液相波浪形峰解决办法

希望对你有帮助！

基线噪音（规则的）

原因与解决方法

1、在流动相、检测器或泵中有空气

解决方法：流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、漏液

解决方法:检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。

3、流动相混合不完全

解决方法:用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）

解决方法:减少差异或加上热交换器

5、在同一条线上有其他电子设备

解决方法:断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。

6、泵振动

解决方法:在系统中加入脉冲阻尼器

基线噪音（不规则的）

原因与解决方法

1、漏液

解决方法:检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配

解决方法:检查流动相的组成。

3、流动相各溶剂不相溶

解决方法:选择互溶的流动相

4、检测器/记录仪电子元件的问题

解决方法:断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。

5、系统内有气泡

解决方法:用强极性溶液清洗系统

6、检测器内有气泡

解决方法:清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器

7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）

解决方法:用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池

8、检测器灯能量不足

解决方法:更换灯

9、色谱柱填料流失或阻塞

解决方法:更换色谱柱

10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常

解决方法:维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置

基线漂移

原因与解决方法

1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）

解决方法：控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器

2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）

解决方法：使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体

解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）

4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）

解决方法：取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化

解决方法：更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时

解决方法：用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

解决方法：检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。

解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂，但检测器未调整。

解决方法：重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

解决方法：将波长调整至最大吸收波长处

最近遇到过类似的情况，可能是流动相污染，清洗溶剂瓶，重新配制流动相后消失。情况可能有所不同，仅供参考。

这是一个有意思的问题，我做液相分析时遇到过，原因有三个，楼主可一一排查：

1.环境温度或流速不稳定；

2.流动相问题：a.有气泡（多元泵检测易出现），b.被轻微污染；

3.检测器部件松动了，噪音大。

仪器：安捷伦的1100液相色谱仪配有自动进样器。

安装有紫外检测器和荧光检测器，在线脱气机。每次检测后都使用流动相洗柱子1到2个小时。

之前测试的都是水产品，使用的流动相以乙腈和水的混合液为主。

故障现象：昨天下午发现基线呈现波浪线，形状如图。周期大约10分钟。高度大约有1mv。影响分析测试，于是开始查找原因。

1、考虑是否是检测器的流通池有问题

处置：将柱子卸下，直接用一个新的小预柱（没有两通只能使用这个来代替了）连接泵到检测器，使用高流速2ml/min乙腈清洗，试图让气泡出来，半小时后连上柱子，检查基线

还是呈波浪线的现象，没有改善。

判断：波浪线不是检测池混有气泡引起的。

说明：之前本人使用的该型号液相色谱没有工作站，是数据处理机，仪器控制器有个小的显示器可以看压力曲线，吸光度曲线等。由于对工作站不太熟悉，不会调出压力曲线。如果有气泡，压力曲线会有波动，可以帮助排查，这个是后话。因为动了溶剂，所以使用了针阀，没有拧紧（后来的检查中发了，后面叙述）

是否是流通池脏了，在线诊断值0.9，有轻微的问题，使用50%异丙醇做流动相，清洗流通池半小时后恢复，走流动相，故障没有解决。故障不是流通池的问题。

2、怀疑紫外灯的问题

处置：使用在线的诊断，检查灯的使用时间仅300多，不到四百小时。检测器的流通池没有拿出来的情况下，通过在线诊断，能量完全够。

判断：灯的能量完全够我们使用。故障与灯无关。

说明：如果对流通池的拆卸比较熟练的情况，可以把流通池抽出来，测灯的能量，这个比较准确。大多数人嫌麻烦，都是直接看灯使用了多少小时。

3、怀疑柱子污染造成的

处置：换新的柱子，没有使用的。过流动相，半小时，仍然有波浪线。

判断：该故障和柱子无关。

4、是否是光栅或波长偏离

处置：改变波长，254nm，流动相半小时，无波浪线。对波长进行校正后在我们使用的365nm波长下流动相半小时，故障仍然存在。

结果：波长虽然有小的偏差，但不是故障的主要原因。

5、停止流动相，测定半小时吸光度值，谱图是一直线。

再次说明灯没有问题，流动池也没有问题。6、怀疑泵或系统有问题

处置：调出压力曲线（此时厂家工程师到现场），吸光度曲线和压力曲线都同时在谱图上呈现，发现波浪线和压力曲线拟合，证明压力有问题。检查了所有的接头，发现针阀没有拧到底，有松动，拧紧后，压力波浪没有了，但故障现象仍然存在。

能判断的地方都做了，无法解决问题，从系统的管线排查

7、分段检查管线系统的问题

直接将流动相从储液瓶接到检测器，没有故障现象。

判断：储液瓶段管线无问题。

再连接到流通阀的管线，再到柱子的管线，没有故障现象。

所有的管线都接好，不连接自动进样器，都没有故障现象。

结果：推断可能是进样器的六通阀有问题。

六通阀从外向内拆，没有完全卸下来，只是把外面的盖子摘下，拿出两层，就发现有黑色可见的污点。使用棉签蘸乙醇清洗，然后装上，走流动相，没有故障现象。

故障的主要原因还是六通阀的问题。

以后使用注意事项

1、样品前处理要尽可能的干净，以免把进样器系统污染。

2、压力曲线在开机还没有做分析的时候打开看看，这样可以及时发现系统有不紧密的地方。

3、波长使用一段时间要及时校正。

4、一些必要的配件要准备好。比如两通，可以使用它分段检查系统管线和部分系统的问题，非常方便。

5、工作站的一些功能要熟悉，特别是在线诊断功能，因为是英文的而且专业术语比较多，很多人不习惯看，但如果不熟悉的话，很多问题自己无法解决，所以还是要多看多了解。