沉淀法和NHSG法制备钛酸钡纳米粉体的对比研究_邵志鹏

合集下载

微波低温快速合成BST纳米粉体

微波低温快速合成BST纳米粉体

微波低温快速合成BST纳米粉体
陈杰
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】2007(038)A02
【摘要】以BaCl2、TICl4为原料,以NaOH为沉淀剂,利用微波加热技术在低温下快速制备出了Ba0.8Sr0.2TiO3纳米粉体.应用XRD、TEM、XRF等对粉体的结构、形貌进行了分析.研究表明,在80℃左右,5~10min内即制备出颗粒大小分布均匀、粒径在50nm的高纯BST纳米粉体,该方法合成粉体属于立方相钙钛矿晶体结构,粒子形状近似为球形.粉体的杂质含量小于电子工业行业标准;粉体经过干压成型后在1180℃烧结,所得钛酸钡陶瓷的相对密度达到96.3%.【总页数】3页(P688-690)
【作者】陈杰
【作者单位】西安科技大学材料科学与工程系,陕西西安710054
【正文语种】中文
【中图分类】TM282
【相关文献】
1.微波辅助低温固相法制备YMnO3纳米粉体 [J], 杨承燕;王玺堂;马妍;王周福;刘浩;秦梦黎
2.纳米粉体对低温烧结CMS微波介质陶瓷的改性 [J], 王焕平;张启龙;杨辉
3.聚合物前驱体方法低温合成LiTaO3纳米粉体 [J], 赵九蓬;权茂华;李垚;强亮生
4.ZrSiO4纳米粉体的微波水热法合成及其合成机理 [J], 刘大为;王芬;朱建峰;李栋;
李强
5.微波低温制备BaSrTiO_3纳米粉体及性能表征 [J], 陈杰
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响

反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响
烧温度 9 0 0℃ 。在 此 实验 条 件 下 , 成 功 制 备 出均 匀的 粒 径 尺 寸 为 3 7 . 2 n m 的 纯相 纳 米钛 酸钡 粉 体 。
关 键 词 :共 沉 淀 法 ; 钛酸钡 ; 纳米粉体 ; 制 备
中图 分 类 号 : T B 3 8 3 文献标识码 : A 文 章 编号 : 1 0 0 4 — 7 0 5 0 ( 2 0 1 4 ) 0 5 — 0 0 0 1 — 0 3
( 太原工业学 院, 山西 太原 0 3 0 0 0 8 ) 摘 要 :以钛 酸 四 丁 酯 、 草 酸、 草 酸钠 和 醋 酸 钡 为 原 料 , 采 用共 沉 淀 法 制备 了纳 米钛 酸 钡 粉 体 。通 过 XR D、
I R和 T G 等检 测 手 段 , 研究p H 值 和 煅 烧 温度 对 粉 体 纯度 的影 响 。 结 果表 明 , 制 备 的 前 驱 体 为 钛 钡 混合
总第 1 5Biblioteka 3期 2 O 1 4年 第 5期
山 西
化 工
Tot a l 1 5 3
No .5, 2 01 4
SH AN XI C H EM I CA L I ND U S T RY
科研与释发
反 应 条 件 对 共 沉 淀 法 制备 纳 米 钛 酸钡 粉体 的影 响
白改 玲 , 赵 彦 亮
收 稿 日期 : 2 0 1 4 — 0 9 — 0 3
到上 述 黄 白色沉 淀 中 , 加 入去 离子 水后 , 黄 白色沉 淀 完全 溶解 。取 2 . 5 5 4 g乙 酸 钡 制 得 0 . 0 1 mo l 乙酸
钡水 溶 液 , p H值 6 . 9 ~7 . 1 。把 乙酸 钡 水 溶 液 快 速

溶胶沉淀一步法制备纳米钛酸钡粉体的工艺

溶胶沉淀一步法制备纳米钛酸钡粉体的工艺

溶胶沉淀一步法制备纳米钛酸钡粉体的工艺
范广能;管航敏;孙虹
【期刊名称】《合肥学院学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2005(015)004
【摘要】以廉价的TiCl4和BaCl2·H2O为主要原料在常压下通过溶胶沉淀一步法合成纳米晶BaTiO3.研究了钛液的水解浓度、碱浓度、反应时间等因素对直接合成纳米晶钛酸钡粉体的纯度和n(Ba)/n(Ti)的影响.
【总页数】4页(P26-29)
【作者】范广能;管航敏;孙虹
【作者单位】合肥学院,化学与材料工程系,合肥,230022;合肥学院,化学与材料工程系,合肥,230022;合肥学院,化学与材料工程系,合肥,230022
【正文语种】中文
【中图分类】TQ134.1
【相关文献】
1.改进的柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备四方相纳米尺寸钛酸钡粉体 [J], 侯铁翠;李智慧;卢红霞;曾昭桓
2.反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响 [J], 白改玲;赵彦亮
3.纳米钛酸钡粉体的溶胶-水热-凝胶法制备与表征 [J], 洪盛志;何宝林;赵燕熹;孙春桃
4.化学沉淀法制备纳米钛酸钡粉体 [J], 续京;张炎
5.氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡粉体 [J], 颜文斌;石爱华;覃事栋;李佑稷;周海洪
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响

反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响

反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响白改玲;赵彦亮【摘要】以钛酸四丁酯、草酸、草酸钠和醋酸钡为原料,采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡粉体.通过XRD、IR和TG等检测手段,研究pH值和煅烧温度对粉体纯度的影响.结果表明,制备的前驱体为钛钡混合草酸盐沉淀.pH在3~6的范围内,随着pH 值的提高,粉体的纯度下降,粒径减小.随着煅烧温度的升高,粉体的纯度提高.煅烧温度太高,钛酸钡易从立方相转变为四方相.最佳实验条件为pH=3.14,煅烧温度900℃.在此实验条件下,成功制备出均匀的粒径尺寸为37.2 nm的纯相纳米钛酸钡粉体.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2014(034)005【总页数】4页(P1-3,8)【关键词】共沉淀法;钛酸钡;纳米粉体;制备【作者】白改玲;赵彦亮【作者单位】太原工业学院,山西太原 030008;太原工业学院,山西太原 030008【正文语种】中文【中图分类】TB383引言钛酸钡系列电子陶瓷是近几十年来发展起来的一类新型现代功能陶瓷。

虽然它的发展历史并不长,但由于其独特的电子结构而具有电、磁、光、机械、生物以及化学等多种功能,用途十分广泛。

其中,电学性能是最重要的性能。

电学性能主要包括铁电性、压电性、介电性、热释电性和PTC效应[1]。

随着电子元器件朝着高可靠性、大容量、微型化的方向发展,对电子陶瓷用钛酸钡粉体的质量要求越来越高。

钛酸钡粉体的Ba/Ti摩尔比、纯度、形貌和粒度等理化指标直接影响着电子陶瓷的性能。

目前,国内外制备钛酸钡的主要方法总体上可分为固相反应法、液相合成法。

固相反应法是传统的方法,也是当前工业上生产钛酸钡粉体的重要方法。

液相合成法可制备高纯钛酸钡粉体,通常认为在制备超细钛酸钡粉体时比固相反应法好,主要包括溶胶-凝胶法[2-3]、共沉淀法[4-6]、水热法[7-8]、微乳液法[9-10]等。

本实验采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡,并对其进行了TG、XRD等检测。

钛酸钡粉体制备

钛酸钡粉体制备

钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要:钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料,本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业,如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。

关键词:钛酸钡;粉体;制备方法;1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加,对其质量要求也越来越高。

制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。

所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。

钛酸钡的应用越来越广泛。

目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。

2.钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。

朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。

由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。

水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。

[VIP专享]电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展

[VIP专享]电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展

电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展2009-10-10 19:48:24| 分类:能源 | 标签:|字号大中小订阅来源:中国化工信息网2009年5月22日1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料,被称为电子陶瓷业的支柱。

它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。

钛酸钡具有钙钛矿晶体结构,用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。

因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。

钛酸钡粉体制备方法有很多,如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。

最近几年制备技术得到了快速发展,本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法,并在此基础上提出了研究展望。

2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法,典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合,在1 500℃温度下反应24h,反应式为:BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。

该法工艺简单,设备可靠。

但由于是在高温下完成固相间的扩散传质,故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米),必须再次进行球磨。

高温煅烧能耗较大,化学成分不均匀,影响烧结陶瓷的性能,团聚现象严重,较难得到纯BaTiO3晶相,粉体纯度低,原料成本较高。

一般只用于制作技术性能要求较低的产品。

2.2化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂,控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。

如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中,加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。

该法工艺简单,在常压下进行,不需高温,反应条件温和,易控制,原料成本低,但容易引入BaCO3、TiO2等杂质,且粒度分布宽,需进行后处理。

草酸盐沉淀法合成钛酸钡粉体工艺研究

草酸盐沉淀法合成钛酸钡粉体工艺研究

制备工艺 就成 为 当前 研究 的热 门。草酸盐 共沉 淀法
适 用于工业 生产昀. 文采 用草酸盐 共沉 淀法制 备 的 本 粉 体纯度 高 、 粒度 小 , 通过 分析得 到 了较 佳 的制备 条 件, 对钛 酸钡 的生 产具有 一定 的指导 意义 。
l 实验部分
1 . 实 验药 品 1
摘 要 重 点研 究 了草 酸 盐 沉淀 法 液 相 制 备 钛 酸 钡 细粉 的过 程 中温度 对 粉 体 的影 响。确 定 了合理 的反 应条件 和 煅烧 制 度 , 用 X 射 线衍 射 ( R 、 重 、 度 分析 手 并 X D) 热 粒
段对 实验 结果进 行 测试表 征 , 制备 出 了性能 较优 良的钛 酸钡 粉体 。
均匀性好 、超 细 的粉体而且 适合 工业化 生产 的粉体
合成 反应 的水浴温 度对钛 酸钡 粉末 B / i61 a [、 T - 产 - 8
率及 纯度有 影 响 . 我们 采用 7 ℃、0 9 ℃不 同 的反 0 8 ℃、o 应温 度来讨 论其 影响 :
衷 1 水 浴 反应 温 度 的_ 响 影
形 B TO 。 ai3
吻合 , 属于 立方 晶型结 构 。 比两张 图谱可 以看 到 , 对 经 9o 0 ℃烧结 的粉末 的衍射 峰 值 比 8 0C 烧后 的衍 射 5  ̄煅
维普资讯
第4 o卷 第 4期
4 20 0 7年 8月




Ja gu C rmis in s ea c
Vo.0. . 14 No4 Aug s,00 u t2 7
草酸盐沉淀 法合成 钛 酸钡粉体 工艺研究
寇 秀蓉 。 王淑 梅 , 竹发 周 ( 州大 学材 料工 程 学院 , 苏 苏州 2 5 2 ) 1 0 1

钛酸钡粉体制备

钛酸钡粉体制备

钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要:钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料,本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业,如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。

关键词:钛酸钡;粉体;制备方法;1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加,对其质量要求也越来越高。

制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。

所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。

钛酸钡的应用越来越广泛。

目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。

2.钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。

朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。

由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。

水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。

钛酸钡(铅)系列纳米粉体的制备方法与相变机制研究的开题报告

钛酸钡(铅)系列纳米粉体的制备方法与相变机制研究的开题报告

钛酸钡(铅)系列纳米粉体的制备方法与相变机制研究的开题报告一、研究背景和意义钛酸钡(铅)系列纳米粉体具有优异的光电性能、催化性能、压电性能等特殊性能,因此被广泛地应用于太阳电池、气敏传感器、声波滤波器等领域。

现有的制备方法主要包括化学沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等,但这些方法存在制备时间长、成本高、难以控制粒径大小等缺点。

因此,钛酸钡(铅)系列纳米粉体的制备方法仍需进一步研究和优化。

二、研究目的和内容本研究旨在开发一种可控制备钛酸钡(铅)系列纳米粉体的方法,并研究相变机制。

具体目标如下:1.通过改变反应条件,探究制备方法的可控性,优化制备条件,获得稳定的纳米粉体。

2.通过XRD、TEM等技术手段研究纳米粉体的相结构及粒径大小分布。

3.通过热重分析、差示扫描量热法等手段,研究纳米粉体的热稳定性及相变机制。

4.分析相变机制,探究纳米粉体表面和晶格缺陷对其性能的影响。

三、研究方法本研究主要采用化学沉淀法制备钛酸钡(铅)系列纳米粉体,通过改变反应时间、温度、物料比例等条件,探究制备方法的可控性。

用XRD、TEM技术手段研究纳米颗粒的相结构及粒径大小分布;通过热重分析、差示扫描量热法等手段,研究纳米颗粒的热稳定性及相变机制。

对纳米粉体中的表面和晶格缺陷进行分析,探究其对性能的影响。

四、预期研究结果本研究预期能够提出一种可控制备钛酸钡(铅)系列纳米粉体的方法,并获得稳定的纳米粉体。

通过XRD、TEM等技术手段研究纳米粉体的相结构及粒径大小分布,研究纳米粉体的热稳定性及相变机制,分析相变机制,探究纳米粉体表面和晶格缺陷对其性能的影响。

预期结果将为钛酸钡(铅)系列纳米粉体的制备提供新的思路和优化方案。

沉淀法制备纳米粉体

沉淀法制备纳米粉体

实验名称:沉淀法制备纳米BaTiO3粉体钛酸钡具有高介电常数、低介质损耗等优异的性能,广泛地应用于多层陶瓷电容器、热敏电阻、光电器件等电子元件,是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。

随着电子工业的发展,对陶瓷电子元件提出了高精度、高可靠性、小型化的要求,其关键之一就是要实现粉末原料的超细、高纯和粒径分布均匀,因而对传统的钛酸钡粉体的制备提出了新的要求。

制备超细,高纯和粒径分布均匀的纳米BaTiO3粉体的制备成为了纳米材料制备领域的研究热点之一。

一.实验目的本文旨在通过对化学沉淀法制备纳米钛酸钡的工艺研究,提出制备颗粒粒度小且分布均匀、结晶度和分散性较好的工艺条件。

二.实验原理沉淀作用表示一个新的凝结相的形成过程,或由于加入沉淀剂使某些离子成为难溶化合物而沉积的过程。

产生沉淀的化学反应称为沉淀反应。

物质的沉淀和溶解是一个平衡过程,通常用溶度积常数Ksp来判断难溶盐是沉淀还是溶解。

溶度积常数是指在一定温度下,在难溶电解质的饱和溶液中,组成沉淀的各离子浓度的乘积为一常数。

分析化学中经常利用这一关系,借加入同离子而使沉淀溶解度降低,使残留在溶液中的被测组分小到可以忽略的程度。

三.实验器材:实验仪器:反应釜;循环水式多用真空泵;X-射线衍射仪;真空干燥箱;磁力搅拌器等。

实验原料:氯化钡(分析纯);氢氧化钠(分析纯);四氯化钛(化学纯);浓盐酸(分析纯);无水乙醇(分析纯);四.实验过程① 取2mlTiCl 4加入7ml 冰水中配成2.5mol/LTiOCl 2溶液。

② 将5.0gBaCl 2加入到21ml 水中配成1.2mol/LBaCl 2。

③ 将1、2产品混合加热到60℃左右,滴加6mol/LNaOH ,使pH>=13,反应15—20min 。

④ 沉淀过滤分离,洗涤,烘干,称重,表征。

五.五.数据记录与处理以下为实验测得的XRD 衍射图谱及其晶面指数 (100)(110)(111)(200)(210)(211)(220)(300)(310)(311)2030405060702-T heta(°050100150I n t e n s i t y (C o u n t s )[张秋华BaTiO3.tx t] 实验日期:2031-0174> BaT iO3 - Barium T itanium Oxide1.)从图中可以看出:1.衍射峰向右平均偏移了0.50—102.与PDF 卡片对照,丢失了某些峰原因可能有下: 1.可能做衍射时样品没有放平;2.掺有杂质离子3晶格常数发生了变化,可能形成了固溶体。

钛酸钡超细粉体的共沉淀法制备及陶瓷的性能研究

钛酸钡超细粉体的共沉淀法制备及陶瓷的性能研究
制 备钛 酸钡 粉体 。 研 究 了钛 酸钡粉 体 的合成 条件 对 产物 纯度 、 颗 粒粒 径 、 颗 粒形 貌及 瓷体 介 电特
性等影响。 使 用X射线衍射仪 、 激光粒度仪 、 扫描 电子显微镜等进行测试分析 , 找 出了较佳的制
备 条件 。 结果表 明 : 采用 适 宜的原料 配 比 B a / F i = l : l 、 反 应 温度 2 0 o C、 NH HC O / B a >  ̄为 1 I 2 、 煅 烧
孙思 , 周大利 , 迟文伟 , 周加 贝 2 , 张理元
( 1 . 四川 大学材料科 学 与工 程学 院, 四川成都 6 1 0 0 4 1 ;2 . 四川 大学化 工工程 学院 ,四川成都 6 1 0 0 4 1 )
摘 要: 以T i C 1 和B a C 1 2 " 2 H 2 O 为原料 , N H H C O 和N H 3 " H O 为 沉淀 剂 , 采 用化 学 共 沉 淀 方法
Ba r i u m Ti t a n a t e Ce r a mi c
S UN S i , Z HOU Da l i , CHI We n w e i , Z HOU J i a b e i 2 , Z HANG L i y u a n
I l _ I n s t i t u t e o f Ma t e r i a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g , S i c h u a n U n i v e r s i t y , C h e n g d u 6 1 0 0 4 1 C h i n a ; 2 . I n s t i t u t e o f
中图分 类号 : T M2 8 1

改进草酸盐共沉淀法制备钛酸钡超细粉体的研究

改进草酸盐共沉淀法制备钛酸钡超细粉体的研究

改进草酸盐共沉淀法制备钛酸钡超细粉体的研究
侯铁翠;李智慧;卢红霞;曾昭桓
【期刊名称】《航空材料学报》
【年(卷),期】2008(028)001
【摘要】根据传统的草酸盐共沉淀法合成超细BaTiO3粉末易产生偏离四方相的特点,提出了一种改进的草酸盐共沉淀法制备BaTiO3粉体的方法.利用改进的草酸盐共沉淀法在700℃制备出了各向同性的四方相纳米尺寸的BaTiO3粉体,煅烧温度比常规的草酸盐共沉淀法降低了100℃左右;粉体平均粒径约30nm,颗粒均匀,且制备出的粉体具有良好的热稳定性.
【总页数】4页(P49-52)
【作者】侯铁翠;李智慧;卢红霞;曾昭桓
【作者单位】郑州大学材料科学与工程学院,郑州,450001;中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州,450041;郑州大学材料科学与工程学院,郑州,450001;郑州大学材料科学与工程学院,郑州,450001
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.2
【相关文献】
1.草酸盐共沉淀法制备NiCuZn铁氧体纳米粉体研究 [J], 戴鼎汉;赵宇辉;侯华;庞尔楠
2.钛酸钡超细粉体的共沉淀法制备及陶瓷的性能研究 [J], 孙思;周大利;迟文伟;周
加贝;张理元
3.草酸盐共沉淀法制备SrAl_2O4∶Eu^(2+),Dy^(3+)发光粉体的研究 [J], 沈毅;李明;于涛
4.草酸盐共沉淀法制备钛酸钡粉体研究 [J], 吴东辉;施新宇;张海军
5.微波辅助草酸盐沉淀法合成钛酸钡纳米粉体的分散性研究 [J], 陈杰;车明超因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

0 引言
钛酸钡是一种重要的钙钛矿型铁电材料,因 具有优良的介电性、压电性、热释电性等电学性 能被广泛用于多层陶瓷电容器、热敏电阻、存储 器、传感器等各个方面,被称为“电子陶瓷工业的 支柱” 。随 [1-3] 着电子元件向微、薄、轻方向的发 展,要求多层陶瓷电容器介质层的层数不断增加并
收稿日期:2015-05-22。
1 实验
1.2 样品表征 利用德国NETZSCH公司生产STA 499C型综 合热分析仪对干凝胶进行热分析(TG/DTA);采用 德国Bruker AXS公司生产D8 Advance X-ray衍射 分析仪(Cu-Kα辐射,λ= 0.154 nm)对各工艺条件下 制备的样品进行物相分析测试,以确定所制备产 物的晶相组成;采用日本电子生产JEM-2010型透 射电子显微镜观察产物的尺寸及微观形貌;采用 Nicolet5700型傅立叶变换红外光谱仪研究钛酸钡粉 体制备过程中样品的键合变化,测量的波数范围为 4000-400 cm-1。
Comparative Study on the Preparation of BatiO3 Nano Powder via Precipitation Method and NHSG Method
SHAO Zhipeng 1, JIANG Weihui ,1, 2 FENG Guo 2, LIU Jianmin 2, MIAO Lifeng 2, ZHANG Quan 2, WU Qian 2
TG%
DTA(uV/mg
0.2 (a)
EXO 105
100 0.1
0.0
735.0 ℃ 95
461.5 ℃
90
-0.1
-22.22%
85 -0.2
-0.3 202.7℃ -7.98%
-0.4
113.1℃
-0.5
200
400
600
Temperature /℃
80 75 70 800
(b) 800 ℃
BaTiO3 BaCO3
Abstract:BaTiO3 (BT) nano powders were prepared via precipitation method and non-hydrolytic sol-gel (NHSG) method by using barium acetate and titanium tetrabutoxide as precursors, respectively. The process of BT phase transformation and the reaction mechanism of these two methods were researched by DTA-TG, XRD, FTIR, TEM, etc. The results show that BT nano powder can be synthesized at 750 ℃ via precipitation method using deionized water and ethonal as complex solvent, acetylacetone as chelating agent, and urea as precipitant; it can also be synthesized at 650 ℃ via NHSG method using glycerol as solvent; FT-IR indicates that the synthesis mechanism of NHSG method for BT nanopowders is different from that of precipitation method, the Ti-OH and CO32- characteristic peaks were presented via precipitation method, while the Ba-O-Ti heterogeneous bond was formed in the de-esterification of polycondensates via NHSG method, and then the xerogel was turned into the BT nanocrystalline directly after calcination. Therefore, the BT nanopowders were obtained at low temperature. Key words:barium titanate; nano powder; precipitation method; non-hydrolytic sol-gel method; Ba-O-Ti heterogeneous bond
(1. School of Material Science and Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China; 2. National Engineering Research Center for Domestic and Building Ceramics, Jingdezhen 333001, Jiangxi, China)
method (a) and XRD patterns of their nanopowders calcined at
different temperatures (b)
· 46 ·
或有机配位体的分解所引起[6]。此外在735.0 ℃附 近有一个明显的放热峰,为探明该放热峰形成的原 因,将沉淀物经700 ℃、750 ℃和800 ℃热处理, 然后进行XRD分析,结果见图1(b)。 由图1(b)可知:700 ℃所得样品的主晶相是 BaCO3,同时还包含1个极其微弱的BaTiO3晶相衍 射峰。而在750 ℃时,样品全部由BaTiO3晶相组 成,未见BaCO3以及其它晶相衍射峰。继续提高煅 烧温度,BaTiO3的衍射峰有所增强,表明BaTiO3的 晶体发育程度进一步提高。由此可以推断,DTA 曲线中735.0 ℃处的放热峰是由于钛酸钡晶相的形 成所致。 图2给出了750 ℃和800 ℃热处理所得样品的 TEM照片。从图2可以看出:当煅烧温度为750 ℃ 时,钛酸钡粉体呈无规则形状,粒径分布宽,颗粒 大小在20-80 nm之间,粉体间团聚比较明显;煅 烧温度为800 ℃时,钛酸钡粉体仍然呈现无规则形 状,颗粒尺寸明显增大,并且团聚程度有所加强。
第 37 卷 第 1 期 · 42401·6 年 2 月
DOI:10.13957/ki.tcxb.2016.01.009
Journal of Ceramics
Vol.37 No.1 20F1e6b.年2021月6
沉淀法和NHSG法制备钛酸钡纳米粉体的对比研究
邵志鹏 1,江伟辉 1,2,冯 果 2,刘健敏 2,苗立峰 2,张 权 2,吴 倩 2
邵志鹏 等:沉淀法和NHSG法制备钛酸钡纳米粉体的对比研究
· 45 ·
凝胶法工艺复杂,周期长,难以控制其水解速率。 而采用沉淀法制备钛酸钡粉体,具有操作简单,制 备周期短,设备投资少等优点[4, 5],但该法对工艺 控制要求高,并且很难获得组分均匀、粒径分布窄 的钛酸钡粉体。因此探索钛酸钡粉体新的制备方法 具有非常重要的意义。 非水解溶胶-凝胶法不经过水解过程,直接由 反应前驱体缩聚为凝胶,简化了工艺过程,避免了 以水为溶剂而引发的团聚,更重要的是在溶胶-凝 胶过程中易于实现原子级均匀混合,可大大降低氧 化物的合成温度,在钛酸钡及掺杂钛酸钡纳米粉体 的制备方面有广阔的应用前景。目前国内外采用 NHSG法制备钛酸钡粉体的报道极少。 本文分别采用沉淀法和非水解溶胶-凝胶法制 备钛酸钡纳米粉体,对比研究了两种方法不同的物 相转变过程,探讨了沉淀法和非水解溶胶-凝胶法 制备钛酸钡纳米粉体的微观反应机制。
Intensity (a.u)
750 ℃
700 ℃
10
20
30
40
50
60
70
2θ/(°)
图1 沉淀法制备钛酸钡沉淀物的TG-DTA曲线(a)和
经不同煅烧温度所得粉体的XRD图谱(b)
Fig.1 DTA-TG curves of BT precipitates prepared via precipitation

修订日期:2015-09-20。
基金项目:国家自然科学基金项目(51162013,51362014)。
通信联系人:江伟辉(1965-),男,博士,教授。
且介质层的厚度持续减小,因此对于制备晶粒尺寸 小、粒径分布范围窄、分散性好、组份均匀的钛酸 钡纳米粉体的需求日益增长。 目前制备钛酸钡粉体的常用方法主要有固相 法,水热法,沉淀法,水解溶胶-凝胶法等。固相 法制备钛酸钡粉体合成温度高,晶粒大且粒径分布 宽,容易引入杂质。水热法需要在高压下进行,对 设备要求较高,使得该方法难以推广。水解溶胶-
2 分析与讨论
图1给出了沉淀法制备钛酸钡沉淀物的DTATG曲线和经不同温度煅烧得到粉体的XRD图谱。 从图1(a)可以看出:DTA曲线分别在113.1 ℃、 202.7 ℃和461.5 ℃附近出现三个明显的吸热峰,这 是由去离子水或部分有机溶剂蒸发、有机物的挥发
1.1 试样制备 1.1.1 沉淀法制备钛酸钡纳米粉体 将0.025 mol乙酸钡(A.R.)和0.1 mol尿素(A.R.) 加入到装有12.5 ml去离子水的锥形瓶中,放置在 磁力搅拌器上搅拌;用移液管量取0.025 mol的钛 酸丁酯(C.P.),将其迅速移入锥形瓶中并加入50 ml 乙醇(A.R.)和0.025 mol乙酰丙酮(A.R.),放置在恒 温磁力搅拌器上搅拌;将乙酸钡溶液缓慢地加入到 钛酸丁酯的乙醇溶液中,继续在恒温磁力搅拌器上 搅拌15 min,得到混合液;将装有混合液的锥形瓶 放置在110 ℃数显恒温油浴槽中回流8 h,得到乳白 色沉淀,经过滤、洗涤、干燥,以及不同热处理温 度下煅烧5 h,最后研磨得到钛酸钡纳米粉体。 1.1.2 非水解溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体 将0.025 mol乙酸钡加入到装有100 ml丙三醇 (A.R.)的锥形瓶中,放置在磁力搅拌器上190 ℃加 热搅拌;用移液管量取0.025 mol的钛酸丁酯,将 其迅速移入锥形瓶中并加入25 ml丙三醇,放置在 恒温磁力搅拌器上搅拌10 min;将适量的钛酸丁酯 溶液加入到钡源溶液中,继续在恒温磁力搅拌器 上搅拌15 min,得到前驱体混合液;将装有前驱体 混合液的锥形瓶放置110 ℃数显恒温油浴槽中回流 24 h,并将得到的前驱体放置在加热套中蒸馏得到 干凝胶粉。将干凝胶粉在不同温度下煅烧5 h,最 后研磨得到钛酸钡纳米粉体。
相关文档
最新文档