DB34T 1999-2013 饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍测定 ICP-AES 法

称取 0.5 g 试样于聚四氟乙烯消解罐内，加入 5 mL 硝酸和 1 mL 过氧化氢，静置 1 h，盖好安 全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。设置微波消解系统的分析条件，直至消解完全，待消解罐冷 却至室温，将消解液移入 50 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。 6.6 干灰化
6.7 复合预混合饲料溶解
称取试样 0.1 g～0.5 g 于瓷坩埚中，取 10 mL 盐酸（4.6），开始慢慢一滴一滴加入，边加边旋 动坩埚，直到不冒泡为止（可能产生二氧化碳），然后再快速加入，旋动坩埚并加热直到内容物近乎干 燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用 5 mL 盐酸（4.6）加热溶解残渣后，分次用 5 mL 左右的水 将试料溶液转移到 50 mL 容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸过滤。
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DB34/T 1999—2013
称取试样 1 g～3 g 于瓷坩埚中，先小火在电炉上炭化至无烟，移入马弗炉中于 550℃灰化 4 h， 至样品呈灰白色，取出冷却后，加入 10 mL 硝酸溶液（4.5），置电炉上小心加热至沸，冷却，用水转 移至 50 mL 容量瓶中，定容并摇匀。过滤，取滤液上机测定。
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DB34/T 1999—2013 AA
附录A （资料性附录） 饲料中铜等 13 种元素的推荐波长及仪器检出限
A.1 饲料中铜等 13 种元素的推荐波长及仪器检出限（详见表A.1）
元素名称 铜 铁 锰 锌 钙 钾 镁
表A.1 饲料中铜等 13 种元素的推荐波长及仪器检出限
推荐元素波长，nm 324.752 238.204 257.610 213.857 317.933 766.490 285.213
I
DB34/T 1999—2013
饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、 镍测定 ICP-AES 法
1 范围
本标准规定了饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍的 ICP-AES 测定方 法。
本标准适用于所有动物饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍的测定。 本标准不适用于铜等 13 种元素的最低检出质量浓度超出附录A 中表A.2 规定的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样(GB/T 14699.1-2005，ISO 6497:2002，IDT) GB/T 20195 动物饲料 试样的制备（GB/T 20195-2006，ISO 6498：1998，IDT）
Байду номын сангаас
2013 - 12 - 05 发布
2014 - 01 - 05 实施
安徽省质量技术监督局 发 布
DB34/T 1999—2013
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心、亳州市 产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：董思恩、顾亮、蒋俊树、吴平华、黄艳梅、徐彦辉、谭炜、盛娟、张波、汪永 信。
A.2 饲料中铜等 13 种元素的最低检出质量浓度（详见表A.2）
元素名称 检出限 元素名称 检出限
表A.2 饲料中铜等 13 种元素的最低检出质量浓度
单位：mg/kg或mg/L
铜
铁
锰
锌
钙
钾
镁
0.03
0.03
0.03
0.02
0.3
0.5
0.05
钠
铅
铬
镉
钴
镍
0.5
0.05
0.05
0.02
0.02
0.02
6.8.2 推荐元素波长
本标准推荐使用的 13 种元素的波长见附录A。
6.8.3 工作曲线
按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态。根据待测元素含 量按顺序测定标准系列溶液 N1～N5 各元素光谱强度，绘制工作曲线。
6.8.4 样品测定
在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算 出相应组分的浓度，对于元素含量超出标准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。
6.8 测定
6.8.1 电感耦合等离子体—原子发射光谱（ICP-AES）仪参考条件： ——RF 功率：1150 W； ——辅助气流量：0.5 L/min； ——雾化气流压力：28.0 psi(1 psi=0.006895 Mpa)； ——冲洗时间：30 s； ——冲洗泵转速：130 r/min； ——分析泵转速：130 r/min。
质量浓度为 1000 mg/L(或 500 mg/L)，可按 GB/T 602 标准方法配制，也可向国家认可的销售标 准物质单位购买。 4.8.2 多元素混合标准贮备溶液
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DB34/T 1999—2013
按附录B 中规定移取相当于 10 倍 N5 的铜、铁、锰、锌、铅、铬、镉、钴、镍单元素标准溶液（4.7.1） 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。 4.8.3 标准工作溶液（N1～N5 具体浓度见附录 B） 4.8.3.1 铜、铁、锰、锌、铅、铬、镉、钴、镍混合标准工作溶液
按附录B 分取 0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL 、10.0 mL 多元素混合标准贮备溶液（4.7.2）于 5 个 100 mL 容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。 4.8.3.2 钙、钾、镁、钠混合标准工作溶液
按附录B 分取 0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL 、10.0 mL 钾、镁、钠单元素标准溶液（4.7.1） 和 0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL 、20.0 mL 钙单元素标准溶液（4.7.1）于 5 个 100 mL 容量瓶 中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。
3 原理
样品经酸解消化后，将处理所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体-原子发 射光谱（ICP-AES）进行测定，采用标准曲线法计算元素含量。
4 试剂
4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水：GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 硝酸。 4.3 盐酸。 4.4 过氧化氢。 4.5 硝酸溶液（0.5 mol/L）：量取 3.2 mL 硝酸，加入 100 mL 水，混匀。 4.6 硝酸溶液（1+3）：量取 100 mL 硝酸，加入 300 mL 水，混匀。 4.7 盐酸溶液（6 mol/L）：量取 100 mL 盐酸，加入 100 mL 水，混匀。 4.8 标准溶液 4.8.1 13 种单元素的标准溶液
N2
N3
N4
1
2
5
1
2
5
1
2
5
1
2
5
50
100
150
10
20
50
10
20
50
10
20
50
1
2
5
1
2
5
1
2
5
1
2
5
1
2
5
单位：μg/mL
N5 10 10 10 10 200 100 100 100 10 10 10 10 10
_________________________________
6
ICS 65.120 B 46
DB34
安徽省地方标准
DB 34/T 1999—2013
饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、 铅、铬、镉、钴、镍测定 ICP-AES 法
Determination of copper, iron, manganese, zinc, calcium, potassium, magnesium,sodium,lead,chromium,cadmium,cobalt,nickel contents in feeds—inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
5 仪器和设备
5.1 电子天平：感量 0.1 mg、0.01 g。 5.2 电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES）：仪器检出限参照附录 A 中表 A.1。 5.3 微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。 5.4 可调式电热板、可调式电炉。 5.5 马弗炉。
6 分析步骤
6.1 采样 按 GB/T 14699.1 采样。 样品应具有代表性，在运输和贮存过程中避免发生损坏和变质。
5
DB34/T 1999—2013 BB
附录B （资料性附录） 饲料中铜等 13 种元素的标准工作溶液浓度
B.1 饲料中铜等 13 种元素的标准工作溶液浓度（详见表B.1）
表B.1 饲料中铜等 13 种元素的标准工作溶液浓度
元素名称 N1
铜
0
铁
0
锰
0
锌
0
钙
0
钾
0
镁
0
钠
0
铅
0
铬
0
镉
0
钴
0
镍
0
标准系列溶液浓度
7 结果计算
试样中各元素的含量按式（1）进行计算：
X (c c0 ) V f 1000 ................................ (1) m 1000
式中： X ──被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg； c ──被测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL； c0 ──被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL； V ──被测试液体积，单位为毫升，mL； m ──试样质量，单位为克，g。
6.2 试样的制备 按 GB/T 20195 制备试样。
6.3 检测有机物的存在 用平勺取一些试料在火焰上加热。如果试料融化没有烟，即不存在有机物，试料为复合预混合饲料。
如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物，试料为配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。 6.4 试料
根据估计含量，称取 0.1 g～3 g 制备好的试样（精确到 0.01 g），放进瓷坩埚中。如果试样含 有机物，按 6.5 或 6.6 操作。如果试样不含有机物，按 6.7 操作。 6.5 微波消解
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DB34/T 1999—2013
注：计算结果保留三位有效数字。
8 精密度 8.1 元素含量 ≤0.1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均 值的 30％。 8.2 元素含量 0.1～2 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均 值的 20％。 8.3 元素含量 ＞2 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值 的 10％。
检出限，μg/mL 0.006 0.006 0.006 0.004 0.06 0.1 0.01
元素名称 钠 铅 铬 镉 钴 镍
推荐元素波长，nm 588.995 220.353 267.716 226.502 228.616 231.604
检出限，μg/mL 0.1 0.01 0.01
0.004 0.004 0.004