样品的采集、制备与保存
样品采集和制备的基本原则
样品采集和制备的基本原则
样品采集和制备的基本原则有以下几点:
1.代表性:采集的样品应尽可能代表被研究对象的整体特征。
要选择具有典型特征的样品,避免选取异常样品或极端值。
同时,样品数量应足够多,以确保结果的准确性和可靠性。
2.随机性:采样过程应具备随机性,即在选取样品时要保证每
个样品有相同的机会被选中。
这样可以避免主观意识和个人偏见对样品选取的影响,以及选择特定区域或时间点的偏差。
3.完整性:在采集样品时,应尽可能采集全面的信息,以便能
够更全面地了解样品的特征。
同时,要注意采集样品的多样性,避免只局限于某一特定类型的样品。
4.净化和处理:对于一些样品类型,如土壤、水样等,可能需
要进行净化和处理,以去除其中的杂质或不相关的成分。
这样可以提高测量的准确性和可重复性。
5.保存和存储:采集的样品应及时进行标识、记录和保存,以
防止样品的变质或丢失。
在保存和存储的过程中,要注意采用适当的方法和环境条件,以保持样品的原始特性。
6.标准化:在制备样品时,要按照相应的标准和规范进行操作,以确保样品的质量控制和结果的可比性。
同时,要注意使用合适的仪器和设备,以及正确的制备方法和流程。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶;2-导管;3-冷 凝器;4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法:溶液中加入某种盐类,降低了 某溶质在溶液中的溶解度,使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法(SFE) Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双,套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶,、得
箱)检,样再,用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中,回转180。
取出样品,每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样;把许多检
样综合起来成为
原始样品:用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀,可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装,用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点:简便快速,破坏彻底,减少 金属挥发。酸气刺激性大, 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
(1)硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
(2)高氯酸-硝酸-硫酸法
(3)高氯酸(过氧化氢)-硫 酸法
(4)硝酸-高氯酸法
分析样品制备注意事项
分析样品制备注意事项样品制备是科学研究和实验分析的关键步骤之一,它直接影响到后续实验结果的准确性和可靠性。
在样品制备过程中,需要注意以下几个方面的事项。
1. 样品的采集和保存:采集样品要保持准确、快速和代表性,避免受到外界污染或损坏。
同时对于特殊的样品,要在采集后尽快进行处理,或者在采集后储存于适当的条件下,以避免样品发生变化。
2. 样品的处理:对于需要处理的样品,要注意选择适当的处理方法和试剂。
同时,要避免处理过程中的污染和样品的损失。
在处理过程中,还要注意控制处理参数,如温度、pH值等,以确保样品的稳定性和准确性。
3. 样品的分散和均匀性:对于固体样品,要保证样品的分散和均匀性,以避免分析结果的误差。
可以通过机械研磨、均质化或分子筛等方法来实现样品的均匀性。
4. 样品的稀释和浓缩:对于液体样品,要根据具体实验目的进行稀释或浓缩。
在进行样品稀释时,要保证所加溶液的纯度和浓度,以避免对后续分析结果的影响。
而在进行样品浓缩时,要注意选择合适的方法和设备,以保证浓缩后样品的稳定性和准确性。
5. 样品的保持和运输:在样品制备完成后,要采取适当的措施来保持样品的稳定性。
对于生物样品或敏感样品,要在合适的温度下储存,并采取防止光照、湿度和氧气等因素对样品的影响。
同时,在进行样品的运输过程中,要注意采取适当的包装和保护措施,避免样品的泄漏或损坏。
6. 样品标签和记录:在样品制备过程中,要对样品进行标签,以避免样品混淆或丢失。
同时,要做好样品制备过程的记录,包括样品的来源、处理方法和处理参数等,以便后续的分析和研究。
7. 避免实验人员的污染:实验人员的手套、实验仪器和操作台面等都有可能对样品产生污染。
因此,在样品制备过程中,要保持实验人员的卫生习惯,规范操作步骤,并严格控制实验环境的卫生状况。
8. 对于特殊样品的制备,要根据实验要求和样品的性质进行特殊处理。
如对于有机物样品,需要在制备过程中避免氧气、湿气和光照等因素的干扰。
样品采集与处理保存ppt课件
教学内容
§1 样品的采集 ❖ 样品的采集 ❖ 样品的分类 ❖ 采样的一般方法 ❖ 样品的制备 ❖ 样品的保存
§2 样品的预处理
❖ 样品的预处理目 的
❖ 样品的预处理原 则
样品的预处理方 法
2
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
缺点: ①所需时间长。 ②因温度高易造成易
挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有
吸留作用,使测定 结果和回收率降低。
14
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
2、湿法消化法
❖ 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使 样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸 出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
太高的物质。 装置: 注意: —爆沸现象 —温度计插放位品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
2、减压蒸馏 适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置:
蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其
分离。
减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
常压蒸馏
蒸馏法
精馏
扫集共蒸馏
萃取精馏
共沸蒸馏
18
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
食品分析基础知识—样品的采集、制备与保存
样品的保存方法
(1)短期保存可采用冷藏的方法,可保存在0-5℃冰箱 内,但应尽快检测,不能长时间存放。 (2)可根据样品种类及要求采用干燥保藏的方法,如自 然风干、烘干或真空冷冻干燥等。
样品的保存方法
(3)不能即时进行处理的鲜样,在允许的情况下可采用 罐藏的方法保存。
可放入无菌密封器中保存,或充惰性气体。 (4)特殊样品可加不影响分析结果的防腐剂。
样品制备的目的
样品制备的目的
食品种类繁多,很多食品不同部位 的组成存在差异性。用于检测的样品必 须要保证样品各个部分的均匀性,取任 何一部分都能很好地代表待检测食品的 特性。
样品制备的目的
在检测之前需要根据待测食品的特性 及检测需求对样品进行适当的制备。样 品的制备是指对采取的样品进行分取, 粉碎及混匀等过程,目的是要保证样品 均匀,使在检验时取任何部分都能代表 全部样品的成分检验结果。
基本条件有干燥、低温、避光、密 封等,特殊样品根据需要应保证必要 的条件,确保样品成分不发生任何变 化,使检测结果准确有效。
Part 02
样品保存的原则
样品保存的原则 1.防止样品污染 保存样品的容器及工具必须清洁干净,最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮 垫的容器。 不能含有待测成分或其他可能污染样品的成分,不能引入新的污染物。 同时样品的包装应密封,可避免样品在运输及保存的过程中受到外界环 境影响而污染。
散粒状固体样品
四分法取样:即用分样板先把样品混合均匀后放在清洁的玻璃板上, 压平成厚度在3cm以下的圆台形料堆,在料堆上画对角线,将其分成 四份,取对角的两份混合,再按照上述方法分成四份,取对角两份, 剩余样品继续混合,重复操作至样品达到所需数量。
Part 03
液体及半固体样品
样品采集、制备与保存
具体样品的抽取方法
(1)均匀的固体样品(如粮食、粉状食品) 对同一批号带有包装的产品:
采样点数可由以下采样公式决定:
S N/2 式中:N-----检测对象的总数目(件、袋、桶等)
S-----采样点数
然后从样品堆放的不同部位,按照采样点数确定 具体采样袋(件、桶、包)数,用双套回转取样管, 插入每一袋的上、中、下三个部位,分别采取部分 样品混合在一起。 样品采集、制备与保存
散堆状的均匀固体样品:
先划分若干等体积层,然后在每层的四角及中 心点,也分上、中、下3个部位,用双套回转 取样管插入采样,将取得的检样混合在一起, 得到原始样品。原始样品按四分法对角取样, 即得到平均样品。
样品采集、制备与保存
四分法:
是将均匀固体样品由原始样品制成平均样 品的方法。
将原始样品充分混合均匀后,堆集在一 张干净平整的纸上,或一块洁净的玻璃板上; 用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形, 将锥顶压平成一圆台,使圆台厚度约为3cm; 划“+”字等分成4份,取对角2份其余弃去, 将剩下2份按上法再行混合,四分取其二,重 复操作至剩余量为所需样品量为止。
样品采集、制备与保存
(2)不均匀的固体样品(如肉、鱼、果蔬等)
此类食品的本身各部位极不均匀,个体大小 及成熟度差异大,更应注意样品的代表性。 肉类:视不同的目的和要求而定,有时从不同 部位采样,混合后代表该只动物,有时从很多 只动物的同一部位采样混合后代表某一部位的 情况。
样品采集、制备与保存
一、样品的采集
(一)采样的意义及要求 (二)采样的数量和方法 (三)采样的注意事项
样品采集、制备与保存
(一)采样的意义及要求
采样:从大量产品(分析对象)中抽取有一 定代表性样品,供分析化验用,这项工作 叫采样。
2第二章 样品的采集、制备与保存
一、土壤样品的采集、制备与保存
C. 特殊样品的采集
3)物理性样品采样 使用原状土,e.g.测三相比的样品
一、土壤样品的采集、制备与保存
C. 特殊样品的采集
4)盐分、养分动态样品(段取) • 水平变化
垂直变化
施肥点
施肥沟
采样: 等距划分 段取采样 由下到上取
2. 混合土样的采集
A.划分采样区:根据地形和土壤种类
一、土壤样品的采集、制备与保存
2. 混合土样的采集
B.混合土样
a) 方案一:采5个点分别检测,再求均值 b) 方案二:把5个点混合成一个样,检测
☆ 方案二优势:节省人力物力和时间。
一、土壤样品的采集、制备与保存
2. 混合土样的采集
1)采样点数 理论上,越多精度越高
2)操作
称样 取1mm土样5.g,放入烘箱中,盖倾斜 烘干 放入已烘干称重(W1 )的铝盒中,称重(W2 )
在105110摄氏度烘干8h后 冷却 在干燥器中
加盖,取出
2030 m in
称重(W3 ) 再烘干 30min冷却 称重(W3 )
四、土壤、植物和肥料中水分的测定
B.烘干法(国标法)
计算:
水%
风干土重 烘干土重 烘干土重
100
W2 W3
W3 W1
100
烘干土重
100
100 水分(%)
风干土
1
1 水分%
风干土
将1+水分%称为水分系数。如:水分:3.05%,水分系数为1.0305。
四、土壤、植物和肥料中水分的测定
B.烘干法(国标法)
3)注意 ① 温度的控制(有机物挥发;OM或石膏含量高则真空烘干) ② 恒重
样品制备方案
样品制备方案
标题:样品制备方案
一、引言
样品制备是科学研究和实验分析中的重要步骤,其质量直接影响到实验结果的准确性。
因此,制定一个合理的样品制备方案至关重要。
本方案将详细介绍样品制备的全过程,包括样品的选择、采集、预处理、储存以及使用等环节。
二、样品选择与采集
1. 样品选择:根据研究目标和实验设计,选择具有代表性的样品。
例如,在环境科学中,可能需要在不同的地点和时间点收集样品,以反映环境的变化。
2. 样品采集:采用适当的方法采集样品,确保样品的完整性。
同时,记录样品的相关信息,如采集时间、地点、条件等。
三、样品预处理
1. 清洗:对采集的样品进行清洗,去除表面的杂质和污染物。
2. 研磨:对于固体样品,可能需要通过研磨将其破碎成小颗粒,以便后续的分析。
3. 提取:使用适当的溶剂或方法提取样品中的待测物质。
四、样品储存
1. 标记:对每个样品进行清晰的标记,包括样品编号、采集时间、地点等信息。
2. 储存条件:根据样品的性质,选择合适的储存条件,如温度、湿度等。
3. 储存期限:设定样品的储存期限,并定期检查样品的状态。
五、样品使用
在实验过程中,按照预先设定的程序使用样品。
注意保持实验条件的一致性,避免引入额外的误差。
六、总结
样品制备是一个系统的过程,需要严格的操作规程和细致的工作态度。
只有这样,才能保证样品的质量,从而得到准确的实验结果。
以上就是本次样品制备方案的全部内容,希望对大家有所帮助。
食品样品的采集、制备与保存
食品样品的采集、制备与保存(一)、采样要求进行食品检验,是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品,而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此,采样时必需留意样品的代表性和匀称性。
要仔细填写采样记录。
写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装状况等,外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单、厂方化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质状况,并填写检验项目及采样人。
(二)、采样数量和方法采样数量应能反映该食品的卫生质量和满意检验项目对试样量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5Kg。
鉴于采样的数量和规章各有不同,一般可按下述方法进行。
(1)液体、半流体饮食品。
如植物油、鲜乳、酒或其它饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先行充分混匀后采样。
样品应分别盛放在三个洁净的容器中,盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。
(2)粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别实行部分样品混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最终取有代表性样品。
(3)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别实行不同部位的样品或混合后采样。
(4)罐头、瓶装食品或其它小包装食品,应依据批号随机取样。
同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。
掺伪食品和食物中毒的样品采集,要具有典型性。
由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏作用,故不能对全部食品进行校验,必需从整批食品中实行肯定比例的样品进行校验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的收集或采样。
食品的种类繁多,成分简单。
同一种类的食品,其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异;同一分析对象的不同部位,其成分和含量也可能有较大差异。
从大量的、组成成分不匀称的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品),必需采纳正确的采样方法。
土壤样品的采集、制备与保存实验报告
一、实验目的1、土壤制备的目的:①剔除土壤以外的侵入体( 如植物残茬、石粒、砖块等)和新生体( 如铁锰结怀和石灰结核等),以除去非土样的组成部分;②适当磨细,充分混匀,使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性,以减少称样误差;③全量分析项目,样品需要磨细,以使分解样品的反应能够完全和匀致;④使样品可以长期保存,不致因微生物活动而霉坏。
2、土壤保存的目的:制备好的土样要贮存,为之后的重要研究项目或长期性研究项目的实验材料做准备,以便必要时查核或补充其他分析项目之用。
二、实验原理1、土壤样品的采集是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件,因此,必须选择有代表性的地点和有代表性的土壤。
2、样品的采集、制备与保存必须严格认真地进行,否则就算以后分析工作很精细,仍不能保证得出正确的研究结论。
三、实验设备1、采集:铁锹、土壤袋、纸盒、铝盒、铅笔、标签2、制备:土壤筛、硬纸板、木棒、研钵、广口瓶、铅笔、标签3、保存:封口袋四、实验步骤及结果(一)采样步骤结果图按S形线路采样,在每一个确定的采样点上,用小土铲(干燥、含石砾而坚硬的土壤)下切取一片片的上下厚度相同的土壤样品,然后将样品集中起来混合均匀。
每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。
将各采样点土样集中一起混合均匀,按需要量(混合样品重约0.5kg)装入干净土壤袋(或塑料袋)内。
标签上填写样品编号、采样地点、土壤名称、采样深度,采样日期、采样人等。
标签样品编号1号采样地点苏沙西路土壤名称淋溶土采样深度20cm深采样日期2020/10/17 采样人Xxx将土壤样品带回宿舍,敞开袋口风干数日,直到土壤样品风干,再进行包装托运到实验室。
步骤过程图从样地采回的土壤样品,应及时进行风干,将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上,摊成薄层放于室内阴凉通风处风干,经常加以翻动,加速其干燥。
在进行土壤化学分析时,研磨前取风干样品一份,仔细挑去石块,根茎及各种新生体和侵入体。
样品采集、制备与保存
❖制备方法因样品类型不同而异: 1.液体、浆体或悬浮液体:一般将
样品充分摇匀或搅拌均匀即可。 常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌 器等。
2.互不相溶的液体:如油和水的混 合物,可分离后再分别取样测定。
3.固体样品
应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将
样品制成均匀可检状态。常用的工具有研钵、
粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
②水产品
小鱼、小虾:可随机采取多个检样(2~3
条),切碎、混匀后成为原始样品,再分取缩减得
到所需数量的平均样品;
大鱼:可从若干个体上的头、体、尾各部位切取 适量可食部分得到检样,切碎、混匀后形成原始样 品,再分取缩减得到所需数量的平均样品。
③ 果蔬
体积较小的(如山楂、葡萄等):可随机取一定个 数作为检样,切碎、混匀形成原始样品,再分取 缩减得到所需数量的平均样品;
(3)得到平均样品 将原始样品按照规定方法经混 合平均,均匀地分出的一部分供分析检验用的样品 称为平均样品。
(4)平均样品三分 将平均样品平分为三份,分别 作为检验样品(供分析检测)、复验样品(在对检验结 果有争议或分歧时作复检用)和保留样品(需封存保 留一段时间(通常一个月),以备有争议时再作验 证,但易变质食品不作保留)。每份样品数量一般 不少于0.5kg。
❖ 容易腐败变质的样品可用以下方法保存,使用时可 根据需要和测定要求选择。
1. 冷藏 短期保存温度一般以0~50C为宜。
2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、 冷冻干燥等方法。冷冻干燥是在低温及真空下的情 况下对样品进行干燥(温度:-30~-10℃,真 空压力:10~40Pa),所以食品的变化可以减至 最小程度,保存时间也较长。
采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足 检验项目对试样量的需要;采样的数量一式三份 供检验、复检和备查用,每份不少于0.5kg。
2第二章 样品的采集、制备与保存
制样时一般用40目(0.42mm)。 4)保存 鲜样采回后马上分析,或在4℃保存;风干样同土壤。
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2. 籽粒样品
1)个别植株的采样 一株即一个样品,重量>25g
2)试验小区的采样(重量>500g)
作为植株采样 收获后采样 3)成批物(重量>500g) 4)制备 去杂,去不完善粒(空壳,裂纹,病变…),晒干,装瓶
一、土壤样品的采集、制备与保存
3.土样的制备 A.样品制备的目的
1、挑出植物的根、石块等非土部分,使样品能真正代表 土壤本身的组成; 2、样品磨细后增大了土粒的表面积,有利于测定时土粒 与试剂反应迅速、完全。 3、使分析用的少量土样有较高代表性,减少称样误差; 4、使样品能长期保存,不致因微生物作用而养分变质。
A.包装化肥
• •
•
•
<10袋:逐袋采样,在3/4处采样 10~50袋:采集袋数>20% 50~100袋: >10% >100袋: >10袋,(总数的2%)
B.散装化肥(至少10点)
分为上、中、下三层,东、南、西、北各采一个点。
C.液体
5%,一个样品至少500ml,用玻璃管。
三、肥料样品的采集、制备与保存
B.制备
1)清污 一般不水洗,用湿沫布擦干净(防易溶养分渗出) 若刚施肥或打药,用0.1%-0.3%洗衣粉去垢,清水快速淋 洗后马上擦干
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2)烘干 剪碎 杀青(90℃烘15-30min,使酶失活) 烘干(~60℃
)
3)粉碎过筛(粉碎机)
称样重 <1g 1~2g >2g 粉碎粒径 0.25~0.1 mm 0.5 1 mm பைடு நூலகம்m
食品样品的采集、制备和保存—样品的制备(理化检验技术)
3.均匀化处理 ①对于干燥的固态样品(如粮食等),一般可采用20~40目的分样筛,或根据分
析方法的要求过筛。 ②对于液态或半流体样品,可用搅拌器充分搅拌均匀 ③对于互不相溶的液态样品,应先将其分离,再分别搅拌均匀 ④对于含水量较高的水果和蔬菜类,一般先用水洗净泥沙,揩干表面附着的水分,
取可食部分,放入高速组织捣碎机中充分混匀。
2.去除非食用部分
食品样品一般也应剔除非食用部分。 对于植物性食品,根据品种的不同分别去除根、茎、叶、皮、柄、壳、核等非食用部分 对于动物性食品,常需去除羽毛、鳞、爪、骨、胃肠内容物、胆囊、甲状腺、皮脂腺、
淋巴结、蛋壳等 对于罐头食品,则应注意剔除其中的果核、骨头、调味品(葱、辣椒及其他)等。
二、样品的保存
(一)保存原则 1.稳定待测成分 2.防止污染 3.防止腐败变质 4.稳定水分
二、样品的保存
(二)保存方法 食品样品的保存时要求做到: 净 密 冷 快
一、样缩分等处理工作。
样品的制备方法有: 搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等
常用的样品制备工具包括: 研钵、磨粉机、万能微型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机、搅拌机等。
1.去除机械杂质 所采集的食品样品应预先剔除生产、加工、运输、保存中可能混入的肉眼可见的 机械杂质。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均 匀的食品
视检验目的,可由被检物有代表性 的各部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、 茎、叶等)分别采样,经捣碎、混匀后, 再缩减至所需数量。体积较小的样品, 可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样。 有的项目还可在不同部位分别采样、分 号连同包装一起采样。同一
批号取样数量, 250g以上包装不得少于 3个,250g以下包装不得少于6个。
三、采样的注定事项
1. 采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带人 样品中。
2. 样品在检测前,不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后,应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起,
要分开包装,并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制
采样的数量应能反映该批食品的卫生质 量和满足检验项目对试样量的需要; 采样的数量一式三份供检验、复检和备 查用,每份不少于0. 5 kg
(三)采样的方法
采样的一般方法 具体样品的抽取方法
采样的一般方法
样品的采集通常采用随机抽样的方法。 随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批 食品中的每一个单位产品(为检验需要而划分的产品 最小的基本单位)都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统 随机抽样和阶段随机抽样。
1.6.1 样品的采集
一、采样的意义及要求 二、采样的数量和方法 三、采样的注定事项
一、采样的意义及要求
定义:所谓采样是指从整批被检食品中 抽取一部分有代表性的样品,供分析化 验用。采样是食品分析的首项工作。 意义:采样的正确与否,是检验工作成 败的关键。
食品的种类繁多,且组成很不均匀。 不管是制成品,还是未加工的原料,即 使是同一种样品,其所含成分的分布也 不会完全一致,如果采样方法不正确, 试样不具有代表性,则无论操作如何细 心、结果如何精密,分析都将毫无意义, 甚至可能导致得出错误的结论。
从样品堆放的不同部位采取到所需的包 装样品后,再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品,用双套回转取 样管插人包装中,回转180o取出样品。 每一包装须由上、中、下三层取出三份 检样,把许多份检样综合起来成为原始 样品,再按四分法缩分至所需数量。
b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采 样器从上、中、下三层分别取出检样,然后混 合缩减至所需数量。
上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使 用,在保证代表性的前提下,还应注意抽样方 式的可行性和抽样技术的先进性。
2. 具体样品的抽取方法
采样时,应根据具体情况和要求, 按照相关的技术标准或操作规程所规定 的方法进行。
(1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品 首先根据下列公式确定取样件数:
式中,n为取样件数;N为总件数。
要求:
1. 采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,以 确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组 成。
2. 采样时,要认真填写采样记录,写明样品的生 产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装 情况等。外地调入的食品还应结合运货单、商 检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等, 了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装 情况。同时注意其运输及保管条件,并填写检 验目的、项目及采样人。
2 样品采集、制备和保存
教学目的:
理解样品采集的定义、意义及要求; 掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法; 理解采样的注意事项; 掌握分析样品的制备; 掌握样品的保存;
教学重点:
样品的采集和制备;
教学难点:
采集样品的方法; 样品的制备。
1.6 样品采集、制备和保存
1.6.1 样品的采集 1.6.2 分析试样的制备 1.6.3 样品的保存
品,容器上要贴上标签,并做好标记。
1.6.2 分析试样的制备
样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉 碎、混匀等过程。 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过 大且组成不均匀,因此必须对采集的样品加以 适当的制备,以保证其能代表全部样品的情况 并满足分析对样品的要求。
一、常规食品样品的制备
制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要 求,可以采取不同的方法进行,如摇动、搅拌、 研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。 1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或 搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅 拌器等。 2. 互不相溶的液体如油和水的混合物,可分离后 再分别取样测定。
小批,这种小批叫做层。同一层内的产品质量 应尽可能均匀一致,各层间特征界限应明显。 在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品, 然后合在一起即构成所需采取的原始样品,这 种方法称为分层随机抽样。
(4)分段随机抽样
当整批样品由许多群组成,而每群又由若 干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方 法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽 出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量的组, 再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始 样品,这种抽样方法称为分段随机抽样方法。
二、采样的数量和方法
(一)样品的分类 (二)采样的数量 (三)采样的方法
(一)样品的分类
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 检样:从整批待测食品的各个部分所采取的少量样 品。 原始样品:把质量相同的许多份检样综合在一起。 平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供 分析检验用。
(二)采样的数量
c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分 混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装 不便混匀的,可采用虹吸法分层取样,每层各 取500mL左右,装人小口瓶中混匀后,再分取 缩减至所需数量。
(2)散装固体食品 可根据堆放的具体情况,先划分为若
干等体积层,然后在每层的四角和中心分 别用双套回转取样管采取一定数量的样品, 混合后按四分法缩分至所需数量。
(1)简单随机抽样 整批待测食品中的所有单位产品都以相同
的可能性被抽到的方法,叫简单随机抽样,又 称单纯随机抽样。
(2)系统随机抽样 实行简单随机抽样有困难或对样品随时间
和空间的变化规律已经了解时,可采取每隔一 定时间或空间间隔进行抽样,这种方法叫系统 随机抽样。
(3)分层随机抽样 按样品的某些特征把整批样品划分为若干