药物分析检验技术.pptx
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• 控释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地恒速释放药物的 片剂。
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（三）
• 片剂在生产与贮藏期间应符合下列规定（属于一般要求 ）
1. 第五点：为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂 外观等，可对片剂进行包衣。必要时，薄膜包衣片剂应 检查残留溶剂。
2. 第六点：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬 度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎， 除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查 法的要求。
片剂常规检查项目
• 发泡量：阴道泡腾片应检查“发泡量” 。
• 分散均匀性 ：分散片应检查 “分散均匀性 ”。
• 微生物限度：除另有规定外，口腔贴片、阴道片 、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应检查“ 微生物限度”。
举例：重量差异
取维生素C片，检查重量差异。
称量 ①称量瓶
36.832g
②称量瓶+20片 39.845g
位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。并使升降
的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为
每分钟30~32次。
判定
• 除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管 中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩 解。如有一片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复 试，均应符合规定。
糖衣片、肠溶片应包衣前检查，薄 膜衣包衣后检查
（2）方法 20片 平均片重
每片重量 与平均片重比较
（3）规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片＜1片
2.崩解时限 药典附录
用崩解仪测定固体制剂在规定的介质 中崩解溶散至≤2.0mm的碎粒（或溶化、 软化）所需时间的限度。
（1）规定
普通片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 37±1℃ 肠溶衣片 =120′ 完整(盐酸液)
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（一）
• 含片 1.定义：系指含于口腔中，药物，药物缓慢溶化产生局部 或全身作用的片剂 2.含片的溶化性照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查，除 另有规定外，10分钟内不应全部崩解或溶化
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（二）
• 缓释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物 的片剂。
【检查】有关物质 …… 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。
【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适 量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸 溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解， 用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量 取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加上述溶剂稀释至 刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在 246nm的波长处测定吸光度，按C12H17CIN4OS·HCl的吸收 系数（ E11c%m）为421计算，即得。
【类别】同维生素B1。
【规格】 (1) 5mg (2)10mg
三、片剂的检查
片剂是指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片 状或异形片状的制剂。
三、片剂的检查
片剂的分类： • 普通片 • 包衣片：糖衣片、薄膜衣片、肠溶片 • 缓（控）释片 • 含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、
可溶片、泡腾片、阴道片与阴道泡腾片
崩解时限与溶出度
崩解—— 系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒， 除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。
31 分析检验任务特点
2
制定检验方案
3
实施检验
4
评价药检任务
一、接受请验单
请验单
品 名：维生素B1片 批 号：101206 批 量：100万片 规 格：10mg 请验版本：Ch.P.2010 检验项目：全检 请验单位：诚实贸易 来源单位：山东健康药业有限公司 请 验 人：张晓 请验日期：2012年6月11日
药物分析检验技术
主讲教师 徐洁 13864399811 QQ 852278324 S521室、520室
课前一分钟
课前一分钟
课前一分钟
课前一分钟
情境6 分析检验方法综合应用
6.1维生素B1片的检验
能力目标
1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。 2.熟悉片剂的前处理方法。 3.能依据中国药典（二部），准确检查维生素B1片的崩解
20片
3.013g
平均片重
0.1507g
.......
20片的重量分别为：0.150g,0.151g, 0.149g, 0.149g,0.150g,0.144g
.......
1.重量差异 药典附录
定义 每片重量与平均重量之差异程度 。
（1）规定
≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
时限和重量差异。掌握检查原理、操作方法及限量计算 。 4.能用紫外-可见分光光度法准确测定维生素B1片的含量。 掌握测定原理、操作方法及含量计算。 5.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。
知识目标
1.能准确陈述片剂常规检查原理、方法及相关计算 。
2.能准确陈述维生素B1片的含量测定原理原理。
Leabharlann Baidu
子任务
≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 ≤5′ （15～25℃）
（2）方法
6片 同时测定
如有1片不能完全崩解，应另取6片复试
崩解仪
崩解时限检查
（3）检查法
仪器
• 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属架上，浸入
1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯
底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（四）
• 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查（必检项目）
• 【分散均匀性】 分散片照下述方法检查，应符合规定 。
• 检查法 取供试品6片，置250ml烧杯中，加15～25℃的 水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛。
三、片剂的检查
（一）检查项目： (附录I A 制剂通则) 1．重量差异（含量均匀度） 2．崩解时限（溶出度、释放度） 3．发泡量 4．分散均匀性 5．微生物限度
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
本品含维生素B1（C12H17ClN4OS·HCl） 应为标示量的90.0％~110.0％。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过， 滤液 蒸干后，照维生素B1项下的鉴别试验，显相同的反 应。
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（三）
• 片剂在生产与贮藏期间应符合下列规定（属于一般要求 ）
1. 第五点：为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂 外观等，可对片剂进行包衣。必要时，薄膜包衣片剂应 检查残留溶剂。
2. 第六点：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬 度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎， 除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查 法的要求。
片剂常规检查项目
• 发泡量：阴道泡腾片应检查“发泡量” 。
• 分散均匀性 ：分散片应检查 “分散均匀性 ”。
• 微生物限度：除另有规定外，口腔贴片、阴道片 、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应检查“ 微生物限度”。
举例：重量差异
取维生素C片，检查重量差异。
称量 ①称量瓶
36.832g
②称量瓶+20片 39.845g
位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。并使升降
的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为
每分钟30~32次。
判定
• 除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管 中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩 解。如有一片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复 试，均应符合规定。
糖衣片、肠溶片应包衣前检查，薄 膜衣包衣后检查
（2）方法 20片 平均片重
每片重量 与平均片重比较
（3）规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片＜1片
2.崩解时限 药典附录
用崩解仪测定固体制剂在规定的介质 中崩解溶散至≤2.0mm的碎粒（或溶化、 软化）所需时间的限度。
（1）规定
普通片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 37±1℃ 肠溶衣片 =120′ 完整(盐酸液)
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（一）
• 含片 1.定义：系指含于口腔中，药物，药物缓慢溶化产生局部 或全身作用的片剂 2.含片的溶化性照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查，除 另有规定外，10分钟内不应全部崩解或溶化
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（二）
• 缓释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物 的片剂。
【检查】有关物质 …… 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。
【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适 量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸 溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解， 用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量 取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加上述溶剂稀释至 刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在 246nm的波长处测定吸光度，按C12H17CIN4OS·HCl的吸收 系数（ E11c%m）为421计算，即得。
【类别】同维生素B1。
【规格】 (1) 5mg (2)10mg
三、片剂的检查
片剂是指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片 状或异形片状的制剂。
三、片剂的检查
片剂的分类： • 普通片 • 包衣片：糖衣片、薄膜衣片、肠溶片 • 缓（控）释片 • 含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、
可溶片、泡腾片、阴道片与阴道泡腾片
崩解时限与溶出度
崩解—— 系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒， 除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。
31 分析检验任务特点
2
制定检验方案
3
实施检验
4
评价药检任务
一、接受请验单
请验单
品 名：维生素B1片 批 号：101206 批 量：100万片 规 格：10mg 请验版本：Ch.P.2010 检验项目：全检 请验单位：诚实贸易 来源单位：山东健康药业有限公司 请 验 人：张晓 请验日期：2012年6月11日
药物分析检验技术
主讲教师 徐洁 13864399811 QQ 852278324 S521室、520室
课前一分钟
课前一分钟
课前一分钟
课前一分钟
情境6 分析检验方法综合应用
6.1维生素B1片的检验
能力目标
1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。 2.熟悉片剂的前处理方法。 3.能依据中国药典（二部），准确检查维生素B1片的崩解
20片
3.013g
平均片重
0.1507g
.......
20片的重量分别为：0.150g,0.151g, 0.149g, 0.149g,0.150g,0.144g
.......
1.重量差异 药典附录
定义 每片重量与平均重量之差异程度 。
（1）规定
≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
时限和重量差异。掌握检查原理、操作方法及限量计算 。 4.能用紫外-可见分光光度法准确测定维生素B1片的含量。 掌握测定原理、操作方法及含量计算。 5.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。
知识目标
1.能准确陈述片剂常规检查原理、方法及相关计算 。
2.能准确陈述维生素B1片的含量测定原理原理。
Leabharlann Baidu
子任务
≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 ≤5′ （15～25℃）
（2）方法
6片 同时测定
如有1片不能完全崩解，应另取6片复试
崩解仪
崩解时限检查
（3）检查法
仪器
• 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属架上，浸入
1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯
底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（四）
• 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查（必检项目）
• 【分散均匀性】 分散片照下述方法检查，应符合规定 。
• 检查法 取供试品6片，置250ml烧杯中，加15～25℃的 水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛。
三、片剂的检查
（一）检查项目： (附录I A 制剂通则) 1．重量差异（含量均匀度） 2．崩解时限（溶出度、释放度） 3．发泡量 4．分散均匀性 5．微生物限度
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
本品含维生素B1（C12H17ClN4OS·HCl） 应为标示量的90.0％~110.0％。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过， 滤液 蒸干后，照维生素B1项下的鉴别试验，显相同的反 应。
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010