食药监许[2010]438号 化妆品用三乙醇胺原料要求.

化妆品用三乙醇胺原料要求

为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据《化妆品卫生规范》规定，编写《化妆品用三乙醇胺原料要求》，本要求针对性地规定了三乙醇胺的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。

1 基本信息

1.1 名称

三乙醇胺。

1.1.1 INCI名称及其ID号

TRIETHANOLAMINE；

ID：3256。

1.1.2 INCI标准中文译名

三乙醇胺。

1.1.3 IUPAC名称及《中国药典》中名称

系统命名法名称：2,2,2″-三羟基三乙胺；

2010年版《中国药典》（二部）中名称：三乙醇胺。

1.1.4 常见缩写

TEA（TRIETHANOLAMINE）。

1.2 登记号

1.2.1 CAS登记号

102-71-6。

1.2.2 EINECS登记号

203-049-8。

1.3 分子式、结构式及分子量

分子式：N（CH2CH2OH）3

结构式：

分子量：149.19

1.4 性状及理化常数

无色至微黄色的粘稠澄清液体；极易溶于水和乙醇，溶于二氯甲烷；相对密度：1.120～1.130；折光率：1.482～1.485。

2 技术要求

2.1 使用目的及适用范围

作为pH调节剂和碱化剂使用；也可与脂肪酸或硫酸酯反应后，分别作为乳化剂和表面活性剂使用。广泛用于化妆品中。

2.2 限量要求

2.2.1 使用限量要求

三乙醇胺在非淋洗类化妆品中最大允许使用浓度2.5％；其他产品无要求。

2.2.2 三乙醇胺纯度要求

三乙醇胺（%）≥99.0。

2.2.3 三乙醇胺相关组分限量要求

三乙醇胺中二乙醇胺（%）≤0.50；

三乙醇胺中亚硝胺（μg/kg）≤50。

2.3 其他安全性要求

2.3.1 在化妆品中的使用限制

不得与亚硝基化体系一同使用。

2.3.2 储存、包装及运输要求

应存放于无亚硝酸盐的容器内，且应密封避光。

3 检验方法

本检验方法不是唯一的检验方法，但为该原料的仲裁检验方法。

3.1 鉴别试验方法

参见2010年版《中国药典》（二部）所载三乙醇胺的鉴别试验方法（见附件1）。

3.2 含量测定方法

参见2010年版《中国药典》（二部）所载三乙醇胺的含量测定方法（见附件2）。

3.3 三乙醇胺中二乙醇胺的测定方法

参见2010年版《中国药典》（二部）所载三乙醇胺的检查项下有关物质的测定方法相关内容（见附件3）。

三乙醇胺鉴别试验方法

附1.1 取三乙醇胺样品1ml，加硫酸铜试液10.3ml，显蓝色。再加入氢氧化钠试液22.5ml，加热至沸，蓝色仍不消失。

附1.2 取三乙醇胺样品1ml，加氯化钴试液30.3ml，应显暗红色。

附1.3 取三乙醇胺样品1ml置试管中，缓缓加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

附1.4 气相色谱法

附1.4.1 色谱条件

以（5%）二苯基-（95%）聚二甲基硅氧烷为固定相；

起始温度为60℃，以每分钟30℃的速度升温至230℃，维持10分钟；

进样口温度为260℃；

氢火焰离子化检测器，检测器温度为290℃；

载气为氮气；

单乙醇胺峰与内标峰分离度应大于2.0。

附1.4.2 溶液制备

供试品溶液Ⅰ：取三乙醇胺样品约410g，精密称定5，置100ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。

1硫酸铜试液：取硫酸铜12.5g，加纯化水溶解成100ml，即得。

2氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加纯化水溶解成100ml，即得。

3氯化钴试液：取氯化钴2g，加盐酸1ml，加纯化水溶解并稀释至100ml，即得。4约：指取用量不得超过规定量的±10％，下文同。

5精密称定：指称取重量应准确至所取重量的万分之一，下文同。

供试品溶液Ⅱ：取供试品溶液Ⅰ1ml，置200ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液Ⅰ：取三乙醇胺（优级纯或分析纯）约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液Ⅱ：取对照品溶液Ⅰ1ml，置200ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液Ⅲ：取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺5.0g与三乙醇胺约1.0g，（均为优级纯或分析纯）；精密称定，置100ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取61ml，置100ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，用纯化水稀释至刻度，摇匀。

内标溶液的制备：取3-氨基丙醇（优级纯或分析纯）约5g，置100ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。

附1.4.3 鉴别方法

精密量取供试品溶液Ⅰ、供试品溶液Ⅱ、对照品溶液Ⅱ和对照品溶液Ⅲ各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

在规定的气相色谱条件下，供试品溶液Ⅱ主峰的保留时间应与对照溶液Ⅱ峰保留时间一致。

供试品溶液Ⅰ中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积比值不得大于对照品溶液Ⅲ中主峰面积与内标峰面积的比值10倍（1.0%）（供试品溶液Ⅰ色谱图中任何小于对照品溶液Ⅲ中三乙醇胺主峰面积0.5倍

6精密量取：指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求，下文同。

的杂质峰可忽略不计）。

三乙醇胺含量的检测方法

附2.1 三乙醇胺水分测量方法

采用费休式法（容量滴定法）。

根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。

所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；滴定操作宜在干燥处进行。

附2.1.1 制备

称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。

本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。

附2.1.2 标定

用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2～5ml，在避免空气中水分侵入的条件下，用所制备溶液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算：