直接沉淀法制备超细氢氧化镁研究

直接沉淀法制备超细氢氧化镁

摘要：实验中采用直接沉淀法合成超细氢氧化镁。考察影响MH粒径大小的影响因素，如反应时间、反应温度、反应物浓度和分散剂的添加量。同时采用激光粒度仪和XRD衍射分析仪表征所制备的超细氢氧化镁的性能。XRD衍射分析结果表明采用两种分散剂制备的产品结构与典型Mg(OH)2的结构一致。产品平均最小粒径为200nm.实验研究结果表明，作为分散剂的无水乙醇和PEG6000通过阻碍粒子团聚，能明显降低产品的平均粒径。从经济和环保角度来讲，采用PEG6000作为分散剂的方法更适合制备超细氢氧化镁。

关键词：超细氢氧化镁；直接沉淀法；Mg(OH)2；无水乙醇；PEG6000

Preparation of superfine magnesium hydroxide by direct precipitation

method

Abstract：In this study, superfine magnesium hydroxide was synthesized by direct precipitation method. The influence factors, such as reaction time, reaction temperature, solution concentration and the additive amount of dispersing agent on the particle size of MH were investigated. The properties of prepared Mg(OH)2were studied by Laser particle size analyzer, X-ray diffraction(XRD). The results of XRD showed that the prepared Mg(OH)2 with two kinds of dispersing agent has the same structure compared to the typical Mg(OH)2. The average particle size is about 200nm. The study indicated that the ethanol and PEG6000 as the dispersing agent can obviously reduce the average size of samples by preventing particles reunion. From the point of view of economic and environmental protection, PEG6000 is better to used as the dispersing agents for preparating super fine magnesium hydroxide.

Keywords- superfine magnesium hydroxide ; Direct precipitation method ; Mg(OH)2; ethanol; PEG6000

引言

超细氢氧化镁（MH）因其无毒、抑烟、分解温度高等特点，可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中，能进一步提高材料的阻燃性能和力学性能，近年来成为国内外研究和开发的热点，广受人们的关注[1-5]。目前制备超细氢氧化镁的方法有物理粉碎法[6]、水热反应法[7-8]、均相沉淀法[9]、直接沉淀法[10]等[11]。粉碎法通过机械力的作用将水镁石物料粉碎、磨细。粉碎法效率低、能耗大，所得颗粒较粗，粒度分布较宽，里面杂质含量高。水热法对

设备要求高，在工业化生产中可能受影响。均相沉淀法反应温度高，反应时间长，收率相对较低，生产成本高。直接沉淀法操作工艺简单，控制反应条件可制得片状、针状和球形的超细氢氧化镁粉体。直接沉淀法的原理是在可溶性性镁盐中加入沉淀剂后，于一定条件下从溶液中析出，将杂质洗去，分离、干燥得到超细氢氧化镁。该方法由于沉淀剂直接加入，而来不及扩散，造成局部浓度过高，从而合成出的超细氢氧化镁粒径分布宽。本文以硝酸镁和氨水为原料，通过直接沉淀法制备超细氢氧化镁，探讨了温度、反应时间、反应物浓度，以及作为分散剂的无水乙醇和聚乙二醇6000添加量对Mg(OH)2粒径和性能的影响。

1 实验部分

1.1 试剂

选用Mg(NO3)2﹒6H2O(天津市科密欧化学试剂有限公司)，氨水（质量分数25%-28%，湖南汇虹试剂有限公司），无水乙醇（天津市大茂化学试剂厂），聚乙二醇6000（无锡市民丰试剂厂），所有试剂均为分析纯。

1.2 实验方法

一定浓度的硝酸镁与无水乙醇（或PEG6000）置于密闭的圆底烧瓶中搅拌均匀，通过恒温水浴槽保持一定温度。在机械搅拌条件下，用滴液漏斗将10mL浓氨水缓慢滴加至三口烧瓶中，反应一段时间，再真空抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤三遍，于100℃真空干燥一小时，研磨后得到样品。

1.3 产物分析和表征

用Mastersizer2000激光粒度仪（英国马尔文公司）分析样品的粒度分布；用北京普析通用仪器有限责任公司X-射线衍射仪（扫描速率4°.min-1，扫描角度10°-70°）对样品物相及结构进行表征

2 结果与讨论

2.1 反应温度的影响

反应温度对超细氢氧化镁平均粒径影响图1所示。实验结果表明，当反应温度由20 ℃ 上升到50℃时，产品平均粒径先减小后增大。当温度过低时，氢氧化镁颗粒分布不均，为无定形状，容易团聚成大粒子。随

着温度的升高，反应溶液黏度降低且分子

图1反应物温度对氢氧化镁平均粒径的影响

Fig.1.The influence of reaction temperature on MH average particle size

动能增加，晶体成核速度大于晶体的生长速度，形成更多的晶核，有利于制备出平均粒径较小的超细氢氧化镁。然而，当反应温度超过45 ℃时，晶体生长速度加快，粒子粒径明显增大。同时，在过高温下，氨水容易挥发不利于反应进行，致使原料浪费和导致空气污染。因此反应温度为30℃是最佳选择。

2.2 反应物浓度的影响

图2 反应物浓度对氢氧化镁平均粒径的影响

Fig.2.The influence of concentration of Mg(NO3)2 on MH average particle size 反应物浓度对对超细氢氧化镁平均粒径影响如图2所示。随着硝酸镁浓度的增加，超细氢氧化镁的平均粒径明显增大。但是当硝酸镁浓度为0.05 mol·L-1，反应物浓度太低使体系饱和度降低，不利于产生大量的晶核，此浓度制备的产品粒径明显大于0.1 mol·L-1硝酸镁制备的产品粒径。只有当晶体的成核速度与晶体生长速度达到动态平衡时，才能制备性能更稳定，粒径更小的产品。随着硝酸镁浓度的增加，溶液饱和度进一步增加，致使晶体成核速度大于生长速度，产生大量的粒子不能较好的分散，自身很容易再次团聚形成大粒子。另一方