十二章+粉体干燥和造粒技术

喷雾干燥流程示意图

1-热风炉；2-喷雾干燥器；3-喷嘴；4-一次旋风 分离器；5-二次旋风分离器；6-袋滤器；7-风机
喷 雾 干 燥 流 程 示 意 图
中 药 浸 膏 专 用 喷 雾 干 燥 机
中药浸膏专用喷雾干燥机
型号 JPG-5 JPG-20 JPG-50 JPG-100 JPG-150 JPG-200 JPG-300
PGL喷雾制粒干燥机
GHL系列高速混合制粒机
•
LPZ系列冷却喷雾造粒机
喷雾干燥
喷雾干燥器：利用喷雾器将溶液、悬浮 液、浆状液或熔融液等喷成细小的雾滴而 分散于热气流中，使水分迅速气化而达到 干燥制粒的目的。 喷雾干燥过程:液体物料经喷嘴雾化成 10~200m的液滴。干燥介质经热风炉预热 后进入干燥器底部。在干燥器内，液滴与 上升的热气流充分接触，其中的水分迅速 蒸发，成为细粉后落于器底。废气经旋风 分离器和袋滤器除去细粉后排入大气。
制粒的骤变失稳及其影响因素
4.进气温度过低。进气温度过高可导致粘 合液雾滴被过早干燥而不能有效制粒。若 进气温度过低，干燥能力会大大降低，导 致粘合液无法及时被蒸发而使粉粒过度润 湿，造成粉粒的严重凝聚和结块,发生湿骤 变失稳。 5.各种因素的综合作用。在实际的操作过 程中如果几种因素共同作用，将会加剧湿 骤变失稳现象的发生。合理地确定和控制 各操作工艺参量，对防止出现流化床喷雾 制粒的骤变失稳有重要意义。
喷雾干燥的特点
6.当热风温度低于１５０℃时，热交换较 差，需要的设备体积较大，清洗工作量大， 空气消耗量大，动力耗用量也大。 7.从废气中回收粉尘的分离设备要求高， 要达到高的回收效果，附属装置比较复杂。 8.设备的热效率较低，在４０％以下。
十二章 粉体干燥和造粒技术
干燥是用热能使湿物料中的湿分气化为蒸气， 再用气流或抽吸将蒸气移走而达到去湿的操作。
连续干燥 — 间歇干燥
分类
传热方式 操作压强
操作方式
传导干燥 对流干燥 — 辐射干燥 介电干燥
流化干燥
喷雾干燥
微波干燥
常压干燥 — 真空干燥
流化床造粒
流化床造粒（沸腾、流化喷雾） 该法将辅料置于制粒设备的流化室内， 通加热空气，使粉末预热干燥并处于沸腾 状态，再将药液以雾状间歇喷入，使辅料 粉末被润湿而凝结成多孔状颗粒；继续流 化干燥至颗粒中含水量适宜。借助物料之 间的附着、凝聚力成粒。使粉体互相凝集 成粒，粒子之间互相接触及冲撞逐渐成长， 控制物料在装置内的操作时间长短，可得 到不同大小的颗粒产品。
干燥塔直径(mm)
1200
2200
3000
3800
4400
4800
5500
进风温度℃
180-200
出风温度℃
85-100
水分蒸发量(kg/h)
5-7
15-30
40-60
80-120
140-160
180-220
250-350
YPG系列压力喷雾干燥
雾化方法Fra Baidu bibliotek
喷雾干燥的三种雾化方法： 旋转雾化、压力雾化及气流雾化。 气流式雾化：利用压缩空气高速从喷嘴喷出 并与另一通道输送的料液混合，借助空气与 料液两相间相对速度不同产生的摩擦力，把 料液分散成雾滴。气流式雾化器的结构简单， 处理对象广泛，但能耗大。
流化床造粒的影响因素
3.料液流速 对颗粒生长速率的影响。 在保证充分的热量供给和流化情况较好 时，料液流速越大则颗粒生长越快，颗粒 粒径增长速率随时间增大而减小。 4.初始粒径 初始粒径越大，颗粒的相对生长速率减 小，由于碰撞磨损和自身重力等引起的分 散力增大,使团聚成功率降低，层式机理成 长所占比重加大。 当初始粒径小时，粒子更易团聚，所以 颗粒生长速率较大。
流化床造粒技术的关键
流化制粒技术的关键 （1）要设计相匹配的工艺及配方。工艺、配 方设计不到位，是流化制粒机不能正常生产的主 要原因之一。更改工艺配方时要注意原料的粒度、 酸碱、溶解等物化性质。 （2）由于粘合剂是由喷枪喷出后形成雾区， 因此还要求粘合剂流动性好、粘度低、易雾化。 （3）在使用过程中一定要注意调节各种技术 参数，如投料量、物料粒度、喷枪高度、进料温 度和工作压力的控制，喷枪雾度和速度以及流化 室内流化状态的控制等，这些因素都直接影响到 成粒后的产品质量。
GdX U (t t w ) Ad rw
降速干燥阶段的特点
降速干燥阶段（内部扩散控制）
CDE段 : U随X 而 U 主 要 与 物 料 性 质 有 关
与空气状态关系不大
水分传递速率 < 气化速率 部分表面气化的水分为结合水
D点:全部表面都不含非结合水
X X X D( 2 ) r rr
制粒的骤变失稳及其影响因素
骤变失稳：指液体经喷嘴进入床层时发 生的一种严重的反流化现象，使流化过程 不能继续进行。 骤变失稳有湿骤变失稳和干骤变失稳。 湿骤变失稳产生的原因: 流化系统中热空气所提供的有效热量不 能满足制粒过程中液体蒸发所需的热量,或 在局部区域液体的蒸发与加入出现不平衡。
制粒的骤变失稳及其影响因素
滚动造粒：将松散的湿物料（细粉和适 量的润湿液）加入制粒装置内搅拌翻动。 初始形成团粒核心， 随后核心以团聚和包 层两种方式长大。 团聚的颗粒球形不规则，表面粗糙。 包层制出的颗粒表面光滑呈球形， 断面 为一层包一层的洋葱皮结构，在滚动造粒 时，可控制操作条件，使其一种方式成为 造粒的主导，形成表面光滑,形状规则强度 高的球形颗粒。
雾化方法
压力式雾化：利用压力泵将料液从喷嘴孔内 高压喷出，直接将压力转化为动能，使料液与干 燥介质接触并被分散为雾滴。压力式雾化器生产 能力大，耗能小；细粉生成少，制造粗颗粒，固 体物回收率高。 旋转式雾化：利用高速旋转的转盘产生的离 心力将料液甩出，使之与干燥介质接触形成雾滴。 单机生产能力大（喷雾量可达200t/h），进料量 容易控制，操作弹性大，应用比较广泛。
流化床造粒
流化床造粒: 流化床喷雾造粒、喷动流化床造粒、振 动流化床造粒和高速超临界流体(RESS)造 粒。 喷嘴位置：顶部喷雾法、底部喷雾法和 切向喷雾法。
FL系列流化制粒干燥机
流化床干燥制粒流程示意图
粘结剂
流化床造粒的影响因素
1.流化气速u 流化气速的大小直接影响床层的流化状 态。当流化气速过小，且床温过高时，易 造成“干式”失稳，若流化气带来的热量 不足以使溶剂及时蒸发，会造成床层“湿 式”失稳。过大的气速会增大磨损，使得 造粒的效果下降 。
流化床造粒
• 优点： （1）集混合—制粒—干燥于一体，混合的时间、 产品水分含量、干燥后制粒质量和均匀性等满足 相应要求； （2）制粒成品颗粒较松，粒度20~80目，且成 品外观近似球形，流动性好； （3）生产效率高、劳动强度低； （4）混合、制粒、干燥过程均应在全封闭负 压状态下，以防止粉尘污染和飞扬，受外界污染 低。 • 缺点：（1）电耗较高；（2）洗清相对困难； （3）控制不当易产生污染。
流化床造粒的影响因素
5.粘合剂的影响 粘合剂的粘度随浓度的增大而显著增大, 颗粒更易于团聚，成长速度加快。 对FL 5流化床喷雾制粒机由正交实验分 析发现，对最终制粒结果的影响顺序为供 液速度、粘合剂溶液的浓度、流化床层的 温度和压缩气压。如某药最优参数组合供 液速度25mL/min、床层温度55℃、粘合剂 浓度7%、压缩气压为0.2MPa的组合条件 下制粒结果最佳。
制粒的骤变失稳及其影响因素
3.粘合液浓度与加入量。 浓度过高、粘合液加入量过多或喷雾时 间太长都会导致湿骤变失稳。 随浓度的提高，逐渐会有过大的块状颗 粒因流化气速不够被分离出来沉于床层底 部，导致局部区域流化不良或流化消失。 随着粘合液加入量的增加，床层湿度逐步 增大，达到一定临界点后，流化床发生湿 骤变失稳。
d g s umf 1 1650
2
流化床造粒的影响因素
流化气速u
d g s ut 18
2
umf u ut
u Kumf
流化床造粒的影响因素
2. 温度 床层温度低则床内湿度高，雾化 液滴易于在颗粒表面上铺展而形成较大的 固液接触面积，因而颗粒易于碰撞后团聚， 颗粒生长速率快，但过低的床层温度易导 致湿式死床。 温度高则生产能力大，设备利用率高， 同时提高了流化床的传热温差和传热效率。 但过高的床温会降低造粒的效率 ，因为雾 化液滴在没有接触到流化颗粒之前就已经 被干燥,干燥后的粉尘随流化气体扬析出来。
对流干燥系统
热能以对流方式传递给物料； 传热过程 产生的蒸汽被干燥介质带走。 传质过程
t tW
pW p
干燥介质温度渐降，湿含量渐增。
湿物料性质
湿物料的结构与水的结合方式: 毛细管多孔体:体积尺寸随水分的减少不 变,但变得松脆,易变为粉末。 胶体：吸水时膨胀，如明胶。 毛细管多孔胶体。 结合水分：化学结合、物理结合和机械 结合。
粉体干燥和造粒技术
压力法造粒：将湿含量较低的细粉 物料在压片机、滚压机、辊压机、螺 旋挤压机等造粒机中受压力或受剪切 力被压实成粒， 其中辊压机可实现高 压造粒(压力为 2.5~560MPa),将粉末压 得密实, 从而使粉末间分子力能起主导 作用，赋予颗粒较大的抗拉、抗压和 抗磨强度。对上千种细粉干物料进行 强压造粒实验，均获得成功。
干燥曲线与干燥速率曲线
恒速干燥阶段的特点
（ 1 ）在恒定的干燥条件，物料的干燥速率不随 物料的含水量而改变。 （ 2 ）干燥水分为非结合水分。物料表面充满着 非结合水分，其性质与液态纯水相同。 （ 3 ）空气传递给物料的热量等于水分从物料中 气化所需的热量,物料表面的温度θw等于该空 气的湿球温度ｔw.。 （ 4 ）干燥速率与空气的性质 (t,H,V) 有关，与湿 物料的性质关系不大(如物料厚度h), 干燥速率
1.粘合液喷雾速率过快。会迅速出现湿骤 变失稳。此时设备的空气阻力明显增大， 空气流量急剧下降，流化床消失，出现未 完全干燥的大团块，并有团块粘附在筛网 上，筛网堵塞严重。 2.喷雾空气压力过低。随雾化压力降低, 雾化液滴增大和雾化液滴喷雾锥角减小， 润湿粉粒的范围缩小，造成雾化液滴分布 不均，使流化床在局部范围内出现大的湿 块，从而逐步导致整个流化床发生湿骤变 失稳。
2
2 球体 圆柱体 1
X X* 6 1 n 2 2 V 2 6 D 2 2 2 exp( ( ) D ) 2 exp( 2 ) * X0 X 1 n 9 A r
粉体干燥和造粒技术
造粒是把粉末、熔融液、水溶液等状态的物 料经加工制成具有一定形态与大小粒状物的操作。 造粒是片剂、硬胶囊剂和颗粒剂等生产的第一 步, 它直接影响产品的重量(装量)差异、崩解时限、 硬度和脆碎度等，是口服固体制剂中工艺控制水 平要求最高的一个工序。 粉体物料经过造粒过程制备粒状产品可以达到 改善产品流动性、拓宽产品应用范围、避免使用 中的二次污染、对产品进行改性等目的, 广泛应用 于化工、食品、医药、生物、肥料等领域中。
团聚长大
制粒机使用的粘合剂: 淀粉浆、糊精浆、糖浆, 各种新型 粘合剂聚维酮( PVP) 、羟丙基甲基 纤维素( HPMC) 、羧甲基纤维素钠 ( CMC-Na) 、乙基纤维素( EC) 、甲 基纤维素( MC) 、聚乙二醇( PEG) 、 阿拉伯胶( Acacia)、明胶( Gelatin) , 或几种粘合剂的混合液、 流浸膏、 纯化水、不同浓度的乙醇( 制粒系统 及厂房要有防爆功能) 等。
喷雾干燥的特点
１ . 干燥速度快 几十微米的液滴，水 分蒸发极快，干燥时间几秒至几十秒钟， 有快速干燥的特点。 ２ . 液滴的温度较低 温度不超过热空 气湿球温度，适合于热敏性物料的干燥。 3. 产品有良好的疏松性、流动性、分散 性和溶解性。 4.生产过程简化，操作控制方便。 5.适宜于连续化、自动化生产。
粉体干燥和造粒技术
湿法制粒是将粉体与液体粘合制粒， 使之成为具备制剂要求的成品或为下一步 应用做准备的半成品。目的是增加密度、 使粉体易于控制，增加流动性、可压性、 稳定性，无结块、无泡沫，增加可湿性、 易于分散等。 湿法制粒机有混合制粒机、低速搅拌 制粒机、高速搅拌制粒机和流化床制粒机。
粉体干燥和造粒技术