mol） 2072.07
生成热（kJ/mol） 118.46
蒸馏潜热（kJ/mol） 32.65
闪点（℃） -5—8
水中溶解度（20℃）% 2.5
水在VAC中溶解度（20℃）% 0.1
2、聚合反应机理
醋酸乙烯酯的聚合方式按自由基型链式反应进行。
常用的引发剂是过氧化物体系和偶氮双腈体系、反应过程中除链引发、链增长、链终止三个分数外还有链转移反应，反应机理如下：
（1） 链引发
（2）链增长
（3）链转移
在醋酸乙烯酯聚合反应中，由于RCH 2CHOCOCH 3的活性大，增长的活性链容易向溶剂，向单体以及向已生成的聚合物大分子转移。
① 向溶剂转移
ktr n n M HA M H A +−−→+
如果A·不活泼，不与单体发反，或反应速度很小HA 就称为阻聚剂或缓聚剂。
如A ·很活泼，易与单体发生反应，重新引起聚合反应，HA 就称为链转移剂。
有溶剂情况下平均聚合度
式中：DP0—无溶剂存在条件下时聚合物平均聚合度。
[S] —溶剂浓度
[M]—单体浓度
Cs —链转移常数
② 向单体转移，可形成支链聚合物
2323323
2322
2222~~R nM RCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH CH CHOOCCH CH CHOOCCH RCH CHOOCCH +=⇒
→=+→+==−−→或
③ 向大分子转移，也可形成支链聚合物
（4）终止链
链终止一般按偶合终止和歧化终止两种方式进行。
偶合终止：
醋酸乙烯酯的聚合实施方法也有本体、悬浮、乳液和溶液聚合四种方法。
溶液聚合是最广泛的一种方法。
所得到的聚醋酸乙烯酯溶液可以加工成聚乙烯醇，可纺丝作纺织物，也可作粘合剂和清漆等。
本实验采用溶液聚合来制备聚醋酸乙烯酯。
三、实验配方与仪器
1、试剂与配方
醋酸乙烯酯（新蒸馏） 40克
乙醇（或甲醇、或丙酮） 40克
过氧化苯甲酰 0.4克（0.5%）
2、实验仪器
实验用仪器与实验5相同。
四、实验操作步骤
将醋酸乙烯酯40克、过氧化苯甲酰0.2克、乙醇溶剂20克等加入三颈瓶中，搅拌、加热，使引发剂过氧化苯甲酰溶解。
升温至70-73℃在此温度下反应1小时，然后加入10克乙醇溶剂。
又在70-73℃下反应1小时后将剩余的10克乙醇溶剂全部加入，继续在此温度下反应。
一般反应时间为4小时左右。
可参看反应体系粘度增加，并结合反应时间来确定反应终点。
在反应过程中测不同时间的转化率，做出转化率随时间变化曲线。
反应进行30分钟测一个值，反应结束时测最后一个值，共测4-6个值。
测转化率的方法是：取一块铝箔，摺成一小方盒（带有盖）、并称重。
用吸管取样1克快速称重，然后在空气中使溶剂挥发30分钟后再放入100℃烘箱中烘12小时，称重恒重，即可算出转化率。
转化率%=
100)(1213⨯--W
G G G G 式中：G 1 ——小盒重量
G 2 ——干燥前（小盒重量 + 样品重量）
G 3 ——干燥后（小盒重量 + 样品重量）
W ——单体质量%
此实验可以用不同的溶剂（如甲醇、丙酮）进行聚合反应，观察溶剂对反应速率的影响和对转化率的影响。
（反应条件有所变动）
五、影响聚合反应的主要因素
醋酸乙烯酯溶液聚合的关键问题就是链转移。
单体、溶剂和杂质都有个链转移问题。
所以影响因素主要考虑与链转移有关的因素。
1、溶剂的选择与用量
在溶液聚合中，溶剂的选择和用量对聚合反应速率和聚合物的分子结构、分子量大小及分布都有重要的影响。
溶剂不直接参加聚合反应。
但溶剂对过氧化物体系的引发剂有诱导分解作用，而诱导分解虽然使引发剂效率降低，但使引发速率增加。
各类溶剂对过氧化物类引发剂的分解速率按如下次序依次增加：芳烃、烷烃、醇类、胺类。
溶剂能控制生长着的链分子的分散状态和构型。
溶剂能降低向大分子进行转移反应的几率；从而减少聚合物的支化和交联。
溶剂对聚合物分子量大小有影响。
即大分子活性链与单体的加成能力应远远大于分子活性链与溶剂的链作用能力，否则溶剂发生链转移，既影响了聚合速率又使分子量降低，因而选择溶剂，首先看其链转移常数Cs 。
选择链转移常数小的溶剂一般可制备高分子量的聚合物。
另外要得到聚合的溶液，可选择聚合物的良溶剂，而要使聚合物沉淀出来，就要选择聚合物的非溶剂。
下面列出一些溶剂的链转移常数。
溶剂的链转移常数Cs
(V AC ，60C ，AIBN 引发剂) 溶 剂 Cs×104 溶 剂 Cs×104
苯 2.96 氯 仿 1.50
甲苯 20.89 四氯化碳 9.60
乙醇 19,23,6 乙酸甲酯 2.5
巴豆醛 1800
丙酮 11.7 丁硫醇 ~5×106
甲乙酮 73.8 乙酸乙烯酯 3
二氯甲烷 4 聚乙酸乙烯酯 1.4~3
溶剂的用量由[AB]/[M]的比值决定，根据公式01[]C []
AB DP s DP M =+可以看出聚合度首先决定于溶剂的Cs ，但也决定于所用溶剂的量。
如果要达到某一聚合度，即可知道溶剂在反应体系中的用量。
2、单体
前面已述，增长的活性链容易向单体发生链转移，其如形成支链聚合物，一般控制到聚合反应的转化率在50~60%时停止反应，这样就可以避免支化反应。
3、杂质
在聚合反应中，如果存在醛和巴豆醛，就很难聚合。
因为它们的链转移常数非常大，聚合度一般小时10。
醛可以作分子量调节剂，当需要的产物的聚合度不是太大时，
可在能得到聚合度较大的溶剂中加入少量的乙醛，即可使聚合度适当降低。
此外，聚合温度的影响是温度升高，聚合度相应降低，温度降低，所得出的聚醋酸乙烯酯形成的聚乙烯醇的结晶度高，生产的维尼龙纤维耐热水性好，但反应热移出困难。
氧对醋酸乙烯酯的聚合反应有双重作用。
吸氧量多时起阻聚作用；吸氧量少时起引发聚合作用。
六、结果处理
绘出时间——转化率曲线。
七、思考题
1、溶液聚合的特点是什么？为什么说醋酸乙烯酯溶液聚合的关键问题是链转移？
2、比较不同的溶剂对醋酸乙烯酯溶液聚合反应的影响？
注：本文引用于成都科技大学编的《高分子合成专业实验教材》（1983年6月）。