工业十水合四硼酸二钠进货验收规程

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工业十水合四硼酸二钠(硼砂)进货验收规程

1 范围

本标准规定了工业十水合四硼酸二钠(硼砂)的技术要求、试验方法、检验规则。

本标准适用于公司采购的工业十水合四硼酸二钠(硼砂)的进货验收。

2 引用标准

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 537 工业十水合四硼酸二钠

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

3 技术要求

工业十水合四硼酸二钠产品应符合表1的要求。

表1 工业十水合四硼酸二钠的技术要求

4试验方法

本标准试验方法中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。

4.1 外观在自然光下用目视法判定。

4.2 主含量的测定。

4.2.1 方法提要

用盐酸标准滴定溶液滴定十水合四硼酸二钠试样中的四硼酸二钠和碳酸钠,将四硼酸二钠转化为硼酸,将碳酸钠转化为碳酸。在酸性条件下煮沸以赶掉二氧化碳。然后用甘露醇强化硼酸,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1甘露醇:中性;检验方法:称取

5.0g甘露醇,溶解于50 mL不含二氧化碳的水中,以酚酞做指示剂,用c(NaOH)约为0.02 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和时,其用量应不大于。0. 3 mL;

4.2.2.2 盐酸标准滴定溶液:c (HCI)约0.1 mol/L;

4.2.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1 mol/L和c(NaOH)≈0. 25 mol/L。

4.2.2.4 溴甲酚绿一甲基红一酚酞混合指示液:溴甲酚绿一甲基红指示液和酚酞指示液(10g/L)按1:1混合。

4.2.2.5 不含二氧化碳的水。

4.2.3 分析步骤

4.2.3.1 试验溶液的制备

称取约10g试样,精确至0.0002g,置于500 mL烧杯中,加入300 mL不含二氧化碳的水,加热使之溶解,但应避免沸腾。将溶液冷却至室温,移入500 mL容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。

4.2.3.2 测定

准确移取25 mL试验溶液,置于250 mL锥形瓶中。加入0.4 mL溴甲酚绿一甲基红一酚酞混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色(其变色顺序是:紫~灰~绿~灰~暗红),记下盐酸标准滴定溶液的用量(V1),再过量约0.1 mL盐酸标准滴定溶液。加热微沸2min-3 min,使二氧化碳逸尽,加盖冷却至室温,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈暗红色,然后加入7g甘露醇,用0.25 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液.滴定至灰色(其变色顺序是:暗红、灰~绿~灰),记下氢氧化钠标准滴定溶液的用量(V2)。

同时作空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

4.2.3 分析结果的表述

5.3.4 以十水合四硼酸二钠(以Na 2B 4O 7·10H 2O)质量分数w 1计,按下式计算:

100)

250/25(]1000/)[(121⨯-=m cM V V w 式中 V 2:滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为(mL ); V 0:空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为(mL ); c :氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔毫升(mol/L ); m :试料的质量的数值,单位为克(g );

M :十水合四硼酸二钠(1/4Na 2B 4O 7·10H 2O)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M=95.34)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.3水分的测定:干燥温度(40±2)℃,干燥时间(240±10)min ,其余按GB/T 8576规定执行。

5检验规则

5.1 以同一规格、同一厂家的产品不多于50吨,组成一个验收批。每批按33N ⨯的数量随机抽样,从各袋中各抽不少于100g 样品,样本总量不少于2kg ,再缩分成两份,分装于两个洁净、干燥塑料自封袋中,一份供检验用,一份贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、产品类别、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名,保存两个月,以备查用。

5.2 如果检测指标有一项不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装袋中取样检测,复检结果即使只有一项不合格,即可判定该批产品不合格。

5.3 在取样检测前要认真检查产品的生产厂家、产品类别、总养分等,并详细填写在检验报告中。

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