ICPMS测定地质样品中的金铂钯
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2. 加热煮沸 至20mL
过滤，吸附 700℃灰化灼烧1h 加王水提取 按仪器条件进行测定
结果与讨论
泡塑吸附溶矿条件的选择
1. 加入1：1王水50ml溶解矿样 结果表明：用1；1王水来溶解矿样,泡沫吸附法对Au的
分析结果能达到质量要求，而Pd与Pt结果只有推荐值的 20-30%。
2. 加入50ml盐酸,20ml双氧水溶解矿样
0.7mm
测量方式 acquisition mode
跳峰
扫描次数 number of sweep
60
停留时间 dwell time
18s
每个质量通道数 channels per mass
3
总采集时间 acquisition duration
18s
样品间隔冲洗时间 washing time between runs 22s
吸咐。抽滤，之后取下吸附柱内的活性炭纸浆块，放入
20mL瓷坩埚中，置于高温炉中由低温升至700℃灰化灼烧1h
后，取出冷却。往坩埚中加入5mL王水，在沸水浴上煮20—
30分钟，取下冷却，把样液移入10mL比色管中，并稀释至
刻度，之后按照仪器条件进行测定。
如图：
称10克矿样
1.加50mLHCl和 700℃灼烧101hmLHNO3
方法的检出限
公式：CDL=3S/SC
注：CDL为待测元素的检出限；s是标准偏差； 3为置信因 子； SC为待测元素的灵敏度，即校正曲线的斜率为； 由此求出下列数据：
分析序号
108Pd
195Pt
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 标准偏差（S） 3S
1.26 1.11 1.22 1.10 1.23 1.26 1.12 1.25 1.25 1.14 1.22 0.0647 0.19
实验部分
称取10克矿样置于瓷舟中，在高温炉内低温升至
700℃灼烧1h，除去样品中硫,碳，并使硫化物充分氧化，
冷 却 后 移 入 250mL 烧 杯 中 ， 用 少 许 水 润 湿 ， 加 50mLHCl 和
10mlHN03，盖上表面皿，在高温电热板上加热煮沸至20mL，
进一步除硫。稍冷却，取下用水吹洗表面皿及杯壁，过滤，
13.0L/min
辅助气流量 auxiliary gas flow rate (A r)
0.70 L/min
雾化气流量 atomization gas flow rate(A r) 0.85 L/min
采样锥孔径 sampler orifice(Ni)
1.0mm
截取锥孔径 skimmer orifice(Ni)
公式：RSD=S/ X平均值 注：RSD为相对标准偏差；S为标准偏差；
分析序号
105Pd
195Pt
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 X平均值 标准偏差（S） RSD% （精密度）
2.45 2.35 2.28 2.18 2.32 2.38 2.29 2.19 2.34 2.41 2.31 2.37 2.32 0.0806 3.50
2. 电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成： ①样品引入系统；②离子源；③接口部分；④离 子聚焦系统；⑤质量分析器；⑥检测系统。此外， 仪器中还配置真空系统、供电系统以及用于仪器 控制和数据处理的计算机系统。
ICP-MS工作参数
工作参数
设定值value
功率RF power
1250W
冷却气流量 cool gas flow rate (A r)
ICPMS测定地质样品中的金铂 钯
摘要Biblioteka Baidu要
目的：探讨矿产样中金，铂，钯含量的方法。方法： w用e电lc感om耦e合to等u离se子t体he质se谱P（oIwCPer-MPoSi）nt测te定m岩pl石at样es中, New
金，铂，钯的含量。该方法对金,铂，钯三种元素的
C检o出nt限en分t 别de为sig0n.0,6150ngy/ega、rs0.e06x8pnegri/egn、c0e.19ng/g。
1.74 1.57 1.48 1.62 1.53 1.56 1.71 1.38 1.51 1.58 1.73 1.57 1.58 0.106 6.70
197Au
9.87 9.54 9.79 10.02 10.00 9.63 9.86 9.78 9.69 9.58 10.06 10.03 9.82 0.183 1.86
0.43 0.37 0.38 0.37 0.35 0.38 0.39 0.35 0.36 0.39 0.37 0.0225 0.068
单位： ng/g
197Au
0.12 0.14 0.09 0.11 0.16 0.15 0.13 0.10 0.12 0.11 0.14 0.0216 0.065
方法的精密度
精密度（RSD）为1.83 、6.62、 3.50 。结论：该方 法操作简便、快速、灵敏、准确。
目录
前言 实验部分 结果与讨论
课题研究意义
1. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），分析技术是近几年发 展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一，同其它方法相 比，ICP——MS是出色的痕量元素分析技术。
.
结果与上述相同，Pd与Pt吸附率不太理想。由于时间
有限，更多的试验以后再完善.
1.内标元素的选择
样品中不含的元素 不受样品基体或分析物的干扰 不会对分析元素产生干扰
不能是环境污染元素 最好是与分析元素的质量接近 内标元素的电离电位与分析元素接近
2.对选择同位素的选择
本法选择Re作为内标元素
通过内标混合器分别加入25μg/L的 187Re,103Rh作为内标时，对仪器漂移和 基体效应都起到了较好的校正作用 ,但 对于实际样品中,Rh可能与Pd和Pt共生, 难以控制样品中的Rh的含量 。所以选 择Re作为内标元素。
历史ⅱ岳麓版第13课交通与通讯 的变化资料
精品课件欢迎使用
2. 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 以其检出限低、精密度好、 高选择性、高灵敏度、非质谱干扰可在线校正的特点，样品 不必分离杂质就可直接测定等优点。
电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS ）
1. ICP-MS的基本原理是：被分析样品通常以水 溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进行由 射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中 心区，等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化 解离和电离。
过滤，吸附 700℃灰化灼烧1h 加王水提取 按仪器条件进行测定
结果与讨论
泡塑吸附溶矿条件的选择
1. 加入1：1王水50ml溶解矿样 结果表明：用1；1王水来溶解矿样,泡沫吸附法对Au的
分析结果能达到质量要求，而Pd与Pt结果只有推荐值的 20-30%。
2. 加入50ml盐酸,20ml双氧水溶解矿样
0.7mm
测量方式 acquisition mode
跳峰
扫描次数 number of sweep
60
停留时间 dwell time
18s
每个质量通道数 channels per mass
3
总采集时间 acquisition duration
18s
样品间隔冲洗时间 washing time between runs 22s
吸咐。抽滤，之后取下吸附柱内的活性炭纸浆块，放入
20mL瓷坩埚中，置于高温炉中由低温升至700℃灰化灼烧1h
后，取出冷却。往坩埚中加入5mL王水，在沸水浴上煮20—
30分钟，取下冷却，把样液移入10mL比色管中，并稀释至
刻度，之后按照仪器条件进行测定。
如图：
称10克矿样
1.加50mLHCl和 700℃灼烧101hmLHNO3
方法的检出限
公式：CDL=3S/SC
注：CDL为待测元素的检出限；s是标准偏差； 3为置信因 子； SC为待测元素的灵敏度，即校正曲线的斜率为； 由此求出下列数据：
分析序号
108Pd
195Pt
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 标准偏差（S） 3S
1.26 1.11 1.22 1.10 1.23 1.26 1.12 1.25 1.25 1.14 1.22 0.0647 0.19
实验部分
称取10克矿样置于瓷舟中，在高温炉内低温升至
700℃灼烧1h，除去样品中硫,碳，并使硫化物充分氧化，
冷 却 后 移 入 250mL 烧 杯 中 ， 用 少 许 水 润 湿 ， 加 50mLHCl 和
10mlHN03，盖上表面皿，在高温电热板上加热煮沸至20mL，
进一步除硫。稍冷却，取下用水吹洗表面皿及杯壁，过滤，
13.0L/min
辅助气流量 auxiliary gas flow rate (A r)
0.70 L/min
雾化气流量 atomization gas flow rate(A r) 0.85 L/min
采样锥孔径 sampler orifice(Ni)
1.0mm
截取锥孔径 skimmer orifice(Ni)
公式：RSD=S/ X平均值 注：RSD为相对标准偏差；S为标准偏差；
分析序号
105Pd
195Pt
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 X平均值 标准偏差（S） RSD% （精密度）
2.45 2.35 2.28 2.18 2.32 2.38 2.29 2.19 2.34 2.41 2.31 2.37 2.32 0.0806 3.50
2. 电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成： ①样品引入系统；②离子源；③接口部分；④离 子聚焦系统；⑤质量分析器；⑥检测系统。此外， 仪器中还配置真空系统、供电系统以及用于仪器 控制和数据处理的计算机系统。
ICP-MS工作参数
工作参数
设定值value
功率RF power
1250W
冷却气流量 cool gas flow rate (A r)
ICPMS测定地质样品中的金铂 钯
摘要Biblioteka Baidu要
目的：探讨矿产样中金，铂，钯含量的方法。方法： w用e电lc感om耦e合to等u离se子t体he质se谱P（oIwCPer-MPoSi）nt测te定m岩pl石at样es中, New
金，铂，钯的含量。该方法对金,铂，钯三种元素的
C检o出nt限en分t 别de为sig0n.0,6150ngy/ega、rs0.e06x8pnegri/egn、c0e.19ng/g。
1.74 1.57 1.48 1.62 1.53 1.56 1.71 1.38 1.51 1.58 1.73 1.57 1.58 0.106 6.70
197Au
9.87 9.54 9.79 10.02 10.00 9.63 9.86 9.78 9.69 9.58 10.06 10.03 9.82 0.183 1.86
0.43 0.37 0.38 0.37 0.35 0.38 0.39 0.35 0.36 0.39 0.37 0.0225 0.068
单位： ng/g
197Au
0.12 0.14 0.09 0.11 0.16 0.15 0.13 0.10 0.12 0.11 0.14 0.0216 0.065
方法的精密度
精密度（RSD）为1.83 、6.62、 3.50 。结论：该方 法操作简便、快速、灵敏、准确。
目录
前言 实验部分 结果与讨论
课题研究意义
1. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），分析技术是近几年发 展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一，同其它方法相 比，ICP——MS是出色的痕量元素分析技术。
.
结果与上述相同，Pd与Pt吸附率不太理想。由于时间
有限，更多的试验以后再完善.
1.内标元素的选择
样品中不含的元素 不受样品基体或分析物的干扰 不会对分析元素产生干扰
不能是环境污染元素 最好是与分析元素的质量接近 内标元素的电离电位与分析元素接近
2.对选择同位素的选择
本法选择Re作为内标元素
通过内标混合器分别加入25μg/L的 187Re,103Rh作为内标时，对仪器漂移和 基体效应都起到了较好的校正作用 ,但 对于实际样品中,Rh可能与Pd和Pt共生, 难以控制样品中的Rh的含量 。所以选 择Re作为内标元素。
历史ⅱ岳麓版第13课交通与通讯 的变化资料
精品课件欢迎使用
2. 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 以其检出限低、精密度好、 高选择性、高灵敏度、非质谱干扰可在线校正的特点，样品 不必分离杂质就可直接测定等优点。
电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS ）
1. ICP-MS的基本原理是：被分析样品通常以水 溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进行由 射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中 心区，等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化 解离和电离。