黄连中小檗碱的提取
黄连的鉴定实验报告心得
一、实验背景黄连，学名Coptis chinensis，是毛茛科黄连属植物，具有清热燥湿、泻火解毒的功效，是中医药中常用的药材之一。
黄连的有效成分主要为生物碱，其中小檗碱是其主要活性成分，具有抗菌、抗病毒、抗炎等药理作用。
为了确保药材的质量和安全性，本实验对黄连进行了鉴定，以下是我对本次实验的心得体会。
二、实验过程1. 实验材料与仪器实验材料：黄连药材、水、乙醇、石油醚、苯、三氯甲烷、盐酸、硫酸、枸橼酸等。
实验仪器：电子天平、烧杯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏装置、分光光度计、显微分析系统等。
2. 实验步骤（1）黄连药材的采集与处理：选取干燥的黄连根茎，除去杂质，洗净，晾干。
（2）小檗碱的提取：将黄连药材研磨成粉末，加入适量水，加热煮沸，过滤，得到黄连水提液。
（3）小檗碱的精制：将黄连水提液加入适量的硫酸，调节pH至2.5，静置，沉淀，过滤，得到小檗碱沉淀。
（4）小檗碱的鉴定：采用紫外-可见分光光度法对精制后的小檗碱进行含量测定，并与标准品进行对比。
三、实验结果与分析1. 黄连药材的性状鉴定通过观察黄连药材的性状，如颜色、气味、质地等，初步判断其品质。
本实验选取的黄连药材呈黄色，气味苦，质地坚实，符合黄连药材的特征。
2. 小檗碱的提取与精制实验中，通过加热煮沸、过滤、沉淀等步骤，成功提取并精制出小檗碱。
提取率较高，表明实验操作较为合理。
3. 小檗碱的鉴定采用紫外-可见分光光度法对精制后的小檗碱进行含量测定，结果表明，本实验提取的小檗碱含量较高，与标准品相近，证明实验操作正确。
四、实验心得1. 实验操作要严谨在实验过程中，要严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。
例如，在提取过程中，要控制好温度和时间，避免过度加热或加热不足，影响提取效果。
2. 注意实验安全实验过程中，要严格遵守实验室安全规定，如佩戴防护眼镜、手套、口罩等，避免意外伤害。
3. 培养团队协作精神实验过程中，团队成员要相互配合，共同完成任务。
盐酸小檗碱的制备方法
盐酸小檗碱的制备方法
盐酸小檗碱呢，它可以从一些植物里提取制备哦。
比如说黄连，黄连可是个好东西呢。
从黄连里提取盐酸小檗碱的话，就像是从一个装满宝藏的小盒子里把宝贝拿出来一样。
通常会用到提取的工艺。
先把黄连弄成粉末呀，这就像是把一个大的东西拆成小零件一样。
然后用合适的溶剂去浸泡这个黄连粉末，这个溶剂就像是一个小助手，能把盐酸小檗碱从黄连里拉出来。
一般会用到乙醇之类的溶剂呢。
提取出来的溶液可不是纯的盐酸小檗碱哦，里面还有好多其他的成分，就像一个大杂烩。
这时候就要进行分离纯化啦。
可以用一些化学的方法，像调节酸碱度啥的。
当酸碱度合适的时候，盐酸小檗碱就会像个听话的小娃娃一样，从这个大杂烩里慢慢现身啦。
还有一种方法呢，是合成。
不过这个就比较复杂啦，就像搭积木一样，要把一个个小的化学分子组合起来，变成盐酸小檗碱。
这需要化学家们有很厉害的本事呢。
他们要精心挑选合适的原料，然后通过一系列的化学反应，在特定的条件下，像温度啦、压力啦都要控制好，才能让这个合成反应顺利进行。
不管是提取还是合成，最后得到的盐酸小檗碱还要经过严格的检测呢。
就像给它做一个全面的体检，看看它的纯度够不够呀，质量合不合格呀。
只有通过了检测的盐酸小檗碱，才能被放心地用在医疗或者其他的地方呢。
宝子，你看，盐酸小檗碱的制备是不是还挺有趣的呀 。
实验四黄连中小檗碱的提取
实验四黄连中小檗碱的提取
一、目的要求
1.掌握小檗碱的理化性质及提取方法。
2.熟悉小檗碱的检识方法。
二、实验原理
根据硫酸小檗碱在水中溶溶解度解度大，而盐酸小檗碱在水中溶解度小的性质，用硫酸水溶液从黄连中提取小檗碱，然后再将硫酸小檗碱转化为盐酸小檗碱，并进行盐析，使小檗碱的盐酸盐在水中沉淀析出。
三、实验方法
（一）盐酸小檗碱的提取
1．称取黄连粗粉100克置于不锈钢锅中，加0.3%硫酸水溶500ml,加热至沸，提取20分钟，用纱布过滤。
提取2次，合并滤液。
2．滤液加石灰乳调pH值10-12，静置。
3.倾出上清液，加浓盐酸，调pH值2-3，再加入食盐，使含盐量达8%,搅拌使食盐完全溶解，放置过夜。
4.抽滤，得盐酸小檗碱粗品。
（二）盐酸小檗碱的检识
1．丙酮实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇,加入氢氧化钠溶液使呈强碱性，然后加丙酮数滴，即生成白色沉淀。
2.碘化铋钾实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇,加一滴浓硫酸振摇，然后加碘化铋钾试剂数滴，即生成砖红色沉淀。
3.碘-碘化钾实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇, ,加一滴浓硫酸振摇，然后加碘-碘化钾数滴，即生成黄褐色沉淀。
化学实验讲义
化学实验讲义实验⼆黄连中⼩檗碱的提取和鉴定（设计性实验）⼀、⽬的与要求1.通过对黄连中⼩檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对⼩檗碱的鉴定，掌握⼀般⽣物碱的鉴别⽅法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验⽅案的设计。
⼆、基本原理黄连主含⼩檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防⼰碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连⽣物碱。
⼩檗碱异名为黄连素，在⽔或稀⼄醇中结晶所得⼩檗碱为黄⾊针状结晶。
游离⼩檗碱微溶于冷⽔，易溶于热⽔，⼏乎不溶于冷⼄醇、氯仿和⼄醚。
⼩檗碱和⼤分⼦有机酸⽣成的盐在⽔中的溶解度都很⼩。
⼩檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
⼩檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸⼩檗碱的⽔溶液中加⼊计算量的氢氧化钡，⽣成棕红⾊强碱性游离⼩檗碱，易溶于⽔，难溶于⼄醚，称为季铵式⼩檗碱。
如果于⽔溶性的季铵式⼩檗碱⽔溶液中加⼊过量的碱，则⽣成游离⼩檗碱的沉淀，称为醇式⼩檗碱。
如果⽤过量的氢氧化钠处理⼩檗碱盐类则能⽣成溶于⼄醚的游离⼩檗碱，能与羟胺反应⽣成衍⽣物，说明分⼦中有活性醛基，称为醛式⼩檗碱。
⼩檗碱的提取⽅法主要有溶剂法（包括⽔或⽔－有机溶剂法、醇－酸⽔－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离⼦交换树脂法、沉淀法等，通过⽣物碱特有的沉淀反应和显⾊反应对其进⾏鉴别.ON+OCH3OCH3⼩檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏⽃1个、滤纸若⼲、滴管1个、蒸发⽫、⼩试管三⽀等。
2. 试剂与原料黄连粉2.0g，体积分数为95%的⼄醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏⽔、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
四、实验步骤1.⼩檗碱的提取2.⼩檗碱的鉴定实验⼗⾹⾖素-3-羧酸的制备（综合性实验）⼀、实验⽬的1．学习利⽤Knoevenagel反应制备⾹⾖素的原理和实验⽅法。
生药黄连中小檗碱
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◆总碱的提取 ◆生物碱类分离与检识 ◆定性鉴别 ◆结构鉴定 ◆含量测定
一、总碱的提取
小檗碱的性质
小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及 乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷 等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸 盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三 种互变形式。
季铵式（红棕色）
醇式（黄色）
醛式（黄色）
季铵式（红棕色）
醇式（黄色）
醛式（黄色）
小檗碱（黄连素）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
天然药物盐酸小檗碱的分离提取
实训一天然药物盐酸小檗碱的分离提取小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
黄连中小檗碱含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的形式存在于黄连中。
小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
小檗碱属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色，45℃-160℃即分解。
其中以季铵碱式结构状态最稳定，可以离子化呈强碱性，用过量的氢氧化钾处理小檗碱盐类时，可转变为醇式叔胺碱和醛式仲铵碱，季铵碱式小檗碱可离子化，故有一定亲水性，因此，游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。
小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。
如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类，使其转变为醇式小檗碱，就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小檗碱。
黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。
黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
一、实验目的1、掌握从中草药中提取、精制生物碱的方法；2、熟悉盐酸小檗碱的化学性质与鉴定方法。
3、熟悉用层析色谱法检识天然药物的基本操作。
二、实验原理根据小檗碱的盐酸盐在在水中的溶解度小（1：500，微溶于冷水，易溶于沸水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿、石油醚），而小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度大（1:30溶于冷水，溶于乙醇）。
因此，从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用热水提出；然后向提取液中加入氯化钠盐析，再加盐酸，使其由硫酸盐转化为盐酸盐，结合氯化钠的盐析作用降低其在冷水中的溶解度，此时，盐酸小檗碱从溶液中析出，从而制得盐酸小檗碱。
黄连中生物碱的提取分离及检识
黄连中生物碱的提取分离及检识（杨翊涵中药学一班 1302010138）【摘要】黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。
本文总结整理了黄连中小檗碱提取分离实验过程的步骤方法，注意事项，并且整理了黄连中生物碱的有效成分、存在形式，生物碱的溶解性规律，以及实验过程中各种提取液，添加试剂的目的、原理与效果。
【关键词】黄连生物碱小檗碱提取分离检识1.1黄连有效成分黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
1.2小檗碱小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
2.1实验原理生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。
它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。
这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。
黄连中小檗碱提取的方法及其影响因素的分析
黄连 中小檗碱提取 的方法及其影 响 因素 的分析
徐 龙 广 于鑫 鑫 （ 大庆志飞生物化工有限公 司 黑龙江大庆 １ ６ ３ ４ １ １ ）
从发现黄连药用功效开始 ，我 国对其 的研究 已 经有 ４ ０ ０ 余年的历史。随着 医药科学 的不断进步 ， 小 檗碱作为黄连的主要有效成分 ，已经显示 出越来越
多 的医 药功效 。各 种经 过 改进 、 运 用最 新技 术 的提取 方法 为 黄 连 小檗 碱 的提 取 和 规模 化 生 产提 供 了新 的 思路 和途 径 ，为 更 进一 步 研究 小 檗 碱 的药 用 功效 奠
定 了坚 实 的基 础 。
经 在 生 物 医药 行业 逐 渐 扩 大 。此方 法 的原 理 是利 用
主要有效 成分 为生物碱 ，其 中小檗碱含量最高 ， 达 １ ０ ％ 左右。 因最初发现黄连具有抗菌， 抗病毒功效 ， 临 床上一直作为清热解读和抗感染药物 ，主要是用来 治疗肠道细菌感染性疾病 。近年来 随着临床药理学 的不断深入研究 ， 陆续发现其还有抗心律失常药物 ， 降血糖 ， 降血脂 ， 抗肿瘤等药理作用 ， 被广泛用于心 律失 常、 心力衰竭 、 高脂血症 、 防治癌 症等治疗 。因 此 ，提取黄连中生物碱对于临床研究和治疗有着重 要 的意义 ， 作者查 阅资料并结合实际情况 ， 开展了对
检 测 波 长为 ２ ６ ５纳 米 ， 流速 为 ｌ 毫升 于 １ ０ ０ ０ ０ 。 精 密 称 取 减 压 干燥 至恒 重 的盐 酸小 檗 碱 对 照 品适 量 ，
１ 提 取 方 法
煎煮法是将药材加水煎煮， 去渣取汁的方法。本
效成分提取充分的 目的， 用 乙醇对黄连单独提取 ， 以 盐 酸小 檗 碱 的含 量 和 出 固率 为 指标 并 讨 论 部 分试 验 影 响因素 。色谱条件流动相为 乙腈 一 ０ ． １ ％磷酸溶 液 （ ４ ０： ６ ０ ，每 １ ０ ０毫升 加 十二烷 基 磺 酸钠 ０ ． １ ２克 ） 。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
黄连中小檗碱的提取和鉴定
黄连中小檗碱的提取和鉴定黄连是一种常见的中药材，其中主要有效成分是小檗碱。
小檗碱具有抗菌、消炎、抗肿瘤等多种药理作用，因此在医药、保健品等领域有广泛的应用。
本实验旨在提取黄连中的小檗碱，并进行鉴定，以了解其化学组成和性质。
一、实验材料1.原料：黄连（购自当地中药店）2.试剂：乙醇、浓盐酸、石油醚、乙醚、甲醇、氢氧化钠、醋酸铅、明矾、醋酸铜、硅胶G、三氯甲烷、甲酸、乙酸乙酯二、实验步骤1.提取：将黄连粉碎后，用乙醇浸泡24小时，过滤，滤液浓缩至干，得到乙醇提取物。
将提取物溶于少量水中，用石油醚和乙醚分别萃取，得到石油醚和乙醚萃取物。
2.分离纯化：将石油醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离，以三氯甲烷-甲酸-水（80:10:10）为洗脱剂，得到A组分。
将乙醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离，以三氯甲烷-乙酸乙酯（7:3）为洗脱剂，得到B组分。
3.鉴定：对A组分和B组分进行红外光谱、核磁共振等测试，确定其化学结构。
同时，进行薄层色谱和高效液相色谱等分析，以确定组分的纯度和含量。
三、实验结果1.提取物得率：经过称重和计算，得到黄连乙醇提取物的得率为5.8%。
2.组分纯度：经过柱层析和洗脱剂洗脱，得到A组分和B组分。
经过薄层色谱和高效液相色谱分析，A组分的纯度为92%，B组分的纯度为85%。
3.鉴定结果：经过红外光谱和核磁共振等测试，确定A组分和B组分的化学结构分别为小檗碱和黄连碱。
四、实验结论本实验成功从黄连中提取并鉴定出了小檗碱和黄连碱。
实验结果表明，黄连中含有较高浓度的小檗碱，这为其在医药和保健品等领域的应用提供了依据。
同时，实验中使用的柱层析方法能够有效分离纯化小檗碱和黄连碱，为进一步研究其药理作用和临床应用提供了技术支持。
五、实验建议与展望本实验中使用的提取和分离纯化方法相对简单易行，但在实际应用中可能存在提取效率不高、分离纯度不够理想等问题。
未来研究可进一步优化提取和分离纯化工艺，提高小檗碱和黄连碱的提取率和纯度。
黄莲鉴定实验报告
黄莲鉴定实验报告篇一：实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
NHCHOOCH333OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OCH3OCH3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。
2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。
本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。
），三角叶黄连（C。
deltoidea C。
Y。
Cheng et Hsiao）或云连（C。
teetoides C。
Y。
Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。
R1 R2 R3 R4 R51R1OR2OR5£-OR3OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23H CH3 CH3 CH3 H2345小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。
Mp.145℃至160℃即分解。
OCH3H3NHOCH3OH小檗胺H3COHCH3游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。
小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。
黄连中小檗碱的提取
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连 （coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng） 的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱 （berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其 中小檗碱含量最高，可达 10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有 很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小 檗碱相似。 一、目的要求 1、掌握从黄连中提取小檗碱的原理和方法；小檗碱精制的方法。 2、学习渗漉法提取方法。 3、熟悉小檗碱的化学性质和鉴定方法。 二、实验原理 小檗碱为黄色针状结晶，mp 为 145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1:20） 及乙醇中（1:100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等 有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为 l:500，枸橼酸盐 1:125，酸性硫酸盐 1:100，硫酸盐 l:30，但在热水中都比较容易溶解。
掌叶防己碱
本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。而它们的 盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解 度则更小。利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱，再利用两种生物碱 极性不同，采用柱色谱分离。 三、仪器与试剂
1、试剂：黄连粗粉 50g，0.2%-0.5%硫酸溶液，乙酸乙酯溶液，甲醇溶液，10%NaOH 溶液，丙酮溶液，氨水，饱和石灰水，氯化钠。
（3）取自制精制盐酸小檗碱少许，加水 1ml 待溶解后，加浓硝酸 1-2 滴，即 产生绿色硝酸小檗碱沉淀。
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究【摘要】本研究致力于探究黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性。
首先介绍了研究背景和意义，随后详细阐述了提取和纯化的过程。
通过设计抑菌实验，得出了盐酸小檗碱在抑菌中的活性结果并对相关机制进行探讨。
研究表明盐酸小檗碱具有较强的抑菌效果，可在抗菌领域有潜在应用。
在结论部分指出了盐酸小檗碱在抑菌中的潜在应用价值，并展望了未来进一步深入研究的方向。
通过本研究，为利用黄连中盐酸小檗碱的抑菌效果提供了重要参考和指导。
【关键词】黄连，盐酸小檗碱，提取，纯化，抑菌活性，研究，机制，应用，展望1. 引言1.1 研究背景黄连中盐酸小檗碱是一种具有很强抑菌活性的成分，在中医药领域被广泛应用。
小檗碱是一种重要的生物碱，具有较强的抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性，是黄连的主要活性成分之一。
近年来，随着抗生素耐药性的增加和细菌耐药性问题的日益严重，寻找新的抗菌药物成为当前科研的热点之一。
对黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究具有重要的科学意义和应用价值。
通过对该成分的深入研究，可以为开发新型抗菌药物提供理论和实验基础，为探究其抑菌机制提供参考，有望为解决当前抗生素耐药性问题带来新的希望。
本研究将针对黄连中盐酸小檗碱进行提取纯化及抑菌活性研究，旨在探讨其在抗菌领域的潜在应用价值，并为未来相关研究提供基础和参考。
1.2 研究意义黄连中盐酸小檗碱的抑菌活性研究还可以为中药在临床上的合理应用提供支持。
通过深入研究盐酸小檗碱的抑菌机制，可以更好地指导中药的合理使用，提高中药的治疗效果，减少药物的副作用，保护人们的健康。
对黄连中盐酸小檗碱的抑菌活性进行研究，对于中药的现代化发展具有积极意义。
2. 正文2.1 提取黄连中的盐酸小檗碱提取黄连中的盐酸小檗碱是一项关键的工作，因为小檗碱被证实具有很好的抑菌活性，可以用于制备药物以治疗多种感染性疾病。
在提取盐酸小檗碱的过程中，首先需要将黄连粉末与乙醇混合，然后进行超声波提取或者加热回流提取，将小檗碱溶解出来。
黄连中提取小檗碱
O N + OCH3 OCH3
O
感 想
经过调查可知，小檗碱很有药用价 值，在提取的过程中得阴性对照没有抑 菌效果，阳性对照表现出显著的抑菌效 果。应不断的改善对提取小檗碱的方法， 使其过程更加完善，从而更好的利用， 为人们造福！
The End
谢 谢 大 家 ！
黄连
学名:RhizomaCoptidis 学名 叶 含 小 檗 碱
8％
黄 连 为 毛 茛 科 植 物
1.49
％ 。
产地
黄连主产于四川、湖北、陕西、湖南、云南、贵州、甘 肃及西部地区。
性味与功效
俗话说“哑巴吃黄连--有苦说不出”，形容黄连的味道极 苦，又有俗话说“良药苦口利于病”，说明其药用价值大。 性寒。 功效：清热燥湿，泻火解毒。
沉淀用蒸馏水洗加 热至澄明(中性 中性)趁 热至澄明 中性 趁 热抽滤， 热抽滤，由于小檗 碱易溶于热水中， 碱易溶于热水中， 其它的生物碱难容， 其它的生物碱难容， 所以取其滤液。 所以取其滤液。在 滤液中 滤液中，用浓硝酸 试验： 滤液， 试验：取4ml滤液， 滤液 置于试管中， 置于试管中，滴加 浓硝酸数滴， 浓硝酸数滴，显樱 红色， 红色，说明药渣中 含有大量的小檗碱， 含有大量的小檗碱， 继续往下做实验。 继续往下做实验。
定性分析
对照品： 对照品：盐酸小檗碱对照品乙醇溶液 样 品：盐酸小檗碱乙醇溶液 显 色：紫外灯下观察荧光
图1图
据图1、图2 可以看 出：样品的吸收光谱与 对照品的吸收光谱形状 相似，只是吸收程度不 同，可以确定提取物含 有盐酸小檗碱。也可以 从紫外光谱图中推测精 制后的小檗碱中几乎不 含有掌叶防己碱、黄连 碱。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（ ），能溶于 ）， 水中， 水中，其水溶液有三种互变形式。
正交实验法优化黄连中小檗碱盐析提取工艺
０ ４ ％ ， 液 比 １： ６ 石 灰 乳调 ｐ 值 １ 、 １ ｐ 值 ５ Ｎａ １ 量 ２ ， 此 条 件 下 ， 檗 碱 产 率 为 ８ ４ 、 度 为 ．０ 固 １、 Ｈ ２ ＨＣ 调 Ｈ 、 Ｃ用 ５ 在 小 ． 纯
７ ． 。各 因素 对 黄 连 小 檗碱 提 取 效 果 影 响 大 小依 次 为 ： ２７ 固液 比＞ 硫 酸 浓 度 ＞ 浸 泡 时 间＞ 黄 连 粒 度 ＞ Ｎａ Ｃ１用 量＞ 石 灰
目前 小 檗 碱 的 提 取 方 法 有 超 声 法 ｌ 、 声 和 碱 浸 ７ 超 ］
基 于单 因素 实验 结 果 ， 确定 加 石 灰乳 调 节 ｐ 值 Ｈ
后 静 置 时 间 为 ０ ５ｈ 加 入 Ｎ Ｃ 后 静 置 时 间 为 ５ｈ 用 ． 、 ａ１ ，
紫 外分 光光 度计测 定 小 檗 碱 含量 ， 小檗 碱 产 率 为指 以 标， 选择 浸泡 时 间 、 连 粒 度 、 酸 浓 度 、 液 比 、 黄 硫 固 石灰 乳调 ｐ 值 、 １ ｐ 值 、 Ｃ 用 量 为考 察 因 素 ， Ｈ ＨＣ 调 Ｈ Ｎａ １ 进
１ ２ 方 法 ．
莨科 植物 黄连 、 三角 叶黄 连 、 云连 的干燥 根茎 ＿ 。黄连 】 ］ 苦 、 ， 心、 、 、 、 、 寒 归 脾 胃 肝 胆 大肠 经 ， 有 清热 燥 湿 、 具 泻 火解 毒 的功效 ，临床 上 长 期 用 于 解 热 镇 痛 、 肠 道 细 抗
菌 感 染 等 。 黄 连 的 有 效 成 分 主 要 为 小 檗 碱 （ ｅｂ ｒ Ｂ ｒ ｅ— ｉｅ ， 量 达 １ 左 右 ， 盐 酸 盐 形 式 存 在 ＿ 。 小 檗 ｎ） 含 Ｏ 以 ２ ］
亿 亏 与 生 物 互 程 ２１，ｏ２ Ｎ． ００Ｖ１７ ｏ１ ． ２
黄连中小檗碱的萃取技术
黄连中小檗碱的萃取技术微波是近年来逐渐发展起来的一种新的萃取方法，具有省时、高效和经济的优点。
标签：黄连小檗碱提取技术黄连是一种著名的中药，《神农本草经》列之为上品，具有抑菌、消炎、健胃、降压和抗肿瘤等作用。
其中以小檗碱的含量最多，也是最有效的成分之一，其对心血管系统、神经系统和消化系统具有良好的治疗和保健作用，是一种常用的中草药。
微波是近年来逐渐发展起来的一种新的萃取方法，具有省时、高效和经济的优点。
无论是萃取速度、萃取效率还是萃取物质量均优于常规工艺，并以其投资少、设备简单、适用范围广、选择性高、重现性好、无污染等特点而受人瞩目。
本研究采用微波技术，通过单因素实验、正交实验，研究黄连中小檗碱的最佳提取条件，为黄连药材的充分利用奠定基础。
1 器材黄连为味连Coptic chinensis Franch；盐酸小檗碱对照品购自中国药品生物制品检定所。
WP700型微波炉（乐金电子电器有限公司）；722-型光栅分光光度计（山东高密彩虹分析仪器有限公司）。
2 方法2.1 小檗碱标准曲线的制备以盐酸小檗碱标准品为对照，用95 %的乙醇定容于50 ml的容量瓶中，配制成一系列不同浓度梯度的溶液，用分光光度计在348 nm下测定不同浓度的小檗碱溶液的吸光值。
2.2 传统稀酸浸提法提取黄连中盐酸小檗碱称取2 g黄连粉末于一个大烧杯中，按固液比（1∶30）加入60 ml 0.2 %的H2SO4溶液，泡1 h，过滤。
用石灰乳调pH 7～8，静止后抽滤，滤液再用10 %的盐酸调pH 2～3，最后加入滤液体积4 %～5 %的NaCl静止30 min，抽滤。
按标准曲线计算出盐酸小檗碱的含量。
2.3 微波条件下单因素实验对提取率的影响先用单因素实验对影响黄连中小檗碱的几个因素微波功率、作用时间、料液比分别进行实验，以确定正交实验的最佳因素水平。
2.4 正交实验设计在单因素基础上，本实验选取3个有代表性且对小檗碱的提取率影响较大的因素作为正交设计的三因素，即功率、作用时间、加水量。
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黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
一、目的要求
1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法，以及小檗碱精制方法。
2、学习渗漉法提取天然产物的方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
二、实验原理
小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）
小檗碱（黄连素）
掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
掌叶防己碱
本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
三、仪器与试剂
1、试剂：黄连粗粉50g，2%硫酸溶液，苯，乙酸乙酯，甲醇，异丙醇，氨水，饱和石灰水，氯化钠。
2、仪器：粉碎机，渗漉筒，烧杯，硅胶G-CMA-Na薄层板，真空干燥箱。
四、实验步骤：
1、提取分离
黄连粗粉50g
加0.3％H2SO4500ml（超过药材0.2cm），浸渍20分钟，
装入渗漉筒，30分钟，滤过
滤液
加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤
滤液
加HCl调PH2～3，加滤液体积10％的NaCl，
放置过夜，抽滤
盐酸小檗碱粗品
2、精制
盐酸小檗碱粗品
加饱和石灰水，趁热过滤
滤液
加盐酸调ph至1-2，冷却。
放置，析晶
析出大量黄色沉淀
常压过滤
沉淀
蒸馏水洗结晶，过滤，三次
沉淀
80℃以下干燥1小时
称重，计算提取率（精制的盐酸小檗碱）
3、鉴定
检识实验
（1）取自制精制盐酸小檗碱0.05g溶于50ml热水中，加入10%NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴上加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬色丙酮小檗碱结晶析出。
抽滤，水洗后，干燥，测mp。
（2）取自制精制盐酸小檗碱少许，加稀盐酸2ml待溶解后，加漂白粉少许，即显樱红色。
（3）取自制精制盐酸小檗碱少许，加水1ml待溶解后，加浓硝酸1~2滴，即产生绿色硝酸小檗碱沉淀。
（4）取自制精制盐酸小檗碱少许，加水1ml待溶解后，加锌粉少许，再分数次加入浓硫酸数滴，每隔10min加1次，观察其黄色是否消退。
薄层色谱检识
吸附剂：硅胶G-CMC-Na薄层板
对照品：盐酸小檗碱甲醇溶液
样品：不同色带的甲醇溶液
展开剂： CHCl3-MeOH-冰醋酸（7：1：2）
检视：先在紫外灯光（365nm）下观察荧光，再喷改良碘化铋钾试剂。
记录图谱并计算Rf值
五、注意事项
1. 渗漉速度不可太快；
2. 精制时加饱和石灰水后要趁热过滤。
六、思考题
1、提取分离过程中加NaCl起什么作用？
2、根据盐酸小檗碱的性质，还可以用其他方法进行提取与分离？
3、小檗碱属于哪一类生物碱，可以用盐酸水溶液提取吗？。