第2章 单晶电子衍射图的分析及标定课件
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第2章 单晶电子衍射图的分析及标定课件
（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS（PDF）卡片的方法 （3）标准花样对照法 （4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
2.2.1
已知晶体结构衍射花样的标定
尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077
6 5 3 1
排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4
2. 锐角原则：600 ≤θ≤900
如图所示，选择平行四边形。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
R3 R1 R2
已知 h1k1l1 和 h2k2l2
28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599
29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804
对已知样品电子衍射图的标定过程： 1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3； 2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
2.2.1
已知晶体结构衍射花样的标定
尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077
6 5 3 1
排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4
2. 锐角原则：600 ≤θ≤900
如图所示，选择平行四边形。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
R3 R1 R2
已知 h1k1l1 和 h2k2l2
28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599
29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804
对已知样品电子衍射图的标定过程： 1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3； 2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
电子衍射与准晶ppt课件
法线方向，长度为该面间距的倒
数。
倒易点阵的点阵点指标 hkl 倒易矢量：
倒易点阵中每个倒易点都对应正 点阵中的一族点阵面。
晶带定律
晶体中，与某一晶向 [uvw]平行的所有晶面（hkl） 属于同一晶带，称为[uvw] 晶带.该晶向[uvw]称为此晶 带的晶带轴 。
晶带定律的标量表达式
(h3 k3 l3)
反射球很大， θ 很 小 ， 在 0* 附 近反射球近似为 平面。
反射球面与倒 易点阵相交为倒 易面。
衍射花样与零 层倒易面对应。
衍射花样标定：
确定衍射谱中斑点的指数及其晶带轴 方向[UVW]，并确定样品的点阵类型。
（1）指数直接标定法 （2）比值法 （3）标准衍射图法
特征基本平行四边形的标定法则：
(h2 k2 l2)
若已知某晶带中任意两晶面（h1k1l1）和 （h2k2l2），则可按晶带定理求晶带轴指数[uvw] :
由同晶带[uvw]的 晶面构成的倒易面就 可以用（uvw）*表 示，且因为过原点O*， 则称为0层倒易截面 （uvw）*。
体心立方晶体[001]和[011]晶带的标准 零层倒易截面图 .
④确定晶带轴。
立方晶系晶面间夹角公式：
实例：低碳马氏体电子衍射花样标定
A D
B C
0
λ2.51102A
211
211
301
多晶体电子衍射花样标定
多晶衍射花样： 一系列不同半径 的同心圆环。
标准衍射图法：
双晶带引起的斑点花样
分属两个晶带的 两套衍射斑点。 两套斑点同时出 现的原因：
两个晶带轴夹角 很小；且都不严 格地平行入射电 子束方向。
用边长相等而夹角不等的两种菱面体堆砌 出三维的Penrose图。
单晶电子衍射分析及应用.ppt
衍射图的五种平面点阵
倒易点阵的对称性可以用晶体的正点阵加以描述。
由于点阵平移对称性的制约，点阵平面内允许存在的旋转 对称操作的种类受到限制，旋转的角度只有2π，π，2π/3， π/2 和π/3五种。
由晶体几何学可知，这五种旋转对称操作和镜面反映对称 操作相联系的点阵平面阵点的几何构型可分为五种类型， 称为五种平面点阵 。
电子衍射花样的标定 大角度倾转电子衍射
旋转+单倾样品台: tan=sinω·tanα ω-旋转角， α-倾转角
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
La4Cu2.9Zn0.1MoO12 的 SAED 图 。 b1, b2, b3, b4 之间的转角均为 30°. b5 是重构出的倒易面.
1. 有的与一次衍射束重合，使一次衍射束强度出现 反常；
2. 有的则出现多余衍射斑。
❖ 二次衍射一般发生在一下三种场合：
1. 两相晶体间，如基体与析出物； 2. 同结构的不同方位晶体间，如孪晶界、反相畴界
附近； 3. 同一晶体内部，如在消光位置出现额外衍射斑。
2、二次衍射
电子衍射图标定的问题
满足关系
电子衍射花样的标定
2.利用reci程序 ❖ 举例：Al单晶衍射花样，L＝1.521mmnm。
测量：R1=6.5mm, R2=16.4mm, R3=16.8mm, 1=82
电子衍射花样的标定
❖ 举例：钢经淬火-回火处理后得到的板条马氏体及其间残余 奥氏体的选取电子衍射花样。其中的一套斑点属于马氏体， 测量：R1=10.1mm, R2=17.5mm, R1与R2间夹角为107
2、二次衍射
电子衍射图标定的问题
出现在禁止位置
材料研究方法电子衍射花样与标定
五、多晶体的电子衍射花样
多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆。 其花样标定相对简单，同样分以下两种情况： 1．已知晶体结构 具体步骤如下： 1）测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri； 2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di； 3）对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数{hkl}。 2．未知晶体结构
电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数[uvw]， 对未知其结构的还包括确定点阵类型。 单晶体的电子衍射样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律
（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。
1. 已知晶体结构的花样标定
标定步骤： 1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：R1、R2、R3、R4…，
8）定其晶带轴。
四、单晶体电子衍射花样的标定
四、单晶体电子衍射花样的标定
已知：rA=7.1mm,rB=10mm, rC=12.3mm;夹角∠AOB=90 °, ∠AOC=55 °, Lλ=14.1mmÅ, 标定其花样。
1）由rA2:rB2:rC2=N1:N2:N3=2:4:6 初步定为体心立方结构。 2）由N=2，可得A点应为{1 1 0}。
四、单晶体电子衍射花样的标定
6）由确定了的两个斑点指数（h1k1l1）和（h2k2l2），通过矢量合成其它点
7）定出晶带轴。
u k1l 2 k 2l1
v
l1h2
l 2h1
w h1k 2 h2k1
8）系统核查各过程，算出晶格常数。
举例1已知纯镍（fcc）简单电子 衍射花样（a=0.3523nm）,花样 见图，定谱。
未知晶体结构时，可由N规律，初步确定其结构，再定其晶面指数。 举例2 已知相机常数K=1.700mm.nm,各直径见表，确定物相。
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)
2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子ห้องสมุดไป่ตู้经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子ห้องสมุดไป่ตู้经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
衍射标定PPT课件
(为R1与R2之夹
角)。设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和
H3K3L3，则有
第18页/共56页
单晶电子衍射花样的标定
• 立方晶系多晶体电子衍射标定时应用的关系式：
R
2
1
:
R
2 2
:
…
:
R
2
n=
N
1
:
N
2
:
…
:
N
n
在立方晶系单晶电子衍射标定时仍适
用，此时R=R。
• 单晶电子衍射花样标定的主要方法为：
• 单晶电子衍射花样标定时除应用衍射分析基本公式外还常涉及以 下知识：单晶衍射花样的周期性。
• 单晶电子衍射花样可视为某个（uvw）*0零层倒易平面的放大像 [（uvw）*0平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反 向）]。因而，单晶电子衍射花样与二维（uvw）*0平面相似，具 有周期性排列的特征。
• 各共顶、共轴（HKL）衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交， 其交线为一系列同心圆（称衍射圆环）即为多晶电子衍射花样。 多晶电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环（即参与 衍射晶面倒易点的集合）的放大像。
• 电子衍射基本公式[式（8-3）及其各种改写形式]也适用于多晶电 子衍射分析，式中之R即为衍射圆环之半径。
第26页/共56页
“180不唯一性”或“偶合不唯一性”现象
• 无论是对于尝试-核算法还是标准花样对照法，关于样品结构的 已知条件越少，则标定工作越复杂，且花样标定的“不准一性” 现象越严重。
• 因而在标定单晶电子衍射花样时，应依据样品的“背景”情况 (如样品的化学成分、热处理工艺条件等)，并依据衍射花样的对 称性特征等尽可能获得关于样品所属晶系、点阵类型以至可能是 哪种或哪几种物相等信息，以减少标定过程的复杂性与“不唯一 性”现象。
单晶电子衍射花样的标定(PPT32张)【精品】
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu
电子衍射及衍射花样标定资料讲解
电子衍射及衍射花样标定
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
电子衍射5(单晶电子衍射花样标定)—雨课堂课件
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
➢ 选取靠近中心斑的不在一条直 线上的几个斑点(应包括与中心斑组 成特征平行四边形的3个斑点) ➢ 测量各斑点R值及各R之夹角。 ➢ 按Rd＝C，由各R求相应衍射晶 面间距d值。 ➢ 按晶面间距公式(立方系为d2＝ a2/N)，由各d值及a值求相应各N值。
图6 某低碳钢基体电子衍射花样，由 底片正面描绘下来的图
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
➢ 由各N值确定各晶面族指数HKL。 ➢ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 ➢ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用(最短与次短的R之间的夹角)校核。 决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点 间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角
单选题 1分
下图为某单晶的电子衍射花样，RA 与RB 夹角为90°。若A点
为(1-10)面，那么衍射斑点B对应晶面为( )。
A (002) B (200) C (020) D (220)
提交
单选题 1分
下图为某单晶的电子衍射花样，A点为(1-10)面，B点为 (002)面，那么，C 点对应晶面为( )。
五、单晶电子衍射花样的标定
单晶电子衍射花样标定包括 确定各衍射斑点对应的晶面指数（hkl） 衍射花样所属晶带轴指数[uvw] 对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型。
单晶电子衍射花样可视为某个 uvw 零层倒易平面的放大像 0 uvw平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向） 0
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
3、标准花样对照法
预先制作各种晶体点阵主要晶带的倒易平面(图)，称为标准 花样。
电子衍射-PPT
❖ 通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况:
1)已知晶体(晶系、点阵类型)能够尝试标定。 2)晶体虽未知,但依照研究对象估计确定一个范围。就在这
些晶体中进行尝试标定。 3)晶体点阵完全未知,是新晶体。此时要通过标定衍射图,来
确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂,可参阅电 子衍射方面的专著。
征之因此区别X射线的主要原因。
8-2 偏离矢量与倒易点阵扩展
❖ 从几何意义上来看,电子束方向与晶带轴重合时,零层倒易 截面上除原点0*以外的各倒易阵点不估计与爱瓦尔德球相 交,因此各晶面都可不能产生衍射,如图(a)所示。
❖ 假如要使晶带中某一晶面(或几个晶面)产生衍射,必须把 晶体倾斜,使晶带轴稍为偏离电子束的轴线方向,此时零层 倒易截面上倒易阵点就有估计和厄瓦尔德球面相交,即产 生衍射,如图(b)所示。
量。
倒易点阵扩展
❖ 下图示出偏离矢量小于零、等于零和大于零的三种情况。 如电子束不是对称入射,则中心斑点两侧和各衍射斑点的 强度将出现不对称分布。
8-3 电子衍射基本公式
❖ 电子衍射操作是把倒易点阵的 图像进行空间转换并在正空间 中记录下来。用底片记录下来 的图像称之为衍射花样。右图 为电子衍射花样形成原理图。
❖ Rdhkl=f0·MI·Mp·λ=L＇λ ❖ 称Lˊλ为有效相机常数
选区衍射
❖ 选区衍射就是在样品上选择一个 感兴趣的区域,并限制其大小,得 到该微区电子衍射图的方法。也 称微区衍射。
❖ 光阑选区衍射(Le Poole方式) 此法用位于物镜像平面上的光阑 限制微区大小。先在明场像上找 到感兴趣的微区,将其移到荧光 屏中心,再用选区光阑套住微区 而将其余部分挡掉。理论上,这 种选区的极限≈0、5μm。
单晶电子衍射图的标定
R2 20.3mm
R3 23.7mm
90
R2 1.637 R1 R3 1.911 R1
402 311
等差数列
222 111
220 131 042
042 131
000 111 222
220
311 402
[112]
d1
L
R1
2.5718 12.4
0.2077nm
a 1.732d1 3 0.2077 0.3596nm
A′ 12.33 2.40 5.76 1.33 4 200
B 17.43 1.70 2.89 2.66 8 220
B′ 20.41 1.45 2.10 3.65 11 311
C 20.41 1.45 2.10 3.65 11 311
C′ 26.89 1.10 1.21 6.34 19 331
(h12 k12 l12 ) 3 面心立方
hi2 ki2 li2
h2j
k
2 j
l
2 j
无a
y
x
li 0
[001]
O
45
100 110
特征平行四边形
12
R1 R2 R3
60 12 90
R2 / R1
R3 / R1
12
其余斑点
通过矢量合 成法确定。
R1(h1k1l2 )
R (hkl )
R mR1 nR2
R2 (h2k2l2 )
3
h+k+l=4n
012 3 5 7 10 15 20 2325
(hi2ki2li2 )
?
c SrZrO3
格 子 ?
c-P
Cu
面 心 立 方
高等结构分析单晶衍射PPT课件
空间群可以明确说明一种晶体可能具有的 对称元素种类和这些元素在晶胞中的位置。
42
空间群的测定
• 确定劳厄群
通过等效点强度检测来检验晶轴是否存在对称性。
• 找出系统消光规律
由于对称元素的平移操作的作用，在晶体的衍射花样中 经常有规律性的衍射点消失的现象，叫做系统消光。
• 区分晶体是否存在对称中心
统计E值，即结构振幅的归一化值
ab sin
/V
1/ d001
abacbabccacb0 15
VV
衍射球
倒易点阵和衍射球
sih nk l2 O O P M d 1 hk /2 l 2 d hs klih nk ln
16
衍射强度与结构因子
17
衍射线
方向 衍射指标hkl
强度
晶胞中原子的 分数坐标参数(x,y,z)
6
X射线如何产生？
M L
K
K
K
7
X射线和物质如何相互作用？
8
X射线能做些什么？
9
衍射（Diffraction）
10
衍射几何
11
劳厄方程 aco 0 saco sh
acosa0 acosa h bcosb0 bcosb k ccosc0 ccosc l
三维劳厄方程，
晶体产生衍射的严格条件
晶体结构和空间点阵
24
（a）[Cu(ophen)2]分子的实际排列 （b） [Cu(ophen)2]分子的抽象点阵点
晶体结构=结构基元+点阵 25
七大晶系
晶系
特征对称性
Cubic (立方晶系)
四个按立方体对角线排列的方向上 有三重轴
Tetragonal (四方晶系)
42
空间群的测定
• 确定劳厄群
通过等效点强度检测来检验晶轴是否存在对称性。
• 找出系统消光规律
由于对称元素的平移操作的作用，在晶体的衍射花样中 经常有规律性的衍射点消失的现象，叫做系统消光。
• 区分晶体是否存在对称中心
统计E值，即结构振幅的归一化值
ab sin
/V
1/ d001
abacbabccacb0 15
VV
衍射球
倒易点阵和衍射球
sih nk l2 O O P M d 1 hk /2 l 2 d hs klih nk ln
16
衍射强度与结构因子
17
衍射线
方向 衍射指标hkl
强度
晶胞中原子的 分数坐标参数(x,y,z)
6
X射线如何产生？
M L
K
K
K
7
X射线和物质如何相互作用？
8
X射线能做些什么？
9
衍射（Diffraction）
10
衍射几何
11
劳厄方程 aco 0 saco sh
acosa0 acosa h bcosb0 bcosb k ccosc0 ccosc l
三维劳厄方程，
晶体产生衍射的严格条件
晶体结构和空间点阵
24
（a）[Cu(ophen)2]分子的实际排列 （b） [Cu(ophen)2]分子的抽象点阵点
晶体结构=结构基元+点阵 25
七大晶系
晶系
特征对称性
Cubic (立方晶系)
四个按立方体对角线排列的方向上 有三重轴
Tetragonal (四方晶系)
单晶电子衍射花样的标定课件资料
B
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
2
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
3
R3 2
斑点
1
R
6.5 16.4 16.8
R2
6.52 16.42 16.82
N
3 19 20
{hkl}
111 133 024
1
2 3
确定衍射斑点的晶面指数（hkl） 假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
H1u K1v L1w 0 H 2u K 2 v L2 w 0
u:v:w K1 K2 L1 L2 L2 : L1 H1 H2 H2 : H1 K1 K2
R3
R1
h1k1l1
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
2.尝试-校核法标定斑点花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4 h2k2l2 R4 R3 h3k3l3 R2 O R1 h k l 1 11 ①矢径的长度 R1 , R2 , R3 …Rj 夹角 θ1, θ2,θ3…θj ②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。 2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
第二章电子衍射
算a .
如已知K,也可由d=K/R求d对
照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。
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第二章电子衍射
3.主要用途
已知晶体结构，标定相机常数，一般 用Au, FCC, a=0.407nm，也可用内标。 物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子 或其它粉末粒子
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第二章电子衍射
2.3.2 单晶体电子衍射花样的 产生用其几何特征
象平面
第二章电子衍射
(图2-8), Ewald图解法:
A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径 为1/l的球,与衍射束交于O*.
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
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第二章电子衍射
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
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图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
第二章电子衍射
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2}
电子衍射及衍射花样标定讲解
标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应有 不同的方法。一般，主要有以下几种方法：
指数直接标定法：
已知相机常数和样品晶体结构时衍射花样的标定
尝试－校核法：
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 相机常数已知、晶体结构未知时衍射花样的标定
标准花样对照法：
相机常数未知、晶体结构未知时衍射花样的标定
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解： 1）从 Rd=lL, 可得 dA=1.99 Å ，dB=1.41 Å, dC=1.15 Å. 2）查对应于 Fe的 PDF卡片， 从卡片上 可知 dA={110}, dB={200}, dC={211}.
选 A=1 1 0, B=002, C= 1 1 2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
24
2
与测量值不一致。测量值(RARB）90o
4 ）假定B 为 002,与测量值一致。 所以 A= 1 1a0nd B=002
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
这是因为衍射束强度
I hkl Fhkl 2
1.电子衍射的原理
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 电子衍射花样形成示意图
1.电子衍射的原理
Bragg定律：2d sinθ=λ
d = 晶面间距≈10-1nm
λ ＝电子波长 ≈10-3nm
故sin θ ≈10-2的弧度， θ 相当小、 ∴可认为所有和入射光束相平行的
晶面产生衍射， 这些晶面的交 线互相平行，都平行于某一轴向 （晶向），故属于一个晶带，用 [uvw]表示。 因此当电子束以平行与某一轴向 L [uvw]照射到样品， [uvw]晶带中 包括的晶面满足布拉格方程的即 要产生衍射。
指数直接标定法：
已知相机常数和样品晶体结构时衍射花样的标定
尝试－校核法：
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 相机常数已知、晶体结构未知时衍射花样的标定
标准花样对照法：
相机常数未知、晶体结构未知时衍射花样的标定
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解： 1）从 Rd=lL, 可得 dA=1.99 Å ，dB=1.41 Å, dC=1.15 Å. 2）查对应于 Fe的 PDF卡片， 从卡片上 可知 dA={110}, dB={200}, dC={211}.
选 A=1 1 0, B=002, C= 1 1 2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
24
2
与测量值不一致。测量值(RARB）90o
4 ）假定B 为 002,与测量值一致。 所以 A= 1 1a0nd B=002
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
这是因为衍射束强度
I hkl Fhkl 2
1.电子衍射的原理
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 电子衍射花样形成示意图
1.电子衍射的原理
Bragg定律：2d sinθ=λ
d = 晶面间距≈10-1nm
λ ＝电子波长 ≈10-3nm
故sin θ ≈10-2的弧度， θ 相当小、 ∴可认为所有和入射光束相平行的
晶面产生衍射， 这些晶面的交 线互相平行，都平行于某一轴向 （晶向），故属于一个晶带，用 [uvw]表示。 因此当电子束以平行与某一轴向 L [uvw]照射到样品， [uvw]晶带中 包括的晶面满足布拉格方程的即 要产生衍射。
衍射标定PPT课件
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“180不唯一性”或“偶合不唯一性”现象
• 无论是对于尝试-核算法还是标准花样对照法，关于样品结构的 已知条件越少，则标定工作越复杂，且花样标定的“不准一性” 现象越严重。
• 因而在标定单晶电子衍射花样时，应依据样品的“背景”情况 (如样品的化学成分、热处理工艺条件等)，并依据衍射花样的对 称性特征等尽可能获得关于样品所属晶系、点阵类型以至可能是 哪种或哪几种物相等信息，以减少标定过程的复杂性与“不唯一 性”现象。
第31页/共56页
t-ZrO2菊池衍射花样
第32页/共56页
（3）二次衍射斑点
二次衍射斑点示意图 （a)重叠的两个晶体及相应的g矢量； (b)用爱瓦尔德球图解表示各g矢量之间的相对位置
第33页/共56页
七、TEM的典型应用
• 1.晶体缺陷衍衬分析 • 位错（刃型位错和螺型位错）线型缺陷 • 层错 层错是平面型缺陷 • 界面 • 2.组织观察
(为R1与R2之夹
角)。设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和
H3K3L3，则有
第18页/共56页
单晶电子衍射花样的标定
• 立方晶系多晶体电子衍射标定时应用的关系式：
R
2
1
:
R
2 2
:
…
:
R
2
n=
N
1
:
N
2
:
…
:
N
n
在立方晶系单晶电子衍射标定时仍适
用，此时R=R。
• 单晶电子衍射花样标定的主要方法为：
第27页/共56页
六、复杂电子衍射花样
• 实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯，除上述规则排列的斑点外，由于晶体 结构本身的复杂性或衍射条件的变化等，常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案， 构成所谓“复杂花样”。
“180不唯一性”或“偶合不唯一性”现象
• 无论是对于尝试-核算法还是标准花样对照法，关于样品结构的 已知条件越少，则标定工作越复杂，且花样标定的“不准一性” 现象越严重。
• 因而在标定单晶电子衍射花样时，应依据样品的“背景”情况 (如样品的化学成分、热处理工艺条件等)，并依据衍射花样的对 称性特征等尽可能获得关于样品所属晶系、点阵类型以至可能是 哪种或哪几种物相等信息，以减少标定过程的复杂性与“不唯一 性”现象。
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t-ZrO2菊池衍射花样
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（3）二次衍射斑点
二次衍射斑点示意图 （a)重叠的两个晶体及相应的g矢量； (b)用爱瓦尔德球图解表示各g矢量之间的相对位置
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七、TEM的典型应用
• 1.晶体缺陷衍衬分析 • 位错（刃型位错和螺型位错）线型缺陷 • 层错 层错是平面型缺陷 • 界面 • 2.组织观察
(为R1与R2之夹
角)。设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和
H3K3L3，则有
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单晶电子衍射花样的标定
• 立方晶系多晶体电子衍射标定时应用的关系式：
R
2
1
:
R
2 2
:
…
:
R
2
n=
N
1
:
N
2
:
…
:
N
n
在立方晶系单晶电子衍射标定时仍适
用，此时R=R。
• 单晶电子衍射花样标定的主要方法为：
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六、复杂电子衍射花样
• 实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯，除上述规则排列的斑点外，由于晶体 结构本身的复杂性或衍射条件的变化等，常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案， 构成所谓“复杂花样”。
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1 R L d
求出相应的晶面间距d1，d2，d3， d4 •••• 3) 因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族 的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}， 即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出{h2k2l2}，依次类推。
4) 测定各衍射斑点之间的夹角。 5) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077
6 5 3 1
********** Ni ********** PARAMETERS A= 3.5970 B= 3.5970 C= 3.5970 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 6 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R;
R3 R1 R2
即 h3 = h1 + h2
k3 = k1 + k2
L3 = L1 + L2
8) 根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数
[uvw] gh1k1l1 gh2 k 2l2
u v w
h1
h2
k1
k2
Байду номын сангаас
l1
l2
h1
h2
k1
k2
l1
l2
2.2.2 未知晶体结构衍射花样的标定 1) 测定低指数斑点的 R 值。应在几个不同的方位摄取衍射花 样，保证能测出最前面的8个R值。
7 5 2 1
2 -4 2
1 -3 1
2 -2 -4
1 -1 -3
1.000 1.291 80.41 .734 .734
1.000 1.348 84.78 1.085 1.085
K
UVW
H1 K1 L1
H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI
D1
D2
8 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.798 1.798 9 4 3 2 2 0 -4 -2 4 -2 1.095 1.342 79.48 .804 .734 10 4 1 1 0 -2 2 1 -3 -1 1.173 1.173 64.76 1.272 1.085 11 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.272 1.085 12 6 4 1 2 -2 -4 -2 4 -4 1.225 1.472 82.18 .734 .599 13 6 3 1 1 -1 -3 -1 3 -3 1.314 1.348 69.77 1.085 .825 14 5 4 3 1 1 -3 -3 3 1 1.314 1.477 101.98 1.085 .825 15 6 2 1 0 2 -4 -2 4 4 1.342 1.414 107.35 .804 .600 16 5 4 2 0 2 -4 -4 4 2 1.342 1.673 90.00 .804 .599 17 6 3 2 -2 4 0 -2 0 6 1.414 1.612 81.87 .804 .569 18 6 5 4 2 -4 2 4 0 -6 1.472 1.683 96.50 .734 .499
2) 利用电子衍射基本公式 Rd=L，计算出各个对应的d值。
3) 查JCPDS（ASTM）卡片，确定与d值都相符的物相即为待
测的晶体。
4) 其他步骤，同尝试-校核法
注意：电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均 和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例
如化学成分等来排除不可能出现的物相
28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599
29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804
19 6 1 1 0 2 -2 -1 3 3 1.541 1.837 90.00 1.272 .825
K
UVW
H1 K1 L1
H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI
D1
D2
20 4 3 3 0 2 -2 -3 1 3 1.541 1.541 108.93 1.272 .825 21 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 1.272 .804 22 6 4 3 2 0 -4 -4 6 0 1.612 1.673 104.36 .804 .499 23 1 1 2 -1 -1 1 2 -2 0 1.633 1.915 90.00 2.077 1.272 24 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107.55 1.798 1.085
形成原理、典型衍射花样、花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像
1) 电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入 射束近似平行于衍射晶面。
2) 反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似为平面。
3) 倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品）
单晶电子衍射花样的标定
31 6 5 5 0 2 -2 -5 3 3 2.318 2.525 90.00 1.272 .549
K
UVW
H1 K1 L1
H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI
D1
D2
32 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.077 .825 33 5 1 0 0 0 -2 -1 5 1 2.598 2.598 101.10 1.798 .692 34 5 1 1 0 -2 2 2 -4 -6 2.646 2.646 100.89 1.272 .481 35 4 4 1 2 -2 0 0 2 -8 2.915 2.915 99.87 1.272 .436 36 5 2 2 0 -2 2 4 -6 -4 2.915 2.915 80.13 1.272 .436 37 5 3 0 0 0 -2 -3 5 1 2.958 2.958 99.73 1.798 .608 38 4 4 3 2 -2 0 2 4 -8 3.240 3.240 98.88 1.272 .392 39 5 3 3 0 2 -2 -6 4 6 3.317 3.317 98.67 1.272 .383 40 4 3 1 1 -1 -1 -1 3 -5 3.416 3.464 84.40 2.077 .608 41 5 5 1 2 -2 0 0 2 -10 3.606 3.606 97.97 1.272 .353 42 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.742 90.00 1.798 .499
对已知样品电子衍射图的标定过程： 1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3； 2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
同理，斑点矢径平方之间的关系：即
R12：R22：R32…主要用于多晶分析。
2.2
单晶电子衍射花样的标定
标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应 有不同的方法。一般，主要有以下几种方法：
（1）当已知晶体结构时，有： 根据面间距和面夹角的尝试校核法 根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R2比值法
6) 决定第二个斑点的指数。
第二个斑点的指数不能任选，因为它和第1个斑点之间的夹角必须
符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公式为
cos
h1 h2 k1 k 2 l1l 2
2 2 2 h12 k12 l12 h2 k2 l2
7) 决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得
25 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.272 .734
26 5 5 2 2 -2 0 1 1 -5 1.837 2.092 90.00 1.272 .692 27 5 5 4 -2 2 0 -3 -1 5 2.092 2.092 76.17 1.272 .608
若R1最短，则相应斑点的指数应为{h1k1l1}面族中的一个。对于h、k、l
三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24种标法；两个
指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110}）有12种标法；三个指数
相等的晶面族（如{111}）有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法，
因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。
（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS（PDF）卡片的方法 （3）标准花样对照法 （4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
2.2.1
已知晶体结构衍射花样的标定
尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
三、标准花样对照法 这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。 标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，可根据 晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。如附录12。 标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接
求出相应的晶面间距d1，d2，d3， d4 •••• 3) 因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族 的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}， 即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出{h2k2l2}，依次类推。
4) 测定各衍射斑点之间的夹角。 5) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077
6 5 3 1
********** Ni ********** PARAMETERS A= 3.5970 B= 3.5970 C= 3.5970 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 6 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R;
R3 R1 R2
即 h3 = h1 + h2
k3 = k1 + k2
L3 = L1 + L2
8) 根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数
[uvw] gh1k1l1 gh2 k 2l2
u v w
h1
h2
k1
k2
Байду номын сангаас
l1
l2
h1
h2
k1
k2
l1
l2
2.2.2 未知晶体结构衍射花样的标定 1) 测定低指数斑点的 R 值。应在几个不同的方位摄取衍射花 样，保证能测出最前面的8个R值。
7 5 2 1
2 -4 2
1 -3 1
2 -2 -4
1 -1 -3
1.000 1.291 80.41 .734 .734
1.000 1.348 84.78 1.085 1.085
K
UVW
H1 K1 L1
H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI
D1
D2
8 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.798 1.798 9 4 3 2 2 0 -4 -2 4 -2 1.095 1.342 79.48 .804 .734 10 4 1 1 0 -2 2 1 -3 -1 1.173 1.173 64.76 1.272 1.085 11 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.272 1.085 12 6 4 1 2 -2 -4 -2 4 -4 1.225 1.472 82.18 .734 .599 13 6 3 1 1 -1 -3 -1 3 -3 1.314 1.348 69.77 1.085 .825 14 5 4 3 1 1 -3 -3 3 1 1.314 1.477 101.98 1.085 .825 15 6 2 1 0 2 -4 -2 4 4 1.342 1.414 107.35 .804 .600 16 5 4 2 0 2 -4 -4 4 2 1.342 1.673 90.00 .804 .599 17 6 3 2 -2 4 0 -2 0 6 1.414 1.612 81.87 .804 .569 18 6 5 4 2 -4 2 4 0 -6 1.472 1.683 96.50 .734 .499
2) 利用电子衍射基本公式 Rd=L，计算出各个对应的d值。
3) 查JCPDS（ASTM）卡片，确定与d值都相符的物相即为待
测的晶体。
4) 其他步骤，同尝试-校核法
注意：电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均 和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例
如化学成分等来排除不可能出现的物相
28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599
29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804
19 6 1 1 0 2 -2 -1 3 3 1.541 1.837 90.00 1.272 .825
K
UVW
H1 K1 L1
H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI
D1
D2
20 4 3 3 0 2 -2 -3 1 3 1.541 1.541 108.93 1.272 .825 21 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 1.272 .804 22 6 4 3 2 0 -4 -4 6 0 1.612 1.673 104.36 .804 .499 23 1 1 2 -1 -1 1 2 -2 0 1.633 1.915 90.00 2.077 1.272 24 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107.55 1.798 1.085
形成原理、典型衍射花样、花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像
1) 电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入 射束近似平行于衍射晶面。
2) 反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似为平面。
3) 倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品）
单晶电子衍射花样的标定
31 6 5 5 0 2 -2 -5 3 3 2.318 2.525 90.00 1.272 .549
K
UVW
H1 K1 L1
H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI
D1
D2
32 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.077 .825 33 5 1 0 0 0 -2 -1 5 1 2.598 2.598 101.10 1.798 .692 34 5 1 1 0 -2 2 2 -4 -6 2.646 2.646 100.89 1.272 .481 35 4 4 1 2 -2 0 0 2 -8 2.915 2.915 99.87 1.272 .436 36 5 2 2 0 -2 2 4 -6 -4 2.915 2.915 80.13 1.272 .436 37 5 3 0 0 0 -2 -3 5 1 2.958 2.958 99.73 1.798 .608 38 4 4 3 2 -2 0 2 4 -8 3.240 3.240 98.88 1.272 .392 39 5 3 3 0 2 -2 -6 4 6 3.317 3.317 98.67 1.272 .383 40 4 3 1 1 -1 -1 -1 3 -5 3.416 3.464 84.40 2.077 .608 41 5 5 1 2 -2 0 0 2 -10 3.606 3.606 97.97 1.272 .353 42 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.742 90.00 1.798 .499
对已知样品电子衍射图的标定过程： 1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3； 2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
同理，斑点矢径平方之间的关系：即
R12：R22：R32…主要用于多晶分析。
2.2
单晶电子衍射花样的标定
标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应 有不同的方法。一般，主要有以下几种方法：
（1）当已知晶体结构时，有： 根据面间距和面夹角的尝试校核法 根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R2比值法
6) 决定第二个斑点的指数。
第二个斑点的指数不能任选，因为它和第1个斑点之间的夹角必须
符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公式为
cos
h1 h2 k1 k 2 l1l 2
2 2 2 h12 k12 l12 h2 k2 l2
7) 决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得
25 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.272 .734
26 5 5 2 2 -2 0 1 1 -5 1.837 2.092 90.00 1.272 .692 27 5 5 4 -2 2 0 -3 -1 5 2.092 2.092 76.17 1.272 .608
若R1最短，则相应斑点的指数应为{h1k1l1}面族中的一个。对于h、k、l
三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24种标法；两个
指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110}）有12种标法；三个指数
相等的晶面族（如{111}）有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法，
因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。
（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS（PDF）卡片的方法 （3）标准花样对照法 （4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
2.2.1
已知晶体结构衍射花样的标定
尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
三、标准花样对照法 这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。 标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，可根据 晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。如附录12。 标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接