电子衍射环分析

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故式(8-3)可改写为
Rd=C
(8-4)
按g=1/d[g为(HKL)面倒易矢量,g即g],(8-4)又可改写为
R=Cg
(8-5)
由于电子衍射2很小,g与R近似平行,故按式(8-5),近似有
R=Cg
(8-6)
式中:R——透射斑到衍射斑的连接矢量,可称衍射斑点矢量。
此式可视为电子衍射基本公式的矢量表达式。
由式(8-6)可知,R与g相比,只是放大了C倍(C为相机常数)。这 就表明,单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点(构成的 图形)的放大像。
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注意:放大像中去除了权重为零的那些倒易点,而倒易点的权重即指 倒易点相应的(HKL)面衍射线之F2值。
需要指出的是,电子衍射基本公式的导出运用了近似处理,因而应用 此公式及其相关结论时具有一定的误差或近似性。
由各衍射环之R,可求出各相应晶面的d值。
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表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m)
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多晶金衍射花样
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表8-1 金多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果
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四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
图8-3 单晶电子衍射成像原理
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单晶电子衍射花样特征
单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易平面(去除权重为零的倒 易点后)的放大像(入射线平行于晶带轴[uvw])。
(1)由于电子波波长很短,一般只有千分之几nm,按布拉格方程 2dsin=可知,电子衍射的2角很小(一般为几度),即入射电子束 和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。
由衍射矢量方程(s-s0)/=r*,设K=s/、K=s0/、g=r*,则有
K-K=g
(8-1)
此即为电子衍射分析时(一般文献中)常用的衍射矢量方程表达式。
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三、多晶电子衍射花样的标定
指多晶电子衍射花样指数化,即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面 干涉指数(HKL)并以之标识(命名)各圆环。下面以立方晶系多晶 电子衍射花样指数化为例。
将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式,得 (8-7)
式中:N——衍射晶面干涉指数平方和,即N=H2+K2+L2。
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将此式代入布拉格方程(2dsin= ), 得
/d=R/L
Rd=L
(8-3)
式中:d——衍射晶面间距(nm)
——入射电子波长(nm)。
此即为电子衍射(几何分析)基本公式 (式中R与L以mm计)。
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电子衍射基本公式的导出
当加速电压一定时,电子波长值恒定,则L=C(C为常数,称为 相机常数)。
单晶电子衍射花样可视为某个(uvw)*0零层倒易平面的放大像 [(uvw)*0平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向(但反向)]。 因而,单晶电子衍射花样与二维(uvw)*0平面相似,具有周期性排 列的特征。
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单晶电子衍射花样的标定
图8-5 单晶衍射花样的周期性 如上图所示,表达衍射花样周期性的基本单元(可称特征平行四边形)
多晶电子衍射花样的标定
对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言,(C2/a2)为常数,故按 式(8-7),有
R12:R22:…:Rn2=N1:N2:…:Nn
(8-8)
此即指各衍射圆环半径平方(由小到大)顺序比等于各圆环对应衍
射晶面N值顺序比。
立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同,故产生衍射各晶面 的N值顺序比也各不相同[参见表6-1,表中之m即此处之N(有关电 子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2,此处遵从习惯)]。
第二十一章 电子衍射
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电子衍射的类型
按入射电子能量的大小,电子衍射可分为 透射式高能电子衍射
高能电子衍射 反射式高能电子衍射
低能电子衍射
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第一节 电子衍射原理
电子衍射与X射线衍射一样,遵从衍射产生的必要条件(布拉格方程+ 反射定律,衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等)和系统消光规律。
与X射线衍射相比,电子衍射的特点:
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二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
图8-2 多晶电子衍射成像原理 .
多晶电子衍射花样特征
样品中各晶粒同名(HKL)面倒易点集合而成倒易球(面),倒易 球面与反射球相交为圆环,因而样品各晶粒同名(HKL)面衍射线 形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥。不同(HKL)衍 射圆锥2不同,但各衍射圆锥均共项、共轴。
各共顶、共轴(HKL)衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交, 其交线为一系列同心圆(称衍射圆环)即为多晶电子衍射花样。多晶 电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环(即参与衍射晶面 倒易点的集合)的放大像。
电子衍射基本公式[式(8-3)及其各种改写形式]也适用于多晶电子衍 射分析,式中之R即为衍射圆环之半径。
因此,由测量各衍射环R值获得R2顺序比,以之与N顺序比对照,即 可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
因为N顺序比是整数比,因而R2顺序比也应整数化(取整)。
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利用已知晶体(点阵常数a已知)多晶衍射花样指数化可标定相机 常数。
衍射花样指数化后,按
计算衍射环相应晶面间
距离,并由Rd=C即可求得C值。若已知相机常数C,则按d=C/R,
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五、单晶电子衍射花样的标定
主要指单晶电子衍射花样指数化,包括确定各衍射斑点相应衍射晶面 干涉指数(HKL)并以之命名(标识)各斑点和确定衍射花样所属 晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品,还包括确定晶体点阵 类型等内容。
单晶电子衍射花样标定时除应用衍射分析基本公式外还常涉及以下知 识:单晶衍射花样的周期性。
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一、电子衍射基本公式
图8-1 电子衍射基本公式的导出
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设样品至感光平面的距离为L(可称为相机长度),O与P的距离为R,由图8-1 可知
tan2=R/L
(8-2)
tan2=sin2/cos2=2sincon/con2;而电子衍射2很小,有con1、con21,
故式(8-2)可近似写为
2sin=R/L
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(2)由于物质对电子的散射作用很强(主要来源于原子核对电子的散射 作用,远强于物质对X射线的散射作用),因而电子(束)穿进物质 的能力大大减弱,故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。
(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置,使得薄膜样品的结构分 析与形貌观察有机结合起来,这是X射线衍射无法比拟的优点。
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