液相波浪形峰解决办法

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液相色谱仪出峰异常解决方法

液相色谱仪出峰异常解决方法

液相色谱仪出峰异常解决方法诊状(一)保留时间变化可能的原因: 解决方法1.柱温变化: 柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染: 每天冲洗柱5.柱内条件变化: 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命: 采用保护柱(二)保留时间缩短可能的原因: 解决方法1.流速增加: 检查泵,重新设定流速2.样品超载: 降低样品量3.键合相流失: 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加: 柱恒温(三)保留时间延长可能的原因: 解决方法1.流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化: 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失: 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀5.温度降低: 柱恒温(四)出现肩峰或分叉可能的原因: 解决方法1.样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏: 更换进样器转子(五)鬼峰可能的原因: 解决方法1.进样阀残余峰: 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物: 处理样品3.柱未平衡: 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水(六)基线噪声可能的原因: 解决方法1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声: 更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) : 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡: 流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾可能的原因: 解决方法1.柱超载: 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰: 清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.柱内烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件6.死体积或柱外体积过大: 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降: 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽可能的原因: 解决方法1.进样体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.在进样阀中造成峰扩展: 进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢: 设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大: 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高: 增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大: 用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长: 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大: 将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载: 进小浓度小体积样品。

液相色谱峰出现锯齿峰

液相色谱峰出现锯齿峰

液相色谱峰出现锯齿峰
液相色谱峰出现锯齿峰可能有以下几种原因:
1.流动相中有气泡:气泡会影响液相色谱峰的形状,导致出现锯齿状。

您可以观察泵压是否稳定,如有波动较大,可能是流动相中有气泡,可以尝试赶走气泡。

2.色谱柱问题:可能是色谱柱性能下降或污染导致的锯齿峰。

您可以尝试更换色谱柱或清洗色谱柱,以解决此问题。

3.进样问题:进样量或样品浓度过大,可能导致色谱峰变形。

您可以适当调整进样量和样品浓度,以减小对色谱峰的影响。

4.检测器问题:检测器时间常数不正确或设置不正确,也可能导致锯齿峰。

您可以检查检测器的设置,并确保其正常工作。

5.流动相配比问题:流动相中溶剂的配比不合适,如溶剂强度与样品不匹配,可能导致色谱峰变形。

您可以尝试调整流动相的配比,以优化色谱条件。

以下是
解决方法:
1.检查并优化流动相配比,确保溶剂强度与样品匹配。

2.调整进样量和样品浓度,避免过大。

3.确保色谱柱性能良好,如发现问题,及时更换或清洗。

4.检查检测器设置,确保其正常工作。

5.如有必要,可以尝试更换色谱柱或清洗色谱柱。

高效液相色谱常见故障及解决方案

高效液相色谱常见故障及解决方案

高效液相色谱常见故障及解决方案1.压力过高或过低-压力过高可能是由于柱堵塞或流动阻力增加所致。

解决方案包括更换柱、清洗柱或检查管路是否存在问题。

-压力过低可能是由于泵的磁力搅拌器不工作或进样器封堵所致。

解决方案包括检查泵的磁力搅拌器是否工作正常,清洗进样器。

2.峰形不对称-峰形不对称可能是由于进样量不均匀或柱温度过高所致。

解决方案包括确保进样量均匀和降低柱温度。

3.峰尾或前肩-峰尾可能是由于柱温度过高、流速过快或流动相pH值不合适所致。

解决方案包括降低柱温度、减慢流速或调整pH值。

-前肩可能是由于流动相中存在杂质或柱堵塞所致。

解决方案包括更换流动相或清洗柱。

4.杂峰或基线噪声-杂峰可能是由于样品纯度不高、固定相老化或试剂污染所致。

解决方案包括提高样品纯度、更换固定相或检查试剂是否污染。

-基线噪声可能是由于进样器密封不良、流动相气泡或电噪声所致。

解决方案包括检查进样器密封情况、减少流动相中的气泡或检查电子设备是否存在干扰。

5.柱寿命短-柱寿命短可能是由于样品预处理不彻底、柱收尾不当或流动相pH值不合适所致。

解决方案包括增加样品预处理步骤、正确收尾柱或选择合适的流动相pH值。

6.流量不稳定-流量不稳定可能是由于柱堵塞、进样器密封不良或流动相流速波动所致。

解决方案包括清洗柱、检查进样器密封情况或调整流动相流速稳定性。

7.进样量偏差-进样量偏差可能是由于进样器封堵、进样器针头磨损或进样器流速不稳定所致。

解决方案包括清洗进样器、更换进样器针头或调整进样器流速稳定性。

8.柱温度不稳定-柱温度不稳定可能是由于温控系统故障或环境温度变化所致。

解决方案包括检查温控系统是否工作正常或采取措施保持恒定环境温度。

这些是HPLC常见故障及其解决方案的例子。

在实际操作中,操作人员应该根据具体情况诊断和解决故障,并遵循相关的操作规程和安全操作指南。

液相色谱仪常见故障分析及解决要点

液相色谱仪常见故障分析及解决要点

液相色谱仪常见故障分析及解决要点液相色谱仪作为一种常用的分析仪器,经常会遇到一些故障。

以下是液相色谱仪常见故障的分析及解决要点:1.噪声增加:可能原因:进样器泄漏、柱床固定不良、柱床老化、流体系统不稳定等。

解决方法:检查进样器和柱床的连接,更换柱床,检查流体系统并重新校准。

2.峰形畸变:可能原因:柱床老化、进样器问题、流体系统堵塞等。

解决方法:更换柱床、清洗进样器、检查流体系统并进行维护。

3.基线漂移:可能原因:溶剂质量不纯、流体系统不稳定、进样器问题等。

解决方法:更换纯净溶剂、检查流体系统并重新校准、清洗进样器。

4.压力异常:可能原因:流体系统堵塞、泵的柱床老化、柱床压力限制等。

解决方法:清洗流体系统、更换柱床、检查柱床的压力限制。

5.进样器问题:可能原因:进样器泄漏、进样器柱床老化、进样器阀门不灵活等。

解决方法:检查进样器的连接,更换进样器柱床,润滑进样器阀门。

6.柱温控制问题:可能原因:柱温控制器故障、柱床老化、温度传感器问题等。

解决方法:更换柱温控制器、更换柱床、校准温度传感器。

7.柱床老化:可能原因:使用时间过长、样品残留、溶剂残留等。

解决方法:更换柱床、进行柱床维护、清洗柱床。

8.溶剂选择错误:可能原因:溶剂质量不纯、溶剂选择不适合分析物等。

解决方法:更换纯净溶剂、重新选择合适的溶剂。

9.柱床堵塞:可能原因:样品残留、溶剂残留、柱床老化等。

解决方法:清洗柱床、更换柱床、进行柱床维护。

10.柱床压力限制:可能原因:柱床老化、流量设置不合理等。

解决方法:更换柱床、重新设置流量。

在解决液相色谱仪常见故障时,需要注意以下要点:确定故障现象,并记录下来,有助于分析和解决问题。

了解仪器的正常工作原理,对比故障现象,定位故障的可能原因。

逐一排除故障可能原因,一步一步进行检查和测试,从最简单的可能原因开始排除。

如果无法解决故障,及时向仪器供应商或相关专家咨询,并提供详细的故障描述和测试结果。

定期进行仪器的维护和保养,包括清洗柱床、更换柱床、校准流量和温度等。

基线总是不稳,小波浪状

基线总是不稳,小波浪状

我认为可能的原因:
1.首先要将流动相先过滤后脱气,再进行实验,滤膜最好用孔径小一点的,我用的是0.22微米的微孔滤膜。

2.看看是不是单向阀污染了,出的和进的要分别用甲醇或者是异丙醇超声处理,注意在超声的时候一定不要超散了,放置的时候要竖直放好,然后再超声。

3.有可能是过滤器污染了,取下来超声一下,或者是换一个过滤片,一般的液相都有零配件。

4.还有可能是管路中有气泡,你多purge一会儿。

5.还有就是让柱子多平衡一会,我刚做完一个人参皂苷的含测,平衡柱子大约需要2个多小时才可以跑平基线,多跑一会基线。

6.还有是不是你液相的滤头经常在水中,那样的话在水中容易生菌,而导致
基线不稳,你用1%~5%的稀硝酸超声一会,然后用清水清洗几次,再用甲醇
或者是乙腈超声一会就可以了。

7.还有就是你的检测池进气泡了,你看看液相说明书怎样排气泡,或者是你用手指堵一下排液管,然后再放开,反复多次,堵的时间不要太长,这样的话就会慢慢把检测池里的气泡撑破,就可以了。

8.还有楼上所说的,看看你的接地线是不是很好,因为我以前用过一个工作站,它对地线的要求很严格,必须严格操作。

是本人在做实验中遇到的一点经验,只是自己的一点观点,或许对你的实验有一点帮助。

1、应该分断清洗管路,有堵的地方就换了。

2、把mobile再过滤超一下,看看。

3、看看氘灯的能量是否正常,如果不好就换个新的看看。

4、换个新的柱子看看是否有改善呢。

5、把检测器的电平调上来看看。

6、是否接地良好呢。

液相色谱峰漂移的原因及处理方法

液相色谱峰漂移的原因及处理方法

液相色谱峰漂移的原因及处理方法嘿,咱今儿就来唠唠液相色谱峰漂移这档子事儿!你说这峰咋就漂移了呢?这就好比那调皮的小孩子,没个定性,到处乱跑。

先说说原因哈,这就跟咱生活里好多事儿似的。

比如说,流动相的问题,就好像你每天喝的水要是不干净,那你身体能舒服吗?流动相的组成或者配比出了岔子,那峰可不就开始“不安分”啦。

还有啊,柱子的性能也很关键呀,柱子就像是房子的根基,要是根基不稳,那房子能不摇摇晃晃吗?柱子用久了,或者受到污染啥的,峰也会开始“捣乱”。

温度也是个重要因素呢,这就好比天气忽冷忽热,人也容易不舒服不是?温度变化大了,峰也会跟着“闹脾气”。

那咱碰到峰漂移了可咋办呢?别急别急,办法总比困难多嘛!要是流动相的问题,咱就好好检查检查,看看是不是该换换啦,或者调整调整配比。

柱子要是有毛病,那就得给它来个“大保健”,该清洗清洗,该维护维护。

温度嘛,就得保证它稳定呀,别一会儿热得要命,一会儿又冷得要死。

再比如说,样品的问题也不能忽视呀。

样品要是不纯,那可不就跟一锅粥似的,乱七八糟的,峰能不漂移吗?这就好比你做饭,食材不干净,做出来的菜能好吃吗?所以呀,对样品也得严格把关。

还有的时候,仪器本身也可能有小毛病呢。

就像你那辆爱车,开久了总会有点小问题。

这时候就得找专业的人来瞧瞧,给它好好“治治病”。

你想想,要是峰一直漂移,咱这实验还怎么做呀?那不是白忙活了嘛!咱得像对待宝贝一样对待这些仪器和实验,仔细着点,多留意留意。

可别不当回事儿,等出了大问题才后悔莫及。

总之呢,液相色谱峰漂移这事可大可小,咱得重视起来。

找出原因,对症下药,才能让峰乖乖听话,咱的实验才能顺顺利利的呀!咱可不能让这小小的峰漂移给咱搅和了,对吧?咱得把它搞定,让实验稳稳当当的进行下去,这样才能得出可靠的结果呀!你说是不是这个理儿?。

液相低波长基线不稳 波浪

液相低波长基线不稳 波浪

液相低波长基线不稳波浪
液相低波长基线不稳可能是由许多因素引起的,下面是一些可能的原因和解决方法:
1. 溶剂纯度问题:使用较纯的溶剂可以减少杂质对基线的影响。

尽量选择质量好的纯溶剂,并在试验前过滤。

2. 样品准备:样品中的固体残留物、颗粒物或溶解度不好的化合物可能会干扰基线。

尽量使用纯净的样品,并确保样品溶解彻底。

3. 良好的进样技术:正确的进样技术可以减少进样引起的基线波动。

确保进样器和进样管道干净,并避免进样时产生气泡。

4. 柱问题:选择适当的柱和柱温可以改善基线的稳定性。

柱的老化或污染可能会导致基线不稳定。

5. 设备问题:检查设备的状况,包括检测器、泵浦和进样器等。

确保它们运行正常,并定期维护和校准仪器。

6. 流量和压力问题:流量和压力的变化可能会引起基线波动。

确保流量和压力稳定,并根据需要调整它们。

7. 温度控制:液相色谱仪中的温度控制对于保持基线稳定很重要。

合适的温度参数可以减少温度相关的波动。

8. 数据处理:在数据处理过程中,可以采取一些数学平滑或过滤方法来减少噪音和波动,以获得更稳定的基线。

请注意,以上仅列举了一些常见的原因和解决方法,并不一定适用于所有情况。

如果问题仍然存在,建议与仪器厂家或专业技术人员咨询,以获取更具体的帮助。

新液相色谱柱出峰异常

新液相色谱柱出峰异常

新液相色谱柱出峰异常新液相色谱柱出峰异常可能由多种原因导致。

以下是一些可能的原因和相应的解决方法:1.柱温变化:柱子温度的稳定对色谱分离效果至关重要。

如果柱温波动较大,会影响流动相的流速和组分的保留时间,导致峰形异常。

解决方法是使用恒温柱,并确保实验室环境的温度稳定。

2.等度与梯度间未能充分平衡:在改变流动相组成或比例时,如果没有充分平衡色谱柱,会导致峰形变化。

解决方法是至少用10倍柱体积的流动相平衡柱,以使色谱柱达到稳定状态。

3.缓冲液容量不够:如果缓冲液容量不足,会导致组分在色谱柱上的保留时间发生变化,进而影响峰形。

解决方法是使用足够容量的缓冲液,并确保其pH值在合适的范围内。

4.柱污染:新柱子在使用过程中可能会受到污染,导致峰形异常。

解决方法是每天冲洗柱子,以保持其清洁度,并避免使用含有杂质或沉淀物的流动相。

5.柱内条件变化:如果柱内填料的性质发生改变,如表面的化学基团脱落或损坏,会导致色谱分离效果下降,进而影响峰形。

解决方法是稳定进样条件,调节流动相,以避免对色谱柱造成损坏。

6.流动相组成变化:流动相的组成或比例发生变化,会导致组分的保留时间和峰形发生变化。

解决方法是防止流动相蒸发或沉淀,并确保其组成和比例的准确性。

7.温度增加:如果实验室温度升高,会导致流动相的粘度减小,进而影响色谱分离效果和峰形。

解决方法是使用恒温设备控制实验室温度,并确保其稳定。

8.流速增加:如果流速过高,会导致组分在色谱柱上的停留时间减少,峰形变窄。

解决方法是检查泵的流速设置,并重新设定合适的流速。

9.样品超载:如果样品浓度过高,超过了色谱柱的承受能力,会导致峰形异常。

解决方法是降低样品量或稀释样品,以使其适合色谱分析。

10.键合相流失:如果流动相的pH值过高或过低,会导致键合相的流失,进而影响峰形。

解决方法是检查流动相的pH值,并保持在适当的范围内(通常为3-7.5)。

如果以上方法都不能解决问题,可能是新液相色谱柱本身存在质量问题。

液相色谱气泡峰形状

液相色谱气泡峰形状

液相色谱中的气泡峰是指在色谱柱内出现的气泡形状的峰。

这种峰形状通常是由于气泡在液相流动过程中逐渐形成并被携带而产生的。

在液相色谱中,有时会遇到气泡峰的形成,通常是由于以下原因之一:
柱床不湿润:柱床表面的润湿不良可能导致液相无法在柱内均匀流动,产生气泡。

柱堵塞:柱内堵塞或损坏可能导致液相流动受阻,形成气泡。

泵速过高:过高的泵速可能导致液相的湍流现象,使气体被携带生成气泡。

为了解决液相色谱中的气泡峰问题,可以尝试以下方法:
检查柱床:确保柱床表面充分湿润,并清洗柱床以去除可能的堵塞物。

降低泵速:适当降低泵速,减少液相的湍流现象,防止气体被携带生成气泡。

检查系统:检查液相色谱系统中的连接部分和密封件,确保没有漏气或渗漏现象。

最重要的是,根据实际情况找出产生气泡峰的具体原因,并采取相应的措施解决问题。

如果问题仍然存在,建议咨询专业的液相色谱技术人员以获得更详细的解答和帮助。

液相色谱峰形异常

液相色谱峰形异常

液相色谱峰形异常液相色谱(HPLC)是一种高效、灵敏的分离和分析技术,广泛应用于化学、药学、食品科学等领域。

在实际应用中,我们可能会遇到液相色谱峰形异常的情况,这可能会给分析结果的准确性和可靠性带来问题。

本文将探讨液相色谱峰形异常的原因和解决方法。

液相色谱峰形异常可能包括以下几种情况:峰形不对称、峰形尖锐或宽平、峰形峰面积异常等。

峰形不对称是最常见的液相色谱峰形异常之一。

常见的原因包括色谱柱问题、样品准备问题和仪器条件问题。

首先,使用老化的色谱柱或柱上的杂质可能会导致峰形不对称。

解决方法是更换新的色谱柱或清洗柱。

其次,样品准备问题也可能导致峰形不对称,例如溶剂选择不当、溶解度不好、样品分离不彻底等。

解决方法是优化样品的准备方法,例如改变溶解剂以提高样品的溶解度。

最后,仪器条件问题也可能导致峰形不对称,例如流速过高、进样量过大、柱温过高等。

解决方法是优化仪器条件,减小流速、减少进样量、降低柱温等。

峰形尖锐或宽平也是常见的液相色谱峰形异常之一。

峰形尖锐或宽平可能与色谱柱、流速和进样量等因素有关。

首先,使用的色谱柱可能不适合所需分析的化合物。

解决方法是选择合适的色谱柱,例如选择相应分析物的特异性柱。

其次,流速不适当可能导致峰形尖锐或宽平。

高流速可能导致峰形尖锐,而低流速可能导致峰形宽平。

解决方法是优化流速,选择适当的流速以获得理想的峰形。

进样量也是影响峰形的因素之一,进样量过大可能导致峰形宽平。

解决方法是减小进样量,确保进样量在可接受的范围内。

峰面积异常也是液相色谱峰形异常的一种表现形式。

峰面积异常可能与样品准备、进样量、积分演示等因素有关。

首先,样品准备不当可能导致峰面积异常。

峰面积异常可能是由于溶剂残留、样品挥发等引起的。

解决方法是改善样品准备方法,确保样品没有残留溶剂。

进样量也是影响峰面积的因素之一,进样量过大或过小可能导致峰面积异常。

解决方法是优化进样量,确保进样量在合理范围内。

此外,峰面积异常还可能与积分演示的参数设置有关,例如积分窗宽、基线漂移调整等。

液相出峰位置不稳定 -回复

液相出峰位置不稳定 -回复

液相出峰位置不稳定-回复液相出峰位置不稳定是一种常见的问题,特别是在液相色谱分析中。

液相出峰位置的不稳定性可以导致分析结果的不准确性和重现性的降低。

在本文中,我将逐步回答为什么液相出峰位置不稳定以及如何解决这个问题。

第一步:了解液相色谱分析原理在液相色谱分析中,样品溶液通过一个固定相填充的柱子,样品中的化合物会随着时间的推移在柱子中被分离出来。

每个化合物在柱子中的逗留时间取决于其相互作用力和液相流动速度。

逗留时间较长的化合物会在色谱图上显示为峰,而逗留时间较短的化合物则会在峰之前出现。

第二步:分析液相出峰位置不稳定的原因液相出峰位置不稳定可能由以下几个因素造成:1. 柱子老化:柱子是液相色谱分析中的核心部件,其质量和性能直接影响分析结果。

柱子的老化会导致填料松散和表面性质的改变,从而影响化合物的分离和出峰位置的稳定性。

2. 流动相变化:流动相的成分和浓度变化也会导致液相出峰位置的不稳定。

例如,溶剂中的杂质或溶液pH的变化可能影响样品与固定相的相互作用,进而导致出峰位置的变化。

3. 温度波动:温度的变化会引起流动相的黏度和表面张力的改变,从而影响液相性质。

这可能导致柱子内部的流动差异,进而导致液相出峰位置的不稳定。

4. 仪器问题:分析仪器的性能和准确性也可能对液相出峰位置的稳定性产生影响。

例如,流动相流速的不准确或检测器的灵敏度问题可能导致峰的形状和位置发生变化。

第三步:解决液相出峰位置不稳定的方法针对上述原因,可以采取以下措施解决液相出峰位置不稳定的问题:1. 定期更换柱子:柱子的老化是导致出峰位置不稳定的主要原因之一。

定期更换柱子可以确保色谱分离的准确性和重现性。

同时,选用质量稳定的柱子和合适的使用和储存条件也很重要。

2. 控制流动相成分和浓度的稳定:合理选择和控制流动相的成分和浓度是确保出峰位置稳定的关键。

在制备流动相时,应避免杂质的存在,保持常规使用流动相的pH值和浓度不变。

3. 控制温度的稳定:尽量保持色谱仪的温度稳定,可以通过使用温度控制装置或者封闭柱室的方式来实现。

液相色谱基线呈波浪状

液相色谱基线呈波浪状

液相色谱基线呈波浪状液相色谱是一种高效分离化合物的方法,它在分析有机化合物、生化分析、食品质量检测、环境监测等领域得到了广泛应用。

液相色谱具有操作简便、分离效果好、灵敏度高等特点,但在实际操作中会出现一些常见问题,其中之一就是基线呈波浪状。

液相色谱基线波动的原因有很多,包括流动相、柱子、检测器、进样器等都可能造成波动。

下面我们将从这些方面分析波浪状基线的原因以及解决方法。

一、流动相的影响液相色谱流动相的成分和稳定性会对基线波动产生影响。

如果流动相中有空气或气泡,就会因为气泡不断地进入和离开检测器而引起基线波动,影响检测结果。

流动相中的溶质浓度、温度、pH等因素也会影响基线波动。

解决方法:1、确保流动相中没有气泡或空气,可以使用气密性好的流量计或泵来保证流动相的稳定性。

2、流动相中的溶质和溶剂的浓度、温度、pH需要进行适当的控制,保证流动相的稳定性,避免波动。

二、柱子的影响液相色谱柱子的类型、长度、直径、填充物等因素都会影响基线波动。

柱子的填充物以及柱子的制备过程可能会产生杂质,例如未完全反应的填充柱材料、填充柱子时和柱子环境中的灰尘、杂质等,这些都会影响基线波动。

1、选择质量好、加工精细、表面光滑的柱子。

2、对于柱子中杂质或杂质过多的情况,可以进行洗涤或更换新的柱子。

三、检测器的影响液相色谱检测器也是基线波动的另一个原因。

检测器的检测速度、灵敏度、温度等因素都会影响基线波动。

检测器的灵敏度不够高也会造成波动现象,例如过大的计数器会产生噪音,导致基线波动。

1、确保检测器稳定运行,并尽量控制检测器的温度、灵敏度等参数。

2、对于检测器灵敏度不够高的情况,可以使用更灵敏的检测器或增加检测器的放大倍数。

液相色谱进样器也会对基线波动产生影响。

进样器的测量精度、样品处理过程、样品溶剂等因素都会影响基线波动。

1、确保进样器的测量精度高,采样要尽可能减少体积,避免波动。

2、对于样品处理和样品溶剂的影响,要做好样品的前处理工作,并选择稳定的样品溶剂。

HPLC改善峰形方案

HPLC改善峰形方案

HPLC改善峰形方案在高效液相色谱(HPLC)中,峰形的好坏直接关系到分析结果的准确性和分离效果的良好程度。

因此,改善峰形的方案是非常重要的。

下面是一些改善HPLC峰形的方案:1.列温控制:控制柱温度可以改善一些化合物的保留行为。

温度的升高可以提高溶剂的运动速度,从而加快化合物的迁移速度和峰的形成。

同时,温度还可以改善一些化合物的分离效果,提高峰形质量。

2.流速调节:在HPLC分析中,流速对柱效应和峰形有重要影响。

过高的流速会导致峰形不对称和呈扇形状,而过低的流速则会导致峰形呈现宽峰和前扩散。

因此,选择适当的流速对于获得良好的峰形非常重要。

3.流动相组成调节:选择合适的流动相配比可以改善峰形。

在一些情况下,调整有机溶剂的含量可以改变柱效应,从而改善峰形、增强信号和提高分离效果。

4.静态进样优化:静态进样是常用的样品进样方式,而优化进样体积可以改善峰形。

通常情况下,较小的进样体积可以提高峰形质量。

然而,进样体积过小也会降低信号强度,因此需要在峰形和信号强度之间找到一个平衡点。

5.柱选择:选择合适的柱是改善峰形的关键因素之一、柱的类型、长度和粒径都会对分离效果和峰形产生重要影响。

通常,较短的柱和较小的粒径可以提供较高的分离效果和较好的峰形。

6.减小峰形之间的距离:在一些复杂样品的分析中,可能出现峰形之间的距离过大的情况。

这可能导致一些化合物的峰形表现不佳。

为了改善这种情况,可以通过调整流动相组成、流速和温度等因素来减小峰形之间的距离。

7.检测器优化:选择合适的检测器也是改善峰形的一个重要因素。

不同的检测器在灵敏度、线性范围和响应时间等方面存在差异,选择适合分析目标的检测器可以提高峰形的质量。

8.优化样品前处理:在一些情况下,样品前处理的优化可以改善峰形。

例如,固相萃取和液液萃取等前处理方法可以减小样品中的干扰物,从而提高峰形和分离效果。

总结起来,改善HPLC峰形的方案包括控制柱温、调节流速和流动相组成、优化静态进样体积、选择合适的柱和检测器、减小峰形间的距离,以及优化样品前处理方法。

液相常见6种问题色谱峰解决方法(有图),你都见过几个?

液相常见6种问题色谱峰解决方法(有图),你都见过几个?

液相常见6种问题⾊谱峰解决⽅法(有图),你都见过⼏个?对于每⼀个⾝经百柱的分离纯化研究员来说,液相⾊谱图是他们打开未知物质世界的⼤门,科研中的很多问题都能从⾊谱图中得到很好的反映,有些问题可以通过改变设备参数得到解决,⽽有些问题则必须通过修改操作程序来解决,毕竟,正确选择⾊谱柱和流动相才是得到好的⾊谱图的关键。

1峰拖尾1. 筛板阻塞:柱⼦两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻⽽形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。

需要通过反冲⾊谱柱,或者更换筛板。

2. ⾊谱柱塌陷:是指⾊谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留⽽随流动相流出,但是⼜还有⼀点柱效,因此形成拖尾。

需要重新填充⾊谱柱或者更换⾊谱柱。

3. 有污染:即样品不在同⼀起跑线起跑,从后⾯开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。

更换⾊谱柱或者采⽤有机溶剂梯度洗脱1h以上,以冲洗柱⼦。

4. 流动相PH值选择错误:如某PH下有的样品存在分⼦型和离⼦型的动态平衡,离⼦型的陆续向分⼦型转化就会表现出拖尾。

调节PH值可抑制分⼦解离,改善拖尾,对于碱性化合物,相对较低的PH值更有利于得到对称峰。

2峰前沿1. 样品过载:被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。

降低样品含量。

2. 样品溶剂选择不恰当:当样品溶剂的洗脱能⼒⼤⼤强于流动相时会出现前沿峰,例如,在反相⾊谱中⽤已腈做样品溶2. 样品溶剂选择不恰当:当样品溶剂的洗脱能⼒⼤⼤强于流动相时会出现前沿峰,例如,在反相⾊谱中⽤已腈做样品溶剂,⽽流动相的洗脱⼒较弱时会出现前沿峰。

选择流动相或者接近流动相的⽐例作为样品溶剂。

3. ⾊谱柱损坏:⾊谱柱柱效损失,不能对物质形成保留。

更换⾊谱柱。

4. 在⼤峰前有⼩峰出现,假象前沿峰,即⼤峰前包埋了没有分开的⼩峰。

调整流动相洗脱梯度。

3基线漂移1. 柱温波动:即使是很⼩的温度变化都会引起基线的波动,通常影响⽰差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。

液相如何改善峰形与提升分离度总结

液相如何改善峰形与提升分离度总结

液相如何改善峰形与提升分离度总结秘诀1:由强到弱
一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。

秘诀2:三倍规则
每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。

这是一个聪明而又省力的办法。

调整的过程中,注意观察各个峰的分离情况。

秘诀3:粗调转微调
当分离达到一定程度,应将有机溶剂10%的改变量调整为5%,并据此规则逐渐降低调整率,直至各组分的分离情况不再改变。

1.流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。

选择流动相时应考虑以下几个方面:
①流动相应不改变填料的任何性质。

低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。

碱性流动相不能用于硅胶柱系统。

酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。

②纯度。

色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。

③必须与检测器匹配。

使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。

当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。

④粘度要低(应<2cp)。

高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。

最好选择沸点在100℃以下的流动相。

⑤对样品的溶解度要适宜。

如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。

液相色谱仪峰形异常情况及解决办法

液相色谱仪峰形异常情况及解决办法

液相⾊谱仪峰形异常情况及解决办法液相⾊谱作为⼀个既能⽤于微量组分的分析测定,⼜能⽤于⼤量的制备分离的仪器,具有灵活多样的特点,其应⽤范围已超过其他各种分离⽅法,尤其在中药样品的分析分离⽅⾯更为突出。

在液相⾊谱使⽤过程中,⽐较常见的峰形异常⼀般有下列⼀些情况: 1)所有峰均为负峰。

解决⽅法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。

2)所有峰均为宽峰。

解决⽅法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性⽐流动相差很多;⾊谱柱尺⼨及类型选择不正确;⾊谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。

3)⾊谱图中未出峰。

解决⽅法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使⽤不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。

4)⼀个峰或⼏个峰是负峰。

解决⽅法:流动相吸收本底⾼;进样过程中进⼊空⽓;样品组分的吸收低于流动相。

5)所出峰⽐预想的⼩。

解决⽅法:样品黏度过⼤;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确;定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。

6)出现双峰或肩峰。

解决⽅法:进样量过⼤;样品浓度过⾼;保护柱或⾊谱柱柱头堵塞;保护拄或⾊谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。

7)前伸峰。

解决⽅法:进样量或样品浓度⾼;溶解样品的溶剂较流动相极性强;保护柱或⾊谱柱污染或失效。

8)拖尾峰。

解决⽅法:柱超载,降低样品量;增加柱直径采⽤较⾼容量的固定相;峰⼲扰,对样品进⾏清洁过滤;调整流动相;硅羟基作⽤,加⼊三⼄胺,⽤碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值;柱内烧结不锈钢失效,更换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进⾏过滤;死体积或柱外体积过⼤,将连接点降⾄最低;尽可能使⽤内径较细的连接管;柱效下降,更换柱⼦;采⽤保护柱,对柱⼦进⾏再⽣。

9)出现⿁峰。

解决⽅法:进样阀残余峰,在每次进完样后⽤充⾜的时间来平衡和清洗系统;样品中存在未知物,改进样品的预处理;流动相污染,更换新流动相,尽可能现配现⽤,隔夜的流动相再次使⽤时要过滤;尽可能使⽤HPLC级试剂;流路中有⼩的⽓泡,打开Purge阀,加⼤流速排除。

液相如何改善峰形与提升分离度总结

液相如何改善峰形与提升分离度总结

液相如何改善峰形与提升分离度总结液相色谱(LC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、药物和环境等领域。

然而,在实际应用中,液相色谱分析中峰形不理想和分离度不够的情况经常出现。

本文将总结如何改善液相色谱中的峰形和提高分离度。

一、改善峰形的方法:1.优化流动相组成:流动相的组成对峰形有很大影响。

可以根据样品的性质和分析目标进行调整,如改变有机溶剂的比例、添加缓冲剂等。

2.调整pH值:一些化合物在酸性或碱性条件下可能会发生化学反应,导致峰形变差。

因此,正确调整流动相的pH值非常重要,尤其是对于离子化合物而言。

3.优化流速:流速的选择也会对峰形产生影响。

较慢的流速有助于峰形的改善,但也会导致分析时间延长。

因此,需要根据实际需要进行权衡。

4.调整柱温:柱温对于一些化合物的分离和峰形有着显著影响。

通过调整柱温,可以改变分解速率、扩散速率和保留行为,从而改善峰形。

二、提升分离度的方法:1.选择适当的柱:柱的选择是提高分离度的关键。

有时可能需要更具选择性的柱材,或者尝试不同类型的柱,如反相、离子交换、正相等。

同时要注意柱的长度、粒径和孔径大小的选择。

2.优化柱温:柱温的调整不仅可以改善峰形,同时也会影响分离度。

通过调整柱温,有时可以改变不同组分的相对保留时间,从而提高分离度。

3.调整流速:流速的选择也会对分离度产生重要影响。

较慢的流速可以提高分离度,但同时也会增加分析时间。

因此,也需要进行适当的权衡。

4.优化样品前处理:样品前处理对于提高分离度也是很关键的。

如添加添加剂、调整样品的pH值、进行萃取等预处理步骤,可以减少可能的干扰物,提高分离度。

总结:对于液相色谱分离分析技术,改善峰形和提高分离度是非常重要的。

通过优化流动相组成、调整pH值、优化流速、柱温以及选择适当的柱材等方法,可以改善峰形。

而通过选择适当的柱、优化柱温、调整流速以及进行样品前处理等方法,可以提高分离度。

在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的改善峰形和提高分离度的方法,以提高液相色谱技术的分析能力和可靠性。

液相溶剂峰类型

液相溶剂峰类型

液相溶剂峰类型液相溶剂峰类型的研究是分析化学中的重要内容之一。

液相色谱技术作为一种基于溶剂的分离技术,广泛应用于化学、生化、环境和制药等领域。

液相溶剂峰类型主要包括波峰、肩峰、尾峰和前峰等多种形态。

本文将对这些液相溶剂峰类型进行详细的介绍和解析。

首先是波峰。

波峰是指液相色谱中峰的形状像波浪一样起伏的峰。

波峰通常具有相对较宽的峰宽和较小的峰高,这是由于样品在分析柱中的传输过程中发生了扩散现象。

波峰的出现是与柱效、流动相的成分和性质、样品的特性等因素有关。

在实际分析中,通过调整液相色谱条件,可以改变波峰的形态,以实现对样品分离的目的。

接下来是肩峰。

肩峰是指在分析柱中,由于不同成分的传输速度不同,在峰的上升边缘会出现骤升的现象,形成峰边上的肩状区域。

肩峰通常与前体物质或峰尾中的部分成分有关,这些成分的峰高相对较低,浓度较低。

肩峰的出现是液相色谱分离效果不佳的表现,可以通过调整流动相的组成和性质,优化分离条件,减小肩峰的影响。

尾峰是指液相色谱中峰出现后,峰的下降边缘呈现出逐渐减小的趋势。

尾峰的形成是由于某些成分在液相站前的减少速度较慢,导致在分析柱中停留的时间相对较长。

尾峰的出现不仅会降低峰的高度,还会影响峰的对称性。

要减小尾峰的影响,可以通过调整流速、温度或改变柱的属性等方式进行优化。

最后是前峰。

前峰是指在液相色谱中,在目标峰之前出现的一个或多个峰。

前峰的出现是由于样品中的杂质或色谱柱自身的不洁净等因素导致的。

前峰会干扰分析结果的准确性和灵敏性。

要减小前峰的影响,可以通过样品前处理、柱的清洗和更换等方式进行解决。

综上所述,液相溶剂峰类型是液相色谱分析中常见的现象。

通过对液相溶剂峰类型的了解,可以更好地理解液相色谱的工作原理,优化分析条件,提高分析的准确性和灵敏性。

液相色谱技术的发展离不开对液相溶剂峰类型的深入研究,相信随着科学技术的不断进步,液相溶剂峰类型的研究将能够为分析化学的发展做出更大的贡献。

液相波浪形峰解决办法

液相波浪形峰解决办法

液相波浪形峰解决办法希望对你有帮助!基线噪音(规则的)原因与解决方法1、在流动相、检测器或泵中有空气解决方法:流动相脱气。

冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、漏液解决方法:检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。

如有必要,更换泵密封。

3、流动相混合不完全解决方法:用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)解决方法:减少差异或加上热交换器5、在同一条线上有其他电子设备解决方法:断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。

6、泵振动解决方法:在系统中加入脉冲阻尼器基线噪音(不规则的)原因与解决方法1、漏液解决方法:检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。

如有必要,更换密封。

检查流通池是否漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配解决方法:检查流动相的组成。

3、流动相各溶剂不相溶解决方法:选择互溶的流动相4、检测器/记录仪电子元件的问题解决方法:断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

5、系统内有气泡解决方法:用强极性溶液清洗系统6、检测器内有气泡解决方法:清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。

)解决方法:用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池8、检测器灯能量不足解决方法:更换灯9、色谱柱填料流失或阻塞解决方法:更换色谱柱10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常解决方法:维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置基线漂移原因与解决方法1、柱温波动。

(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。

)解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器2、流动相不均匀。

(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。

)解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。

流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

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希望对你有帮助!
基线噪音(规则的)
原因与解决方法
1、在流动相、检测器或泵中有空气
解决方法:流动相脱气。

冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、漏液
解决方法:检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。

如有必要,更换泵密封。

3、流动相混合不完全
解决方法:用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)
解决方法:减少差异或加上热交换器
5、在同一条线上有其他电子设备
解决方法:断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。

6、泵振动
解决方法:在系统中加入脉冲阻尼器
基线噪音(不规则的)
原因与解决方法
1、漏液
解决方法:检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。

如有必要,更换密封。

检查流通池是否漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配
解决方法:检查流动相的组成。

3、流动相各溶剂不相溶
解决方法:选择互溶的流动相
4、检测器/记录仪电子元件的问题
解决方法:断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

5、系统内有气泡
解决方法:用强极性溶液清洗系统
6、检测器内有气泡
解决方法:清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器
7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。


解决方法:用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
8、检测器灯能量不足
解决方法:更换灯
9、色谱柱填料流失或阻塞
解决方法:更换色谱柱
10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常
解决方法:维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置
基线漂移
原因与解决方法
1、柱温波动。

(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。


解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器
2、流动相不均匀。

(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。


解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。

流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体
解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。

如有需要,可以用1N的硝酸。

(不要用盐酸)
4、检测器出口阻塞。

(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)
解决方法:取出阻塞物或更换管子。

参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化
解决方法:更改配比或流速。

为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时
解决方法:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
解决方法:检查流动相的组成。

使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。

解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂,但检测器未调整。

解决方法:重新设定基线。

当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

解决方法:将波长调整至最大吸收波长处
最近遇到过类似的情况,可能是流动相污染,清洗溶剂瓶,重新配制流动相后消失。

情况可能有所不同,仅供参考。

这是一个有意思的问题,我做液相分析时遇到过,原因有三个,楼主可一一排查:
1.环境温度或流速不稳定;
2.流动相问题:a.有气泡(多元泵检测易出现),b.被轻微污染;
3.检测器部件松动了,噪音大。

仪器:安捷伦的1100液相色谱仪配有自动进样器。

安装有紫外检测器和荧光检测器,在线脱气机。

每次检测后都使用流动相洗柱子1到2个小时。

之前测试的都是水产品,使用的流动相以乙腈和水的混合液为主。

故障现象:昨天下午发现基线呈现波浪线,形状如图。

周期大约10分钟。

高度大约有1mv。

影响分析测试,于是开始查找原因。

1、考虑是否是检测器的流通池有问题
处置:将柱子卸下,直接用一个新的小预柱(没有两通只能使用这个来代替了)连接泵到检测器,使用高流速2ml/min乙腈清洗,试图让气泡出来,半小时后连上柱子,检查基线
还是呈波浪线的现象,没有改善。

判断:波浪线不是检测池混有气泡引起的。

说明:之前本人使用的该型号液相色谱没有工作站,是数据处理机,仪器控制器有个小的显示器可以看压力曲线,吸光度曲线等。

由于对工作站不太熟悉,不会调出压力曲线。

如果有气泡,压力曲线会有波动,可以帮助排查,这个是后话。

因为动了溶剂,所以使用了针阀,没有拧紧(后来的检查中发了,后面叙述)
是否是流通池脏了,在线诊断值0.9,有轻微的问题,使用50%异丙醇做流动相,清洗流通池半小时后恢复,走流动相,故障没有解决。

故障不是流通池的问题。

2、怀疑紫外灯的问题
处置:使用在线的诊断,检查灯的使用时间仅300多,不到四百小时。

检测器的流通池没有拿出来的情况下,通过在线诊断,能量完全够。

判断:灯的能量完全够我们使用。

故障与灯无关。

说明:如果对流通池的拆卸比较熟练的情况,可以把流通池抽出来,测灯的能量,这个比较准确。

大多数人嫌麻烦,都是直接看灯使用了多少小时。

3、怀疑柱子污染造成的
处置:换新的柱子,没有使用的。

过流动相,半小时,仍然有波浪线。

判断:该故障和柱子无关。

4、是否是光栅或波长偏离
处置:改变波长,254nm,流动相半小时,无波浪线。

对波长进行校正后在我们使用的365nm波长下流动相半小时,故障仍然存在。

结果:波长虽然有小的偏差,但不是故障的主要原因。

5、停止流动相,测定半小时吸光度值,谱图是一直线。

再次说明灯没有问题,流动池也没有问题。

6、怀疑泵或系统有问题
处置:调出压力曲线(此时厂家工程师到现场),吸光度曲线和压力曲线都同时在谱图上呈现,发现波浪线和压力曲线拟合,证明压力有问题。

检查了所有的接头,发现针阀没有拧到底,有松动,拧紧后,压力波浪没有了,但故障现象仍然存在。

能判断的地方都做了,无法解决问题,从系统的管线排查
7、分段检查管线系统的问题
直接将流动相从储液瓶接到检测器,没有故障现象。

判断:储液瓶段管线无问题。

再连接到流通阀的管线,再到柱子的管线,没有故障现象。

所有的管线都接好,不连接自动进样器,都没有故障现象。

结果:推断可能是进样器的六通阀有问题。

六通阀从外向内拆,没有完全卸下来,只是把外面的盖子摘下,拿出两层,就发现有黑色可见的污点。

使用棉签蘸乙醇清洗,然后装上,走流动相,没有故障现象。

故障的主要原因还是六通阀的问题。

以后使用注意事项
1、样品前处理要尽可能的干净,以免把进样器系统污染。

2、压力曲线在开机还没有做分析的时候打开看看,这样可以及时发现系统有不紧密的地方。

3、波长使用一段时间要及时校正。

4、一些必要的配件要准备好。

比如两通,可以使用它分段检查系统管线和部分系统的问题,非常方便。

5、工作站的一些功能要熟悉,特别是在线诊断功能,因为是英文的而且专业术语比较多,很多人不习惯看,但如果不熟悉的话,很多问题自己无法解决,所以还是要多看多了解。

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