GC-MS__气相色谱-质谱联用技术介绍

质谱条件： 扫描范围 :取决于化合物的分子量，应该使化合物所有的离子都出现在设定 样品组分的多少、沸点范围、分子量范围、化合物类型等
的扫描范围之内。
八.GC-MS 分析条件的选择
色谱条件： 扫描速度 ：扫视色谱峰宽而定，一个色谱峰出峰时间内最好能有 7～8 次质 固定相：样品组成：填充柱（简单）毛细管柱（复杂） 谱扫描。 样品类型：如极性、非极性和弱极性等。 灯丝电流：一般设置在 0.20～0.25mA。灯丝电流小，仪器灵敏度太低；电 气化温度：高于样品中最高沸点 20～30℃。 流太大，则会降低灯丝寿命。 电子能量 ：电子能量一般为 70eV，标准质谱图都是在 70eV 下得到的。 柱温：可根据样品的具体情况来设定或者采用程序升温 光电倍增器电压 ：与灵敏度有直接关系。在仪器灵敏度能够满足要求的 其他：与普通的气相色谱条件相同
情况下，应使用较低的光电倍增器电压，以保护倍增器，延长其使用寿命。
十.在食品分析中的应用实例
原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 Determination of melamine in rawmilk and dairy products
原理 GC-MS实验条件
试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离 a)色谱柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30 m×0.25 mm 样品净化 子检测质谱扫描模式（ SIM），用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性， （i.d.）×0.25 μm，或相当者。 外标法定量。 b) 流速： 1.0 mL/min 。 准确移取 5 mL 的待净化滤液至固相萃取柱（ SPE）中。再 程序升温： 70甲醇淋洗，弃淋洗液，抽近干后用 ℃保持1 min，以10℃/min 的速率 用3 c) mL 水、3 mL 3 mL氨化 取样 升温至200℃，保持10 min。 甲醇溶液洗脱，收集洗脱液， 50℃下氮气吹干。 d) 传输线温度： 280℃。 固体样品提取 --奶酪、奶油和巧克力等 衍生化 e) 250 ℃。 50 mL具塞比色管中，用5 mL热水溶解（必 称取5 g进样口温度： （精确至0.01g ）样品于 f) 进样方式：不分流进样。 取上述氮气吹干残留物，加入 600 μL的吡啶和200 μL衍生15 要时可适当加热），再加入 20 mL三氯乙酸溶液，涡漩振荡 30 s，再加入 g) 进样量： μL。 化试剂（ N,O-1 双三甲基硅基三氟乙酰胺（ BSTFA）＋三甲基 mL 三氯乙酸溶液超声提取及以下操作同前液体样品提取。若样品中脂肪含量 h) 电离方式：电子轰击电离（EI）。 较高，可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。 氯硅烷（ TMCS）（99＋1），色谱纯。），混匀，70℃反应 i) 电离能量：70 eV。 min 后，供-GC-MS 法定量检测或确证。 30 液体样品提取 液态奶、奶粉、酸奶和奶糖等 j) 离子源温度： 230℃。 扫描模式：选择离子扫描，定性离子 m/z99、171、 327 、 称取k) 5g （精确至0.01 g）样品于50 mL具塞比色管，加入 25 mL 三氯乙酸溶 342，定量离子 m/z327 。 液，涡漩振荡 30 s，再加入 15 mL三氯乙酸溶液，超声提取15 min，加入2
二.色谱法及质谱法的原理
http://v.youku.com/v_show/id_XMjMyNzAxNTky.html
三.气相色谱仪，质谱仪的组成与联 用仪的组成
气相色谱仪:气路系统，进样系统，分离系统，温度控制
系统以及检测和记录系统
质谱仪：真空系统，进样系统，离子源，质量分析器，离
子检测器和计算机自动控制及数据处理系统。
发展过程主要可以分为4个阶段：
1 解决接口和磁场快扫描问题，以填充柱色谱与磁质谱 联用成功为标志
2 解决联用仪计算机数据处理问题，以填充柱色谱-四 极质谱-计算机三机联用成功为标志 3 小型台式GC-MS联用，计算机开始控制联用仪主机，实 现了毛细管柱GC-MS并开始了GC-MS-MS（气象色谱与磁式 或四极串联质谱MS-MS的联用） 4 主机一体化全自动GC-MS系统和小型台式GC-MS-MS的 问世。
五.GC-MS 联用中主要的技术问题
（1）仪器接口
接口技术要解决的问题就是如何使气相色谱仪的大气压工 作条件和质谱计的真空工作条件的联接和匹配。接口要把 气相色谱柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓 缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的 粗真空，并协调色谱仪和质谱计的工作流量。
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mL乙酸铅溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混匀后，转移上层提取液 约30 mL至50 mL离心试管，以不低于4000 r/min离心10 min。上清液待净化。
十二.心得体会
科研工作者： 多思考具有实用价值的科研技术 大学生： 多思考如何将知识技术转化为生产力
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GC-MS在食品分析中的应用
一.联用技术发展简介
1- GC-MS 气相色谱-质谱联用
gas chromatography-mass spectrometry
2- 历史进程
始于20世纪50年代后期，1965年出现商品仪器，1968年实 现与计算机联用。经过几十年的发展，目前，各种联用技 术中，最成熟和最完善的当属气象色谱联用技术。
七.GC-MS 联用仪器的分类
仪器的机械尺寸:
大型、中型、小型三类气质联用仪
仪器的性能:
高档、中档、低档三类气质联用仪或研究级和常规检测级 两类。
质谱仪的分辨率
高分辨（通常分辨率高于 5000），中分辨（通常分辨率 在 1000 和 5000 之间）、低分辨（通常分辨率低于 1000） 气质联用仪。
GC-MS联用仪 :气相色谱仪，接口，离子源，质量分
析器，检测器，仪器控制和数据处理系统
四.GC-MS 联用仪和气相色谱仪相 比的区别及优点
区别：
增加了接口的气路和接口真空系统
优点：
（1）其定性参数增加,定性可靠； （2）它是一种高灵敏度的通用型检测器； （3）可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰； （4）定量精度较高。 （5）日常维护方便
（2）扫描速度
气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间。这样就要求质谱仪 有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全范围 的质量扫描。此外还要求质谱计能很快地在不同的质量数 之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。
六.联用的优点
色谱法高效分离和定量分析简便 质谱分析具有灵敏度高，定性能力强
可以检测出几乎全部的化合物，准确测定 分子质量，确定化合物的化学式和分子结 构，并且灵敏度极高