离子色谱仪检测作业指导书

作业说明

1.目的：

本作业指导书适用于离子色谱仪，其目的是检测阴离子、阳离子含量是否满足有关标准的要求，

规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项目的仪器设备要求、作业程序和试验注意事项等。制定本作业指导书的目的是规范离子色谱仪作业操作、保证试验结果的准确性，为设备运行、监督、

检修提供依据。

2.范围：

检验电解液中铵离子含量以及样品中常规阴、阳离子、有机酸、糖类、氨基酸的检测。

3.权责：

品质部：阴、阳离子检验方法的制定与执行。

4.测试原理：

输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统, 即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。

如图所示：

图4.1

作业说明

5.操作说明:

5.1开机：

①观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充

足，若不足，请加足量(需用量+200 mL)。如图

5.1

图5.1

5.1开机：

②打开气路气源开关，调节减压表到0.2

Mpa调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。如图5.2

打开离子色谱电源开关，启动电脑，双击桌面

上变色龙软件，直接进入软件界面如图5.3。

图5.2 图5.3

5.1开机：

③打开泵头冲洗阀1-2圈逆向旋转如图

5.4，冲洗泵头5分钟后关闭泵头冲洗阀。

图5.4

5.1开机：

④点击控制面板上的泵上开按钮，启动泵

如图5.5所示。等压力上升到1000 psi以上并

且稳定后打开抑制器电源。开始系统平衡。

图5.5 图5.6

5.1开机：

⑤点击控制菜单里的监视，开始采集基

线，等基线平稳后，再点击停止，停止基线采

集。图5.6

作业说明

5.1开机：

⑥量取水样10 mL→加入LH-N3试剂1.0 mL

→加入LH-N2试剂1.0 mL摇匀l→常温静置10

min→比色读值

图5.7

5.1开机：

⑦点击左侧数据导航条，进入数据界面，

创建仪器方法及序列。如图5.8所示

图5.8

5.1开机：

⑧在仪器导航条-------队列中添加选择

要运行的序列，执行就绪检查，成功后点击开

始，开始进行样品分析如图5.9所示。

图5.22 图5.23

5.1开机：

⑨分析完成后进入数据导航条，找到需要

进行数据分析的序列，双击打开图谱，依次执

行Cobra向导，Smart peak及组分表向导，修

改建立标准曲线。查看结果及报告输出。

作业说明

5.2 进样

在点击测试前需要进样品，用注射器抽取

样品，每次注入20微升左右。如图5.10所示。

图5.10

5.3 关机前的工作：

①阴离子：如果样品很复杂，先用高浓度

氢氧化钠清洗系统15－20分钟，然后在调到

30 mM正常浓度清洗30分钟；

②阳离子：用正常淋洗液条件（20 mM）冲

洗系统20分钟；

③糖：使用200 mM氢氧化钠冲洗系统15

分钟，然后再换成18 mM清洗15－20分钟；

④氨基酸：最好在结束样品后走空白梯度

或进针水走75分钟的梯度；

5.4 关机：

①阴、阳离子：将抑制器电流关掉，然后

将泵流速由1-0.6-0.3 mL/min逐步降为0；

②关闭离子色谱，关闭软件。

③严格执行6S管理，检验完成后，试剂放

回原处。

6.注意事项：

6.1 对于具体成份不清楚的洁净样品，有时可能含有重金属或个别离子浓度较高，应大倍数稀释后进

样，通常至少稀释100倍，然后视结果情况决定稀释倍数。

6.2 进口六通阀内部流路有专利的泄压保护，当阀扳至“进样”和“分析”中间时，不会产生高压，

而国产阀没有泄压保护，所以扳至“进样”和“分析”中间时，实际上流路被堵塞了，瞬间会产生较高的压力。

6.3 六通阀上与泵连接的接头漏液。