物化实验思考题答案

思考题答案

差热分析1差热分析技术与简单热分析法有何异同？

前者分析的内容更丰富，设备为DSC，TGA等分析仪；

是在程序控温条件下，测量物质物理，化学性质随温度变化的函数关系的一种技术。后者内容单一，设备简单(见大学物化实验教程)；2（2）升温速率的影响和选择

升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1～12度·min-1为宜。

（3）试样的预处理及用量

试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。

3不同，因为参比物有热稳定性，而试样无，性质不一样，所以不同

燃烧热

1.在燃烧热测定实验中,哪些是体系?哪些是环境?有无热交换?这些热交换对实验结果

体系：

内筒水，氧弹，温度计，内筒搅拌器。环境；外筒水

实验过程中，由于对流和辐射，存存在热消耗。采取措施

（1）量热计上方加盖，减少对流；

（2）外筒内壁和内筒外壁皆镀成镜面，减少热辐射

2答案参见网络收藏夹中物化思考题答案的网页

3实验中哪些因素容易造成误差？如果要提高实验的准确度应从那几方面考虑？

1、把苯甲酸在压片机上压成圆片时，压得太紧,点火时不易全部燃烧；压得太松,样品容易脱落；要压得恰到好处。

2、将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；

3、安装热量计时，插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来，接触了对测温造成误差；

4、测量初期、主期、末期，温度的观测和记录准确度；

5、停止实验后,从热量计中取出氧弹,取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.如果残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；

6、数据处理中，用雷诺法校正温差，观测燃烧前后的一系列水温和时间的观测值误差,造成校正曲线的不准确；从开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。

扣除不合适会造成误差；

7、热量计的绝热性能应该良好,但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差；搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差；

饱和蒸汽压的测定

1.试分析引起本实验误差的因素有哪些

答:

空气排除不干净;温度的波动;不能绝对调平.

2.为什么AB弯管中的空气要排干净怎样操作怎样防止空气倒灌答:

为了保证A球上方全是乙醇的蒸气,测定的是乙醇的饱和蒸汽压,所以AB弯管中的空气要排干净.开动油泵抽气,使试样球与U型管之间空间内的空气呈气泡状通过U型管中的液体而逸出,沸腾后慢沸3～5min,可认为试样球中的空气排除干净.测定中,打开进空气活塞时,切不可太快,以防止空气倒灌.

3.本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸汽压为什么

答:

分情况,测定过程中溶液的浓度会发生变化的不能测,但是对于难溶物的饱和溶液或者恒沸物例外可以测定.

4.试说明压力计中所读数值是否是纯液体的饱和蒸气压

答:

不是,实验当时的大气压对于压力计来说为零,所以压力计中所读数值为大气压与该温度下的饱和蒸汽压之差.

5.为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵

答:

在停止抽气前,应先把真空泵与大气相通,否则会造成泵油倒吸,造成事故.

6温度越高测出的蒸汽压误差越大?为什么?

蒸汽温度越高相对的测量器具温度同样会升高从而改变测量器具的物理特性使测量器具内部金属硬度降低延展性增加等等从而使测量值改变

一般来说的气压值是在规定温度范围内的气压

挥发性双液图

1蒸馏时因仪器保温条件欠佳,存在分馏效应时T-X图时将怎么样变化

保温条件欠佳，温度波动大，比实际图形向上弯曲

下学期

电导的测定及其应用思考题答案

1水的电导率相对弱电解质的电导率是不能忽略的，因此要测定水的电导率。2答：

镀铂黑的目的是为了增大电极的表面积，减小电流密度，从而降低由交流电引起的极化效应。但使用时要注意，不要用滤纸擦试铂黑，以免使铂黑脱落而改变电导池系数。实验结束后，用蒸馏水冲洗电极，并浸泡在蒸馏水中。

二组分简单共熔体系相图的绘制

1见答案参考

2可以

3还有溶解度法，沸点法等。

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定1相关公式：

ln((a(L0-L∞)-b(L0-Lt))/(a(Lt-L∞)))=(a-b)kt a-乙酸乙酯浓度b-NaOH浓度L0-开始时电导率L∞-结束时电导率Lt-t时刻电导率用ln((a(L0-L∞)-b(L0-Lt))/(a(Lt-L∞)))对t作图2不能，因为只有在稀溶液是，电导率才和浓度呈线性关系，即成正比关系

不能。只有反应体系是很稀的水溶液，才可认为CH

3COONa是全部电离的。反应前后Na+的浓度不变。随着反应的进行，导电能力很强的OH离子逐渐被导电能力弱的CH

3COO离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小。可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，以跟踪反应物浓度随时间变化。--蔗糖水解常数的测定实验