沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析
裂解气相色谱-质谱法检测常见塑料制品高聚物
裂解气相色谱-质谱法检测常见塑料制品高聚物吴国萍;周亚红【摘要】目的运用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)对常见不同材质塑料制品的主体成分进行分析,并对每种塑料的裂解产物进行解析,为相似塑料物证的比对分析奠定基础.方法建立了塑料制品的Py-GC/MS分析方法,并对10种常见塑料制品进行分析,解析其裂解总离子流图,确认这10种塑料制品的主要裂解产物和主体成分,同时考察了裂解重复性.结果 10种塑料制品有9种可根据裂解总离子流图确认其主体成分,分别是聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、ABS塑料、聚氯乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物,与标准谱库的匹配度均在81％以上.结论运用Py-GC/MS法检测塑料物证,裂解产物各组分的分离度较好,测试结果的重现性较好.该方法所需试样量少,无需任何样品前处理,减少了因前处理带来的测试误差.该研究为犯罪现场不同来源的塑料物证的比对分析提供了可行方法.【期刊名称】《中国司法鉴定》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】8页(P64-71)【关键词】塑料制品;裂解气相色谱-质谱法;匹配度【作者】吴国萍;周亚红【作者单位】江苏警官学院刑事技术系,江苏南京210031;江苏警官学院刑事技术系,江苏南京210031【正文语种】中文【中图分类】DF794.3随着科技的发展，各种塑料制品成了生活中不可或缺的部分。
在一些道路交通事故和刑事案件现场勘查中，提取到塑料物证检材的几率逐渐增加。
一般而言，红外吸收光谱法是检验塑料物证种类的主要手段。
裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）是在一定裂解温度和裂解时间下，将高聚物样品裂解成小分子，然后经气相色谱仪分离，用质谱检测这些小分子，从而根据裂解产物推断样品的化学组成。
该方法需要的样品量较小，且能够对需检样品进行直接分析。
裂解产物能提供样品的单体组成等结构信息，是对红外光谱检验塑料物证的重要拓展[1-7]，但在我国微量物证鉴定实践中，尚未广泛应用。
裂解气相色谱—质谱法研究双酚A型聚砜的热裂解机理
裂解气相色谱—质谱法研究双酚A型聚砜的热裂解机理作者：林丹丽朱旭查刘生来源：《中国测试》2017年第07期摘要：在热重分析测试结果的基础上，采用裂解气相色谱-质谱联用仪（PyGC-MS）分析双酚A型聚砜在500～700 ℃范围内不同温度下热裂解形成的产物种类及其相对含量。
通过对比不同温度下的裂解产物，发现500 ℃时PSU裂解形成的主要产物是苯酚，550 ℃时才检测到SO2。
随着裂解温度升高，裂解产物的种类增多，SO2的相对含量逐渐升高，直到700 ℃取代苯酚成为最主要的裂解产物。
最后，该文根据不同温度下产生的裂解产物的种类及其相对含量推测PSU产生热裂解的机理。
关键词：双酚A型聚砜；裂解气相色谱-质谱；热裂解机理；键裂能文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）07-0049-05Abstract： Pyrolysates of polysulfone（PSU） at various temperatures within the temperature range from 500 ℃ to 700 ℃ and their relative contents were analyzed by pyrolysis gas chromatography-mass spectroscopy（PyGC-MS）. It was found that its major pyrolysate produced at 500 ℃ was phenol， and sulfur dioxide as its pyrolysate was not produced until 550 ℃. As the pyrolysis temperature was elevated， the kinds of the generated pyrolysates were increased obviously， and the relative content of sulfur dioxide was gradually increased， becoming the richest pyrolysate at 700 ℃. Finally， the pyrolysis mechanism of PSU was speculated based on the pyrolysates formed at various temperatures and their relative contents.Keywords： polysulfone； pyrolysis gas chromatography-mass spectroscopy； pyrolysis mechanism； bond dissociation energies0 引言裂解气相色谱-质谱（PyGC-MS）法是一种典型的联用分析技术，它结合了气相色谱高效分离和质谱精确结构分析的特点，在聚合物结构表征和热裂解机理研究方面有独特的优势[1-3]。
热裂解气相色谱质谱
分子化合物的有力工具； 在高分子、生物医学、环境科学、考古学、地球化学、
矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。
1. 基本原理及方法
基本原理：
在一定条件下，高分子及非挥发性有机化合物遵循一定 的裂解规律，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物 分布，采用气相色谱分析、鉴定裂解产物，据此可对原样品 进行表征。
方法：
样品置于裂解器中，在严格控制的条件下，快速加热， 使之迅速分解成为可挥发的小分子产物，然后直接将裂解产 物送入色谱柱中进行分离，获得定性定量数据。
特点:
(1) 分离效率高(色谱法自身的特点) (2) 灵敏度高(色谱法自身的特点) (3) 分析速度快
快速裂解、快速分析；不丢失信息； (4) 信息量大
将塑料食品包装袋剪成30mm10mm装入100mL玻璃注 射 器 ， 在 8 0 C 预 热 2 0 min， 用 空 气 稀 释 为 1 0 0 mL， 恒 温 10min后进样分析。
色谱柱： 500mm× 3mm ，填充柱，80-100目； 固定液： 20% 的 PEG 20M； 柱 温：80 C ； 最小检测浓度为0.031 mg/m2.
应用1：
在职业病和法庭分析中，经常要测定体液等中的苯、 甲苯、二甲苯等有毒成分，采用顶空分析是一种有效、方 便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分 析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 方法：
5mL青霉素小瓶，取1mL试样（水、尿、血），加入 0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80 C的恒 温器中30min，取0.6mL顶空的气样色谱分析。 色谱柱：2m× 2mm；80-100目；固定液 PEG 20M 柱温：110 C ，以10 C /min程序升温到110 C。
DB34T 816-2008 饲料中沙门氏菌的测定 免疫色谱反应法.pdf
ICSDB34备案号：安徽省质量技术监督局发布前 言本标准由安徽省畜牧兽医局提出。
本标准由安徽省质量技术监督局批准。
本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所。
本标准主要起草人：刘红云、张莉、丁在亮、陶小平。
本标准自2008年8月1日首次发布。
饲料中沙门氏菌的测定免疫色谱反应法1 范围本标准规定了用免疫色谱法对饲料中沙门氏菌的测定。
本标准适用于配合饲料、单一饲料中沙门氏菌的测定，检出限为25g饲料中1个沙门氏菌。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699.1-1993 饲料采样方法3 原理沙门氏菌特异性抗体是快速定性检测的基础，沙门氏菌检测卡/条是专门用来检测饲料中沙门氏菌抗原，经过增菌和选择性增菌的的阳性样品会与沙门氏菌检测卡/条上染色剂标记的抗体结合形成抗原-抗体复合物，其沿着膜移动，在沙门氏菌检测卡/条上被固定的抗体将使复合物着色，在样品区（S区）形成一条色带，以判定试验结果，内置质控色带（C区）用于确认进行的实验是否正确。
4 材料与设备4.1 小型粉碎机。
4.2 电子天平(0.01g)。
4.3 无菌试管或无菌袋。
4.4 沙门氏菌检测卡或检测条。
4.5 沙门氏菌增菌培养基 （BP）。
4.6 沙门氏菌选择性增菌培养基（RV）。
4.7 细菌培养箱。
4.8 超纯水器。
4.9 200µL的移液器。
4.10 200µL的吸头。
4.11 高压灭菌锅。
4.12 水浴锅。
4.13 量筒 ，1000mL。
5 试样的制备按 GB/T 14699.1-1993 饲料采样方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少500g，四分法缩减至200g，粉碎，使全部通过40目筛，在密闭瓶中4℃保存。
在线热裂解－气相色谱／质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物
在线热裂解－气相色谱／质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物叶荣飞;程侠;宋森川;李峰;黄飞;任成龙;宋化灿【摘要】采用在线热裂解－气相色谱／质谱（Py-GC／MS）联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。
结果表明：①在上述条件下共鉴定出86种裂解产物，主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物；②裂解温度低于500℃时，检测到的成分基本相同；③裂解温度从600℃升至800℃，检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。
此外，对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。
%Fenugreek absolute was pyrolyzed under helium atmospheres at 300,400,500,600,700 and 800 ℃,respectively.The pyrolysates were analyzed by on-line gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS).The results showedthat,first,eighty-six constituents were identified,and the major of the pyrolysates were esters,acids,alcohols and alkenes.Second,the pyrolysates were almost same at lower temperature (300~500 ℃).Third,more and more benzene derivates were identified with higher per-centage with increasing temperature (600~800 ℃).In addition,the flavor mechanis m and the attribu-tion of benzene compounds were investigated.【期刊名称】《中山大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】6页(P83-88)【关键词】热裂解-气相色谱/质谱联用技术;葫芦巴净油;热裂解;致香机理【作者】叶荣飞;程侠;宋森川;李峰;黄飞;任成龙;宋化灿【作者单位】广东中烟工业有限责任公司技术中心，广东广州510385;中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275;中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275;广东中烟工业有限责任公司技术中心，广东广州510385;中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275;中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275;中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275【正文语种】中文【中图分类】O656.21葫芦巴 (Trigonella foenum-graecum L.)，系豆科蝶形花亚科一年生草本植物，具驱寒除湿、降糖降脂和抗氧化等功效［1－5］;同时它又是一种广泛种植的香料，被广泛用于食品、饮料、卷烟等中。
热裂解气相色谱质谱联用
热裂解气相色谱质谱联用
热裂解气相色谱质谱联用（Py-GC/MS）是一种常用的分析方法，用于分析复杂混合物中的化学组成和结构。
该方法主要用于分析固体样品中的有机物质，如生物质、废弃物、土壤、煤等。
该方法的基本原理是将样品在高温下热裂解成小分子化合物，然后将这些小分子化合物通过气相色谱分离，最后使用质谱技术进行定性和定量分析。
通过Py-GC/MS技术，可以确定样品中的化学成分、相对含量、结构和分子量等信息。
Py-GC/MS技术的优点包括高分辨率、高灵敏度、高选择性和高准确性等。
它可以用于研究环境污染物、生物质资源、化工产品等领域。
但是，该方法也存在一些局限性，如需要大量的样品制备和处理时间较长等。
总之，Py-GC/MS技术是一种非常有用的分析工具，可以帮助我们更好地了解和研究复杂混合物中的化学组成和结构，为环境保护、资源开发和化工生产等领域提供重要的科学依据。
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沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析报告
沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析报告本次研究使用了沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析技术，旨在探究该细菌中的有机化合物组成。
具体实验步骤如下：1. 样品准备收集并处理沙门氏菌菌株，采取高温高压（110°C、100 MPa）灭菌消毒，然后挑选出符合实验要求的细菌标本。
将标本放于加热器中进行粉碎，以得到一定数量的样品。
2. 热裂解气相色谱-质谱分析将样品装入热裂解装置并接入GC-MS系统进行分析。
使用热裂解采用快速加热法（5秒，600°C），加热温度选择该实验中较为适合的温度。
色谱柱采用DB-5MS（30 m×0.25mm×0.25μm），流速设置为常规模式。
质谱模式为扫描模式（m/z= 50～650）。
3. 实验结果实验结果显示，沙门氏菌细菌中主要存在以下有机化合物：游离脂肪酸类，水合物，烷基化合物，芳香化合物。
游离脂肪酸类：本次实验发现快速热裂解法可以更好地分离出游离脂肪酸类化合物，包括饱和脂肪酸（C14-C20）、不饱和脂肪酸（C16-C20）和星形脂肪酸（C16-C20）。
其中C18：1和C18：2脂肪酸是沙门氏菌脂肪酸中的主要成分。
水合物：沙门氏菌中存在不同类型的水合物，包括酮类（包括脂肪酮等）、醇类和硫醇类水合物。
其中，3-烯丙基-2，5-二甲氧基苯醇是一个主要的水合物成分。
烷基化合物：沙门氏菌中的烷基化合物主要包括烷类、烯类和烷基芳香族化合物。
其中，4-甲基-7-十二烷基-苯-1-酚和3-十二烷基苯酚是主要成分。
芳香化合物：芳香化合物是沙门氏菌的主要有机化合物之一，包括醛类、酚类和芳香族酮类化合物。
其中，间甲基苯酚、间氨基苯酚和间硝基苯酚是沙门氏菌中最常见的芳香族化合物。
综上所述，沙门氏菌中的有机物质种类繁多，包括游离脂肪酸、水合物、烷基化合物和芳香化合物等。
这些有机物质的分析结果可为进一步探查沙门氏菌的生理生化知识，提供有益的信息基础。
实验结果中列出了沙门氏菌中存在的不同种类有机化合物及其成分，其中游离脂肪酸、水合物、烷基化合物和芳香化合物是主要成分。
沙门氏菌检验及分析
沙门氏菌检验及分析沙门氏菌是一种常见的致病菌，能引起人体消化系统的疾病，如沙门氏菌食物中毒和肠炎等。
对食品和环境样品中的沙门氏菌进行检验和分析是非常重要的。
沙门氏菌的检验方法主要包括培养法和分子生物学法。
培养法是传统的沙门氏菌检验方法，该方法使用一系列专门的培养基，如XLD（Xylose Lysine Deoxycholate Agar）和SS（Salmonella Shigella Agar）等，以培养和鉴定沙门氏菌菌株。
将样品加入适当的培养基，然后在适当的温度下进行培养。
经过一段时间后，观察培养基上的菌落形态特征，如形状、色素和粘度等，进一步进行鉴定。
还可以使用生化试剂和抗生素敏感性试验来确定菌株的身份。
分子生物学法是一种快速准确的沙门氏菌检验方法，其基于沙门氏菌特有的基因序列，如invA和fliC等。
通过PCR（聚合酶链反应）技术，可以扩增出这些目标序列，并通过相应的检测方法，如凝胶电泳或实时荧光PCR等，进行检测。
这种方法不仅能够快速鉴定沙门氏菌，还可以检测沙门氏菌的数量和种类等重要信息。
沙门氏菌的分析主要涉及其在食品和环境样品中的存在和数量。
对于食品样品，可以通过抽样和分析的方法来确定沙门氏菌的存在情况和数量。
一般来说，可以选择一些高风险的食品，如家禽肉类、蛋制品和生鲜蔬菜等，进行检测。
对于环境样品，主要包括水源、污水、土壤等，可以通过采样和培养法来确定沙门氏菌的存在。
沙门氏菌的分析结果可以提供重要的参考信息，用于评估食品和环境的安全性。
通过分析沙门氏菌的数量和种类等信息，可以判断食品和环境中是否存在潜在的健康风险，并采取相应的措施进行预防和控制。
实验室沙门氏菌检验能力验证结果与分析
实验室沙门氏菌检验能力验证结果与分析作者：殷欢来源：《现代食品》 2019年第2期沙门氏菌广泛分布在自然界中,是能够导致人畜共患病的食源性致病菌,易通过人畜传播疾病,易造成水源、食品等的污染,并且能够在短时间内大量繁殖。
伤寒、急性肠胃炎、菌血症和败血症等疾病皆是由沙门氏菌感染所引起的。
严重致死病例多见于老人、幼童及免疫系统有缺陷的易感人群[1]。
在沙门氏菌的检验中,生化鉴定存在一定的难度,传统的食品安全国家标准中生化鉴定需要操作者有较好的工做经验。
因此实验室的食品微生物检验能力直接影响沙门氏菌的检出率,提高检验能力势在必行。
能力验证能够评定实验室从事特定检测或测量的能力,识别实验室存在的问题并启动改进措施,提高实验室的检验能力等[2]。
因此本实验室积极参加能力验证活动,以期积累经验,提高本实验室的沙门氏菌检验能力。
1材料与方法1.1材料待测样品巧克力,批号为NIFDC-PT-135,共3瓶,编号为0853、0149、0156,规格为10 g/瓶。
由中国食品药品检定研究院提供。
1.2培养基及试剂营养琼脂培养基(NA)、缓冲蛋白胨水(BPW)、四硫酸钠煌绿(TTB)增菌液、亚硒酸盐胱氨酸(SC)增菌液、亚硫酸铋(BS)琼脂、木糖赖氨酸脱氧胆盐(XLD)琼脂、三糖铁(TSI)琼脂以及赖氨酸脱羧酶试验培养基均购自北京陆桥技术有限责任公司。
沙门氏菌显色培养基(CAS)由科玛嘉公司生产。
SX2增菌液、革兰氏阴性细菌鉴定卡GN卡、API20E试剂盒、VIDAS沙门氏菌属筛检试剂条(SLM)由法国生物梅里埃公司提供。
全自动微生物基因指纹鉴定系统(RiboPrinter)配套试剂由美国杜邦公司提供。
1.3实验仪器法国生物梅里埃公司生产的全自动免疫检测系统(MINI VIDAS),全自动微生物生化鉴定系统(VITEK2Compact);美国杜邦公司生产的Ribo Printer全自动微生物基因指纹鉴定系统;美国BAKER公司生产的SG603A-HE型生物安全柜;德国宾得公司生产的BD260型电热恒温培养箱;日本Hirayama公司生产的HVA-85型高压灭菌器等。
气相色谱法分析沙门氏菌脂肪酸组成的研究
作 者 简 介 ： 宋 红 梅 （1972-）， 女 ， 本 科 ， 副 主 任 检 验 技 师 ， 研 究 方 向： 微生物检验
作 者 单 位 ： 1.石 家 庄 市 疾 病 预 防 控 制 中 心 ， 石 家 庄 ， 050016； 2.石 家 庄市卫生监督局
司开发成功了基于细胞 C9~C20 脂肪酸分析 的 微 生 物 鉴 定 自 动 化 系 统 Sherlock MIS。 该 系 统 有 一 套 完 整 的 标 准 化 程 序 ， 较 好 地解决了分析过程的条件选择和质量控制问题。 获得的数据可 应用 Sherlock MIS 系统附带的软件进行菌株聚类及脂肪酸成 分 主成分分析， 大大提高了脂肪酸分析方法的准确性和重复性。 且 操 作 简 便 ， 分 析 周 期 短 ， 相 比 传 统 方 法 至 少 可 提 前 24 h 获 得菌株鉴定结果， 特别适用于大通量标本的分析。 但由于软件 内置数据库的不完善， 使其在细菌分类、 鉴定上的应用受到限制。
系 统 根 据 各 脂 肪 酸 组 分 保 留 时 间 计 算 等 链 长 （ECL） 值 ；
MIDIቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ标准品、 TSBA 培养基 （美国 BD 公司）
确定目标组分的存在， 采用峰面积归一化法计算各组分的相对
热裂解GC-MS(气相色谱-质谱连用)技术及色谱柱老化注意事项
热裂解GC/MS技术高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。
但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到GC/MS系统进行分析。
依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。
实际上，由于热裂解(Py-GC)具有的可重复性，能较好地反映单体特征的裂解谱图，因而成为高分子材料剖析的两大主要工具之一。
与红外吸收光谱相比，它在分析各种形态的高分子样品，包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。
Py-GC与Py-GC/MS相比，显然后者拥有的结构信息量大，因而具有更为广阔的应用前景。
图2-13是一张Py-GC/MS的总离子谱图，样品来自一种用于静电复印机碳粉体的高分子树脂，它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
表2-4列出了各峰的归属，可以清楚地看到共聚物各组成部分的热解产物口。
裂解总是与GC/MS在线连接。
聚合物在高温下进行裂解，裂解产物被载气导出裂解室后进入GC的进样口，由此进入GC/MS系统。
裂解器目前常用的为三种装置(见图2-14)，即热丝裂解器、管炉裂解器以及居里点裂解器（居里点裂解仪是一种高频感应加热裂解器，用铁磁性材料作加热元件，将它置于高频电场中，利用电磁感应对其加热，随着温度的升高，其磁渗透性不断降低，达到居里点温度时，载样材料的磁渗透性突然消失，立即从铁磁质变成顺磁质，电磁感应消失，加热停止，温度将稳定在居里点温度。
当切断高频电源后温度下降，铁磁性随即恢复。
裂解温度通过选择不同的载样材料进行控制，不同的铁磁质的居里点温度不同，如纯铁的居里点温度是770℃，镍的居里点温度是358℃。
通过选择不同的合金材料，居里点温度可以从160～1040℃，通过调节铁磁质合金的组成就可获得所需温度的加热元件。
从室温到居里点温度一般只需0.1—0.2s，升温速度达5000℃/s），各种装置各有利弊。
裂解气相色谱-质谱法研究聚苯硫醚热分解
裂解气相色谱-质谱法研究聚苯硫醚热分解
钱和生
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2006(25)4
【摘要】采用裂解气相色谱-质谱法研究了在350～750℃之间聚苯硫醚(PPS)的裂解行为.350℃时裂解,仅检测到4种裂解产物.随裂解温度上升,裂解产物急剧增加.在750℃时,检测到25种裂解产物,主要特征裂解产物为硫化氢、苯、苯硫醇、1,4-苯二硫醇、二苯硫、二苯并噻吩、1,4-苯二硫醇基苯、噻茚等.聚苯硫醚裂解过程中,发生链剪切作用,由聚合物链断裂成苯硫醇单体、二聚体和三聚体等化合物.裂解过程还会发生重排,环化,次级反应等形成了各种裂解产物.
【总页数】4页(P84-87)
【作者】钱和生
【作者单位】东华大学,分析测试中心,上海,200051
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71;O632.32
【相关文献】
1.聚苯硫醚非等温热分解动力学研究 [J], 吴鹏飞;国凤敏;任婉婷;崔宁
2.聚苯硫醚酮热分解研究 [J], 尹维英;马华宪
3.非等温热重法研究聚苯硫醚热分解动力学 [J], 张声春;杭祖圣;李栋;应三九
4.聚苯硫醚的热分解动力学研究 [J], 周祚万;钟安永
5.超支化聚苯硫醚/聚苯硫醚共混纤维非等温结晶动力学及热性能研究 [J], 田菁;王新营;崔晓玲;王燕萍;王依民
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热重分析和热裂解气相色谱_质谱联用法鉴别聚苯硫醚纤维
标准·检验Standard & Inspection聚苯硫醚（Polyphenylene sulfide，简称PPS）纤维是一种高性能特种纤维，分子主链由苯环和硫原子交替排列，结构上有大π键，其具有优异的耐化学性和耐高温的热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等特点，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用[1]。
日本东丽已经开发出使用聚苯硫醚复合丝的保温衣料用材料[2]。
目前相关的研究集中于聚苯硫醚树脂的合成及其结构与性能[3-4]，聚苯硫醚纤维成分鉴别方法的研究报道不多。
钱和生等将热裂解气相色谱-质谱联用技术（Py/GC-MS）应用于聚苯硫醚树脂热分解机理的研究[5-6]，结果显示：聚苯硫醚树脂的裂解作用属于无归引发分解模型，除了主链断裂以形成相对分子质量更小的化合物外，裂解时易发生分子重排、环化和次级反应，导致各种取代基芳香族化合物的形成。
可见裂解温度的选择成为PPS纤维定性鉴别研究的重要内容。
热重分析（TGA）技术是在温度程序变化下通过测量试样重量的变化，从而反映试样的性能和效果，该方法的结果可以用来判断升温过程中试样的物相变化情况[7]。
热裂解气相色谱-质谱联用技术（Py/GC-MS）能够对材料高温裂解后的小分子进行定性和定量分析[8]。
目前，尚无TGA和Py/GC-MS相结合应用于PPS成分分析的报道。
本文在采用热重分析研究PPS纤维特征温度的基础上，对其进行热裂解气相色谱-质谱联用方法研究。
通过统计分析特定裂解温度下的裂解离子种类及其相对丰度，准确定性鉴别PPS纤维。
1 试验部分1.1 材料与仪器聚苯硫醚纤维，规格：20 tex。
TG 209 F1热重分析仪（NETZSCH-Geraetebau GmbH Germany）；PY-2020iS单点裂解器（Frontier Laboratories Ltd.）；7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪，配有7693型自动进样器（Agilent Technologies Inc.）。
2024版沙门氏菌检验实验解析PPT
增加“无菌量筒：容量50mL、无菌均质杯、无菌均质袋、无菌广口瓶：容量500mL、无菌试管15mm×150mm、18mm×180mm、无菌接种环：10μL（直径约3mm）、1μL以及接种针”
对检验用器具规格明确，方便实验室选用
增加“生物安全柜”
对于实验室开展活菌操作、样本检测实验室生物安全等级需“BSL-2”，因此，增加此设备是生物安全必须。
明确接种菌液浓度为“0.5麦氏浊度”，接种量“2滴~3滴”，避免接种量过大导致假阳性；还有增加"接种混匀后滴加一层无菌液体石蜡进行密封"由于氰化钾不稳定容易分解失效，因此，加石蜡密封避免造成假阳性反应。
“符合表3中A1者，为沙门氏菌典型的生化反应”后面补充“进行血清学鉴定后报告结果”
明确的指出符合沙门氏菌典型的生化反应需要进行血清学鉴定后报告结果
调整可疑菌落初筛流程
流程图更清晰易懂
TTB选择性增菌改为：低背景菌36 ℃±1 ℃，高背景菌42 ℃±1 ℃原因：验证试验发现，对于生鲜样品，TTB 42℃比 TTB 36℃的选择性好，所以继续沿用；对于深加工样品，TTB 36℃比 TTB 42℃生长好，所以低背景菌采用36℃±1℃培养。如有需要，可将预增菌的培养物在2 ℃~8 ℃冰箱保存不超过72h，再进行选择性增菌。
2016版“必要时按表5进行沙门氏菌生化群的鉴定”修改为2024版中“必要时,按表5进行沙门氏菌种和亚种的生化鉴定”
“生化群”用“种和亚种”替代，更易懂;
在表5沙门氏菌种和亚种的生化鉴定中增加“肠炎沙门氏菌、邦戈尔沙门菌种名”以及肠炎沙门氏菌种内对应的6个亚种和生化群分型”;生化反应项增加“明胶酶、L(+)-酒石酸盐、半乳糖醛等8项”
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热裂解气相色谱-质谱法测定葡萄干提取物的热裂解产物
热裂解气相色谱-质谱法测定葡萄干提取物的热裂解产物
赵国玲
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)005
【摘要】50g葡萄干用70％乙醇溶液300mL在80℃回流提取3h，提取两次，
过滤提取物．滤液减压浓缩至干。
残渣用5200裂解仪在400℃，50℃．600℃，800℃下处理，在各裂解温度下得到的裂解产物导入仪器进行气相色谱质谱分析。
结果表明：主要裂解产物是糠醛、呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基-2呋喃甲醛、2，3-二氢-3，5二羟基6-甲基-4H-吡喃酮，这些裂解产物是赋予卷烟具有独特香味和较好口感的重要物质。
【总页数】4页(P556-558,562)
【作者】赵国玲
【作者单位】湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.在线热裂解-气相色谱-质谱研究茄尼醇的热裂解 [J], 艾绿叶;陶陶;赵华新;魏跃伟;宋晶;姬小明
2.在线裂解冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定芳酸果浸膏热裂解产物 [J], 耿永勤;杨
叶昆;缪恩铭;徐济仓;李雪梅;黄海涛
3.热裂解气相色谱-质谱法对聚四氟乙烯涂层的热裂解产物分析 [J], 俞雄飞;杨文潮;
王巧英;林振兴
4.在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物 [J], 陈发元;付培培;赵铭钦;尤方芳;姬小明;来苗;周伏叶
5.在线热裂解－气相色谱／质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 [J], 叶荣飞;程侠;宋森川;李峰;黄飞;任成龙;宋化灿
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沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析
沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析董海燕;施点望;卫敏【摘要】本文应用热裂解气相色谱-质谱技术（Py-GC-MS）对沙门氏菌全细胞进行了分析,确定了裂解色谱-质谱条件,并鉴定了10种裂解产物的化学结构,从而为快速鉴定沙门氏菌提供了一种新的技术手段。
结果表明：沙门氏菌全细胞在裂解温度650℃,裂解时间为12s,离子源温度230℃的条件下可得到清晰的总离子流色谱图,其色谱峰纯度高。
该方法快速、简便。
%The Salmonella was studied by pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry（Py-GC-MS）. The Py-GC-MS testing conditions were considered, and 10 pyrolysis products were identified. A new rapid testing method of Salmonella had been got. The results showed that the total ion chromatogram of pyrolysis products was achieved under the testing conditions：pyrolysis temperature, 650℃ for 12s; ion source temperature, 230℃. This method was rapid and convenient 【期刊名称】《质量技术监督研究》【年(卷),期】2012(000)001【总页数】4页(P11-14)【关键词】沙门氏菌;热裂解气相色谱-质谱;裂解产物;羽绒【作者】董海燕;施点望;卫敏【作者单位】福建省纤维检验局,福建福州,350026;福建省纤维检验局,福建福州,350026;福建省纤维检验局,福建福州,350026【正文语种】中文【中图分类】O657.71沙门氏菌是属肠杆菌科的重要病原菌属，有史以来，沙门氏菌都是食品行业的重要检测指标。
沙门氏菌全细胞的热裂解气相色谱-质谱分析
沙门氏菌全细胞的热裂解气相色谱-质谱分析郭爱玲;郑华英;马爱民;余功保;吕均;秦巧玲;王震【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2007(35)5【摘要】本研究探讨了一种新型的快速检测食源性病原菌的方法.该方法应用热裂解气相色谱-质谱技术(pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry,Py-GC-MS)对食源性致病菌沙门氏菌进行了分析.通过对影响总离子流色谱图条件(热裂解条件、色谱条件、质谱条件)的研究,得到了满意的实验结果.结果表明:沙门氏菌全细胞在裂解温度600℃,时间为10 s,离子源温度220℃,电离方式为EI,电离能为60 eV的条件下可得到清晰的总离子流色谱图,同时对部分裂解产物的结构进行了鉴定.该方法快速、简便,可为研究快速鉴定致病菌提供新的技术手段.【总页数】3页(P700-702)【作者】郭爱玲;郑华英;马爱民;余功保;吕均;秦巧玲;王震【作者单位】华中农业大学食品科学技术学院,武汉,430070;武汉市疾病预防控制中心,武汉,430022;华中农业大学食品科学技术学院,武汉,430070;华中农业大学食品科学技术学院,武汉,430070;华中农业大学食品科学技术学院,武汉,430070;华中农业大学食品科学技术学院,武汉,430070;华中农业大学食品科学技术学院,武汉,430070【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.热裂解气相色谱-质谱法对聚四氟乙烯涂层的热裂解产物分析 [J], 俞雄飞;杨文潮;王巧英;林振兴2.沙门氏菌的热裂解气相色谱-质谱分析 [J], 董海燕;施点望;卫敏3.在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物 [J], 陈发元;付培培;赵铭钦;尤方芳;姬小明;来苗;周伏叶4.芽胞杆菌全细胞热裂解气相色谱聚类分析 [J], 郭爱玲;方呈祥;张珞珍;卢永志;陶天申;邝玉斌5.在线热裂解－气相色谱／质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 [J], 叶荣飞;程侠;宋森川;李峰;黄飞;任成龙;宋化灿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
伤寒沙门氏菌的裂解气相色谱分析
伤寒沙门氏菌的裂解气相色谱分析
纪标;谭立
【期刊名称】《微生物学通报》
【年(卷),期】1992(019)006
【摘要】本文应用裂解气相色谱法分析15株伤寒沙门氏菌(其中标准株1株,临床株14株)的色谱图,结果表明,临床株裂解气相色谱图分为A和B两类。
A类(7株)色谱图完全相同;B类(7株)色谱图仅相似,但按其差异又可分为B_1组(4株),B:组(2株)和B,组(1株)。
组内色谱图完全相同。
B_1组图谱更接近于标准株。
裂解图谱与血清型和抗药谱之间未发现有规律性的联系,但它们为伤寒沙门氏菌的鉴定和色谱图库的建立提供了有益的参考。
【总页数】5页(P344-348)
【作者】纪标;谭立
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R378.23
【相关文献】
1.抗肠炎沙门氏菌和鼠伤寒沙门氏菌鸡卵黄抗体(IgY)的研究 [J], 杨俊兴;牛明福;王川庆
2.雏鸡鼠伤寒沙门氏菌和鸡伤寒沙门氏菌混合感染的诊断 [J], 张富林;蒙主元
3.21株鼠伤寒沙门氏菌及22株乙型副伤寒沙门氏菌的分离鉴定及药敏分析 [J], 郝育英;陈本华
4.鼠伤寒沙门菌的裂解气相色谱分析 [J], 纪标;谭立
5.鸡白痢沙门氏菌与鸡伤寒沙门氏菌基因组消减文库的构建 [J], 徐耀辉;焦新安;李求春;潘志明;黄金林
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鼠伤寒沙门菌的裂解气相色谱分析
鼠伤寒沙门菌的裂解气相色谱分析
纪标;谭立
【期刊名称】《湖南医科大学学报》
【年(卷),期】1995(020)006
【摘要】应用裂解气相色谱分析１０株鼠伤寒沙门菌。
结果表明：本沙门菌热裂解气相色谱图可分为Ａ类６株，其中１Ａ组１株，１Ｂ组２株，１Ｃ组２株；Ｂ类４株，其中２Ａ组２株，２Ｂ组２株。
组内裂解气相色谱相同，组间裂解气相色谱相似。
【总页数】3页(P551-553)
【作者】纪标;谭立
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R378.23
【相关文献】
1.cpxR基因缺失对鼠伤寒沙门菌生物被膜形成能力的影响 [J], 黄慧;樊国燕;彭志锋;娄飞;王晓琳;裴亚玲;胡功政
2.鼠伤寒沙门菌SseK1蛋白的表达及其免疫生物学特性研究 [J], 路霞;杨亚东;郁川;杜付玉;张春杰
3.吉林省鼠伤寒沙门菌MLVA分型流行特征分析 [J], 王岙;赵薇;李可维;郭丰;石奔;杨修军;孙景昱
4.LysR型转录因子STM0859对鼠伤寒沙门菌环境耐受性的调控作用 [J], 马忠梅;
宁程程;李娜;季春晖;孟庆玲;乔军;张星星;才学鹏
5.鼠伤寒沙门菌新型转录因子STM0859的基因克隆、分子特征及其遗传进化分析[J], 马忠梅;宁程程;郭蕴;季春晖;孟庆玲;乔军;张星星;才学鹏
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沙 门 氏茵 的热裂解气相色谱 一 质谱 分析
董海 燕 ，施 点 望 ，卫 敏
（ 福建省纤维检验局 ，福建 福 州 ，３ ０ ２ ） ５ ０ ６
摘要 ：本文 应 用热 裂解 气 榴色 谱～ 质谱 技 术 （ｙ Ｇ —ｓ 对 沙 门 氏葡 全细 胞进 行 了分 析 ，确 定 ＿ Ｐ—ｃＭ） 『 裂解 色 谱一 质谱 条 件 ，＿鉴 定了 】种 裂解 产物 的化学 结 构 ，从 阳为 快速 鉴 定沙 门 氏菌 提供 了～种 新 的技 术手 段 。结 果表 明 ： 并 ｏ
沙 门 氏菌 全细 胞 在裂 解 温 度６ ０Ｃ，裂 解 时 间为 １ ｓ 离予 源 温度 ２ ０Ｃ的条件 Ｆ川得到 清 晰 的总 离子 流 色谱 ５￣ ２， ３￣
，
其 色 潜峰纯 度 商 。该方 法快 速 、简 便 。
关键词：沙 门 氏菌 ；热裂 解气 相色 谱一 谱 ；裂解 产物 ；羽 绒 质
沙 门 氏菌足 属肠 杆 菌科 的重 要病 原 菌属 ，有 施和修正提供参考 。
史 以来 ，沙 门 氏菌 都 是 食 品 行 业 的重 要 检 测 指 标 。而 对 于 纺 织 行 业 ，沙 门 氏菌 是 羽 绒 及 其 羽
ｌ 材 料 与 方 法
１ １试 验 菌株 ．
甲型副伤寒沙 门氏蘸 （ ａ ｍ ｎ １ａ ｐ ｒ ｔ ｐ ｉ Ｓ ｌｏ ｅ ｌ ａ ａ ｙ ｈ
１ ４ 菌体 制 备 ．
１ ４． ． １接 种 菌液 和 培 养 用 ｌＬ ｍ 营养 肉汤 ，将 冻干粉 菌种 制成 菌液 然
后 取０ １Ｌ ． ｍ 菌液接种 至ｌ ｍ 营养 肉汤培养 纂பைடு நூலகம் ，置 ＯＬ
ＬＩ 。 ． ｉ ： ： ． ． ．
３￣ ７ Ｃ培养箱中，１０ ｍｎ ０ 转／ｉ ，振荡培养２ｈ ４ 。再取 ｌＬ ｌ Ｉ Ｉ
有限公 司：３ ％ ７ 甲醛溶液 （ 福尔 马林 ）为分析纯 ：
无菌 水，本试验室 自制 。
１ ３ 仅 器 设 备 ．
Ｌ Ｚ 一 ０ Ｂ 立式压 力 蒸汽 灭菌器 ，上海 申安 Ｄ Ｘ ５Ｋ Ｓ 医疗 器 械 厂 ；Ｐ 一 ０ ０ 热 裂 解 仪 ，安 捷 伦 ； Ｙ２ ２ｉ Ｓ
而 为快速 鉴定 沙 门 氏菌 提供 一种 新方 法 ，缩 短羽 绒 中沙 门 氏菌 的检 测 周期 ，为 羽绒检 测 标准 的实
１ ４． 灭活和 收 集 ． ２ 将 ｌ Ｌ ７ 甲醛溶液 加入到 ｌＯ Ｌ ｍ 的３ ％ Ｏ ｍ 的培养液 中
Ｐ ＿ｓ ｙ Ｍ 技术 具有简便、快速 、灵敏和可重 复
性 强等优 点 ，它 已日益广泛 地 应用 于检 出和 鉴别 微生物 ［ ５。本研究利用Ｐ — Ｃ Ｍ 技术对沙 门氏菌 ４］ － ｙＧ—ｓ 全细 胞进 行 了条件 分析 ，确 定 了适合 进 行沙 门氏
菌的Ｐ ＿Ｃ 的条件 以及 部分裂解产物 的结构 ，从 ｙＧ —
２ 年 第 １ ２ ０１ 期 （ 第１ 期 ） 总 ９
质 髓 技 术 监督 研 究
Ｏ ａ ｉ ｙ ａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ａ ｕ ｅ ｖ ｉ ｎ Ｒ ｓ ａ ｃ ｕ ｌ ｔ ｎ ｅ ｈ ｉ ］Ｓ ｐ ｒ ｉ Ｏ ｅ ｅ ｒ ｈ ｃ ｓ
０．１ ２Ｏｌ 。 ２ Ｇｅ ｒａ Ｎｏ． ９ ｎｅ １ １
速 检 测 方 法 具 有 重 要现 实 意 义 和 理 论 价 值 ，值
得研究 。
Ａ ），菌株 编号 ：Ｃ Ｃ Ｂ ０ ９ ，购 自广 东环 凯 Ｍ Ｃ（ ）５ ０ ３ 微 生物 科技有 限公司 ，产 品批号 ：１０ ２ ０ Ｂ ０ ７ １４ 。
１ ２ 试 验 试 剂 ．
营养 肉汤 培 养基 ，购 自广 东环 凯微 生物 科 技
・ １１ ・
伦 ；Ｆ 一 ０ Ｄ 卜５ 真空冷冻干燥机 ，北京博医康实验仪 器 有限公 司；Ｋ 一 ０ ０ Ａ １ ０ 台式 离心机 ，上海 安亭科学
多种低 分子质 量物质 ，在优化后 的气 相色谱一 质谱
条 件下 ， 町得到清 晰 的总 离子流 色谱 图，并对 主
仪器 ， ；Ｂ Ｃ １ ０ ＩＡ Ｂ型生物洁净安全柜 ，苏州 要 热裂 解产物 对 应 的色 谱 峰进 行了数 字标 识 ，色 Ⅲ Ｈ一 ３ ０ Ｉ ／ ３ ‘
菌 液接 入 １ ０ Ｌ 养 肉汤 中 ，继续 置 ３ ℃培养 箱 ０ｍ 营 ７ 中，１０ ｍ ｎ ０ 转／ ｉ ，振 荡培养２ ｈ ４。
图 １沙门 氏菌全 细胞热 裂解总 离子流色 谱图
２ ２ 沙 门 氏 菌热 裂解 产物 分析 ．
沙 门氏菌全 细胞在６ ０Ｃ 解时，裂解产物经 ５ ￣裂 气相 色谱 分离 后 ，再 由质 谱 系统进 行分析 ，谱 图
净化 设备有 限公司 ；Ｚ Ｗ — Ｏ Ｂ Ｈ Ｙ ＩＯ 型恒温振 荡器 ，上
谱峰号分别是 ：ｌ一 ０ ，如 图１ ＃ １＃ 所示 。
举世
… … ０ … －ｔＯ ￥ 口一 ｛… … ＿
海 镑城分 析仪器 制造有 限公司；Ｖ Ｒ Ｅ － 混匀器 ， ＤＴＸ５
海 门市 其林 贝尔仪器制造有限公司 。
绒 制 品 的 必检 指标 Ｌｊ １ ，检 测 周 期 很 长 ，
般 为
５ ７ ［ — ］ 过 程 相 当 繁 琐 ， 尤 其 是 过 滤 过 ～ ｄ ２３ ，
程 ，相 当耗 时 ，难 以 适 应市 场 检 验 中快 速 、简
便 、精 准 的要 求 。 因此 寻 求 一 种 较 为 实 际 的快
资金项目：鼠寒质检总局项 目，项 目编号２ １Ｑ ５ ０ ０ Ｋ０ ２
收稿 日期：２ ｎ ｌ ｌ ０ Ｏ ２
６ ８ ７ ９Ａ ５ ７ Ｃ 相色谱 一 ８ — ８０ ／ ９ ５气 １ ８ 质谱联 用 仪 ，安捷
作者 简介： 董海 燕 ，女 ，福 建省 纤 维检 验 局 ，工 程 师 ，硕 士 施 点望 ， 男 ，福 建 省 纤 维检 验 局 晋 江 实 验 室 部 长 ，工 程 辉 ，硕 士 卫 敏 ，女 ，福 建 省 纤 维检 验 局 剐 局 长 ， 高级 工 程 师