1-溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备一、实验目的1．掌握在实验室以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2．练习带有有害气体吸收装置的回流操作3．熟练掌握回流、洗涤、干燥、蒸馏、操作二、实验原理本实验为亲核取代反应。
主反应：C 4H 9OH+HBr C 4H 9Br +H 2O NaBr +H 2SO 4+NaHSO 4HBr副反应： C 4H 9OH24C 4H 8+H 2O C 4H 9OH 2H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9+H 2O三、实验药品正丁醇6.2mL （5g ，0.068mol ），溴化钠（无水）8.3g （0.08mol ），浓硫酸（d=1.84）10mL （0.18mol ），10%碳酸钠溶液，无水氯化钙。
四、实验仪器：圆底烧瓶，蒸馏头，75º弯管，直形冷凝管，接引管，温度计，锥形瓶。
五、实验步骤在100ml 圆底烧瓶中放入8.3g 研细的溴化钠[1]，6.2mL 正丁醇和1-2粒沸石。
烧瓶上装回流冷凝管。
在一个小锥形瓶中放入10mL 水，将瓶放在冷水浴中冷却，一边振荡，一边慢慢加入10mL 浓硫酸。
将稀释的硫酸分4次从冷凝管上端加入烧瓶，每加一次都要充分振荡烧瓶，是反应物混合均匀，在冷凝管上口，用弯玻璃管连接气体吸收装置[2]。
用小火加热到沸腾，保持回流30min [3]。
反应完成后，将反应物冷却5min 。
卸下回流冷凝管，再加入1-2粒沸石，用75º弯头连接冷凝管进行蒸馏。
仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止[4]。
将馏出液倒入小分液漏斗中，将油层[5]从下面放入干燥的锥形瓶中。
然后用3mL 浓硫酸分两次加入瓶中，每加一次都要摇匀混合物。
如果锥形瓶发热，可用冷水浴冷却。
将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，分出下层的浓硫酸[6]。
油层依次用10mL 水[7]、5mL10%碳酸氢钠溶液和10mL 水洗涤。
将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的锥形瓶中，加1-2g 块状的无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止。
1-溴丁烷的制备(实验报告)
1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：副反应三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)3.NAOH: 天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。
1-溴丁烷的制备实验流程
1-溴丁烷的制备实验流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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1-溴丁烷
图2
图3
阿贝折射仪的结构示意图 反射镜;2 转轴;3 遮光板； 温度计； 进光棱镜座； 1—反射镜;2 转轴;3 遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6-色散 反射镜;2—转轴;3—遮光板 温度计 进光棱镜座 调工手轮； 色散值刻度圈； 目镜 目镜； 盖板； 手轮； 调工手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10 手轮；11 折 色散值刻度圈 盖板 10—手轮 11—折 射棱镜座；12—照明刻度盘 13—温度计座 14—底座 15—刻度调节 照明刻度盘； 温度计座； 底座； 射棱镜座；12 照明刻度盘；13 温度计座；14 底座；15 刻度调节 手轮；16—小孔 17—壳体 18—恒温器接头 小孔； 壳体； 手轮；16 小孔；17 壳体；18 恒温器接头
Br、 C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH 从漏斗的下口放出） （从漏斗的下口放出）
油层中加6mLH 油层中加6mLH2SO4
（分两次加最好水浴冷却） 分两次加最好水浴冷却） ① 上层（油层） 油层）
转入分液漏斗
n-C4H9Br、少H2SO4 Br、
分液 下层（硫酸层） 硫酸层）
+ S C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4C H
+ H2SO4
H2SO4
HBr
+ KHSO4 + H2O
n-C4H9OH
+ HBr
n-C4H9Br
副反应： 副反应：
n-C4H9OH 2 n-C4H9OH 2 HBr
H2SO4
CH3CH2CH=CH2 C4H9-O-C4H9 Br2
H2SO4
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H94H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
1-溴丁烷的制备(实验报告)
1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：副反应三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)3.NAOH: 天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。
1-溴丁烷的制备
实验三 1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr 过量；另一方面使用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率，同时H 2SO 4还起到催化脱水作用。
反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。
由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。
回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。
因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图制备1-溴丁烷的实验装置如图4-1～4-2所示。
五、实验流程图6.2ml 正丁醇8.3g NaBr加样品10ml H 2O 10ml H 2SO 4配混酸分 四次回流反应30min.蒸出粗产品水洗浓硫酸洗涤碱洗加NaHSO 3除Br 2水洗分去水层干燥蒸馏收集99－102度产品称重，计算产率。
实验二 1-溴丁烷的制备
实验二 1-溴丁烷的制备一． 一． 实验目的1．1． 掌握带气体吸收的回流冷凝装置。
2．2． 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。
二． 二． 实验原理1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244N aBr H SO H Br N aH SO +−−→+322232222C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H Br H O+−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H O H+++−−→使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SOC H O H C H H O −−−→+2449494922H SOC H O H C H O C H H O −−−→+所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，硫酸氢钠在水中溶解度较小，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1－溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
粗产物中含有正丁醇．正丁醚等杂质，用浓硫酸洗涤，可将它们除去，如果产品中有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6C ，含正丁醇13％）而导致精制品产率降低。
产物1－溴丁烷的纯度可以通过气相色谱归一化法分析得到。
三． 三． 实验装置 见图3－3。
四． 四． 试剂与器材试剂：正丁醇7.4g 9.3ml (0.1)mol 、无水溴化钠12.5g (0.2)mol （或无水溴化钠14.3g 0.12m ol ）\浓24H SO （相对密度1.84）27.6g 、15ml (0.28)mol 10％碳酸钠，无水氯化钙。
1-溴丁烷的制备
实验十二. 1-溴丁烷的制备(4学时)090807一．实验原理:1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠，浓硫酸共热制得的。
主反应:副反应:三. 实验步骤:1.在100mL 的圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入12 mL 浓硫酸，混合均匀冷却到室温后，再依次加入7.5mL 正丁醇和10g 溴化钠（研细）[1]，充分振摇加入几粒沸石，固定好，加上回流冷凝管，并加气体吸收装置。
（5%NaOH ），电磁搅拌，回流反应05 h 。
冷却后，改成蒸馏装置。
将溜出液倒入分液漏斗中，用10 ml 的水洗涤，收集在锥形瓶中，再将等体积的冷的浓硫酸分次加入锥形瓶中，并不断摇荡。
如混合物发热，可用冷水冷却。
再倒入分液漏斗中，静止分出下层的硫酸，再依次用水、10%氢氧化钠溶液、水阁20 ml 洗涤。
分出下层产物到适量的锥形瓶中，用无水氯化钙干燥，间歇摇荡。
至溶液清亮。
，过滤，蒸馏，收集99 -103 ℃的馏分。
纯的1-溴丁烷为无色透明液体，b.p. 101.6℃，d 420 1.2758，n 20 D 1.4401NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9Br + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + CH 3CH=CHCH 32CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3四. 注意事项:[1] 在加料和反应过程中需经常振摇烧瓶，否则将影响反应的产率。
[2] 取一只试管加入0.5mL水，再收集一滴馏出液，检验其是否溶于水。
[3] 仔细判断哪一层为有机层，1-溴丁烷的密度（d=1.27g/mL）。
[4] 浓硫酸用来洗去粗品中少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯和丁醚等杂质。
否则正丁醇和溴丁烷可以形成共沸物（bp 98.6℃, 含正丁醇13%）而难以除去。
[5] 在后处理过程中，经历5次洗涤，为保证不将产物丢弃，需将每次分层后的液体保留并作好标记，直至反应结束后再丢弃。
1一溴丁烷的制备
实验 15 1一溴丁烷的制备（5学时）一、实验目的：①学习由醇制备卤代烃的原理和方法②基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作， 液体混合物洗涤、干燥、蒸馏提纯二、主要仪器药品（略）三、实验原理主要反应：442NaHSO HBr SO H NaBr +→+O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-副反应 33223944CHCH CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓四、实验步骤：药品按讲义量减半（半微量实验）用电热套磁力搅拌50ml 园底烧瓶+5ml 水+6mlH 2SO 4(浓)→混合均匀冷却→+4ml 正丁醇+5g 溴化钠（研碎）→振摇→+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流~0.5h →停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗涤），粗产物→5ml 水洗涤→分出粗产品→2.5ml 浓H 2SO 4洗涤除醇、醚→有机层→5ml 水洗涤→有机层+饱和NaHCO 35ml 洗涤→有机层+5mlH 2O 洗涤→有机层→无水CaCl 2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。
五、实验注意事项：①注意浓H 2SO 4的稀释，混合均匀；②溴化钠先研碎再称量；③小火加热回流、否则易炭化；④注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？ ⑤蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。
（倒出时有大量HB r 气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。
1—溴丁烷制备步骤5ml水+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr吸收有害气体回流装置，磁力搅拌下回流0.5h稍冷后收成蒸馏残留液馏出液（通风橱内趁热倒入废物桶）5ml水洗涤水层（上层）粗品（下层）2.5ml浓H2SO4洗涤（下层）H2SO4层上层依次用水、饱和NaHCO3、水各10ml洗涤（上层）下层无水CaCl2干燥后蒸馏提纯残馏分99~103℃留物（弃去）称量回收。
1-溴丁烷的制备
· 1-溴丁烷的制备一、实验目的：1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习回流加热操作。
二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得： 【反应式】主反应：NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBrH 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O可能的副反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OHH 2SO 4CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OHH 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】6.2ml正丁醇，8.3g溴化钠，10ml浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水氯化钙四、实验装置：图1五、实验步骤：1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入10ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入6.2ml正丁醇和8.3g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）3、以电热套为热源，按图1安装回流装置。
加热回流：加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），用75度弯管或者是蒸馏头，蒸出粗产物。
（注意判断粗产物是否蒸完）。
见【注释】（2）5、洗涤粗产物将馏出液移一干燥的分液漏斗中，用3ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
尽量分去硫酸层（下层）。
有机相依次用10ml的水（除硫酸）、5ml10%碳酸钠溶液（中和未除尽的硫酸）和10ml水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备一、实验目的1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理溴代烷通常由相应的醇通过以下几种方法制备：1．醇与大量的氢溴酸（48%HBr ，沸点126）一起加热，使溴代烷慢慢地蒸出。
此法适用于制备沸点较低的溴代烷（如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷），操作简单易行，只是需要用大大过量的氢溴酸。
2．醇与氢溴酸-硫酸混合物一起加热。
硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快，溴代烷的产率也得到提高。
此法氢溴酸只要稍微过量即可。
3．醇与三溴化磷（或红磷加溴）反应制备产率很高的溴代烷。
此法可用于制备高级碳链的溴代烷；还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。
本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。
实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN2取代反应。
采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚 。
1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244NaBr H SO HBr NaHSO +−−→+322232222CH CH CH CH OH HBr CH CH CH CH Br H O +−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H CH CH CH CH OH HBr CH CH CH CH O H +++−−→ 使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SO C H OH C H H O −−−→+2449494922H SO C H OH C H OC H H O −−−→+2HBr + H 2SO 4 → Br 2 + SO 2 + 2H 2O所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
(选开)实验七-1-溴丁烷的制备
正丁醇 74.12 液 体 0.810 －89.8 118.0 1.3991
溶解度
水
乙乙 醇醚
915 ∞ ∞
正溴 丁烷
137.03
液体
1.275
-112.4
101.6
1.4396 0.0616
∞
∞
溴化钠
102.9
无色立 方晶体
3.203
755
1390
－
可溶
略 溶
不 溶
浓硫酸
98.08
无色油 状液体
1.24
（选开）实验七 1-溴丁 烷的制备（4学时）
一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、注意事项 六、成功关键 七、课后习题
一、实验目的
1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴 丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
10,35
340 (分解)
－
∞
1-丁烯
56.10
气 体 0.5946 -185.4
－6.3
1.3777 不 溶
易 溶
易 溶
正丁醚 130,22 液 体 0.773 －97.9 142.4 1.3992 <0.05 ∞ ∞
四、实验装置
1-溴丁烷的制备装置
五、注意事项
1、反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部 浸入吸收液，防止倒吸。 2、蒸馏前必须加止暴剂； 3、加浓硫酸时要小心：分几次，慢慢加，边加边振摇，充分 冷却后才能加正丁醇。 4、蒸馏时真空尾接管导入抽风筒，因有SO2、HBr、Br2等。
CH3CH2CH2CHO
H2SO4(浓)
实验四,1-溴丁烷的制备
实验四,1-溴丁烷的制备
一、实验目的
1．掌握酸催化烷基卤化反应的原理。
2．学习采用沉淀法进行分离与提纯。
3．掌握吹干法的生产技术
二、实验原理
1．酸催化
烷基卤化反应是一种酸催化的反应，随着卤素原子的增大，烷基卤的反应性逐渐降低，因此制备中常用强酸（如浓盐酸、浓硫酸等）进行催化。
2．分离与提纯
分离与提纯是小分子有机化合物的常用方法之一，通过分离与提纯可以得到纯净的产物。
3．吹干法
吹干法是生产有机化合物的一种重要方法，特别适用于高沸点、粘度大的有机物。
三、实验仪器和药品
仪器：实验室中常用的实验室玻璃仪器。
药品：1-丁醇、盐酸、硫酸、乙醇、溴素。
四、实验步骤
1．将10毫升的1-丁醇加入50毫升三口瓶中。
2．加入等量盐酸，摇匀。
3．加入2毫升溴素，继续摇匀。
4．用巴氏分液漏斗分离出有机相，去掉硫酸层。
5．用1％氢氧化钠溶液洗净有机相2次。
6．将有机相装入干燥冷凝器中，用钠硫化铁床降温，收回产物。
7．用纯乙醇洗涤2次，将产物吹干。
8．将产物置于烘箱中加热至无水分，得到纯净的1-溴丁烷。
五、实验注意事项
1．此实验涉及到有机卤化反应，应当戴手套和眼罩。
2．制备1-溴丁烷时应加入等量的盐酸进行催化。
3．制备1-溴丁烷需要采用分离和提纯等步骤。
4．制备出来的产物应进行吹干处理。
1溴丁烷制备的实验原理
1溴丁烷制备的实验原理
1-溴丁烷的制备可以使用1-丁烯和溴反应而得。
实验原理如下：
1. 将1-丁烯和液态溴混合在一起，反应生成1-溴丁烷。
CH2=CHCH2CH3 + Br2 →CH3CH2CH2CH2Br
2. 溴在反应中起催化剂的作用，加速了1-丁烯和溴的反应速率。
3. 反应条件可以是室温或加热至适当温度下，以提高反应速率。
4. 反应中，1-丁烯的双键与溴发生加成反应，形成新的碳-溴键，最终得到1-溴丁烷。
5. 这个反应是一个电子亲和反应，1-丁烯中的双键上的电子云被溴吸引，形成1-溴丁烷。
6. 由于反应发生在液相中，所以反应可以通过搅拌混合反应物来促进反应进程。
总的来说，1-溴丁烷制备实验的原理是通过1-丁烯与溴的加成反应来合成1-溴
丁烷。
1溴丁烷的制备
实验二 1－溴丁烷的制备
一、实验目的
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歇摇动烧瓶。
实验步骤
2.蒸馏 反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝，
补加1～2粒沸石，用75。弯管连接直形冷凝管，以 50mL锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无 油滴生成为止[4]。
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3. 1—溴丁烷的精制
（1）水洗
将馏出液倒入分液漏斗，加入8～10mL水，洗涤[5]，小心地将下层粗
1.熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法；
2.基本掌握蒸馏操作技术；
3.掌握回流操作及有毒气体的处理方法；
4.掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作方法。
合 成
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二、实验原理
1—溴丁烷为无色透明液体，是医药、染料、香料等的原料。 本品极易燃烧，对皮肤和呼吸道有刺激作用。
产品放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。 （2）酸洗
这里水洗、碳 酸钠洗、再用 水洗，分别洗
去什么？
为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4mL浓硫酸[6]分两次加
入锥形瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混
合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸
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地将14mL浓硫酸分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下， 加入9.1mL正丁醇，混合均匀，然后将12.4g研细的溴化钠分多次 加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦 干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其中上口用 弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体[2]。 在烧瓶下置一电热套加热，间歇摇动烧瓶[3]直至大部分溴化钠溶 解，调节温度，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间
实验1-溴丁烷的制备
实验 1-溴丁烷的制备一、实验目的1.学习以溴化钠、浓H2SO4和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2.学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。
二、实验原理主：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n--C4H9OH+HBr n--C4H9Br+H2O副：CH3CH2CH2CH2H2SO4CH3CH2CH=CH2+CH3CH=CHCH3+H2O2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O三、实验仪器与药品1、仪器与药品电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、CaCl2、NaHCO3、折光仪2、实验装置四、实验步骤1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，慢慢加入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。
2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分振荡。
3. 按装置图[图1-8（2）]装好，用5%NaOH 作吸收剂。
4. 加热回流0.5h （经常摇动）冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸出所有溴丁烷。
5. 馏出液转入分液的，用10ml 水洗涤，小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml 浓H 2SO 4洗涤。
6. 尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO 3和水各10ml 洗涤。
7. 产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl 2干燥，间隙摇动，至液体透明。
8. 蒸馏、收集99-1030C 馏分。
五、 问题讨论1. 本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？2. 反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？3. 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？六、注意事项1．加浓硫酸时要少量多次，边加边冷却，彻底冷却后加溴化钠。
2．回流时要小火，注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。
3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底。
1-溴丁烷的制备
反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒 吸。
洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 干燥剂用量合理。
七、注意事项
加NaBr,回流时要不停摇动,(铁架台一角落地, 来回摇动).
正溴丁烷是否蒸完，可从以下几个方面判断： ①蒸出液是否由浑浊变为澄清；②反应瓶上层 油层是否消失；③取一试管收集几滴馏出液， 加水摇动。观察有无油珠出现。如无，表示馏 出液中已无有机物，蒸馏已完成。蒸馏不溶于 水的有机物时，常可用此方法检验。
三、药品试剂
4.5ml （约4g，0.054mol）正丁醇 6.5g（0.063mol）无水溴化钠 浓硫酸 饱和碳酸氢钠溶液 无水氯化钙
四、实验装置
五、实验步骤
在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并 冷至室温后，再依次加入4.5ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡 后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸， 氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和 浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利 于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）。
七、注意事项
馏出液分为两层，通常下层为粗1-溴丁烷（油层），上层为水。 若因未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸 液，则液层的相对密度会发生变化，油层可能悬浮或变为上层。 如遇此现象，可加清水稀释使油层下沉。 如水洗后产物尚呈红色，是由于浓硫酸的氧化作用生成游离 溴之故，可加入几毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去：
Br2 + NaHSO3 + H2O
2HBr + NaHSO4
三 的 洗次 中 去水间Na洗物H作)C.bO用.洗3a洗去.洗后H去的2SHONBa4后r2S、的ON4H、aHBNrSa、OH4NS、aOH正4、S丁ON醇4a、H、正SHO丁23S、醇OH、4、2SH(O未2S4等O反4.应、完c.
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实验三 1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O2C 4H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2OH SO H SO 反应机理CH 3CH 2CH 2CH 2OH + H+CH 3CH 2CH 2CH 2OHHCH 3CH 2CH 2CH 2O H H+ Br -SlowCH 3CH 2CH 2CH 2Br + H 2O本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr 过量；另一方面使用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率，同时H 2SO 4还起到催化脱水作用。
反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。
由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。
回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。
因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。
浓硫酸作用：1、过量浓硫酸能产生高浓度的HBr 及吸水作用，使平衡向生成产物的方向移动。
2、使醇的羟基质子化，使其更容易失去。
3、使生成的水质子化，阻止了逆反应的进行。
4、在分离过程中，用浓硫酸洗涤粗产品以洗去未反应的正丁醇，并除去反应副产物烯烃和醚。
三、实验药品及物理常数药品名称分子量 (mol wt) 用 量 (mL 、g 、mol) 熔点(℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100mL)正丁醇 74.12 6.2mL （0.068mol ）117.7 0.8098 7.9 1－溴丁烷 137.03101.6 1.276 不溶于水 溴化钠 102.89 8.3（0.08mol ） 77.1 0.9005 微溶于水 浓硫酸 9810＋3 mL1.84易溶于水其它药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、实验装置图制备1-溴丁烷的实验装置如图4-1～4-2所示。
五、实验流程图图4-1 带气体吸收的回流装置图图4-2简易蒸馏装置6.2ml10ml H 2O 10ml H 299－102度2六、实验步骤1．配制稀硫酸。
在烧杯中加入10 mL 水，将10 mL 浓硫酸分批加入水中，并振摇。
用冷水浴冷却，备用。
2．在100 mL 圆底烧瓶中依次加入NaBr 8.3g ，正丁醇6.2 mL ，沸石2粒，摇匀。
(理论产量9.32g) 3．安装带气体吸收的回流装置如图4-1，取一温度计套管及一长颈玻璃漏斗，用橡皮管将温度计套管及长颈玻璃漏斗相连，温度计套管装在球形冷凝管上口，长颈玻璃漏斗倒置在一盛有水的烧杯上，使漏斗口接近水面但不要没入水中，以防水倒吸（除去有毒，难冷凝，且易溶于水的HBr ）。
从冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸，每次加入稀硫酸后均须摇动反应瓶。
4．加热回流30min 。
5．冷却5min 后，加沸石2粒，改成简易蒸馏装置如图4-2。
6．加热蒸馏直至无油滴蒸出为止。
（溜出物：1-溴丁烷，正丁醇，烯烃，醚以及硫酸）7．在分液漏斗中将馏出物静置分层。
下层倒入干燥的锥形瓶，加入3mL 浓硫酸洗涤，在分液漏斗中静置分层。
（分层：除去硫酸；下层洗涤：除去正丁醇，醚和烯烃） 8．分出下层（硫酸层），上层用10mL 水洗，静置分层。
（除去新的硫酸） 9．下层用5mL 10%碳酸钠溶液洗，静置分层。
（除去硫酸）（注意放气） 10．下层用10mL 水洗，静置分层。
（除去碳酸氢钠）11．下层倒入干燥的锥形瓶中，加无水氯化钙干燥，加塞放置。
时时振摇，至澄清透明为止。
12．将干燥好的粗产品1-溴丁烷倒入50 mL 圆底烧瓶（注意勿使氯化钙干燥剂掉入烧瓶中），加２粒沸石，装好蒸馏装置如图4-4，用小火加热，收集99～102℃馏分。
产品量体积，回收，计算产率。
七、基本操作和注意事项1、 加热回流有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。
常用的回流装置如图1-7所示，其中图1-7（1）是一般的回流装置。
若需要防潮，则可在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管，如图1-7（2）所示。
图1-7（3）是用于防潮并吸收有氯化氢、溴化氢或二氧化硫等气体产生和逸出的反应。
图1-7（4）是用于一边加料、一边进行回流的装置。
图1-7（5）是用于滴加、回流过程中测定反应液温度的装置。
进行回流前，应选择合适的烧瓶，液体体积占烧瓶容积的1／2左右为宜。
加热前，先在烧瓶中放入沸石，以防暴沸。
回流停止后要再进行加热，必须重新放入沸石。
根据瓶内液体的沸腾温度，在140℃以下采用球形冷凝管，高于140℃时应采用空气冷凝管。
冷凝水不能开得太大，以免把橡皮管弹掉。
加热的方式可根据具体情况选用水浴、油浴、电热套和石棉网直接加热等。
实验过程中应注意回流速度的控制，通常以每秒1至2滴为宜，或者仔细观察蒸汽的高度，蒸汽高度通常以不超过冷凝管的1／3高度为宜，否则因来不及冷凝，会在冷凝管中造成液泛，而导致液体冲出冷凝管。
（1）（2）（3）（4）（5）图1-7 常用的回流装置2、有害气体吸收在某些有机化学实验中会产生和逸出有刺激性的、水溶性的气体（例如，在制对甲苯乙酮时会产生大量氯化氢，在制正溴丁烷时会逸出溴化氢），这时，必须使用气体吸收装置来吸收这些气体，以免污染实验室空气。
常见的气体吸收装置见图1-6 ，其中图1-6（1）和图1-6（2）是用于吸收少量气体的装置。
图1-6（1）中的漏斗口应略为倾斜，使一半在水中，一半露出水面，这样既能防止气体逸出，又可防止水被倒吸至反应瓶中。
图1-6（2）的玻璃管应略微离开水面，以防倒吸。
有时为了使卤化氢、二氧化硫等气体能较完全地被吸收，可在水中加少些氢氧化钠。
若反应过程中会生成或逸出大量有害气体，特别当气体逸出速度很快时，应使用图1-6（3）的装置。
在图1-6（3）中，水自上端流下（可利用冷凝管流出的水），并在恒定的平面上从吸滤瓶支管溢出，引入水槽。
粗玻璃管应恰好伸入水面，被水封住，吸收效果较好。
（1）（2）（3）图1-6 常见的气体吸收装置3、加料时，不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上，加完物料后要充分摇匀，防止硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。
NaBr +H 2SO 423Br 2SO 2H 2O NaHSO 422+++4、 加热时，一开始不要加热过猛，否则，反应生成的HBr 来不及反应就会逸出，另外反应混合物的颜色也会很快变深。
操作情况良好时，油层仅呈浅黄色，冷凝管顶端应无明显的HBr 逸出。
5、 如果用磨口仪器，粗蒸时，也可将75°弯管换成蒸馏头进行蒸馏，用温度计观察蒸气出口的温度，当蒸气温度持续上升到105℃以上而馏出液增加甚慢时即可停止蒸馏，这样判断蒸馏终点比观察馏出液有无油滴更为方便准确。
用浓硫酸洗涤粗产品时，一定要事先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果。
如果粗蒸时蒸出的HBr 洗涤前未分离除尽，加入浓硫酸后就被氧化生成Br 2，而使油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。
6、 步骤6蒸出1-溴丁烷完全与否可从以下三方面判断：(1) 蒸馏瓶内上层油层有否蒸完。
(2) 蒸出的液体是否由混浊变澄清。
(3) 用盛清水的烧杯收集馏出液，有无油滴沉在下面。
7、 酸洗后，如果油层有颜色（红色），是由于氧化生成的Br 2造成的，在随后水洗时，可加入少量NaHSO 3，充分振摇而除去。
NaBr +3Br 2SO 2H 2O NaHSO 42+++NaHSO 38、 本实验最后蒸馏收集99－102℃的馏分，但是，由于干燥时间较短，水一般不能完全除尽，因此，水和产品形成的共沸物会在99℃以前就被蒸出来，这称为前馏分，不能做为产品收集，要另用瓶接收，等到99℃后，再用事先称重的干燥的锥形瓶接收产品。
八、问题研究与讨论1、 硫酸的浓度 制备1－溴丁烷通常采用NaBr －H 2SO 4法。
过去曾用68.2%的H 2SO 4（20mL 浓硫酸＋15mL 水），加热回流时有大量的HBr 气体从冷凝管顶端逸出生成酸雾。
如果降低硫酸的浓度，可使逸出的HBr 气体大大减少。
实验发现，如果采用62.2%的H 2SO 4（10mL 浓硫酸＋10mL 水），加热回流时，基本上没有HBr 气体从冷凝管顶端逸出。
因此，本实验采用后种方法。
但是，如果操作马虎，或加料不准确，或加热太剧烈，仍会产生酸雾。
为了避免产生酸雾，减轻实验室的空气污染，对初学者还是要求安装气体吸收装置。
2、 回流时间 为了探讨最佳的反应时间，做了以下实验：用5g 正丁醇，8.3g 溴化钠10mL 浓硫酸加10mL 水，加热回流一定时间后，用分液漏斗分出油层，用10%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，无水氯化钙干燥，所得粗品做气相色谱分析，结果见表8－1。
表8－1 回流反应时间对正溴丁烷产量的影响回流时间/min粗产物中正丁醇含量/%1－溴丁烷的产量/g10 30 504.99 2.19 1.445.06.5 6.5由实验结果可以看出，回流30min 后，反应已基本完成，再增加反应时间，1－溴丁烷的含量并没增加，因此，最佳反应时间为30min 。
3、 副产物正丁醚 用气相色谱分析发现粗产物中含有正丁醚，而且不论回流时间长短，正丁醚的含量都是0.2%－0.5%。
将62.2%的硫酸用量增加一倍，粗产物中正丁醚的含量仍然相同。
4、 浓硫酸洗涤的效果 实验发现7mL 粗产物用1mL 浓硫酸洗涤后，所含的正丁醇几乎全部除去。
如用1mL 浓盐酸洗涤，则尚有少量正丁醇残留，需用3－5mL 浓盐酸才能将正丁醇除尽。
本实验采用3mL 浓硫酸洗涤，完全可以除去粗产物中的正丁醇和正丁醚。