材料分析测试方法-13-3(SPM)
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级（1~100 nm），或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料，被誉为“21世纪最重要的战略性高技术材料之一”。
当材料的粒度大小达到纳米尺度时，将具有传统微米级尺度材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等诸多特性，这些特异效应将为新材料的开发应用提供崭新思路。
目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。
1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（SEM）和透射电子显微镜法（TEM）。
对于很小的颗粒粒径，特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。
计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
模板剂聚苯乙烯球的SEM图硅微球的TEM图优点：该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，因而具有可靠性和直观性。
缺点：测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。
一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。
所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
纳米激光粒度仪结构图优点：样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。
缺点：不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。
3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。
【2019年整理】材料现代测试方法课件精选全文
与应力的单位相同，都是N/m2（帕斯卡）。
三、材料强度——材料抵抗外力破坏的能力
拉伸强度——材料抵抗拉伸破坏的能力，也称抗张 强度。
在规定的的温度、湿度和拉伸速度下，对标准 尺寸的哑铃状试样施加拉伸载荷。当材料被拉断时， 试样所承受的最大载荷P与试样的横截面积（宽度 与厚度的乘积）之比即为材料的拉伸强度：
端基分析法测定聚合物分子量的程序：
1) 精确称量出试样重量W；
2) 测出重量为W的试样中端基的摩尔数nt；
2) 根据每个大分子链所带有的端基数X，得到试样
的摩尔数
N nt X
3) 计算出聚合物的分子合物分子量的特点：
1）端基分析法测定的是数均分子量； 2）方法适用于一些缩聚产物（尼龙、聚酯）分
的拉伸应力 定伸强度——应力-应变曲线偏离直线后达规定
应变百分数时的拉伸应力 断裂伸长率——试样断裂时标线间距离增加量与
初始标距之比，以百分数表示 拉伸弹性模量——应力-应变曲线上直线部分的
斜率
拉伸试验机
机械式拉伸试验机——历史悠久，使用简单，价 格低廉。但加载速度不稳，测量精度较差，不具 有数据记录和处理功能。
试验步骤
准备试样——测量尺寸； 根据试样断裂能选择摆锤； 检查试验机零点和支座； 将试样垂直夹持在支架上，缺口对向锤刃； 平稳释放摆锤，从表盘读取试样断裂能； 计算试验结果
bd
n
Ak
(J / m )
2
相关标准
GB1040-92 塑料拉伸试验 GB1043-93 塑料简支梁冲击试验 GB1843-96 塑料悬臂梁冲击试验 GB9341-2000塑料弯曲试验 ASTM D-256-05 塑料悬臂梁冲击试验
材料测试分析方法-13-1(XPS)
《材料分析测试方法》
1. 样品的尺寸
在实验过程中样品通过传递杆，穿过超高真空隔离阀， 在实验过程中样品通过传递杆，穿过超高真空隔离阀， 送进样品分析室。因此，样品尺寸必须符合一定规范。 送进样品分析室。因此，样品尺寸必须符合一定规范。 对于块体样品和薄膜样品，其长宽最好小于 对于块体样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm, 高度小于5 高度小于 mm。 。 对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适 大小的样品。但在制备过程中， 大小的样品。但在制备过程中，必须考虑到处理过程 可能会对表面成分和状态的影响。 可能会对表面成分和状态的影响。
由于每种元素的电子结构是独特的，测定 由于每种元素的电子结构是独特的，测定Eb就可以判定元 素的类型。 素的类型。
《材料分析测试方法》
可见，当入射 射线能量一定 射线能量一定， 可见，当入射X射线能量一定，测出功函数和电子 的动能，即可求出电子的结合能。 的动能，即可求出电子的结合能。 由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出， 由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而 测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。 测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。 这正是光电子能谱仪的基本测试原理。 这正是光电子能谱仪的基本测试原理。
《材料分析测试方法》
2、电子能量分析器 、
的核心, 为XPS的核心 要求能精确测定能量 的核心 磁偏转式能量分析器（对环境磁场灵敏， 磁偏转式能量分析器（对环境磁场灵敏，目前不 采用） 采用）和静电型能量分析器 静电型能量分析器： 静电型能量分析器： 筒镜型分析器（ 筒镜型分析器（同AES） ） 同心半球型分析器（又称球形致偏分析器） 同心半球型分析器（又称球形致偏分析器）
《材料分析测试方法》
材料学中常用分析方法第五讲 SPM 有关金属材料分析手段
————————————————————
5 扫描隧道显微镜(1981) 导体表面的原子象 6 扫描近场光学显微镜(1982) 50nm的光学分辨率 7 扫描电容显微镜(1984) 500nm的电容差 8 扫描热显微镜(1985) 50nm的热成象
————————————————————
SPM 技术的发展年表（续）
21 扫描自旋进动显微镜(1989) 1nm的顺磁自旋成象
22 扫描离子电导率显微镜(1989) 500nm电解质成象
23 扫描电化学显微镜(1989) 溶液电化学反应引发
的形貌变化
————————————————————
SPM 技术的发展年表（续）
————————————————————
方 法（年 代）
STM 的压电陶瓷三维筒状微驱动器
探针被装置于驱动器的一侧，被x,y,z三组电极所驱动 驱动灵敏度为3nm/V 位移精度达 0.1 Å
STM 的两种工作模式
STM 可使用不同 的信号作为其反
馈控制信号
恒电流模式 恒高度模式
STM的应用：
在原子尺度上：
导体表面的原子排列图象的直接观察 导体表面原子动态过程的监测
Scanning Probe Microscope (SPM) ——中国·上海爱建纳米科技发展有限公司
AJ-III 型原子力显微镜 (AFM)
SPM: 特指80年代以来发展起来的一类 nm 量级的超显微分析手段
典型的SPM(扫描探针显微镜)的组成
四象限光电 探测传感器
SPM的主要组成部分：
1.超显微, 近距离探针 2.微位移扫描装置 3.特定物理、化学特性为探测对象
非导体NaCl薄层 /Al的STM
材料分析测试方法-13-2(AES)
《材料分析测试方法》
3. 俄歇电子的产额：
俄歇电子的产额相当于俄歇跃迁的几率，与俄歇 谱峰的强度相对应，是元素定量分析的依据。
每个K电子空穴的产额
俄歇电子产额
特征X射线产额
原子序数
《材料分析测试方法》
俄歇电子的产额：
在低原子序数元素中，俄歇过程占主导，而且 变化不大。 对于高原子序数元素，X射线发射则成为优先 过程。
经验公式：
E
Z
1 Z1 Z Z 1 Z E E E ( E E E E ) 2
Z Z Z
（电子束缚能之差）
（修正项）
《材料分析测试方法》
例：计算Ni的KL1L2俄歇电子能量
1 Cu Ni Ni E E E E (E L2 E L2 E Cu E L1 ) L1 2 已知：
《材料分析测试方法》
主要俄歇电子能量图
《材料分析测试方法》
4.AES定量分析
依据：微分谱峰上峰-峰值
方法：纯元素标样法
相对灵敏度因子法
《材料分析测试方法》
定量分析——纯元素标样法
在相同条件下，测量i元素的俄歇峰强度 I i, WXY ， S 及标样的同一俄歇峰强度 I i, WXY 。
（所取WXY俄歇峰一般为主峰） 则试样中i元素的浓度Ci为： C i
此方法不需要纯元素标样，精度低，实用性强。
《材料分析测试方法》
定量分析——举例
在304不锈钢断口表面的微分谱（Ep=3keV）。
《材料分析测试方法》
表面元素含量计算：
IFe，703= 10.1 ICr，529= 4.29 SNi，848= 0.27
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善，为材料研究和应用提供了更加精准、高效的手段。
首先，光谱分析是材料现代分析测试方法中常用的一种。
光谱分析利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析，可以得到物质的组成、结构、性质等信息。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等，这些方法可以对材料进行全面的分析。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段。
电子显微镜可以对材料进行高分辨率的成像和分析，可以观察到材料的微观结构和形貌特征。
透射电子显微镜、扫描电子显微镜等成像技术，以及能谱分析技术，可以对材料进行表面成分分析和元素分布分析，为材料研究提供了重要的信息。
此外，质谱分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
质谱分析利用物质的分子离子质量和相对丰度信息，可以对材料进行成分分析和结构鉴定。
常见的质谱分析方法包括质子磁共振质谱、质子谱、碳谱等，这些方法可以对有机材料和高分子材料进行分析。
最后，热分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
热分析利用材料在升温或降温过程中吸热、放热、质量变化等特性，可以对材料的热稳定性、热动力学性质等进行分析。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法、热重分析法等，这些方法可以对材料的热性能进行全面的分析。
综上所述，材料现代分析测试方法在材料研究和应用中起着至关重要的作用。
通过光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析、热分析等手段，可以全面了解材料的组成、结构、性质等信息，为材料的设计、制备和应用提供科学依据和技术支持。
随着科学技术的不断进步，材料现代分析测试方法也将不断完善和发展，为材料领域的发展注入新的活力。
浅析牵引电机轴承SPM设备测试方法
浅析牵引电机轴承SPM设备测试方法发布时间：2021-07-13T04:15:29.160Z 来源：《中国科技人才》2021年第11期作者：张经华[导读] SPM采用冲击脉冲技术对轴承进行监控，其具有以下特点：特殊的冲击脉冲传感器；内置机械和电器双重调制器；冲击脉冲读数不受振动信号干扰；深圳地铁运营集团有限公司摘要：本文从SPM测试的原理入手，全面介绍SPM设备测试的安装和测试过程，并从测试的数据中选取典型的轴承频谱图进行分析说明，结合数据的特点对轴承的状态进行判断，并给出设备的维护建议，确保车辆运营的安全。
关键词：SPM、电机轴承、数据分析、状态判断、经济性1.SPM测试原理滚动轴承机械状态监测主流技术的主要分2种类型：振动加速度包络，冲击脉冲技术。
SPM采用冲击脉冲技术对轴承进行监控，其具有以下特点：特殊的冲击脉冲传感器；内置机械和电器双重调制器；冲击脉冲读数不受振动信号干扰；拥有独特的冲击脉冲标准；世界上大多数设备使用实例；专利的润滑油分析技术，可以监控轴承的润滑状况；相对振动加速度包络技术，它可以提前 3到5 个月时间预知轴承故障，解决低速设备的轴承监测问题，不受普通振动信号的影响。
SPM 冲击脉冲信号的处理过程如下图 1 所示：图1.冲击脉冲信号的处理过程由冲击脉冲传感器拾取冲击信号，进入到以其仪器中进行放大处理，再进行滤波，然后离散化。
2.测试过程2.1测试设备测试硬件：测试使用 SPM Leonova Emerald 或者 Leonova Diamond 便携式设备，SPM 冲击脉冲传感器、粘块及其连接电缆、一台便携式电脑，通讯用数据线，附属设备（测量速度用传感器、测量冲击振动用探棒）、锉刀、粗砂纸、Loctite 404、个人安全防护设备、车辆顶起驱动设备（不落轮镟床，有类似功能的组合替换设备）等。
测试软件：读取SPM Leonova Emerald 或者 Leonova Diamond 便携式设备数据用软件 Condmaster Ruby 和数据库、Office 软件。
材料分析测试方法-13-3(SPM)
中科院化学所科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过 搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图
《材料分析测试方法》
《材料分析测试方法》
光栅三维STM图象 图象 光栅三维
《材料分析测试方法》
§13-5、原子力显微分析 、
一、原理
原子力显微镜(Atomic Force microscope，AFM)，是使 原子力显微镜 ， ， 用一端固定， 用一端固定，另一端装有针尖的弹性微悬臂来检测样品表面形 貌和其它表面性质的方法。 貌和其它表面性质的方法。 当针尖或样品扫描时， 当针尖或样品扫描时，同距离有关的针尖与样品间的相互 作用力就会引起微悬臂发生变形， 作用力就会引起微悬臂发生变形，用一束激光照射到微悬臂的 背面，微悬臂将激光束反射到一个光电检测器。 背面，微悬臂将激光束反射到一个光电检测器。检测器不同相 限接收到激光的强度差值同微悬臂的变形量会形成一定的比例 关系。通过检测电压对样品扫描位置的变化， 关系。通过检测电压对样品扫描位置的变化，就可以得到样品 表面的形貌。 表面的形貌。
《材料分析测试方法》
二、扫描探针显微镜发展 1981年，扫描隧道显微镜，第一种扫描探针显微镜第 年 扫描隧道显微镜， 一次实时观察单个原子； 一次实时观察单个原子； 1986年，原子力显微镜，弥补了STM只能观察导电材 年 原子力显微镜，弥补了 只能观察导电材 料的不足； 料的不足； 1987，磁力显微镜、摩擦力显微镜 ，磁力显微镜、 1988，静电力显微镜 ， 1989，扫描电化学显微镜 ， 1991，扫描此振力显微镜 ， 1984~1992，扫描近场光学显微镜 ，
二、AFM结构 结构
1.力检测部分 力检测部分 2.位置检测部分 位置检测部分 3.反馈系统 反馈系统
《材料分析测试方法》
材料分析测试方法习题答案教材
第一部分1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射；（2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射；（3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 301024.1⨯==λ与某物质的吸收限kk k V eV hc 31024.1⨯==λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同？11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？13. 已知钼的λKα＝0.71Å，铁的λKα＝1.93Å及钴的λKα＝1.79Å，试求光子的频率和能量。
试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619Å。
已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。
14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射的透射系数各为多少？15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr Kα和Mo Kα的穿透系数。
现代材料分析测试技术材料分析测试技术
（1-7）
如果电子速度较低，其质量和静止质量相近，即m≈m0.如果加速电压很高，使电子速度极高，则必须经过相对论校正，此时：
式中 c——光速
表1-长在390-760nm之间，从计算出的电子波波长可以看出，在常用的100-200kV加速电压下，电子波的波长要比可见光小5个数量级。
01
1.1 引言
光学显微镜的分辨率
由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。一个理想的物点，经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，而是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的Airy斑。如图1-1所示。 测量结果表明Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上，其余分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为：
据说日本电子已经制造了带球差校正器的透射电镜，但一个球差校正器跟一台场发射透射电镜的价格差不多。
式中 Cs表示球差系数。
No Fringe Un-corrected Corrected Si (111)Σ3 grain boundary TEM Cs Corrector
β-Si3Ｎ4
2nm
2200FS + STEM Cs corrector
电子波波长
根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即 （1-4） 式中，h为普郎克常数：h=6.626×10-34J.s；m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电压U之间存在如下关系： 即 （1-5） 式中e为电子所带电荷，e=1.6×10-19C。 将（1-5）式和（1-4）式整理得： （1-6）
材料现代分析测试方法优选全文
上一页 下一页 返回
19.1 材料选择的原则
3.材料的选择应力求使零件生产的总成本最低 除了使用性能与工艺性能外，经济性也是选材必须考虑的重要
学、物理、化学等性能。它是保证该零件可靠工作的基础。 对一般机械零件来说，选材时主要考虑的是其机械性能(力学 性能)。而对于非金属材料制成的零件，则还应该考虑其工作 环境对零件性能的影响。 零件按力学性能选材时，首先应正确分析零件的服役条件、 形状尺寸及应力状态，结合该类零件出现的主要失效形式， 找出该零件在实际使用中的主要和次要的失效抗力指标，以 此作为选材的依据。根据力学计算，确定零件应具有的主要 力学性能指标。能够满足条件的材料一般有多种，再结合其 他因素综合比较，选择出合适材料。
阻而停止下来。 X射线发生装置示意图
下一页 返回
（二）X射线的性质
X射线从本质上来说，和无线电波、可见光、γ射线等一样，也是电磁波，其波长 范围在0 001～100 nm之间，介于紫外线和γ射线之间，但没有明显的分界。
上一页 返回
（二）特征谱
特征X射线产生原理图 特征谱的相对强度是由电子在各能级之间的跃迁几率决定的，还与跃 迁前原来壳层上的电子数多少有关 。 由于愈靠近原子核的内层电子的结合能愈大，所以击出同一靶材原子
上一页 下一页 返回
项目十九 材料及热处理选择
19.1 材料选择的原则 19.2 材料选择的一般步骤
19.1 材料选择的原则
机械零件的选材是一项十分重要的工作。选材是否恰当，特别 是一台机器中关键零件的选材是否恰当，将直接影响到产品的 使用性能、使用寿命及制造成本。选材不当，严重的可能导致 零件的完全失效。设计人员在进行零件的选材时，应对该零件 的服役条件，应具备的主要性能指标。能满足要求的常用材料 的性能特点、加工工艺性及成本高低等。进行全面分析，综合 考虑。
考题 材料分析测试方法练习与答案
一、1 相干散射：当入射线与原子内受原子核束缚较紧的电子相遇，光量子能量不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样电子就成为一个电磁波发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的射线，因为各电子所散射的射线波长相同，位相差恒定，因此散射射线有可能互相干涉，故称为相干散射。
2 晶带与晶带定律在正点阵中同时平行于同一晶向[uvw]的一组晶面构成一个晶带，而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。
因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直，故有hu+kv+lw=0，这就是晶带定律。
3 倒易点阵与倒易矢量以及与整点阵的关系倒易点阵是正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，是一种虚拟的数学工具，用以直观解释衍射图像的成因。
若以a ，b ，c 表示晶体点阵的基矢，则与之对应的倒易点阵基矢a*，b*，c*用以下定义：a*=b ×c/V b*=a ×c/V c*=b ×a/V 晶胞体积V=a ×(b ×c )=a*×a=b*×b=c*×c=1 a*×b=b*×c=c*×a=0 r*垂直（hkl ）倒易矢量r*和相应正点阵中同指数晶面（hkl ）相互垂直，它的长度等于该晶面族的面间距倒数。
二、证明体心立方中衍射消光条件证：在体心立方点阵的单胞中含有两个相同原子，即顶角原子，其坐标为（0，0,0）及体心原子，其坐标为（1/2,1/2,1/2)，原子散射因素均为f1=f2=f3.22222HKL )](cos 1[)]2/2/2/(2sin )0(2sin [)]2/2/2/(2cos )0(2cos [F L K H f K L H f f L K H f f +++=+++++++=πππππ当H+K+L=奇数时，0)11(F 22HKL =-=f 即该种晶面的散射强度为零，该种晶面的衍射线不能出现，如（100)(111)(210)(300)(311)等当H+K+L=偶数时， 22HKL 4F f =才可以产生衍射，如（110）（200）（211）（220）（310)... 衍射面指数平方和之比是2：4:6:8:10.....三、X-Ray 物相分析的基本原理答：X-Ray 衍射分析是以晶体结构为基础的，每种结晶物都有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子（离子或分子）的数目及其位置等，而这些参数在X-Ray 衍射花样中均有所反映，尽管物质种类有千千万万，但没有两种衍射花样完全相同的物质，某种物质的多晶体眼射线的数目、位置以及强度是该物质的特征，即可以作为鉴别物相的标志。
材料分析测试方法课程设计
材料分析测试方法课程设计（论文）题目：磁控测射含Zr类石墨镀层微观结构分析学院材料科学与工程学院专业材料物理班级材物091学生赵燕学号指导教师陈迪春起止时间2011.12.26-2011年秋季学期目录第一章前言 (1)第二章分析方法及仪器选择 (2)2.1薄膜表面形貌分析方法及仪器选择 (2)2.1.1原子力显微镜 (2)2.1.2透射电子显微镜 (3)2.2 薄膜表面成分分析方法及仪器选择 (4)2.2.1 X射线光电子能谱 (4)2.2.2扫描电子显微镜 (6)2.3 具体选择与分析. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ..7第三章实验结果与分析 (9)3.1表面形貌分析 (9)3.1.1 薄膜TEM分析 (10)3.1.2 薄膜AFM分析 (11)3.1.3 薄膜SEM分析 (13)3.2薄膜成分分析 (14)3.2.1薄膜XPS分析 (14)第四章总结 (16)参考文献 (17)第一章前言磁控测射含Zr类石墨镀层微观结构分析中,我们要选择合适的仪器对其进行表面成分和表面形貌分析，进一步进行结果分析和数据处理以达到了解磁控测射含Zr类石墨镀层的结构和提高我们实验分析设计处理的目的。
第二章分析方法及仪器选择2.1 薄膜表面形貌分析方法及仪器选择.2.1.1 原子力显微镜（AFM）1.1 特点：1）Z轴分辨率更高。
2）功能更强大。
它不再像电镜只能看到二维的图像，也就是 x,y 方向上的大小，还能得到 z 方向上的大小，也就是三维的图像，然后对扫出的图像进行定量分析，比如粒径的分析，颗粒分布，以及剖面的测量等等。
同时，它除了分析测量的功能以外，还能进行操纵和加工。
3）信息更丰富，它不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等性质。
第一章 材料分析测试方法 材料分析方法教学课件
1.5 X射线衰减规律
右图为μm-λ曲线，突变
处为吸收限。如何解释曲
线？
μm
当λ↓↓，能打出K电子
形成K吸收，但由于λ太
短不易吸收，因此μm很 小；随着λ↑，K吸收程
λ
度提高，μm ↑。当λ=λK时，激发光电效应，引起强 烈吸收，产生荧光X射线，μm达到极大值；当λ稍大 于λK时，无法产生K吸收，且光子能量对于L吸收又 太大不易被吸收，μm达到极小值。
虽然k的低但是lk的跃迁几率比mk跃迁几率光子数目多最终使得k分析方法基本分析项目衍射仪法物相定量分析物相定性分析点阵常数测定一二三类应力测定晶粒度测定织构测定单晶定向非晶态结构分析照相法物相定性分析点阵常数测定丝织构测定单晶定向晶体对称性测定四周衍射仪单晶结构分析晶体学研究化学键测定方法基本分析项目与应用举例高能电子衍射分微区晶体结构分析与物相鉴定晶体取向分析晶体缺陷分析低能电子衍射分表面15个原子层结构分析表面吸附现象分析表面缺陷分析反射式高能电子衍射分析表面结构分析表面缺陷分析表面原子逐层生长过程分析典型应用
连 X射 X 续 射线 线管 总 K 功 i强 iVZ 2 率 度 V KVZ
1.3 X射线谱
1.3.2 特征X射线谱 ⒈含义：由一定波长的若干
X射线叠加在连续谱上构成， 也称单色X射线和标识X射 线。
▪ 当管电压超过某临界值时才
能激发出特征谱，如Mo靶， 当U管高于20Kv时才出现特 征峰，图所示。 U管=35Kv时，波长0.63埃和 0.71埃处出现特征峰。
1.5 X射线衰减规律
X射线通过物质时引起的强度 衰减与通过的距离成正比，即
IdII I
dII
dx
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
中科院化学所科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过 搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图
《材料分析测试方法》
《材料分析测试方法》
光栅三维STM图象 图象 光栅三维
《材料分析测试方法》
§13-5、原子力显微分析 、
一、原理
原子力显微镜(Atomic Force microscope，AFM)，是使 原子力显微镜 ， ， 用一端固定， 用一端固定，另一端装有针尖的弹性微悬臂来检测样品表面形 貌和其它表面性质的方法。 貌和其它表面性质的方法。 当针尖或样品扫描时， 当针尖或样品扫描时，同距离有关的针尖与样品间的相互 作用力就会引起微悬臂发生变形， 作用力就会引起微悬臂发生变形，用一束激光照射到微悬臂的 背面，微悬臂将激光束反射到一个光电检测器。 背面，微悬臂将激光束反射到一个光电检测器。检测器不同相 限接收到激光的强度差值同微悬臂的变形量会形成一定的比例 关系。通过检测电压对样品扫描位置的变化， 关系。通过检测电压对样品扫描位置的变化，就可以得到样品 表面的形貌。 表面的形貌。
《材料分析测试方法》
问题：达到原子级分辨率的显微仪器有哪些？
《材料分析测试方法》
目前达到原子分辨的三种仪器： 目前达到原子分辨的三种仪器：
透射电子显微镜（ 透射电子显微镜（TEM，1931，Ruska） ， ， ） 场离子显微镜（ 场离子显微镜（FIM，1951，Muller） ， ， ） 扫描隧道显微镜（STM，1981，Binnig & Rohrer） 扫描隧道显微镜（ ， ， ）
高真空/ 低真空 高真空
室温/低温/高温
小
1µm <100nm 1个原子层 1~2原子层
室温/低温/高温
中
超高真空
30~80K
大
横向：0.1nm 真空/大气/ 室温/低温/高温 纵向：0.01nm 溶液
无
《材料分析测试方法》
§13-3、扫描探针显微分析概述 、
一、扫描探针显微镜定义 扫描探针显微镜(Scanning probe microscopy, SPM)是用 扫描探针显微镜 是用 微探针在样品表面扫描， 微探针在样品表面扫描，通过针尖与样品表面原子的物 理化学作用以探测样品的显微镜。 理化学作用以探测样品的显微镜。 SPM完全失去了传统显微镜的概念，其图像分辨率主 完全失去了传统显微镜的概念， 完全失去了传统显微镜的概念 要取决于探针尖端的曲率半径（通常在纳米范围）。 要取决于探针尖端的曲率半径（通常在纳米范围）。
《材料分析测试方法》
扫描探针显微分析的特点
局限性： 局限性：
只能观测表面，不能探测深层信息； 只能观测表面，不能探测深层信息；
探针质量随机性大，测试结果在很大程度依赖操作者； 探针质量随机性大，测试结果在很大程度依赖操作者； 探针扫描范围小（ 探针扫描范围小（~µm）难以对观察点精确定位。 ）难以对观察点精确定位。
《材料分析测试方法》
此时针尖在样品表面扫描时 的运动轨迹， 的运动轨迹，直接反映了样品表 面态密度的分布， 面态密度的分布，而样品的表面 态密度与样品的高低起伏程度有 关。 恒电流模式是目前STM常用 恒电流模式是目前 常用 的工作模式， 的工作模式，适合于观察表面起 伏较大的样品。 伏较大的样品。
四、扫描探针显微分析的特点 原子级高分辨率（横向 纵向0.01nm） 原子级高分辨率（横向0.1nm 纵向 ） 可实时得到在实空间中表面的三维图像， 可实时得到在实空间中表面的三维图像，用于材料表面 结构研究 可观察单个原子层的局部表面结构 →如表面缺陷、表面重构、表面吸附等 如表面缺陷、 如表面缺陷 表面重构、 可在真空、大气、液体、高温、低温等不同环境下工作， 可在真空、大气、液体、高温、低温等不同环境下工作， 无特别制样技术， 无特别制样技术，适合生物样品和在不同实验条件下对 样品的表面评价 配合扫描隧道谱， 配合扫描隧道谱，可得到有关表面电子结构的信息 可对单个原子和分子进行操纵（ 可对单个原子和分子进行操纵（STM） ） →对表面进行纳米级微加工 对表面进行纳米级微加工 体积小、 体积小应用
１．金属表面研究 材料组织与相结构、 ２．材料组织与相结构、相变及扩散研究 ３．半导体材料表面结构研究
《材料分析测试方法》
金属镍表面用35个惰性气体氙原子组成“ 金属镍表面用 个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母 个惰性气体氙原子组成 三个英文字母
《材料分析测试方法》
《材料分析测试方法》
②电子线路探测单元 反馈、驱动电路组成。 反馈、驱动电路组成。
③计算机控制单元 仪器控制、数据采集、存储和图像显示与处理。 仪器控制、数据采集、存储和图像显示与处理。
《材料分析测试方法》
２. STM制样 制样
表面光洁度和清洁度要求极高。 表面光洁度和清洁度要求极高。 ①金属样品 精密机加工→金相砂纸打磨 抛光（机械／电解） 离 金相砂纸打磨→抛光 精密机加工 金相砂纸打磨 抛光（机械／电解） →离 子轰击→高温退火 高温退火。 子轰击 高温退火。 ②半导体 过程同上，特别注意防止氧化和污染。 过程同上，特别注意防止氧化和污染。 ③陶瓷等不导电样品 将样品制成薄膜，均匀覆盖在导电性良好的衬底上。 将样品制成薄膜，均匀覆盖在导电性良好的衬底上。
《材料分析测试方法》
二、扫描探针显微镜发展 1981年，扫描隧道显微镜，第一种扫描探针显微镜第 年 扫描隧道显微镜， 一次实时观察单个原子； 一次实时观察单个原子； 1986年，原子力显微镜，弥补了STM只能观察导电材 年 原子力显微镜，弥补了 只能观察导电材 料的不足； 料的不足； 1987，磁力显微镜、摩擦力显微镜 ，磁力显微镜、 1988，静电力显微镜 ， 1989，扫描电化学显微镜 ， 1991，扫描此振力显微镜 ， 1984~1992，扫描近场光学显微镜 ，
《材料分析测试方法》
§13-4、扫描隧道显微分析 、
一、概述
扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope， 扫描隧道显微镜 ， STM)，是以量子力学的隧道效应为基础，利用一个极细 ，是以量子力学的隧道效应为基础， 的尖针在样品表面扫描以获得样品表面形貌的显微方法。 的尖针在样品表面扫描以获得样品表面形貌的显微方法。
《材料分析测试方法》
∆d有0.1nm的变化； 有 的变化； 的变化 ∆ I 将有数量级的变化
d
隧道电流的变化曲线
《材料分析测试方法》
3. STM工作原理 工作原理
《材料分析测试方法》
《材料分析测试方法》
三、STM工作方式 、 工作方式
根据扫描过程中针尖与样品间相对运动的不同， 根据扫描过程中针尖与样品间相对运动的不同，可将 STM的工作原理分为： 的工作原理分为： 的工作原理分为 恒电流模式
《材料分析测试方法》
《材料分析测试方法》
微悬臂弹力的大小： 微悬臂弹力的大小： F=k·∆Z K -弹性系数 弹性系数 ∆Z-位移 位移 由于F很小，k和∆Z都必须很小。需要制作k和 由于 很小， 和 都必须很小。需要制作 和 很小 都必须很小 M都很小的微悬臂 都很小的微悬臂
《材料分析测试方法》
1. STM结构 结构 一般由STM探测单元、电子控制单元和计算机控制单元三 探测单元、 一般由 探测单元 电子控制单元和计算机控制单元三 部分组成。 部分组成。 ①STM探测单元 探测单元 探头、 由STM探头、减震装置、前置放大器组成。 探头 减震装置、前置放大器组成。 STM探头由探针、样品台、三维扫描控制器、粗调装置 探头由探针、 探头由探针 样品台、三维扫描控制器、 组成。 组成。 探针： 探针： 钨、铂铱合金两种 制备： 制备：电化学腐蚀
《材料分析测试方法》
2. 恒高度模式
控制针尖在样品表面某 一水平面上扫描，针尖的运 一水平面上扫描， 动轨迹如图。 动轨迹如图。则随着样品表 面的高低起伏， 面的高低起伏，隧道电流不 断变化。 断变化。通过记录隧道电流 的变化， 的变化，可得到样品表面的 形貌图。 形貌图。
《材料分析测试方法》
四、STM系统与实验方法 系统与实验方法
二、AFM结构 结构
1.力检测部分 力检测部分 2.位置检测部分 位置检测部分 3.反馈系统 反馈系统
《材料分析测试方法》
1.力检测部分 力检测部分——探针 力检测部分 探针
两种类型的探针：氮硅化合物（ 两种类型的探针：氮硅化合物（左）和晶体硅（右） 和晶体硅（
《材料分析测试方法》
三、AFM工作方式 工作方式
《材料分析测试方法》
三、扫描探针显微镜分类 STM 扫描隧道显微镜 SFM 扫描力显微镜(AFM、EFM、MFM、CFM、LFM) NSOM 扫描近场光学显微镜 PSTM 光子扫描隧道显微镜 SCM 电容扫描显微镜 BEEM 弹道电子发射显微镜 SThM 扫描热显微镜 SVM 扫描电压显微镜
《材料分析测试方法》
《材料分析测试方法》
1986年， Ruska，Binnig and Rohrer 分享诺贝尔物理奖 年 ，
《材料分析测试方法》
高分辨显微仪器主要特点
仪器
分辨率
工作环境
工作温度
对样品 破坏程度
检测深度
SEM TEM FIM STM
横向：1nm 纵向：低 横向：0.1nm 纵向：无 横向：0.2nm 纵向：无
《材料分析测试方法》
二、STM原理 、 原理 1. 隧道效应 在金属的边界上， 高的位垒Φ 在金属的边界上，存在比 ε f高的位垒Φ，在金属中 的电子才能从金属内逸出。 的自由电子只有 ε f >Φ的电子才能从金属内逸出。 另一方面，量子力学还认为自由电子还具有波动 另一方面， 向金属表面传播遇到表面位垒Φ 性，电子波 ϕ1 向金属表面传播遇到表面位垒Φ时，部 这样在一定温度下， 分反射 ϕ R ，部分透射ϕ T ，这样在一定温度下，部分 电子穿透金属表面位垒，形成表面电子云， 电子穿透金属表面位垒，形成表面电子云，即产生隧 道效应。 道效应。 Φ ϕ